EDTA滴定法在筛选铅锌矿中应用.PDF

一 毒 TECHN誊OLOGY羹 _ 一 j 在筛选铅锌矿中应用 李春艳陕西理工学院7 2 5 0 0 5 | 妻√ 0 0 ≯ 00 00 0 毫 蠢 最佳方法。 为了检 验E D T A 连续滴定 法的 本文介绍了E D T A 滴定法在铅锌矿筛选过程中 准确性，我们分别采用重量法和E D T A滴 的应用。相对仪器分析法而言，E D T A法具 定法对试样进行测定，然后将两者进行对 有速度快 流程少、成 本低、实用性强等 比 分 析 。 优点，因此，E 1 D A滴定法可以在铅锌矿开 2 ．试验 过程中 的某 些阶 段发 挥其不 可替代的 作 1 实验材料及设备 蓬 妻 。 。 意 蓑 料 和 设 备 见 表 铅 锌 矿 ； A 滴 定 法 ； 筛 选 试 样 的 选 择 ， 试 样的颗粒尺寸对组分含量的测定影响非常 大，比如在相同的条件下，尺寸小的 试样颗粒所测得的铅、锌的含量值要高于 - 5 I 苗 尺寸大的试样颗粒。因此，实验过程中， 铅和锌是工业生产中常用的金属，我 我们要采用统一标准的试样进行组分测 国的铅、 锌储量在世界上居于前列。 在铅锌 定，本试验选用试样的颗粒尺寸为 l 8 0～ 矿的开采过程中， 无论是前期的矿石圈定， 2 0 0目， 采用图l 所示的工艺流程进行试样 巾期的开采方法选择 ，还是后期的产品交 的 制 备 易、 冶炼 ， 铅、 锌的组分含量都是 个重要 3试 样 分析 方法 的指标 。E DT A滴定法继承 了经典分析法 ① 称取0 ． 1 ～0 ． 5 g 试样置于2 5 0 ml 烧杯 方便实用、 成本低廉的优 点， 又采用连续滴 中，加 入 l 5 ml 稀 H Cl ，加热一分钟 ； 定 、 连续测定铅锌组分含量的方式 ， 使该方 ② 再加入 5 ml 稀 HNO ，加热至样品 法间时 具仃速度快 、流程少 、实用性 强等 溶 解 完 全 ； 优点，是野外勘探中测定铅锌矿石含量的 ③ 蒸发至溶液剩余 l ml 左右，加入 表1 实验材料及设备 ⋯⋯一 直接来自矿山，为致密性灰色快状结构．带有黄色斑点 且灰色的 l 铝镑矿石 地方有明显的盒麓光泽 CH 0。 。 H C H o 。N a 3 E D T A溶 瓶 4 抗坏 皿酸 5 半二 甲酚橙 6 单基橙 7 1 “1 H g O 8 H Cl H N 0 9 5 钸K N 0 l 0 5 ％ FS 1 l 1 O ％ Na S O 1 2 f1 1，NH H ． 1 3 2 5 ％ NH F H 鄂式 破碎 机 1 5 鞭辊 式破 碎机 1 6 球摩机 1 7 电热板 l 8 筛予 取 N a A C3 H O溶于 然后加 入冰醋 酸 t 乙酸 ，调节 P H为 5 ～ 6 职 1 4 ． 8 9 0 g的 乙二胺 四乙酸 钠于烧 杯中 ，加水 加热 溶解 然后 稀释 至 2 O 0 0 m l ，制 得 O 0 0 2 1 岳 ≈ 滴 定液 备用 固体 0 ． 的溶液 0 砩 的溶液 由墩和浓硫酸 l 1的1聿积比混台而得 稀溶液 称取 5 g的 K ． N 0 荒垒溶解于 9 5 m l的水中 称取 5 g的 K 矧竞全溶解于 9 5 m l的水中 称取 l 。 g的N a S 0 完全溶解千 9 O ra l的水中 由水 和氨 水 1 1的 体积 比混台而 得 酶职 2 5 g的N H 、F竞全溶解于 7 5 m i的水中 型号 P E - 1 5 0 型号 2 P G 4 0 0 X 2 5 0 型 号 审9 0 0 1 8 0 0 系列 S B i 8 4 1 ,3 0舀～2 。 。目 3 O ～4 0 ml 水 ，加热直 到盐组分完全溶解； ④冷却后 ，加入 5％K S O 4 ml ， 1 1 H S O 4 ml ，搅拌 1 ～2 rai n，冷却 ， 静置 4 h 如果加 入 l O ml 乙醇，可以使静 置的时 间缩短为 2 h备 用 ； ⑤将上述的溶液用中速定量滤纸 过 滤 ， 并用 2 ％K S O 溶液洗涤滤纸 6 ～7 次 ， 直至沉淀 中无 F e 存在 用 5 ％的硫氢酸 钾溶液检查 F e ，出现棕红色表示有 F e ， ，无 色表示无 Fe 为止 。沉淀物 及 滤纸用来进行P b含量的测定， 滤液用来进 行 Z n含量的测定。 ⑥ P b的测定 将 沉淀及滤纸放入原 烧杯中，加入 HACNa AC缓冲溶液 3 O ral ，盖表面皿，加热至微沸 l O ～l 5 rai n 取下 ，冷至室温 ；用水稀释至 1 0 0 ml 左 右，加少许抗坏血酸，23滴半二甲酚 橙 ，用 0 ． O 2 Mb的 E DT A溶液滴定至由红 色变 亮黄色 为终点 。 ⑦ Z n的测定 在滤液 中加一滴 甲基 橙，用 11 NH H O中和至黄色， 调节P H值为5 ～6 ， 加2 5 ％NH F 2 0 ml ，1 0 ％Na ， S O 1 0 ml ，HAC ～Na AC缓 冲液 2 5 ml ， 23 滴半二甲酚橙为指示齐 IJ ，用0 ． 0 2 M的E D T A溶液滴定至黄色为终点。 3 结果与讨论 1数据 处 理 实验进行完毕后 ，可以采用下面的计 算 公式进行 P b、Z n组 分含量的计 算 ∞ f 尸 6 或∞ f Z 』 兰 二 1 0 0 。 m 式中M} 1 ～ 用E D T A滴定液换算得 到的单位体积对应的P b 、Z n 质量。 本实验 中， l ml 0 ． 0 0 2 M的E D T A溶液对应4 ． 1 4 4 rag 的 P b或 1 ． 3 0 8 mg的 Z n； V 一 滴定前 E D TA的溶液的体积； 图 1 试样制备工艺流程 维普资讯 表 2 矿样的测定结果 矿样 编号 重 量法 E D T A滴 定法 重量法 E D T A滴定法 西 ‘ }％ P 6 ％ l ‘ 5 92 5 ．9 9 6 2 8 5． 9 7 1 2 4 2 1 2 ． 5 0 l 2 3 8 l 2 3 0 2 ‘ 2 0 3 3 20 ． 4 2 2 0 5 0 2 0 3 0 l 7 91 1 7 91 l 7 8 O 1 7 8 5 3 1 5 7 7 1 5 ． 41 l 5 8 9 l 5 81 2 0 5 6 2 9 ． 4 9 2 9 ． 5 7 2 9． 4 [ 3 4 - l 8 8 2 1 8 8 9 l 8 9 2 l 8 7 7 l 6 4 2 1 6 5 5 1 6 3 0 1 6 1 7 V． 滴定后 E DT A 的溶液 的体积 ； m 试 样的质量 。 2 结果 讨 论 ① E D T A连续滴定测定结果的准确性 分析 为 了检验 EDTA 连续滴定法 的准 确 性 ，我们分别采用重量法和 E D T A滴定法 对试样进行测定 ，然后将两者 进行对比分 析，见表 2所示。从该表中我们可以看 到，E D TA滴定测量的数据准确而且波动 不大，完全能够满足野外探矿作业方便、 快速 、价廉的要求 。 ② P b S 0 对 Z n 的吸附 取铅标准溶液 l 0 毫升，分别加入锌标 准溶液 5 毫升 、l 0毫升 、l 5 毫升于 2 5 0 毫 升的烧杯中 ，加入饱和 K， S O 1 0 毫 升，以 下按分析方法进 行同样的操作 ，实验结 果 表 明K， S O4 - P b S O 沉淀对锌离子没有吸附 现 象 。 ③ 干扰 离子的影响 铅锌矿石中常常伴有少量的银 、铁 、 铜、钴、镉、镍和锰等元素 ，对铅锌含 量的测定有 一定影响 ，含量超标就需要分 离。实验表 明，每克矿物 中 0 ． 4 mg的钴 、 镍，0 ． 6 mg的镉对铅锌含量的测定没有影 响，而一般矿石中的钴、镍 、镉量甚微 可以不予考虑 。而对含量较大组分可以用 相应的遮蔽剂进行遮蔽处理 ，以消除其对 Pb、Zn 含量测 定的影 响 ，比如 铁 可 以加入 抗坏 血酸进 行遮 蔽 ，使其避 免 与 E D TA进行反应 ；铜和银 可以加入硫代 硫酸钠掩蔽 ；锰可以加人 NH F使锰生成 溶解度很小的 NH F Mn F 复盐沉淀等。 ④ 实验操作的影响 该实验要经历多个步骤的操作和反 应 ，要避免操作过 程中溶液 的溅失 ，防 止 没有反应完全就进行下一步的操作。比 如 滴定反应需要较长时 间，有时到达滴 定终点后 ，放置一 一 段时 间还有可能 出现终 点回头的情况，若未能发现则会影响到测 定结果的准确性。因此，实验操作一定要 规 范 、谨慎 ，以保证 测定结果 的准确性 。 4 ．结束语 E DT A滴定法在进行P b 、Z n含量的 测定时，具有很高的准确度和稳定性，并 且本方法相对仪器分析法而言 ，具有方 便、快速、成本低廉的优点，它是野外 铅锌旷 勘探 作业理想 的选择 。 ⋯ 北京矿冶研究总院分析室编 矿石l及有 色金属 分析手册 [ M ] ． 。 北京 北京冶金工业 电瓶毫 、 9 9 0 ； 6 、 ～销 ． [ 2 ]朱和平 火焰原子吸收光谱法测定矿石 荔 含量的铅如铸 奄色金鬣妒产与 勘 董 。 9 9 ，1 0 i 2 9 5 ～2 趣 0 李春艳 { t |9 7 9_ 8 一 实验 师，毕业于 陕西科技大学过程装备与控锘 4 工程专业 学士 学位 现任教于陕西理 工学院 。 链蹙 i接 臻2 1页 效成 分在 8 0 ％ 以 上。通过 融雪试验 ，得 出 外力作用下 ，融雪剂与 雪作用 l 0 1 5分钟 积雪融化 ，可持续融雪 5～ 1 0小 时 ；撒播量低 于5 0 g 固体用量 或 5 5 6 ml 液体 用量 时 ，撒 播量越 大融雪效 果越 好 ，撒播量高于 5 0 g 固体用量 或 5 5 6 m1 液体用量 时 ，撒 播量变化 对融雪效 果 影响不大。双效蒸发法治理糠醛废水及醋 酸钙镁 回收工艺实现 了废水治理 、资源 回 收的双重 目的 ，同时充分利用 了废水及醛 气的热量，节约了循环冷却水用量，在资 源 日益紧张的今天，具有非常重大的意 义。 2、对 传统氯盐型融雪 剂的改进 王小光等“ “ 以传统氯盐为突破口，以 冰点降低理论、 金属防腐理论、 植物伤害机 理为依据 ，研制 了 P S A系列新型高效环保 新 型融雪剂 P S A系列 ， 并研究 了P S A 系列 不同氯盐的加 合增效 、 冰 点降低规律 ， 同时兼顾 了其融冰化雪时 的热效应 ，基本 实现 了开发高效环保型融雪剂的初衷 。 郑州大学许秀成教授等I “ 提出新型 “ 环境 友好 、作物营 养型融雪剂”的概 念，根据作物营养及环境友好的要求设计 2 9 开发出的环境友好 、作物营 养型融雪剂为 KC I ～ Mg C 一L u x系列。 L u x是一种 由尿 素 、 硝酸馁钙 、 硝酸钱镁及亲水型表面活性 剂所组成的低熔点 、 高渗透性的 “ 乐喜复合 物 ， 实验结果表 明， 该融雪剂是安全及环保 的，符合北京市关于环保型融雪剂的规定 标准，且在价格 J 具有一定的优势。 四 、结 束语 2 0 0 8 年北京 奥运会举行在即，环保成 为人们关注的热点话题 之一 ，一 场雪灾唤 起了人们开发新型融雪剂的热情，在不久 的将来 ，新型的环保型融雪剂定会如 雨后 春笋般涌现出来 ，鉴于此 ，我们 应该 向价 廉，实用，节能，环保的方向更加努力 ⋯ 韩春兰， 刘字娜 ， 常洪林等． 浅谈新型融 雪剂[ J ] 。 纯碱工业． 2 0 0 4 1 2 4 2 5 ． [ 2 ] 骆虹， 罗立斌， 张晶等． 融雪剂M． 中国环 境监测． 2 0 0 4 ， ， 2 o 1 5 5 -- 5 6 [ 北京市质4t - 4 f术监督局． 北京市地方标 准[ s ] ． n B 1 1． 汀1 6 ． 2 0 0 2 2 o O 2 1 2 一O 1 [ 4 ] 王寿武， 张茂丽， 杨世刚， 王东等． 新型 融雪剂的生产及性能研 究[ J ] ． 浙江化工 ， [ 5 ] 张洋 ． 齐虹 扬旖旎等． 钢筋在氯盐环境 中的电化学行 为及防腐技术[ J ] 河北工业 大学学报 ． 2 0 0 ；3 2 0 0 8 -- I 1 5 。 [ 6 ] 赵音延 ， 秦炜， 戴猷元 4 用醋酸稀溶液 生产绿 色化 学品 一 一醋酸钙镁盐的研 究[ J ] ． 化学工程． 2 0 0 ,3 ， 5 1 1 ． 6 一 6 6 ， 7 5 [ 7 ] 秦炜， 赵音延， 戴猷元． 醋酸钙镁盐的应 用及开发[ J ] ． 现代化工． 2 0 0 0 ， 2 O 9 6 1 - 6 ；3 [ 8 ]许英梅 ，张秋 民，姜 慧明等 由木醋 液制醋酸钙镁盐类环保型融雪制研 J ] ． 大连理工 大学学报 ． 2 0 0 7 ， 4 7 4 4 9 4 -- 4 9 6 [ 9 ] 寇艳秋． 双 效蒸发法治理糠醛废 水的工 艺及醋酸钙镁回收研 究[ D ] ． 东北师范大学， 20 06 [ 1 0 ] 王小光． 高效环保型融雪剂的研制[ D ] ． 郑州大学． 2 0 0 7 [ 1 1 】张景亚． 境友好 作物营养型融雪 剂开发研 究[ D 】 郑州大学． 2 0 0 4- 维普资讯