金和银量的测定GB_T_3884.2-2000.pdf

ICS 73.060 D4 2 中华人民共和国国家 标准 GB/T3884.1-3884.10-2000 铜精矿化 学 分析方法 sfor 2000-02 -16发布 chemicalanalysisofCOPperconcentrates 2000-08-01实施 国家质量技术监督局发布 GB /T3884 .2-2000 前言 本标准采用两 种 化学分 析 方 法测定 铜精矿中 的金和银含量。 本标准的方法1是对GB/T3884.15-1986铜精矿 化 学 分 析 方法原子吸收分 光光度法 测 定银 量的修订，其测 定 范围，由10.0-50.Og/tjlg为10.0-300.Og/t, 本标准的方法2系 非 等 效采用ISO103781994硫化 铜精矿中金和银量的测定，是对 GB /T3884 ,2-1983钢精矿化 学分析 方法干湿 试金法测定金量和银量和GB/T3884.14-1986铜 精矿化学分 析方法火试金 法 测 定金和 银量进行的修订，非等效采用说明如下 a）本法测定 范围为Au,0.50-4 0.OO g/t;Ag,50.0-2500.Og/t,ISO103781994的测定范围 为Au,0.50-3000.OOg/tlAg,25.0-1500.Og/t, b）在分析 技术上 完全相同 。 本标准遵守 G B/T1,1-1993标准 化工作导 则第1单元标准的起草与表 述 规则第1部分标 准 编写的 基本规定 GB /TI.4-1988标准化 工作导则化学分 析方法标 准编 写 规定 GB /T1467-1978冶金产品化 学分析 方 法标准的总则及一般规定 GB/T7728-1987冶金产品化 学分析火焰原子吸 收 光 谱法 通 则 GB/T174 33-1998冶金产品 化学分 析 基 础 术语 本标准 从实施之日起，代替GB/T3884.2-1983,GB/T3884 .14-1986,GB/T3884 .15-1986, 本标准中 的 附录A为提示的 附录。 本标准由国家有色金 属 工业局提出。 本标准由中国有色金 属工业标 准 计量质 量研究所归口。 本标准由大 冶有色 金 属公司起草， 本标准主要起草人，方法1袁 功启、肖泽红、马陈武；方法2王永彬、袁 功启、彭德民。 中华人民共和国 国家标准 铜精矿化学 分 析 方法GB/T3884.2-2000 金和银量的测定代替GB/T3884.2-19836 Metltodsforchemicalanaly sisofcopper concentrates - Determinationof goldandsilverconten t GB/T3884.15-1986 1范围 方法1火焰原 子吸收光谱法 测 定 银量 本标准 规定了铜 精矿中银含量的测 定方法。 本标准适用于铜精矿中银 含量的测定，测 定 范围10.0-300.Og/t , 2方法提要 试料经 硝 酸、高氯酸 溶解（若含 硅 高时 加少 许氟化氢铵），在 稀盐酸介质中，用 原子吸收 光谱 仪 于波 长328.Inm处，以空气-乙炔 火 焰测量银的吸光度，扣除背景 吸收，按标准曲线 计 算 银量。 3试剂 3.1氟化氢铵。 3.2盐酸p1.19g/mL, 3.3硝酸（p1.42g/mL），优级纯 。 3.4高氯酸pl .67g/mL, 3.5银标准贮存溶液称取0.10009金属银 （99.959.0）于200mL烧杯中，加20mL硝酸（11），加 热至完 全溶解，冷却至 室温，移人200mL棕色容量瓶中，用 无氯 离 子 交换水稀至 刻度，混匀。此 溶液 ImL.a500pga . 3.6银标准溶液移取20.COmL银 标准贮存 溶液于100mL容黄瓶中，用硝酸（199）稀释 至 刻度，混 匀。此溶液lmL含100 F tS银。 4仪器 原子吸收光 谱仪，附银空心阴极灯。 在仪器最佳 工 作条件下，凡能 达 到下列 指标者均 可使用。 特征浓度在与 测 量 试料溶液的基体相 一致的溶液 中，银的特 征 浓度应 石大于0.018 pg/m L, 精密度用最高 浓 度标准测量10次吸 光度，其标准偏 差 应不超过平 均吸 光度的1.0，用最低浓度 的标准溶度（不 是“零标准溶 度）测量10次吸光度 ，其标准偏差应不 超 过最高 浓 度标准溶液 平均吸 光度 10 .5, 工作曲线线性将工作曲线 按 浓度等 分成五段 ，最高段的吸光度差值与 最 低段吸光 度 差值之比不小 于0.85, 国家质量技术监督局2000-02-16批准2000-08-01实施 GB/T3884.2- 2000 仪器工 作 条件 见附录A（提示的 附 录）。 5试样 5 .1样品粒 度应不大于0.082mm , 5.2样品应在100-105C烘干1h后 置于干燥器中冷 至 室温， 6分析步骤 6.1试料 按表1称 取试料，精确至0.000Ig , 独立地 进行二次试验，取其 平 均值 ， 6.2空白试验 随同试 料做空白试验。 6.3测定表 1 6.3.1将试料（6.1）置于250mL烧杯中，加人少量水润湿，加人15mL硝酸（含硅高时 加人 少 量氟 化 氢铵），盖 上表皿，加热溶 解并不时摇动，溶至小体积加5mL高 氯酸继 续 加 热至冒烟时 ，移 低温处 继续 溶解直至杯底无黑渣，取下 稍冷，加人5mL盐酸，继续加 热至高氯酸冒白烟，蒸至湿盐状，取下冷却， 6.3.2按表1加 人盐酸，用 水吹洗表皿和杯壁，加热 使 盐类溶解 ，取下冷却 至室温， 6.3.3将溶液（6.3.2）移人容 量瓶中，用水 稀至刻度 ，混匀，静置（或 干 过滤）。 6.3.4使用 空气乙炔 火焰，于 原 子吸收 收光谱仪上，按 附录A表A1的波长 ，以随同试 料的空白试验溶 液调 零，测量 试液的吸光度，扣除背景 吸收，自工作曲 线上查出相应的银 浓度 ， 6.4工作曲线的绘制 6.4.1移取O、0.20,0.40,0.60,0.80,1.COmL银标准溶液，分别置于一组100mL容量瓶中，加人 20.O mL盐酸 ，用水 稀释 至刻度，混匀。 6.4.2在与测 量试料溶液相同的条件下，以“零”浓度 溶液调零，于附录A表A1的波 长处 ，测 量 银标准 溶液的吸 光度，以银浓 度为横坐标，相应的 吸 光度为 纵 坐 标绘制 工作曲线。 7分析结果表述 按式（1）计 算银的含量 Ag g/t c ,V 式中c 一 自工作曲线上 查得的银浓度，pg/mL ; v一试料溶液的体积 ，mL; m o一试料的质量，g, 所得结 果 表示至一位小数 。 10 1 GB /T3884.2-2000 8允许差 实验室间分析 结果的差 应不大于表 2所列允许差。 表2g /t 9范围方 法2火试金法测定金和银羹 本标准规定了铜精矿中金和银含量的测 定方法 。 本标准适用于 铜精矿中金和银含量的测定a测 定范围 AuO.50-40.OOg /t;Ag50. 0- 2500.O g/t, 10方法提要 试料经 配料，高 温熔融，融态的金属 铅捕集试料中的贵金属形 成 铅扣 ，试料中的其他物质与熔剂生 成易熔性熔渣。将 铅 扣灰 吹，得 金 银合粒，清除合粒 表面粘附杂质 ，经硝 酸 分金，用滴 定 法 测 定银量，重量 法测定金量。 1 1试剂 11.1碳酸钠工业纯，粉状。 11.2氧化铅工 业纯，粉状含 金0.5g/t，银 5g/t, 11.3二氧 化硅工业纯，粉状。 11，日硼砂粉状。 11 .5淀粉 粉状。 11.6硝酸钾，粉状 。 11.7氯化钠工业纯，粉状。 11.8纯银99.99, 11.9铅箔厚度0.1-O,15mm，重量3-59，方 形，不含金银， 11.10硝酸（pl.42g/mL），优级纯 ， 11.11硝酸（17），不含氯根 。 11.12硝酸（11），不含氯根 。 11.13硫酸铁铵 指 示剂取一份硫酸 铁 铵饱和 溶液 ，加三份硝酸13,混匀。 11.14硫氰酸 钾标准滴定溶液 11.14.1配制 称取0.59硫氰酸钾 ，置于100mL烧杯中，加 水溶解，移人1000mL容 量瓶中， 静置一周后过滤，备用。 1 1 . 14.2标定稀 释至刻度，混匀， 称取三份10.00-15.COmg纯 银 分别 置于 50mL瓷 坩锅中，加入10-15mL硝酸（11.12），微热溶 11 G B/T3884.2-2000 解并蒸至约1-2mL，加 入 少量水和O.5mL硫 酸铁铵 指示剂，以硫 氰酸钾标准滴定溶液滴 定至浅红色 即为终点。 按式（2）计算硫氰酸 钾标准滴 定 溶液的实际浓度。 m. C M.V . .11 式中c一硫氰酸钾标准 滴定溶液的实际浓度，mol/L; m l一称 取银的质量，mg; v1一标定时，滴 定 银所消 耗 硫氰酸钾标准滴定 溶液的体积，mL ; M一银的摩尔质量，g/mol , 2 三份标定 结果的极 差值 不大于4X10-5mol/L时，取三份标定 结果的平 均值，否则重 新标定。 12仪器和设备 12.1天平。 12.1.1上Ⅲ天平感量lg, 12.1.2分析天平感量0.0OIg, 12,1.3微量天平感量O,OImg, 12.1.4超微量天平感量0.OOImg, 12.2试金电炉最 高加热 温度1350C, 12.3粘土坩锅材质为 耐 火粘土，外型高度为130mm，顶部外径90mm，底 部外径50mm，容 积为 300mm左右 。 12.4烘箱。 12.5灰皿机。 12.6试样粉碎机 。 12.7灰皿顶部内径35mm，底部外径40mm,jiis30mm，深约17mm, 制法1份重量的骨 灰与3份 重量的水泥（4 25号）混匀。加人适 量水搅匀 ，在 灰皿机 上 压 制成型，阴 干三个月 后 备用。 12.8瓷坩 埚（低型）容积为30mL, 12.9瓷坩埚容 积为50mL, 12.10铸铁模。 12.11医用 止血钳。 13试样 13.1样品粒 度应不大于0.082mm, 13.2样品应在100-105C烘干1h后置于干燥器中，冷至 室温 。 14分析步骤 14.1试料 根据试料中铜、金、银和硫的含 量情况海份 称取15-259试样 ，精确至0.001 独立地进行（至少）二次 测定，取 其平均值。 14.2空白试验 扯2.1随同 试样做空白试验（平行 测定 三份，取其平均值）。 14.2.2试验方法g O 称取259碳酸钠.200 9氧化铅，159二氧化硅，79硼砂，49淀粉，覆 盖约10mm厚氯化钠，以下 12 GB/T 3884.2-2000 按14 ,3.2-14 .3.4条 进行。 14.3测定 14.3.1配料 根据试料的化学组成及试料量 ，按下列 原则于粘土坩埚中 进行配料并搅匀，覆 盖约10m二厚氯化 钠。 碳酸钠试料量的1.5M , 氧化 铅30倍于铜量或25倍于硫量 加上铅扣量（若含铁、砷、锑1铋、镍等高时 ，适当增加其用量）。 二氧化硅加 入 量按 等于o.5硅酸度的渣型计算所 需量 。 硝酸钾、淀粉根据试料中硫及碳的含量 ，适当加人， 14.3.2熔融 将配好料的坩 埚 置于900C的试金电炉中 ，升温30min到 I100C，保温 15min出炉，将熔融物倒 入E预热过的铸 铁模中 ，保留坩埚以备再熔融处理，冷 却后 ，铅 扣与熔渣分离，保留熔渣，以备 再处理 。将 铅扣锤成 立 方体。适宜的铅 扣应为表面光亮 ，重30-459否 则应 重新调 整 配料，熔融。把熔渣 去 掉覆盖 剂后收回原坩埚中 。 14.3.3灰吹 将铅扣 放人已在900℃试 金炉内预热30m in的灰皿中，关闭炉门1-2min，待铅 液 表 面 黑色 膜脱 去后，稍 开炉门使炉 温尽快降至 840C进行灰 吹，当合粒出现闪光后，灰吹结束。将灰 Ⅲ 移至炉门口 ，稍 冷后放 人灰皿盘中，保留灰皿残渣以备处理 。 14.3.4分金 用医用止血钳取出金银合粒，刷 去 粘 附的杂质 ，锤成薄片，置于30mL瓷坩埚中/，加入10mL 热硝 酸（11.11），在低温电热板上 ，保持 近沸，蒸 发至约2 mL，取下稍冷，再加人10mL热硝酸（11.12），蒸至 约2mL，取 下冷却。用热水洗涤坩埚壁 ，用倾泻法 将 溶液 移入50mL瓷 坩埚中，用 热 水洗涤坩埚壁二 次，冷却 后 加人约O.5mL硫酸铁铵 指 示剂 ，用硫氰 酸钾 标准 滴定 溶液滴 定至浅红色即为终点 ，将盛有 金粒的瓷 坩埚 置于高温电炉上灼烧Smin，取下冷 却 后称量 。 注当合粒中银 和金的比例小于3l时 ，应向合粒中补加纯银，方法 为称取3倍于合粒量银 ，用 铅箔将 合 粒 和纯 银包裹，以下按14.3.3-14.3.4条 进行 ， 14.3.5补正（残渣再 处理） 将坩埚中存放的溶 渣和 灰 皿放 人 粉碎机粉碎 后加人509碳 酸钠、159二氧化硅、209硼砂、4 9淀 粉，搅匀，覆盖10mm厚氯 化钠，以下按14 .3.2-14 .3.4条进行 。 15分析结果的 表述 按式（3）、式（4）分 别 计算金、银 含量 Ag g A ug /t m2t -m4x103 /t c VVa-V X0,10787 ⋯ ⋯⋯⋯ ⋯⋯ ⋯⋯ ⋯⋯⋯ 3 X10 3 ⋯ ⋯⋯⋯⋯ ⋯，一 ⋯ 4 m o 式中mz一第一 次 金 银合粒 分 金后获 得金的质量 ，mg ; m g一残渣 再处理回 收金的质量，mg ; m 4一第一 次试金空白合粒中金的质量，mg ; c一硫氰 酸钾标 准 滴 定溶液的浓度 ，mol/L; v 1一第一 次滴定 银分金后消耗硫氰酸钾标准滴定溶液体积 ，mL; v 3一残 渣 再处理后消 耗硫氰酸 钾标准漓定溶 液 体积 ，mL; v4一第一次试金空白合粒和 残渣空白回收的银消耗硫氰酸钾 标准滴定溶 液体积，mL ; 13 GB/T3884.2-2000 m 0一试料的质量-gf 0.1078 7一与1.COmL硫氰酸 钾标准滴 定 溶液 [,KSCN1.COmol/L]相当的质量，g/mol, 所得结果，金量表示至 二 位 小数；银量 表示至 一 位 小数。 16允许差 实验室间分析 结果的差值不大于表3所列 允 许差。 14 表3g /t GB/T3884.2- 2000 附录A （提示的 附 录） 仪器工作条件 使用PE-110OB型原子吸收 光谱仪测定银量的工作条件 如表A ID 表Al 15 中华人民共和国 国家标准 铜精矿化 学 分析 方法 G B/T3884.1-3884 .10-2000 中国标准出版社出版 北京复兴门外 三里河北街16号 邮政编码100045 电话a68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷 厂印刷 新华书店北 京 发行所发行各地新华 书 店 经售 版权专有不得翻印 开本880X12301/16印张 4字数109千字 2000年 7月第一版2000年7月第 一次印刷 印数1-1500 书号155066.1-16772定价28.00元 标目413-18寸 。0 。0 ㈩ 叮 go co ㈩ 一