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锑掺杂立方相 ＩＴＯ 水热制备研究 ① 苏玉长， 刘斯东， 汤洪波， 母仕佳， 张翔宇 （中南大学 材料科学与工程学院，湖南 长沙 ４１００８３） 摘 要 以铟锭、ＳｎＣｌ４５Ｈ２Ｏ、ＳｂＣｌ３和尿素为主要原料，按 Ｉｎ２Ｏ３∶ ＳｎＯ２∶ Ｓｂ２Ｏ３的质量比为 ９５ ∶５ ∶０、９３ ∶５ ∶２、９０ ∶５ ∶５制备前驱体，使 用水热法制备锑掺杂 Ｉｎ（ＯＨ）３纳米粉末，然后马弗炉中煅烧得到锑掺杂 ＩＴＯ。 利用 Ｘ 射线衍射（ＸＲＤ）、透射电子显微镜（ＴＥＭ）、 热重⁃差热（ＴＧ／ ＤＳＣ）、红外光谱和分光光度计等手段分析研究不同制备条件对产物的影响。 结果表明温度是水热反应的决定性 因素，水热温度为 １６０ ℃时制备的水热产物为立方纯相；尿素用量与阳离子浓度对水热结果的影响不明显；添加适量分散剂 ＰＶＰ 可 以减少团聚，得到均匀分散的产物；锑的掺杂使 ＩＴＯ 对红外线的阻隔波段有所变化。 关键词 ＩＴＯ； 掺杂； 水热法合成 中图分类号 ＴＧ１４６文献标识码 Ａｄｏｉ１０．３９６９／ ｊ．ｉｓｓｎ．０２５３－６０９９．２０１４．０５．０３０ 文章编号 ０２５３－６０９９（２０１４）０５－０１２３－０５ Ｓｔｕｄｙ ｏｎ Ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ａｎｔｉｍｏｎｙ⁃ｄｏｐｅｄ Ｃｕｂｉｃ ＩＴＯ ＳＵ Ｙｕ⁃ｃｈａｎｇ， ＬＩＵ Ｓｉ⁃ｄｏｎｇ， ＴＡＮＧ Ｈｏｎｇ⁃ｂｏ， ＭＵ Ｓｈｉ⁃ｊｉａ， ＺＨＡＮＧ Ｘｉａｎｇ⁃ｙｕ （Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ， Ｃｅｎｔｒａｌ Ｓｏｕｔｈ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｃｈａｎｇｓｈａ ４１００８３， Ｈｕｎａｎ， Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｕｓｉｎｇ ｉｎｄｉｕｍ ｉｎｇｏｔ， ＳｎＣｌ４５Ｈ２Ｏ， ＳｂＣｌ３ａｎｄ ｕｒｅａ ａｓ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌｓ， ｐｒｅｃｕｒｓｏｒｓ ｗｅｒｅ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｍａｓｓ ｒａｔｉｏ ｏｆ Ｉｎ２Ｏ３∶ ＳｎＯ２∶ Ｓｂ２Ｏ３ａｓ ９５ ∶５ ∶ ０， ９３ ∶５ ∶２ ａｎｄ ９０ ∶５ ∶５， ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ， ａｎｄ ａｎｔｉｍｏｎｙ⁃ｄｏｐｅｄ Ｉｎ（ＯＨ）３ ｎａｎｏｐｏｗｄｅｒｓ ｗｅｒｅ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ａ ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ ｐｒｏｃｅｓｓ． Ｔｈｅｎ， Ｉｎ（ＯＨ）３ｗａｓ ｔｒａｎｓｆｅｒｒｅｄ ｉｎｔｏ ａｎｔｉｍｏｎｙ⁃ｄｏｐｅｄ ＩＴＯ ａｆｔｅｒ ｃａｌｃｉｎａｔｉｏｎ ｉｎ ａ ｍｕｆｆｌｅ ｆｕｒｎａｃｅ． Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｉｎｇ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ｏｎ ｐｒｏｄｕｃｔ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｗｅｒｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ ｂｙ ＸＲＤ， ＴＥＭ， ＦＴＩＲ， ＴＧ⁃ＤＳＣ ａｎｄ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ， ｔｈｅ ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｉｓ ｔｈｅ ｄｅｃｉｓｉｖｅ ｆａｃｔｏｒ ａｎｄ ｐｏｗｄｅｒｓ ｏｆ ｐｕｒｅ ｃｕｂｉｃ ｐｈａｓｅ ｃａｎ ｂｅ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ａｔ １６０ ℃． Ｈｏｗｅｖｅｒ， ｔｈｅ ｕｒｅａ ｄｏｓａｇｅ ａｎｄ ｃａｔｉｏｎ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｈａｖｅｎ′ ｔ ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｎ ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ ｐｒｏｄｕｃｔｓ． Ａｇｇｒｅｇａｔｉｏｎ ｌｅｖｅｌ ｃａｎ ｂｅ ｒｅｄｕｃｅｄ ａｎｄ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｗｉｔｈ ｈｏｍｏｇｅｎｅｏｕｓｌｙ ｄｉｓｐｅｒｓｅｄ ｐａｒｔｉｃｌｅｓ ｃａｎ ｂｅ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ｐｒｅｓｅｎｃｅ ｏｆ ａｎ ａｐｐｒｏｐｒｉａｔｅ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｄｉｓｐｅｒｓａｎｔ ＰＶＰ． Ｃｏｍｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ＩＴＯ， ｔｈｅｒｅ ｉｓ ａ ｖａｒｉａｔｉｏｎ ｏｎ ｔｈｅ ｉｎｆｒａｒｅｄ ｂａｒｒｉｅｒ ｂａｎｄｓ ｏｆ ａｎｔｉｍｏｎｙ⁃ｄｏｐｅｄ ＩＴＯ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ＩＴＯ； ｄｏｐｉｎｇ； ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ 随着科技与社会的发展，能源环境越来越成为全 社会关注的问题。 建筑隔热绝热保温是节约能源、提 高建筑物使用功能的一个重要方面。 氧化铟锡 ＩＴＯ 在 紫外区具有强烈的吸收，在可见光区具有较高的透过 率，而在近红外区则有高透射率，是制备透明隔热玻璃 的理想材料［１－２］。 通过掺杂杂质元素，可改变纳米材 料的化学计量式以及晶体微观结构，从而改变性 能［３］。 Ｃｈｏｉｓｎｅｔ 等人［４］用氧化物混合后高温煅烧直接 制备锡锑掺杂的氧化铟，改进了光电性能。 Ｊａｎｇ⁃Ｗｏｏ Ｐａｒｋ 等人［５］用共沉淀的方法制备锡锑掺杂的氧化铟， 声称能扩大材料对近红外阻隔的范围。 本文拟研究锑 掺杂 ＩＴＯ 的水热制备。 氧化铟的水热制备法通常是利用水热反应获取氢 氧化铟，再利用煅烧使氢氧化物转化为氧化物。 本文 以水作为溶剂，尿素为沉淀剂，一步水热直接制备掺杂 的立方相纳米氢氧化物颗粒。 为防止锑水解需要加入 大量酸，使得水热试验不同于水热制备氧化铟或 ＩＴＯ 的情况。 １ 实 验 １．１ 原 料 试验所用铟锭为湖南稀土技术开发有限公司提 供，纯度为 ９９．９９９％；五水氯化锡、氯化锑和尿素，分析 纯，西陇化工股份有限公司出品；盐酸，分析纯，含量 ①收稿日期 ２０１４－０４－２２ 作者简介 苏玉长（１９６４－），男，湖南冷水江人，教授，博士，主要研究方向为微纳米功能氧化物和稀土硼化物的研究、开发及其理论计算。 第 ３４ 卷第 ５ 期 ２０１４ 年 １０ 月 矿矿 冶冶 工工 程程 ＭＩＮＩＮＧ ＡＮＤ ＭＥＴＡＬＬＵＲＧＩＣＡＬ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ Ｖｏｌ．３４ №５ Ｏｃｔｏｂｅｒ ２０１４ ３６％～３８％，湖南省株洲市化学工业研究所出品。 去离 子水为实验室自制。 １．２ 样品制备 将铟锭剪碎后置于适量 １ ∶１盐酸中，加热至微沸 后保持温度，使金属铟溶解在盐酸中得到氯化铟溶液。 在磁力搅拌下将定量氯化铟、适量盐酸（防止氯化锑 水解）、五水氯化锡、氯化锑和尿素加入蒸馏水中，混 合得到均匀清亮的液体后加入８０ ｍＬ 聚四氟乙烯反应 釜内衬中，填充率为 ８０％，在设定温度下水热反应 １８ ｈ 后，自然冷却至室温，取出反应产物后采用离心机进 行固液分离，用蒸馏水和酒精分别洗涤数次后，在 ６０ ℃下烘干得到氢氧化物前驱体。 前驱体在马弗炉中煅 烧得到最终产物。 １．３ 材料表征 采用日本理学的Ｄ／ ｍａｘ ２５００ 型Ｘ 射线衍射仪对试 样进行物相分析。 采用日本电子的 ＪＥＭ－２１００Ｆ 型场发 射高分辨透射电镜对试样进行组织形貌分析。 采用美 国 Ｔｈｅｒｍｏ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ 公司的 ＮＩＣＯＬＥＴ ６７００ 型傅里叶变 换红外光谱仪（ＫＢｒ 压片）对试样进行红外光谱分析。 采用日本理学的 ＴＡＳ１００ 型综合热分析仪对试样进行热 重差热分析。 采用美国 ＰＥ 公司的 ＬＡＭＢＤＡ７５０ 型紫外 可见近红外分光光度计对试样进行透过率分析。 ２ 实验结果及讨论 ２．１ 水热条件的影响 水热反应的影响条件很多，本文选择水热温度、尿 素用量和阳离子浓度 ３ 个条件作为研究对象，铟锡锑 比例均按氧化物质量比 ９０∶５∶５。 ２．１．１ 温度对水热的影响 图 １ 为不同温度下水热产 物 ＸＲＤ 图谱。 由图 １ 可以明显看出，所有 ＸＲＤ 图谱均 有明显的 Ｉｎ（ＯＨ）３衍射峰，与立方晶系的 Ｉｎ（ＯＨ）３ （ＪＣＰＤＳ 卡８５－１３３８）标准衍射峰的位置与强度均能吻 合，可见所有温度下的水热反应均能形成大量 Ｉｎ（ＯＨ）３ 相。 且所有 ＸＲＤ 图谱中均没有发现氢氧化锡与氢氧化 锑的衍射峰，可见锡锑元素已经以取代铟的方式掺杂进 了 Ｉｎ（ＯＨ）３晶格中。 高温（１８０ ℃和 ２００ ℃）下的水热 产物 ＸＲＤ 图谱在 ２５．８３、３３．６处均出现了少量与正交 晶系的 ＩｎＯＯＨ（ＪＣＰＤＳ 卡１７－０５４９）的（１１０）和（０１１）晶 面符合的衍射峰。 通过ＸＲＤ 图谱定量计算，１８０ ℃样和 ２００ ℃样中 Ｉｎ（ＯＨ）３和 ＩｎＯＯＨ 的质量比分别为 ９２ ∶ ８ 和 ９１ ∶ ９，均是只有少量的 ＩｎＯＯＨ 产生。 中温（１６０ ℃）为最理想的水热温度，此温度下的水热产物只有 立方晶系的 Ｉｎ（ＯＨ）３（ＪＣＰＤＳ 卡８５－１３３８）的衍射峰， 没有其他杂相衍射峰存在。 低温（１１０ ℃和 １４０ ℃）下 的水热产物的 Ｉｎ（ＯＨ）３衍射峰则都相对较弱，且出现 了大量非Ｉｎ（ＯＨ）３的衍射峰。 低温的两个温度的杂相 衍射峰均呈现同样的位置和强弱比例，均在 ２５左右 出现最强峰，３３．６５左右出现次强峰，可以判定这是同 一种结构的杂相，有研究者［６］认为这是一种分子式为 Ｓｎ６Ｏ４（ＯＨ）４的锡盐（ＪＣＰＤＳ 卡８４－２１５７），经仔细比 对，本文认为该相衍射峰与锡盐的标准谱线不能完美 吻合，此杂相未能在 ＰＤＦ 卡片库中搜到对应的物质， 可能为其他物质。 通过改变水热条件，试图制备出该 杂相的尝试均告失败，通过查阅文献［７］，该杂相应该 是 ＩｎＣｌ３转化为 Ｉｎ（ＯＨ）３过程的一种中间产物，如 Ｉｎ５（ＯＨ）１４Ｃｌ，是组成不同的含氢氧根的碱式盐，这也 解释了为什么难以直接制备出该物相的纯相。 图 １ 不同温度水热后产物 ＸＲＤ 图谱 （ａ） １１０ ℃； （ｂ） １４０ ℃； （ｃ） １６０ ℃； （ｄ） １８０ ℃； （ｅ） ２００ ℃ 文献［８］中有羟铟石 Ｉｎ（ＯＨ）３的标准红外光谱， 特征峰为 ３ ２４０、３ １２０、１ １５５、１ ０６４、８５０、７８０、５００、３８５ 和 ３５３ ｃｍ －１ 。 图 ２ 为不同温度下水热产物的红外光谱 图，可以看出 ３ 个温度下的水热产物红外光谱都能找 到明显和 Ｉｎ（ＯＨ）３相对应的特征峰，峰位置与峰强均 能与标准谱线上的峰较好地吻合，再次证明 ３ 个温度 下的水热反应均产生了 Ｉｎ（ＯＨ）３。 其中 １１０ ℃产物的 特征峰虽然大体上能与标准特征峰保持一致，但特征 峰相对较弱，部分特征峰如 ３ ２４０、３ １２０、１ ０６４ 和 ８５０ ｃｍ －１ 等处峰形不突出。 可见 １１０ ℃下的氢氧化物形成 不能完整进行，氯化物向氢氧化物的转变不够彻底。 而 １６０ ℃和 ２００ ℃的特征峰峰形完整，与标准特征峰 可以完美符合，可见水热反应得到的产物以Ｉｎ（ＯＨ）３ 图 ２ 不同温度下水热产物红外光谱 ４２１矿 冶 工 程第 ３４ 卷 为主，２００ ℃与 １６０ ℃的红外光谱几乎一致，没有明显 的不同，可见高温水热下产生的 ＩｎＯＯＨ 杂质只是少 数，主要产物仍为 Ｉｎ（ＯＨ）３。 综上所述，水热反应的最佳温度为 １６０ ℃，该温度 既能满足反应所需的能量，又不会产生其他杂相。 温 度过高时，反应会有产生 ＩｎＯＯＨ 的趋势，产物存在少 量 ＩｎＯＯＨ 杂相而影响物相纯度。 温度过低时，不能满 足反应所需能量，反应不完全，产物中存在大量转化不 完全产物碱式盐。 ２．１．２ 尿素用量对水热反应的影响 试验中，由于添 加了大量盐酸来防止氯化锑水解，反应中添加的尿素 比较多，文中提到的几倍尿素均为考虑了中和多余酸 后的反应理论需要尿素量的倍数。 图 ３ 为不同尿素用量下 １６０ ℃ 水热产物的 ＸＲＤ 图谱，由图可见，不同尿素用量下的产物均为纯相 Ｉｎ（ＯＨ）３（ＪＣＰＤＳ 卡８５－１３３８），没有其他杂相的存 在。 通过 ｊａｄｅ 软件计算，１０ 倍尿素的微晶尺寸稍小于 １ 倍和 ５ 倍的值。 通过比较图 ４ 中不同尿素用量水热 产物的电镜照片，没有发现明显的差别，可见水热反应 对尿素用量的变化不敏感。 图 ３ 不同尿素用量水热产物的 ＸＲＤ 图谱 图 ４ 不同尿素用量水热产物电镜照片 （ａ） １ 倍； （ｂ） ５ 倍； （ｃ） １０ 倍 ２．１．３ 阳离子浓度对水热反应的影响 １０ 倍尿素、 １６０ ℃时不同起始阳离子浓度的水热产物 ＸＲＤ 图谱 见图 ５。 由图 ５ 可见，产物中均为 Ｉｎ（ＯＨ）３（ＪＣＰＤＳ 卡８５－１３３８）纯相，无其他杂相。 由 ｊａｄｅ 计算得到的 微晶尺寸，０．１４ ｍｏｌ／ Ｌ 的更小。 由电镜照片（见图 ６） 可知，二者的形貌同样没有明显的差别。 可见阳离子 浓度对水热反应的影响同样较小。 图 ５ 不同阳离子浓度水热产物 ＸＲＤ 图谱 图 ６ 不同阳离子浓度水热产物电镜照片 （ａ） ０．０７ ｍｏｌ／ Ｌ；（ｂ） ０．１４ ｍｏｌ／ Ｌ ２．２ ＰＶＰ 的添加 鉴于水热产物存在团聚且有部分颗粒生长不均匀， 加入适量 ＰＶＰ 作为分散剂，以 ０．１４ ｍｏｌ／ Ｌ 阳离子浓度、 １０ 倍尿素、１６０ ℃下水热反应。 图７ 为添加ＰＶＰ 与不添 加 ＰＶＰ 的水热产物 ＸＲＤ 对比，由图可以看出，无论是 否添加 ＰＶＰ，水热反应的产物均为 Ｉｎ（ＯＨ）３（ＪＣＰＤＳ 卡 ８５－１３３８），没有相的变化，也没有杂相产生。 图 ７ 水热产物 ＸＲＤ 图谱 （ａ） 不加 ＰＶＰ； （ｂ） 加 ＰＶＰ ５２１第 ５ 期苏玉长等 锑掺杂立方相 ＩＴＯ 水热制备研究 图 ８ 比较了添加与不添加 ＰＶＰ 的水热产物的红外 光谱，谱线几乎完全一致，特征峰的位置与强度均无差 别。 可见 ＰＶＰ 的添加对水热产物的物相无影响。 而产 物电镜照片（见图 ９）则可明显说明添加 ＰＶＰ 可以减少 团聚，抑制颗粒的长大，从而获得均匀分散的产物。 图 ８ 水热产物红外光谱 图 ９ 水热产物电镜照片 （ａ） 添加 ＰＶＰ； （ｂ） 不添加 ＰＶＰ ２．３ 水热产物的煅烧 水热反应得到的产物是氢氧化物，为了得到氧化 物，同时去除水热产物中残余的 ＰＶＰ，需要进行煅烧。 为了探究煅烧工艺，对 ０．１４ ｍｏｌ／ Ｌ 阳离子浓度、１０ 倍 尿素、１６０ ℃下加 ＰＶＰ 的水热产物进行了热重差热测 试，结果如图 １０ 所示。 图 １０ 水热产物热重差热曲线 根据过去的研究报道［９］，立方相氢氧化铟向氧化 铟的转变在 ３００ ℃左右即可完成，但由于水热反应中 添加的 ＰＶＰ 在水热产物中会有部分残余，所以需要考 虑残余 ＰＶＰ 的烧除。 由图１０ 可以看出，６００ ℃为理想 的煅烧温度，该温度下可以保证物相完全转变且 ＰＶＰ 去除干净。 图 １１ 和图 １２ 分别为水热产物 ６００ ℃煅烧 前后的 ＸＲＤ 图谱和电镜照片，由图可以明显看出，通 过 ６００ ℃煅烧，水热产物的氢氧化物全部转化为氧化 物，且保持了相同的形貌和颗粒大小。 图 １１ 水热产物煅烧前后 ＸＲＤ 图谱 （ａ） 煅烧前； （ｂ） 煅烧后 图 １２ 水热产物煅烧前后透射电镜照片 （ａ） 煅烧前； （ｂ） 煅烧后 ２．４ 氧化物的光学性能 按 Ｉｎ２Ｏ３∶ＳｎＯ２∶Ｓｂ２Ｏ３的质量比为 ９５ ∶５ ∶０、９３ ∶５ ∶ ２、９０∶５∶５的比例配比反应物，０．１４ ｍｏｌ／ Ｌ 阳离子浓度、 １０ 倍尿素、１６０ ℃下加 ＰＶＰ 进行水热反应，６００℃煅烧 得到的氧化物，研磨后添加到酒精中，通过磁力搅拌和 超声分散后，用分光光度计直接测量液体的透过率，结 果如图 １３ 所示。 图 １３ 不同掺杂比氧化物的透过率曲线 （ａ） ｍＩｎ２Ｏ３∶ｍＳｎＯ２∶ｍＳｂ２Ｏ３＝９０∶５∶５；（ｂ） ｍＩｎ２Ｏ３∶ｍＳｎＯ２∶ｍＳｂ２Ｏ３＝ ９５ ∶５ ∶０； （ｃ） ｍＩｎ２Ｏ３∶ｍＳｎＯ２∶ｍＳｂ２Ｏ３＝９３∶５∶２ ６２１矿 冶 工 程第 ３４ 卷 结果表明，使用不同的锑掺杂量，可以使材料对红外阻 隔的波段发生变化，综合使用不同的掺杂比，可以扩宽 ＩＴＯ 对红外阻隔波段的范围。 ３ 结 论 １） 温度是水热反应的决定性因素，尿素用量与阳 离子浓度对水热反应的影响不明显，添加适量分散剂 ＰＶＰ 可以减少团聚。 水热反应的最佳条件是 ０．１４ ｍｏｌ／ Ｌ 阳离子浓度、１０ 倍尿素、１６０ ℃ 水热温度、加适 量 ＰＶＰ，此时得到的是均匀分散的立方相氢氧化铟。 ２） ６００ ℃ 煅烧可以完成物相转变以及分散剂 去除。 ３） 与 ＩＴＯ 相比，锑的掺杂使氧化物对红外线的阻 隔区域有所变化。 使用不同的掺杂比，可以扩宽 ＩＴＯ 对红外阻隔波段的范围。 参考文献 ［１］ 许美君． 中国建筑镀膜玻璃的生产发展与市场［Ｊ］． 建材发展导 向，２００６（２）１７－２２． ［２］ 李启甲． 功能玻璃［Ｍ］． 北京化学工业出版社，２００４． ［３］ 于进喜． 碳掺杂对黄铁矿电子结构性质与浮选行为的影响［Ｊ］． 矿冶工程，２０１３（５）６３－６７． 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矿冶工程杂志主要栏目为采矿、选矿、冶金、材料、矿冶行业企业管理等。 读者对象是采矿、选 矿、冶金、材料、地质、煤炭、化工等系统的有关生产人员、院校师生和管理人员。 矿冶工程面向国内外公开发行，读者分布在 １７ 个国家与地区，机构用户将近 ３０００ 个。 矿冶工 程为国际标准大 １６Ｋ 本，１２０ 版。 国内统一刊号ＣＮ４３－１１０４／ ＴＤ，国际标准刊号ＩＳＳＮ０２５３－６０９９，邮 发代号４２－５８。 真诚欢迎新、老订户向全国各地邮局订阅本刊，也可直接向编辑部订阅。 定价 １０ 元， 全年 ６０ 元。 矿冶工程编辑部承接彩色、黑白及文字广告业务，欢迎各企事业单位来电来函联络。 地 址 湖南省长沙市麓山南路 ９６６ 号矿冶工程编辑部联 系 人 黄小芳 邮 编 ４１００１２开户名称 长沙矿冶研究院有限责任公司 电 话 （０７３１）８８６５７０７０／８８６５７１７６／８８６５７１７３开户银行 长沙市工商银行左家垅分行 传 真 （０７３１）８８６５７１８６帐号 １９０１０１３００９０１４４５０２７６ Ｅ－ｍａｉｌ ｋｕａｎｇｙｅｇｏｎｇｃｈｅｎｇｚｚ＠ １６３．ｃｏｍ ７２１第 ５ 期苏玉长等 锑掺杂立方相 ＩＴＯ 水热制备研究