JCT668-2009 水泥胶砂中剩余三氧化硫含量的测定方法.doc

ICS 91.100.10 Q11 备案号27688 2010 JC 中 华 人 民 共 和 国 建 材 行 业 标 准 JC/T 6682009 代 替JC/T 6681997 水泥胶砂中剩余三氧化硫含量的测定方法 for determining residue water-extractable sulfate in cement mortar 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 JC/T 6682009 前 言 本标准与ASTMC 265-06水化波特兰水泥胶砂中水溶性硫酸钙含量测试方法的一致性程度为 非等效。 本标准自实施之日起代替JC/T 668-1997标准。 本标准与JC/T 668-1997 相比，主要变化如下 ---- 标准名称由“水化水泥胶砂中硫酸钙含量的测定方法”改为“水泥胶砂中剩余三氧化硫含量的 测定方法”; -原理中增加“本方法适用于测定已硬化的波特兰水泥砂浆中可溶于水的SO₃ 。 这一测量结果 代表了残存在砂浆中未反应的游离石膏。”1997版标准第3章，本版标准第3章; 胶砂搅拌机由符合“JC/T 722水泥物理检验仪器 胶砂搅拌机”改为符合“JC/T 681行星式水 泥胶砂搅拌机”1997版标准第4.1条，本版标准第2章; 试验用标准砂由“符合GB 178的规定”改为“符合GB/T 17671-1999 的0.5 mm～1.0mm 的 中级砂”1997版标准第5.2条，本版标准第5.2条。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国水泥标准化技术委员会SAC/TC 184归口。 本标准起草单位中国建筑材料科学研究总院。 本标准参加起草单位山东丛林集团有限公司、云南瑞安建材投资有限公司、中国建筑材料检验认 证中心。 本标准主要起草人刘晨、颜碧兰、江丽珍、李昌华、翟联金、温玉刚、王昕。 本标准首次发布时间为1997年5月，本标准为第一次修订。 I JC/T 668--2009 水泥胶砂中剩余三氧化硫含量的测定方法 1 范围 本标准规定了水泥胶砂中剩余三氧化硫含量测定方法的原理、仪器设备、材料、试验室温度和湿度、 试验胶砂制备和养护、水泥胶砂溶出液的制备、溶出液的分析、结果计算及结果处理。 本标准适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥以及指定采用本标准的其他品种水泥。 2 规范性引用标准 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 176 水泥化学分析方法 GB 6003 试验筛 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 17671-1999 水泥胶砂强度检验方法ISO 法 neq ISO6891989 JC/T 681 行星式水泥胶砂搅拌机 3 原理 本方法采用一定组成的胶砂在23℃0.5℃的水中养护24 h15 min后抽出溶液，测定其中的SO₃ 含量。本方法适用于测定已硬化的波特兰水泥砂浆中可溶于水的 SO₃ 。 这一测量结果代表了残存在砂 浆中未反应的游离石膏。 4 仪器设备 4.1 天平 最大称量不小于1000 g, 分度值不大于1g。 4.2 行星式水泥胶砂搅拌机 符合JC/T 681的规定。 4.3 聚乙烯塑料袋 容量为1 L, 厚度约为0.10 mm, 不漏水，洁净且干燥。 4.4 筛 符合GB 6003标准的2.36 mm 的方孔筛。 4.5 研钵和研棒 铁或瓷质制成，容积约为1.5 L. 4.6 布氏漏斗 G4。 4.7 抽滤瓶 不小于1000 mL。 4.8 烧杯 400 mL。 4.9 移液管 25.00 mL。 1 JC/T 668--2009 4.10 抽气泵 4.11 滤纸 10 cm 中速定量滤纸。 4.12 高温炉 满足GB/T 176 要求的高温炉。应使用温度控制器准确控制炉温，可控制温度在800℃25℃范围 内。 5 材料 5.1 水泥试样 应充分拌匀，通过0.90 mm 的方孔筛并记录筛余物。 5.2 标准砂 符合GB/T 17671-1999 要求的0.5 mm～1.0mm 的中级砂。 5.3 试验用水 采用符合GB/T6682 要求的II 级以上水。 5.4 甲基红溶液 将0 . 2 g甲基红溶于100 mL 乙醇中。 5.5 HCI 溶液11 5.6 氯化钡 将100 g 氯化钡溶于水中，加水稀释至1L。 5.7 硝酸银5 g/L 将0 . 5 g 硝酸银溶于水中，加入1mL 硝酸，加水稀释至100 mL, 贮存于棕色瓶中。 6 试验室温度和湿度 试验室温度为20℃25℃,相对湿度大于50。养护水槽温度23℃0.5℃。 7 试验胶砂制备和养护 7.1 胶砂组成 每次试验需称取水泥500 g2g,0.5mm～1.0mm 的中级砂1375 g5g, 水250 mL1mL。 7.2 胶砂的制备 按 GB/T 176711999 搅拌程序进行搅拌后，立即取出两份，每份约为500 g, 装入两只已编号的塑 料袋中，袋口先用橡皮筋扎紧一道，然后将袋上部分折叠过来，再扎一道橡皮筋，并立即将两袋胶砂放入 23℃0.5℃的水槽中养护。 8 水泥胶砂溶出液的制备 8.1 先将胶砂溶出液制备所需的布氏漏斗、抽滤瓶、搅拌锅、移液管、烧杯等用满足5.3条要求的水冲 洗干净并烘干。 8.2 在水泥加水拌和后24 h15 min内，把塑料袋逐个从水槽中取出，将已经硬化的胶砂从塑料袋中 取出放入研钵中磨碎，磨至全部通过2.36 mm 筛如塑料袋有漏水现象应重新成型。称取约400 g 磨 好的胶砂倒入洁净干燥的搅拌锅中，加100 mL 满足5.3条要求的水，用不锈钢料勺快速搅匀，然后用胶 砂搅拌机以公转速度125 r/min 搅拌2 min 。所用的料勺、搅拌机叶片应预先用满足5.3条要求的水冲 洗干净，并保持潮湿状态。 8.3 将搅拌完毕的浆体倒入一只洁净干燥的G4 号布氏漏斗中抽吸过滤，漏斗中使用4.11条要求的滤 纸，5 min6min 内完成第一次过滤。不管滤液是否浑浊，用一张新的干净滤纸，在没有抽吸的情况下， 2 JC/T 6682009 进行第二次过滤，过滤完的清液倒入干燥洁净的玻璃烧杯中。如不立即进行溶液分析，应用塑料袋将烧 杯口封好。第 一 次溶出液过滤应从加水拌和胶砂时开始在24 h15 min内 完 成 。 9 溶 出 液 的 分 析 用移液管移取25 . 00 mL 清液8 . 3,放入400 mL 烧杯中，用蒸馏水稀释至150 mL, 加 2 滴 甲 基 红 溶液5,4,用HCI11 调至溶液呈酸性，然后继续加入HCl1110mL, 用 蒸 馏 水 调 整 溶 液 体 积 至 200mL～250mL, 加热煮沸，加热时玻璃棒底部压 一 小片定量滤纸，盖上表面皿，在微沸下从杯口缓慢 逐 滴 加 入 1 0 mL 热的氯化钡溶液5 . 6,继续微沸3 min 以上使沉淀良好地形成，然后在常温下静置12 h～24h 或 温 热 处 静 置 至 少 4 h, 此时溶液体积应保持在约200 mL 。 用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤， 用 数 滴 水 淋 洗 漏 斗 的 下 端 ， 用 数 毫 升 水 洗 涤 滤 纸 和 沉 淀 ， 将 滤 液 收 集 在 试 管 中 ， 加 儿 滴 硝 酸 银 溶 液 5 . 7,观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤并检验，直至用硝酸银检验不再浑浊为止。 将 沉 淀 及 滤 纸 一 并 移 入 已 灼 烧 恒 量 的 瓷 坩 埚m₂ 中，灰化完全后，放入800℃的高温炉4 . 11内 灼烧30 min, 取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量m₁。 10 结 果 计 算 按式1计算 SO₃ 含量，结果以 g/L 表示至小数点后二位。 式 中 Xso₃ 三氧化硫的含量，单位为克每升g/L; m-- 坩埚及灼烧后沉淀物质量，单位为克g; m---- 坩埚的质量，单位为克g; 0 . 343- 硫酸钡对三氧化硫的换算系数； 0.025- -- 吸取溶出液的体积，单位为升L。 11 结 果 处 理 以 两 次 结 果 的 平 均 值 作 为 水 化 水 泥 胶 砂 中 SO₃ 含量，如两次结果差值超过0 . 20 g/L 时 应 重 新 试 验 。 3