二氧化锰中总锰含量测定.pdf

“络合滴定等 总锰含量的测定通常采用氧化还原法测定 一般在酸 性条件 有硝酸银存在下用过硫酸铵氧化剂将锰氧化 成高锰酸根离子 然后用///或A.B 4/C8B还原性标准溶液测定锰总量 利用氧化还原 法测定总锰量氧化过程较慢滴定速度具有一定的要 求 寻找和建立准确“快速测定正极材料总锰含量的方 法为本论文主要研究内容 ““实验部分 “测定原理 试样用酸分解加入C还原剂使锰以二价稳定 存在于溶液中用氨水将溶液DC调至6 为了防止指 示剂在碱性溶液中被氧化 加入盐酸羟铵或抗坏血酸 还原剂 防止高价金属离子在碱性溶液中析出水合氧 化物沉淀常加入酒石酸或柠檬酸 然后加入氨缓冲溶 液加入铬黑指示剂用;标准溶液滴定 滴定前1233CE212E23C3 标准溶液 称取56I分析乙二 胺四乙酸二钠溶于H999JK蒸馏水中 用959HJ*KN标准溶液滴定溶液由酒 石红色变为纯蓝色即为终点 的质量411231’取样量 “实验条件讨论 ’的试样A发现硝 酸溶解浸出结果稳定A重现性良好盐酸和硫酸虽可溶 解但用盐酸溶样时加入酒石酸用标液滴定终点延 长放置几分钟后溶液返红不加酒石酸时终点明显 用硫酸溶样时用标液滴定无终点 故本试验采用硝酸 溶样 在确定硝酸溶解试样溶剂加入量的影响见表’时须加热赶除剩余的C并 加酒石酸来防止沉淀生成 抗坏血酸加入量对测定结果的影响’在确定硝 酸溶解试样加入C 称样重4 加 GC413 加 C413 溶解情况 F0,0-0,F溶 0,0-0,-F溶 0,F0,F溶 0,0,F不溶 -0,0,-溶 样品 加热 情况 抗坏血 酸413 酒石 酸413 用氨水调 加缓冲 溶液 F H .E -, -,--,--,-,-,9-,9 回收率 . 99, 99,9*99,9*F00,0 F00, F00,0 F00,0 加入量13-F0F-0 ;.-9,F-9,-9,-9,9- 回收率H.E99,-*99,9F00,0F00,* 次数F-均值I标准差J 试样重 HE 0,0-0,0-*0,00,00,0*0,0 -9,0,F0 实测值 H.E -9,-F-9,0-9,-9,-9,-9, 误差K’0,FL0,00,00L0,0*L0,0FL0,0F 学 术 园 地 ’