电解锰中微量铜镉镍锌的示波极谱法连续测定.pdf

第20卷 第1期 吉首大学学报自然科学版Vol.20 No.1 1999年3月Journal of Jishou University Natural Science EditionMar.1999 电解锰中微量铜镉镍锌的示波极谱法连续测定 Ξ 1 田宗平 1 李祥东 2 田方团 1 王新桃 3 姚俊 3 张永康 1 湖南有色地质测试中心吉首站 吉首 416007 2 湖南省商检局怀化商检所 怀化 418000 3 吉首大学化学系 吉首 416000 【摘要】 应用示波极谱法,在氨性底液中对电解金属锰中的微量铜、 镉、 镍、 锌进行连测,准确、 快速。 关键词 金属锰;微量元素;示波极谱法;连测 中图分类号 O61417 O657114 微量铜、 镉、 镍、 锌的测定,文献[1～10]已有不少报道,其方法主要有原子吸收法、 色谱 法、 吸附伏安法、 光度法、 极谱法等。但电解金属锰中微量铜、 镉、 镍、 锌的示波极谱法连续测 定,尚未见报道。本文通过试验,在氨性底液中对电解金属锰中微量铜、 镉、 镍、 锌进行连续测 定,取得了令人满意的效果,且具有简捷、 快速之特点。 1 试验部分 111仪器试剂 仪器 JP - 2型示波极谱仪,三电极系统成都仪器厂。 试剂 铜、 镉、 镍、 锌标准溶液用纯金属 99 199 配制成含铜、 镉、 镍、 锌110mg. ml - 1的贮 备液。 铜、 镉、 镍、 锌工作溶液使用时,用水逐级稀释成含铜、 镉、 镍、 锌10μg. ml - 1。 混合底液5g氯化铵,10g无水亚硫酸纳溶于380ml水中,加100ml氨水和20ml琼胶溶液 2 15g.L - 1混匀。现用现配 本试验所用试剂均为分析纯以上,所有溶液均用蒸馏水配制。 112样品处理 称取210000g电解金属锰样品全部通过01177mm筛孔于200ml烧杯中,加少量水润湿 试样,盖上表皿,留一小缝,缓慢加入20ml1 1硝酸,加热使试样完全分解,加15ml高氯酸,继 续加热至冒白烟并余3～5ml。取下稍冷,用水洗净表皿及杯壁至30ml ,加热煮沸数分钟,取下 冷至室温,移入100ml容量瓶中,用水定容,摇匀,备用。 113分析步骤 分取上述滤液2010ml于50ml的烧杯中,蒸干,再加1ml盐酸反复蒸干2次,取下冷却后, 加2滴盐酸润湿残渣,准确加入1510ml混合底液,充分搅拌,待溶液澄清后,于- 0. 30伏起波 测铜、 镉; - 0190伏起测镍; - 1110伏起波测锌。 Ξ 收稿日期 1999 - 02 - 06 湖南省教委自然科学基金资助课题 114标准曲线绘制 分取含铜、 镉、 镍、 锌10μg. ml - 1的混合工作液 012 ,015 ,110 ,210 ,410 ,610 ,810 ,1010ml于 50ml的烧杯中,低温蒸干,然后加1ml盐酸反复蒸干2次,后同分析步骤。绘制工作曲线,回归 方程及相关系数分别为 铜 ip 0.06252C - 0.03041 γ 0.9992 镉 ip 0.1856C 0.1080 γ 0.9990 镍 ip 0.2987C - 0.1915 γ 0.9988 锌 ip 0.3599C 0.0345 γ 0.9991 2 结果与讨论 211样品处理试验 文献[9]采用高氯酸氧化分离锰,文献[10]采用氯酸钾或六次甲基四胺分离锰。经试验, 采用高氯酸氧化分离锰,效果好,速度快,分析结果稳定。但在样品处理过程中,切勿蒸干,否 则造成结底,使结果偏低。 212测定条件的选择 在本文所选试验体系中,铜在- 0. 55V ,镉在- 0. 65V ,镍在- 0. 94V ,锌在- 1. 25V处各有 一良好的极谱波,这与文献[10]介绍一致。经试验混合底液选择氯化铵10g.L - 1 ,无水亚硫 酸钠20g.L - 1 ,氨水200ml.L - 1 ,琼胶0.1g.L - 1。 213共存元素的影响 电解金属锰中,铜、 镉、 镍、 锌、 铁等含量均较低,试验时,笔者在体系中加入100μgCu2 , Cd2 ,Ni2 ,Zn2 ,Co2 ,Fe3 测定时均未见干扰。但Cu2 大于200μg时,对镉波影响明显。 214样品分析 21411分析结果 称取电解金属锰110000g用标准曲线和标准加入法进行测定,同时做倍比试验,测定结果 见表1。 表1 倍比实验及方法结果对照 μg. g- 1 元素 本 法 110000g210000g 标准加入法 Cu Cd Ni Zn 12.60 8.36 9.63 15.68 12.53 8.11 9.75 15.81 12.46 8.20 9.51 15.63 表2 加标回收率及精密度试验结果 元素 测定值加入量测得值 m/μg 回收率 相对标准偏差 Cu Cd Ni Zn 12.56 8.25 9.68 15.61 10 10 20 20 22.45 18.31 29.43 35.86 98.90 100.60 98.75 101.25 4.01 3.65 2.76 2.93 08吉首大学学报自然科学版第20卷 21412方法的准确度 在样品中,加入标准溶液后,按样品处理方法和分析步骤,测定铜、 镉、 镍、 锌含量,计算回 收率。同一样品在相同条件下,由不同人员进行12次平行测定,计算相对标准偏差,结果见表 2。 参考文献 1 张华山,牟文渝等 1 分析化学 11991 ,1911 1261～1264 2 王继芬,张晓丽等 1 分析化学,1991 ,1911 1332～1335 3 赵 平,高之清 1 理化检验 化学分册,1998 ,348 375～379 4 潘发金,丁秀荣等 1 理化检验 化学分册,1998 ,3410 471～474 5 何巧红,朱有瑜等 1 理化检验 化学分册,1998 ,343 109～112 6 卢明章,李莉华 1 理化检验 化学分册,1998 ,344 173～176 7 郑翠玲,黄树梁等 1 理化检验 化学分册,1998 ,347 325～327 8 刘保生 1 理化检验 化学分册,1998 ,347 321～324 9 林永安 1 理化检验 化学分册,1998 ,348 357～360 10 湖南省矿产测试利用研究所 1 岩石矿物分析 1 北京地质出版社,19881186 Contious Determinations of Cu Cd Ni and Zn in Electroly Manganese by Oscillopolarographic Titration 1 Tian Z ongping 1Li Xiangdong 2Tian Fangtuan 1Wang Xintao 3Yao Jun 3Zhang Y ongkang 1 Jishou Division ,Colored Research Center of Geoanalysis Jishou 416000 2 Huaihua Commmolity Inspection Insitute Huaihua 418000 3 Jishou University Jishou 416000 Abstract The application of Oscilloplarographic Titration in the continous determination of Cu Cd Ni and Zn in electrolysis Manganese in ammomia liquid is accurate and fast. Key words manganese ,element ,oscillopolarographic ,contions determination 18第1期 田宗平等电解锰中微量铜镉镍锌的示波极谱法连续测定