MT-T 744—1997 煤矿水中总α和β放射性测定方法.pdf

I C S1 3 . 0 3 0 . 9 9 E3 3 备案号 1 0 6 41 9 9 8 中华人民共和国煤炭行业标准 MT /T7 4 41 9 9 7 煤矿水中总α和总β放射性测定方法 D e t e r m i n a t i o no f t h eg r o s sαa n dg r o s sβ r a d i o a c t i v i t yo f t h eg r o u n d w a t e r i nc o a lm i n e s 1 9 9 7 - 1 2 - 1 2发布1 9 9 8 - 0 7 - 0 1实施 中华人民共和国煤炭工业部发 布 目 次 1 范围1 2 方法提要1 3 定义1 4 试剂1 5 仪器设备1 6 测定步骤2 Ⅰ MT/T7 4 41 9 9 7 前 言 本标准是在G B5 7 5 08 5有关总α放射性、 总β放射性两项测定方法的基础上, 根据我国煤矿地下 水的特性而制定的。 本标准由煤炭工业部科技教育司提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准由煤炭科学研究总院杭州环境保护研究所起草。 本标准起草人 陈维维、 姚立新、 卜贻孙。 本标准由煤炭科学研究总院杭州环境保护研究所负责解释。 Ⅱ MT/T7 4 41 9 9 7 中 华 人 民 共 和 国 煤 炭 行 业 标 准 煤矿水中总α和总β放射性测定方法 D e t e r m i n a t i o no f t h eg r o s sαa n dg r o s sβ r a d i o a c t i v i t yo f t h eg r o u n d w a t e r i nc o a lm i n e s MT/T7 4 41 9 9 7 中华人民共和国煤炭工业部1 9 9 7 - 1 2 - 1 2批准 1 9 9 8 - 0 7 - 0 1实施 1 范围 本标准规定了煤矿水中总α和总β放射性的比较测量法 本标准适用于煤矿矿井水、 深井水总α、 总β放射性的测定。 2 方法提要 本标准采用蒸干法制备样品源, 以八氧化三铀、 氯化钾分别作为总α、 总β测定的标准源, 用低本底 α、 β测量仪测定样品的总α和总β放射性浓度。 3 定义 本标准采用下列定义。 煤矿水中总α放射性指煤矿矿井水、 深井水中除氡以外的所有α辐射体, 包括天然和人工核素的总 α放射性浓度。 煤矿水中总β放射性指煤矿矿井水、 深井水中 不包括在本标准条件下属挥发性核素, 如氚 的天然 和人工核素的总β放射性浓度。 4 试剂 4 . 1 盐酸cHC l6m o l /L。用水将2 4 0m L ρ1 . 1 9g /m L 盐酸G B/T6 2 2 稀释至5 0 0m L。 4 . 2 盐酸cHC l0 . 5m o l /L, 用水将2 0m L ρ1 . 1 9g /m L 盐酸G B/T6 2 2 稀释至5 0 0m L。 4 . 3 碳酸氢钠溶液 将4 0g碳酸氢钠G B/T6 4 0 用水稀释至1 0 0 0m L。 4 . 4 硫酸镁溶液 将4 0g七水硫酸镁G B/T6 7 1 用水稀释至1 0 0 0m L。 4 . 5 氯化钙溶液 将3 0g无水氯化钙用水稀释至1 0 0 0m L。 4 . 6 氯化钾 优级纯G B/T6 4 6 。 4 . 7 铀标准溶液 取八氧化三铀U3O8 置于5 0 0℃的马弗炉中灼烧2 0m i n, 冷却后准确称取0 . 4 7 9g, 用盐酸溶液 4 . 1 5 01 0 0m L将其转入5 0 0m L烧杯中, 加热溶解、 冷却, 将溶液转入1 0 0 0m L容量瓶 中, 用水洗烧杯三次, 洗涤液并入容量瓶中, 用水定容, 摇匀。此铀标准溶液的浓度为1 0B q/m L。 5 仪器设备 5 . 1 低本底α、 β测量仪 单位面积的平均α本底计数率 2 4h r -1 c m-2≤7。 5 . 2 分析天平 感量0 . 0 0 0 1g。 5 . 3 马弗炉。 5 . 4 电热恒温干燥箱。 5 . 5 电炉。 1 5 . 6 红外线干燥灯。 5 . 7 烧杯2 0 0 0m L;1 0 0 0m L;5 0 0m L。 5 . 8 干燥器。 5 . 9 压样器。 5 . 1 0 滤膜 孔径0 . 4 5μm。 5 . 1 1 瓷蒸发皿5 0m L。 5 . 1 2 移液管1 0m L,1m L。 5 . 1 3 研钵。 6 测定步骤 6 . 1 样品处理 6 . 1 . 1 水样采集后每升水样应及时添加盐酸4 . 1 约2m L, 使p H2。 6 . 1 . 2 如矿井水中有悬浮物质, 先用滤膜5 . 1 0 过滤, 再用少量盐酸4 . 2 洗涤滤膜23次。 6 . 1 . 3 取1 0 0 0m L水样或经过滤后的水样倒入2 0 0 0m L5 . 7 烧杯中缓慢蒸发浓缩到约3 0m L左右。 6 . 1 . 4 将烧杯中少量浓缩液转入已恒重的瓷蒸发皿5 . 1 1 中, 以数滴盐酸4 . 2 润湿烧杯壁, 用带橡皮 头的玻璃棒擦洗烧杯壁三次, 洗涤液转入瓷蒸发皿中, 继续蒸发至近干。 6 . 1 . 5 将瓷蒸发皿置于电热恒温干燥箱5 . 4 内, 在1 0 3℃1 0 5℃范围内烘1h, 放入干燥器5 . 8 中 冷却至室温, 准确称量浓缩成的固体物质总质量Mx 。 6 . 1 . 6 用镍铬匙将固体残渣从蒸发皿中刮出, 转移到研钵5 . 1 3 中, 研细、 混匀。 6 . 2 标准源制备 6 . 2 . 1 α标准源制备 在2 0 0 0m L烧杯中加水约9 0 0m L再准确加入碳酸氢钠4 . 3 、 硫酸镁4 . 4 , 氯化钙4 . 5 溶液各 1 0 . 0m L及1 . 0 0m L铀标准溶液4 . 7 , 混匀。以下步骤按6 . 1 制成固体粉末标准源, 并称量总固体质 量Ms 。 6 . 2 . 2 β标准源制备 取一定量氯化钾 4 . 6 放入玻璃研钵中, 研细, 装入称量瓶中, 在干燥箱内1 2 0℃烘3 0m i n, 在干燥 器中冷却备用。此氯化钾的比活度为1 . 4 71 0 -2 B q / m g 。 6 . 3 放射性测量 6 . 3 . 1 α、 β测量源制备 分别取一定量研细、 混匀后的α标准源粉末6 . 2 . 1 和待测祥品固体粉末6 . 1 . 5 均匀铺在两个事 先已称量的样品盘内, 厚度应大于有效厚度1, 用压样器5 . 9 压匀样品后, 再准确称量样品盘内待测样 品质量 W0 。对于1 8mm直径样品盘, 取祥量以1 0 0m g左右为宜。样品盘经红外灯干燥后在干燥器 中冷却待测。 1 有效厚度测量 取α标准源粉末, 制成厚度不等的测量源, 在低本底α、 β测量仪上用α道测定这一系列源的总α计数, 同时测定 仪器的本底计数。以测得的总α净计数率对测量源厚度m g/c m2 作图, 延长自吸收曲线的斜线线段和水平线段, 其相交点对应厚度即为 有效厚度。 6 . 3 . 2 β工作曲线 在预先已称量的样品盘内, 分别称取氯化钾标准源 6 . 2 . 25 0m g,7 5m g,1 0 0m g,1 2 5m g,1 5 0m g, 铺匀压实, 分别测定β计数率Nβ s和仪器本底计数率Nβo , 以净β计数率Nβs-Nβo 为纵坐标, 氯化钾 质量 ms 为横坐标, 绘制工作曲线。每次测定计数时间不少于2 0m i n。 6 . 3 . 3 总α、 总β放射性测定 将样品盘放入低本底α、 β测量仪中, 按相同的几何条件, 测定α标准源 6 . 3 . 1 和待测样品的总α计 2 MT/T7 4 41 9 9 7 数率Nα s和Nα, 以及待测样品的总β计数率Nβ。同时测定仪器的α和β本底计数率Nα 0和Nβ0计数测 定时间以6 0 01 0 0 0m i n为宜。 6 . 4 结果表述 6 . 4 . 1 总α结果计算 CαC sVsMXNα-Nα 0 VMsNα s-Nα 0 1 式中 Cα 待测水样的总α放射性浓度, B q /L; Cs 铀标准溶液的总α放射性浓度, B q /m L; Vs 铀标准液的体积,m L; Ms 浓缩含铀标准液的水样后制得的固体物质总质量, m g ; MX 浓缩待测水样后制得的固体物质总质量, m g ; V 待测水样体积,L; Nα 待测样品的总α计数率,c p m; Nα s 标准源的总α计数率,c p m; Nα 0 测量装置的α本底计数率,c p m。 6 . 4 . 2 总β结果计算 Cβ1 . 4 71 0 - 2M XNβ-Nβ0 VNβs-Nβ0 2 式中 Cβ 待测水样的总β放射性浓度, B q /L; MX 待测水样蒸发后制得的固体物质总质量, m g ; V 待测水样体积,L; Nβ 待测水样的β计数率,c p m; Nβ0 测量装置的β本底计数率,c p m; Nβ s-Nβ0 样品盘中称得固体物质量M0 在β工作曲线中查得相同质量K C l标准源所对应的标 准源净计数率, c p m; 1 . 4 71 0 -2 K C l比活度, B q / m g 。 6 . 4 . 3 数字修约和报出 测定结果以单次测定值报出, 保留二位有效数字。 3 MT/T7 4 41 9 9 7