铁矿石化学分析方法.doc

GB/T 铁矿石化学分析方法 重铬酸钾容量法测定氧化亚铁量 本溪钢铁（集团）有限责任公司 发布 2008*年*月*日实施 2008年*月*日发布 Q/BB**2008 本溪钢铁集团有限责任公司企业标准 1 前 言 为了满足本钢集团公司*****质量检验要求，特制定本方法。 本标准由本钢集团公司制造部冶金技术处提出归口。 本标准由本钢集团公司质量管理中心负责起草。 本标准主要起草人 本标准技术审核人 本标准2008年*月首次发布。 Q/BB**-2008 铁矿石化学分析方法 重铬酸钾容量法测定氧化亚铁量 1 适用范围 本标准用重铬酸钾容量法测定铁矿石中氧化亚铁量。 本标准适用于不含有金属铁的铁矿石、铁精矿、球团矿、烧结矿、沉泥球中氧化亚铁量的测定，测量范围＞0.50。 2 方法要点 在隔绝空气的条件下，用盐酸和氟化钠分解试样，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，根据标准溶液的消耗量计算出氧化亚铁的含量。 3 试剂 3.1盐酸（ρ1.19g/ml） 3.2 氟化钠（固体） 3.3碳酸氢钠（固体） 3.4硫酸（ρ1.84g/ml） 3.5磷酸（ρ1.69g/ml） 3.6硫磷混酸将硫酸（3.4）150ml慢慢注入700ml水中，冷却后再加入磷酸3.5150ml 3.7二苯胺磺酸钠（C6H5NHC6H4SO3Na）溶液（0.32）称取二苯胺磺酸钠0.32g溶于100ml水中。 3.8重铬酸钾标准溶液｛C（1/6K2Cr2O7）｝0.03582mol/L 配制称取于150℃烘干1h，并冷却至室温的重铬酸钾（基准试剂）1.7563g，置于烧杯中，以少量水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，于配制温度相同条件下存放和使用。 3.9 硫酸亚铁铵溶液20g/L 称取20g硫酸亚铁铵〔（NH4）2Fe（SO4）26H2O〕 溶于500ml水中，加3ml硫酸ρ1.84g/ml，稀释至1000ml，混匀。 4 仪器与设备 4.1电炉盘低温（300℃～800℃） 4.2其它均采用化验室通常使用的仪器与设备 5 试样要求 5.1一般试样粒度应小于100μm，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小于 160μm。 5.2将试样于105～110℃干燥1～2h，置于干燥器中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 空白试验 用相同的试剂，按与试样相同的操作测量空白值，但在滴定前加入10.00ml硫酸亚铁铵溶液（20g/L），用重铬酸钾标准溶液滴定至终点。再加入10.00ml硫酸亚铁铵溶液（20g/L），用重铬酸钾标准溶液滴定至终点。前后滴定所需标准溶液体积之差即为空白值。 空白值计算V0A-B 式中A第一次移入硫酸亚铁铵溶液消耗重铬酸钾标准溶液体积，ml； B第二次移入硫酸亚铁铵溶液消耗重铬酸钾标准溶液体积，ml； V0试剂空白消耗重铬酸钾标准溶液体积，ml。 6.2试样分析 称取试样0.2000～0.5000g于干燥的500ml三角瓶中，加氟化钠0.1～0.3g，加入碳酸氢钠1g，加盐酸30～40ml，于低温电炉上溶解，盖上坩锅盖，浓缩至7～8ml，取下，迅速冲洗三角瓶，并加水100ml左右，加入硫磷混酸10ml，加二苯胺磺酸钠指示剂5滴，迅速用重铬酸钾标准溶液滴至紫色为终点。 7 分析结果计算 7.1 FeO含量按下式计算 FeO（） 式中C以1/6K2Cr2O7为基本单元的重铬酸钾标准溶液的摩尔浓度，mol/L; V滴定消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml; V0空白消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml; m称取试样的质量，g。 7.2 Fe2O3百分含量按如下公式计算 Fe2O3（）[TFe（）-MFe（）-0.7773FeO（）]1.4296 式中TFe 试样中全铁的百分含量； MFe试样中金属铁的百分含量； FeO试样中氧化亚铁的百分含量； 0.7773氧化亚铁换算成二价铁的系数； 1.4296 全铁换算成三氧化二铁的系数。 8 允许差 FeO 标样允许差 试样允许差 ＞1.00～2.00 0.15 0.20 ＞2.00～5.00 0.18 0.25 ＞5.00～10.00 0.21 0.30 ＞10.00～20.00 0.28 0.40 ＞20.00～30.00 0.35 0.50 9 注意事项 9.1 所有使用的水必须煮沸除氧。 9.2 分析过程连续,滴定操作要迅速。 9.3 当结果大于20时，滴定前应再加入碳酸氢钠0.5g左右。 10 参考标准 GB6730.8 铁矿石化学分析方法 重铬酸钾容量法测定亚铁量