磷矿石中镁的化学物相分析.pdf

5 6- 寰 1 冶金分析 第l O 卷第2 期 1 9 9 0 生活用水镉的测定结果 袁2 土壤试祥中镉的澍定结果 犏 号J 加 镉 rtg 测 褥 镉 n 3 g }回 收 翠 2． 0 4． 0 6． 0 8． 0 lO． 0 1． 9 7 4． 1 0 6． o 7 7． 9 7 9． 9 3 98． S 1 02． S 1 01 ． 1 9 9． 6 9 9 ． 3 编号 加镉量 g 渊得镉量 n p g 回收率 ， ‘ l 2． 0 1 9 3 9 6． 7 2 4． 0 3． 8 0 9 S． 0 3 6． 0 6． 2 3 1 0 3． 9 4 8． O 8． 0 3 l O 0． 4 5 l0． 0 9． 8 0 9 8． 0 匀 分 取 试 液 5 ～ 1 0 m l b 2 5 m 1 容 量 瓶 中 ， 加 谊 地 鐾 棠 ； 鬈 。 均 加 生 活 承 ， 由 瓤 得 知 ， 3 ml 混合掩蔽 剂⋯ ⋯以下按 工作 曲线进行显 裘2 试验，均以本地红色土壤进行 加A不同量的 色， 以试 剂空 白为参 比，测定吸光度，从工 镉，回收率在 ～ 。 之_司a结果是令人满意‰ 作 曲线上 查得 相应的含 镉量 ，详见表2 。 参考 文献 1 王怀公等， 分析化学 I l l 1 ， 1 61 9 8 3 2 史锝碜 ， 分析化学 ， 1 1 4， 2 8 6 1 9 8 3 。 3 薛光等， 络台物组成测定方法 NI I I 科技出版社 ， 1 9 8 s 。 磷矿石 中镁的化学物相 分析 郑大 中津若 锋 四J J j 省地矿局中心实验室 磷矿 石中的镁 是有 害组 分， 它给 制肥 工 艺造成 困难，增 加酸耗，降低产 船的质 量， 因此， 在磷矿的矿床评价 、选 矿实验及_1 岂 研 究工作 中，常需查 明镁 的赋存状态及其浓 度。 本文研究 建立了一个测宅磷 矿 } _ 碳 酸 盐 、磷酸 盐 镁置换钙进入磷 灰石 品格 和 硅酸盐 中镁 的化学物相 分析方法。样 品经控 温 焙烧 后，用 沸腾氯化铵溶 液选 择溶 解镁的 碳酸盐， 然后 以稀盐酸一硼酸溶液 选择溶解 镁 的磷酸盐，再 以氢 氟酸一高 氯酿 溶解 镁的 硅酸 盐。这三相镁的 潸 j 定 ，用火焰原子吸收 法或络合滴 定法完成。经用于几个大型磷矿 床中，所得结果与岩矿鉴定、x光衍射分析 及选矿实验 的结果十分 吻合 。 一 、仪器、试剂与矿物 日立l 8 0 - 8 0 型塞曼原子吸收光谱 仪； 镁空 心鹏 极灯 1 1立产 。 镁标准溶 液 1 f f ] g d g O／ ml ， 取 于R 0 0 1 G 新灼烧 并冷却的氧化镁溶 于盐酸 卜 I 中， 并 制成盐酸 1 g 9溶液 ’ 乙二胺 凹 乙 酸 二 钠 标 准 溶 液 0 ． 0 r i o 1 ／ L， 其浓 度用镁标 准溶 液标定。 自云石纯度g 8 ． 2 2 ，一 1 5 0 目， 菱镁矿 纯 度0 6 ． 5 3 ，一 1 5 0 目} 含镁 磷灰石纯 度0 5 ． o 4 以磷 计 ， 含2 ．／ g 0 0 ． j 5 ， 一 l 5 O 目’ 滑 石 沉积型 纯 度9 6 ． d 5 ，一 1 5 0 目。 二、实验方法 称取矿样于 2 0 o ral 烧杯 q J ，加 入l I ㈨ I 沸 腾的5 氯化 铵溶 液， 煮沸半 小时，取下 ， 趁 热过滤 ，用水洗涤8 ～ 1 0 次，液相定容 为2 0 0 n，渊碳酸盐 中的镁， 固相用 5 o ral 沸 腾 的 维普资讯 Sl O 2 期 1 9 9 0 冶盘分析 l 盐酸一 0 ． 1 硼 酸溶液，在 沸水浴上 浸取 半 小时 ，取 下， 趁热过滤，用 水 洗 涤 5 ～8 次，液 相定容 为1 0 0 ml ， 潞磷 酸盐 巾的 镁； 固相放 入瓷 坩埚 中， 逐渐升温至6 5 0 3 G灰 化 ， 然后将灰化物小心转移至聚四氟 乙 烯 坩 埚 中，用少量水润湿，加5 ml 氢氟酸， Ⅲ1 高 氯酸，置 高温 电热板上加热 溶解 并蒸干， 以 1 0 m] 盐酸 1 1浸取， 定容为 { 0 0 ml ，测 定硅酸盐 中的镁。 分取上 述制备的溶液 ，分别 置于5 O r t l 容 量瓶中，补足盐酸及氯化铵，使定容后的溶 液 中含 有2 ml 盐酸 1 1 及氯化铵 0 ． 2 5 g ， 加 入 1 0 m1 5 氯化锶，用水定 窨，测定吸 光 度。 仪器工作 条件 燃 气 空气 1 ． 6 k g ／ c m 一 乙炔 0 ． 2 k g ／ c m。 }波长2 0 1 ． 6 n m；灯 电流 ． 5 Y 1 A 1 狭缝 2 ． 6 n 塞曼效 应 有动扣 除背景， 曲线 方程，积分5 移， 浓度直读， 打印出分析结果。 三、溶捐筛 选试验 实验结果表明，无机酸 有机酸的稀蝽 液均不能使镁的碳酸盐与含镁的 磷 酸 盐 分 开，唯 沸腾的镀盐能定量 溶解 自云石而 不溶 解含镁磷酸盐，但它对菱镁矿溶鳃不完全。 如将样品预先在6 5 0 ℃焙烧半小时，使 其 分 解为氧化镁 1 ～3 ] 后，再用铵盐 浸 取，这 时 碳酸盐 中镁 刚可 迅速定量转入溶液 ，而 对磷 酸盐 、硅酸盐 中镁的溶 出率 刚没 有 明 显 影 响。实验还表 明；盐酸 】 9 9 -- 0 ． 硼 酸涪液能 定量 溶解 含镁的磷 酸盐， 而对镁的 硅酸 盐则基本 不溶， 在镁的碳酸 盐分离后， 以它作为镁的磷酸盐的选择溶剂是合适的。 四，条件试验 实验表 明，样品的焙烧温 度以6 0 0 6 5 0 ℃为宜，可使菱镁矿全部热解为氧化镁，女 焙烧温 度太低 ，热解不完全 }如温度过 高， 样 品易于烧 结，并导致磷酸盐及硅 酸盐 更 易 溶于铵 盐和酸中。 镁 的碳 酸盐选择溶解条 件t s 0 ～ l O O n t l 3 ～i 0 氯化铵，加热煮沸 2 0 ～6 o分钟，对 测定投 有影响，溶液的煮 沸是 十分必要的 ， 不但除去二氧化碳和氨，且可增火氯化铵的 水解 度，使碳酸盐 中的 镁迅速转 入溶液 内。 镁的磷酸盐选择溶解 条 件5 0 ～ 】 0 0 n 1 O ． 5 9 9 ． 5～ 1 ． 5 9 8 ． 5]盐酸与 0 ． 0 5 ～0 ． 3 硼酸 混合溶液， 沸水洛 浸 取 2 0 4 0 分钟，对测定没 有明显的 影响，更 高 浓 度的盐 酸和更 长时间的提取，会增 大硅酸 盐 中镁 的溶 出率。浸 出液 中含有 大 量 磷 酸 根，如用络台滴定法进行测定，必须以礤 【 酸 盐溶液缓冲体系 4 代替氨一 铵溶 液 缓 冲 体 系，并慢滴 勤摇，仔细观察终 点 此相 用原 子吸收法进行测定较为简便、准确。 五、共存 矿曩 l ， 的千扰试验 实验表明，共存矿物的 允 许 量 n t g 如下磷灰石 ，石英 2 0 0，方 解 石 、石 膏 1 O 0，长石 、高岭石 、软锰矿 5 0， 褐铁矿、赤铁矿 、磁 铁矿 、钛铁矿 2 o。 六，准确度实验 用 几工组合 样品对所 建立的方 法的 准确 度进行了考察，操作程序同样 分析，从所 得的结果表明，本 法准确度 良抖， 组 样 的分析结 果，详见 表 】 。 七 、样 品分 析 称取0 ． 2 0 0 0 g 试样子 J 0 ml 瓷 坩埚 中， 置 于马弗炉 中， 逐渐 升温至6 5 0 G焙烧 3 0分钟 如样品 中不含菱镁 矿可不培烧 ，取 出冷 却后，小 心移 入2 0 O rel 烧杯 中，然后按实 验 方 法的操 作程序进行{ 璜 li 定。 维普资讯 5 8 裹 1 冶砖分折 第1 O 卷第z 期 1 9 9 o 组台样品分析结果 样品组成 mg Mg O mg 碳酸盐 磷酸盐 硅政盐 白云石 菱蠖矿 古镁磷灰石 滑石 加人 刮得 加人 测得 加人 羽i 得 ● l0 0 i 0 2 0 2 1．35 2 1． 6 0 O． 5 5 0 6 0 6 ．1 5 5． 98 S0 1 5 0 l 0 1 0 ．68 i 0 ． 5 8 0． 8 8 0． 7 5 3 ．0 8 3． 2 0 2 0 1 80 S 4 ．2 7 4． 2 5 0． 9 9 1． 04 1 ．5 4 i． 6 6 l 0 1 90 2 2 ．1 4 2． 1 8 1． 0 5 1． 06 0 ．62 0． 5 7 S 0 1 50 20 2 3 ．0 8 2 3． 40 0． 8 3 0． 76 6 ．18 6． 2 8 2 0 1 80 l 0 9． 2 3 9． 2 9 0 ．9 9 I． 02 8． 08 3． 18 1 0 1 90 5 4．6 2 4． 42 1． 05 0． 9 8 I．5 4 1． 4 8 5 2 0 0 2 2 ．3l 2． 2 5 1． 1 8 i． 06 0 ．62 0． 5 3 S 0 5 0 1 00 20 3 3． 76 3 3．46 0． 5 5 0． 6 2 6．15 6． 2 2 2 0 2 0 1 5 0 1 0 t 3 ．S 0 13． 2 5 0． 83 0． 8 8 3． 0 8 3． 1 4 1 0 l O l 8 0 S 6 ． 7 6 6 ．8 0 0． 99 0． 9 7 1 ．S 4 1． 5 8 S S 2 0 0 2 3． 4 3 3 ．4 6 I． 1 8 1． 0 8 0． 6 2 0． 6 0 参考 文献 [ 1 ] 岩矿分解方{ 去 编写组， 岩矿分解方 l珐 科学出版杜 1 7 41 9 7 9。 2 ]黄克隆等 - 矿袖学报， 5 2， 2 7 5 1 9 8 5 。 3 ]* 大中， 地质宴验 3 4， 2 3 9 1 9 8 7 。 [ 4]王积祥等 - 分析化学， 8 6 ，5 1 4 1 9 8 0 。 在C - 2 4 4 碳硫测定仪上进行超低碳硫分 析的探 讨 华清琅l 袁慧芝邬君 飞 上海宝山钢铁总厂技术部 中试室 随着科学技术昀发展，超低碳或超低硫 的材料 目益增多，正确地 分析超低 硫超低碳 无 疑对生产这些 材料是至 关重要的。然而金 属材料 中的超低 碳和超 低硫的分析历来是 比 较 困难的 问题， 人 』 虽然做过大量工作，仇 多数方 法仍 不够理想， 自高频燃烧一 红 外 检 测 方法 问世 以来 ， 它在常量碳硫 测定 中应 用的情 况来 看，该法灵敏 度和精 度比较高， 似 可用于超 低碳 和超 低硫 的分析 ， 矗得探 讨。 为此 莸们进行 了以下工作。 试验 证明， I 1 一 CO CS 一 2 ． 1 I 红外碳确 测定仪测定超 低 碳 硫 p p m试样，效果 甚 佳，精 度 可 达 2 P p m以下， 为其它 方法所 不能 比拟的 一 、应用红外碳硫 测定 仪分 析超低碳硫 的可 能性 现 将 目前 常见的几种红外碳硫 ． 定 仪的 性 能列 于表 l ， 以便进 行研 讨。 由表 i 可见，这些 仪器 不论 分析碳 进 是 分析硫，从 分辨率 灵敏度 和分析精 度来 考虑 ， 分析 p p m级的试祥 都是 可能的。堋场 曾J EMI 、 一 0 分析过 l j AM，】 ； Cs ， NBs 和 7 S S等各种低 碗 或低 磷标样，碳含 小于 0 ． 【 0 0 ， 分析精度不 太于 p p m， 含 疏 最 小于0 ． 0 2 5 ，分析精度小 于2 p p m。 维普资讯