碳化硅超高温合成炉深部温度测试技术研究.pdf

碳化硅超高温合成炉深部温度测试技术研究 ① 陈 杰， 李 阳， 王晓刚 （西安科技大学 材料科学与工程学院，陕西 西安 ７１００５４） 摘 要 利用红外线测温仪及示性物质 Ａｌ２Ｏ３、ＺｒＯ２分别对热源温度及对炉内某些特定部位的温度进行了直接测量，通过数值模拟 对炉内温度变化进行了预测。 研究结果表明，示性物质测温法为温度测量提供了一种新的参考方法，是红外线测温仪测温的有益 补充；数值模拟合成炉温度场能够对炉内整体温度进行预测。 表面负荷一定条件下，热源温度线性增加到一定温度以后基本保持 不变。 测试结果表明，碳化硅分解温度在 ２ ６００～２ ７００ ℃之间。 关键词 碳化硅； 超高温合成炉； 温度测试； 示性物质； 数值模拟 中图分类号 ＴＢ３２１文献标识码 Ａｄｏｉ１０．３９６９／ ｊ．ｉｓｓｎ．０２５３－６０９９．２０１４．０２．０２７ 文章编号 ０２５３－６０９９（２０１４）０２－０１０１－０３ Ｓｔｕｄｙ ｏｎ Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ Ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ ｆｏｒ Ｉｎｎｅｒ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ ＳｉＣ Ｕｌｔｒａ⁃ｈｉｇｈ⁃ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ Ｆｕｒｎａｃｅ ＣＨＥＮ Ｊｉｅ， ＬＩ Ｙａｎｇ， ＷＡＮＧ Ｘｉａｏ⁃ｇａｎｇ （Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ， Ｘｉ′ａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， Ｘｉ′ａｎ ７１００５４， Ｓｈａａｎｘｉ， Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ Ａｎ ｉｎｆｒａｒｅｄ ｔｈｅｒｍｏｍｅｔｅｒ ａｎｄ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｉｎｇ ｓｕｂｓｔａｎｃｅ Ａｌ２Ｏ３ａｎｄ ＺｒＯ２ｗｅｒｅ ｕｓｅｄ ｔｏ ｄｉｒｅｃｔｌｙ ｍｅａｓｕｒｅ ｔｈｅ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ ｈｅａｔ ｓｏｕｒｃｅ ａｎｄ ｃｅｒｔａｉｎ ｐａｒｔｓ ｉｎ ｔｈｅ ｆｕｒｎａｃｅ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ． Ｔｈｅ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｖａｒｉａｔｉｏｎ ｉｎ ｔｈｅ ｆｕｒｎａｃｅ ｗａｓ ｐｒｅｄｉｃｔｅｄ ｔｈｒｏｕｇｈ ｎｕｍｅｒｉｃａｌ ｓｉｍｕｌａｔｉｏｎ． Ｔｈｅ ｒｅｓｅａｒｃｈ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｉｎｇ ｓｕｂｓｔａｎｃｅ ｔｈｅｒｍｏｍｅｔｒｙ ｐｒｏｖｉｄｅｓ ａ ｎｅｗ ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ， ｗｈｉｃｈ ｉｓ ａ ｂｅｎｅｆｉｃｉａｌ ｓｕｐｐｌｅｍｅｎｔ ｔｏ ｉｎｆｒａｒｅｄ ｔｈｅｒｍｏｍｅｔｅｒ． Ｔｈｅ ｎｕｍｅｒｉｃａｌ ｓｉｍｕｌａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｆｉｅｌｄ ｉｎ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｆｕｒｎａｃｅ ｃａｎ ｆｏｒｅｃａｓｔ ｔｈｅ ｂｕｌｋ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｉｎ ｔｈｅ ｆｕｒｎａｃｅ． Ａｆｔｅｒ ｔｈｅ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ ｈｅａｔ ｓｏｕｒｃｅ ｌｉｎｅａｒｌｙ ｉｎｃｒｅａｓｅｓ ｔｏ ａ ｃｅｒｔａｉｎ ｄｅｇｒｅｅ， ｉｔ ｗｉｌｌ ｒｅｍａｉｎ ｕｎｃｈａｎｇｅｄ ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ ｏｆ ｃｅｒｔａｉｎ ｓｕｒｆａｃｅ ｌｏａｄｉｎｇ． Ｔｅｓｔ ｒｅｓｕｌｔ ｓｈｏｗｓ ｔｈｅ ｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ ＳｉＣ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ２ ６００～２ ７００ ℃． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ＳｉＣ； ｕｌｔｒａ⁃ｈｉｇｈ⁃ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｆｕｒｎａｃｅ； ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ； ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｉｎｇ ｓｕｂｓｔａｎｃｅ； ｎｕｍｅｒｉｃａｌ ｓｉｍｕｌａｔｉｏｎ 碳化硅（ＳｉＣ）具有耐高温、耐磨削等优越性能，在 耐火材料、高温结构陶瓷等方面获得广泛应用［１－３］。 碳热还原法是最经济的碳化硅粉末合成方法［４－５］，是 目前工业制备碳化硅的主要方法。 碳化硅合成炉内由于合成温度高（１ ５００ ～ ２ ６００ ℃），温度变化快，炉内各点温度很难通过常规接触式 测温装置进行测量。 非接触式测温计测量范围 广［６－７］，但因为炉内化学反应较复杂，并伴有烟气、喷 炉等现象时有发生，直接测量不太方便，使得实际测温 尤其是在线测温难以实现。 国内外文献针对超高温炉 体内部及热源部位的测温更是鲜见报道。 本研究通过 示性物质测温与红外测温等手段，并借助于数值模拟， 研究炉内温度的变化规律。 １ 实 验 １．１ 碳化硅合成实验 实验采用石英砂、石油焦和石墨等为原料，原料之 间按反应式进行配比并发生高温碳热还原反应 ＳｉＯ２＋ ３Ｃ 高温 → ＳｉＣ ＋ ２ＣＯ↑（１） 其中各物质的化学成分分别如表 １ 和表 ２ 所示。 石英 砂经破碎过筛后的粒度小于 ２ ｍｍ，纯度为 ９８．５％（质 量分数）。 ①收稿日期 ２０１３－１１－１８ 基金项目 国家自然科学基金（５１０７４１２３）；陕西省教育厅科研计划项目（１２ＪＫ０７８５）；榆林市产学研合作项目（２０１１）；西安科技大学博士基 金（２０１１ＱＤＪ０２２）资助 作者简介 陈 杰（１９６７－），女，陕西西安人，教授，博士，主要从事材料制备过程数值模拟及优化设计研究。 第 ３４ 卷第 ２ 期 ２０１４ 年 ０４ 月 矿矿 冶冶 工工 程程 ＭＩＮＩＮＧ ＡＮＤ ＭＥＴＡＬＬＵＲＧＩＣＡＬ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ Ｖｏｌ．３４ №２ Ａｐｒｉｌ ２０１４ 表 １ 石英砂的分析结果（质量分数） ／ ％ ＳｉＯ２Ｆｅ２Ｏ３Ａｌ２Ｏ３ ＣａＯＭｇＯ烧损 ９９．３２０．１５０．１８０．１３０．１＜０．２ 表 ２ 石油焦和石墨的分析结果／ ％ 品名Ｃ灰分挥发份Ｈ２Ｏ 石油焦８４．５９０．３４７．８７．２７ 石墨９９０．２０．７５０．０５ 实验工艺流程为石英砂经破碎过 １０ 目（２ ｍｍ） 筛，石油焦经破碎过 １６ 目（１．２５ ｍｍ）筛后，按 Ｃ ∶ ＳｉＯ２ ＝０．６ 的比例混合，装炉。 反应完成后，自然冷却。 １．２ 热源温度测试 热源温度测试采用红外测温仪在氩气保护下进行 测定。 测温实验装置横截面示意图如图 １ 所示。 图 １ 热源温度测量图 炉膛长、宽、高为５５ ｃｍ ３５ ｃｍ ４０ ｃｍ 。 以粒径 小于 ０．５ ｃｍ 的碳化硅为物料。 热源尺寸在 ３～６ ｃｍ 之 间。 炉墙一侧开有石英玻璃窗口，窗口至热源之间埋 有中空石墨碳管（碳管直径设计为 ３ ｃｍ）。 为避免石 墨氧化和烟气干扰，在窗口上方开有通气口，氩气流量 为 ０．５ Ｌ／ ｍｉｎ。 采用深圳市江阳伟业科技有限公司生 产的 Ｍ３００ 系列红外线测温仪，透过窗口直接对热源 部位进行测温。 辐射率设定为 ０．８３，测温距离 ２０ ｃｍ。 １．３ 示性物质测试炉内温度 将示性物质 Ａｌ２Ｏ３、ＺｒＯ２分别与聚乙烯醇混合，压 片（压力 ３０ ｋＮ）后放入石墨基板上的凹形槽内，将基 板水平放入壁厚为 ０．５ ｍｍ，直径为 ５ ｃｍ 石墨碳管内， 两端封毕，将石墨碳管紧贴热源水平放入碳化硅合成 炉内，垂直于热源，如图 ２ 所示。 图 ２ 示性物质测温 实验完毕后扒出碳管，取出基板，观察示性物质的 形貌变化，取样并进行分析。 １．４ 数值模拟合成炉温度场的数学模型 碳热还原工业合成碳化硅炉内的热量传递以平面 非稳态导热为主［８］，微分方程为 Ｃｐρ ∂Ｔ ∂ｔ ＝ ∂ ∂ｘ λ ∂Ｔ ∂ｘ ＋ ∂ ∂ｙ λ ∂Ｔ ∂ｙ ＋ ｑ ｖ （２） 式中 Ｔ 为炉内不同点的温度，℃；ｔ 为合成时间，ｓ；Ｃｐ 为合成材料的比热容，Ｊ／ （ｋｇ℃）；ρ 为合成材料的密 度，ｋｇ／ ｍ３；λ 为合成材料的导热系数，Ｗ／ （ｍ℃）；ｑｖ 为化学反应吸热，Ｗ／ ｍ３。 合成之前，炉体温度为外围环境温度 Ｔ环。 合成开 始后，边界条件有炉体边界和热源边界条件。 炉体边 界选取温度边界条件，用 Ｔ炉表表示，通过热电偶测定。 对于热源边界，因为热源石墨的导热系数很大 （３５ Ｗ／ （ｍ℃）），热源在供电很短时间内迅速升温， 持续加热，加热量为一常量，炉料温度则不断升高，所 以，热源边界为常热流密度边界。 因此，定解条件（图 ３）为 图 ３ 合成炉的边界条件 初始条件 Ｔ（ｘ，ｙ） ｔ ＝ ０ ＝ Ｔ 环 （３） 炉体边界 Ｔ表面 ＝ Ｔ 测 ＝ Ｔ１ ＋ Ｔ ２ ＋ ＋ Ｔｎ ｎ （４） 热源边界－ λ ∂Ｔ ∂ｘ ｘ ＝ ０ ＝ － λ ∂Ｔ ∂ｘ ｘ ＝ｂ ＝ ｑ ｈ（５） － λ ∂Ｔ ∂ｙ ｙ ＝ ０ ＝ － λ ∂Ｔ ∂ｙ ｙ ＝ｈ ＝ ｑ ｂ（６） 式中 ｑ 为热流密度，Ｗ／ ｃｍ２；ｂ、ｈ 为热源的宽和高，ｍ； Ｔ１、Ｔ２、Ｔｎ为实验所测炉体表面各点温度，℃；Ｔ环为环 境温度，℃。 ２ 结果及讨论 ２．１ 热源温度测试 图 ４ 为所测热源温度与合成时间的关系曲线，合 成炉表面负荷为 ４．５ Ｗ／ ｃｍ２，直流电压 Ｕ＝４０ Ｖ。 ２０１矿 冶 工 程第 ３４ 卷 图 ４ 热源温度随合成时间变化关系 由图 ４ 可以看出，供电初期，热源温度随合成时间 呈线性升高，约 １ ｈ 后热源温度基本达到稳定，在 ２ ３００２０ ℃范围内波动。 拆炉后发现，热源尺寸基本 没有变化，碳化硅的结晶筒没有分解，整个实验过程 中，电流、电压稳定，因此热源的表面负荷恒定。 由热 源向外散失的热量与供入热源的电量基本相当，热量 收支平衡，因此供电后期热源温度基本保持不变。 在不同的供电制度和不同的热源尺寸条件下所测 得的热源最高温度如表 ３ 所示。 表 ３ 不同表面负荷下的热源最高温度 Ｔｍａｘ 炉次 热源尺寸 （ＢＨ）／ ｃｍ２ 供电制度 表面负荷 ／ （Ｗｃｍ －２ ） Ｔｍａｘ ／ ℃ 现象 １４６Ｕ＝４３ Ｖ， Ｉ＝２１８ Ａ４．２６２２２０烟气较多 ２３５．５Ｕ＝４０ Ｖ， Ｉ＝２１１ Ａ４．５２２３２３烟气较多 ３３３Ｕ＝３８ Ｖ， Ｉ＝３０８ Ａ８．８８２５６３烟气较少 由表 ３ 可以看出，热源表面负荷增大，热源温度升 高，且表 ３ 中的测量温度均低于 ２ ６００ ℃。 实验结束 拆炉后，没有发现碳化硅分解。 文献表明［９］，碳化硅 的分解温度在 ２ ６００～２ ７００ ℃ 左右，实验结果与文献 资料相符，同时测量结果为碳化硅的分解温度提供了 直接的依据。 合成炉中存在的粉尘、烟气、Ａｒ 气等，对 红外线有一定的吸收作用，气体的流动对裸露的热源 也起到了一定的冷却作用。 因此合成炉热源温度的测 量结果偏低。 ２．２ 炉内深部温度测试 拆炉后，取出基板，观察示性物质发现，当示性物 质为 Ａｌ２Ｏ３时，基板上离热源 ６．５ ｃｍ 处到热源之间的 物质呈熔融状态，而 ６．５ ｃｍ 以外的片状物形状保持完 好。 Ａｌ２Ｏ３的熔点为２ ０４５ ℃，而６．５ ｃｍ 处刚好处在其 熔点温度范围内，由此判断碳化硅合成炉内距离热源 ６．５ ｃｍ 处的温度为 ２ ０４５ ℃左右。 当示性物质为 ＺｒＯ２时，基板上离热源约 １ ｃｍ 处 到热源之间的物质坍塌且呈金属光泽，１ ｃｍ 以远的片 状物形状保持完好。 ＺｒＯ２的熔点为 ２ ７１５ ℃，同理断 定碳化硅合成炉内距离热源 １ ｃｍ 处温度在 ２ ７１５ ℃ 左右。 且 １ ｃｍ 处碳化硅产物发生分解，这一结果与碳 化硅的分解温度在 ２ ６００～２ ７００ ℃左右的结论基本相 符。 ＺｒＯ２呈金属光泽可能是由于受到还原的影响。 将示性物质置于传热性能良好的碳管内进行测温，避 免了粉尘、烟气干扰，实现了炉内深部温度测量，是红 外线测温的有益补充。 ２．３ 数值模拟预测碳化硅超高温合成炉深部温度 利用热电偶对炉表 １０ ｃｍ 以下进行测温，１６ ｈ 时 炉表温度达 ４９７ ℃；将用红外测温仪所测定的热源 ２ ５６３ ℃和用示性物质测得的 ２ ７１５ ℃ 的平均值 ２ ６３９ ℃作为热源表面温度，以示性物质所标识的 ２ ０４５ ℃ 作为距热源 ６．５ ｃｍ 处的温度，采用 ＡＮＳＹＳ 软件，数值 模拟合成 １６ ｈ 时炉内温度场［１０－１１］，图 ５ 为合成 １６ ｈ 时温度场的模拟云图，图 ６ 为 ＡＢ 之间（热源边界到炉 表之间）不同位置的温度。 图 ５ 合成 １６ ｈ 温度场模拟云图 图 ６ ＡＢ 线上温度分布 由图 ５ 和图 ６ 可以看出，合成炉内温度从内向外逐 渐降低。 距离热源约 ２３．５ ｃｍ 处温度出现拐点，该点温 度约为 １ ４７０ ℃，由此向外温度急剧下降。 文献表明， ＳｉＣ 的合成温度在 １ ５００ ℃左右［９］，靠近热源的区域，由 于温度高于１５００ ℃，生成了大量的碳化硅，温度梯度较 小。 远离热源的区域，由于温度低于 １ ５００ ℃， 碳化硅 （下转第 １０７ 页） ３０１第 ２ 期陈 杰等 碳化硅超高温合成炉深部温度测试技术研究 图４ 经１６ 次变熔区宽度处理后铟锭不同位置 ＳＥＭ 和 ＸＲＤ 分析 （ａ） 首端形貌（ｘ／ Ｌ＝０．１）；（ｂ） 中段形貌（ｘ／ Ｌ＝０．５）；（ｃ） 末端形貌（ｘ／ Ｌ ＝０．９）；（ｄ） 不同位置 ｘ／ Ｌ＝０．１， ０．２５， ０．５， ０．９ 处 ＸＲＤ 分析 ３ 结 论 采用自行设计的水平式区域熔炼装置对工业精铟 原料（含量为 ９９．９８％）进行了提纯精炼。 实验结果表 明，经过区熔提纯后绝大部分杂质从首端向铟棒的末 端迁移，且熔区宽度控制对区域熔炼效果有重要作用。 在变熔区宽度优化条件实验下，经过 １６ 次区域熔炼处 理得到了高纯金属铟（含量达到 ９９．９９９％）。 ＩＣＰ⁃ＭＳ、 ＳＥＭ、ＸＲＤ 和 ＤＳＣ 分析结果表明，杂质的迁移使得铟 锭不同位置的晶体结构、微观形貌和熔点等呈现显著 差异，从中推测部分杂质可能以化合物的形式存在于 金属铟中，并伴随着区熔过程逐步向铟锭的末端移动。 参考文献 ［１］ 王树楷． 铟的应用与提取进展［Ｊ］． 中国工程科学， ２００８，１０（５） ８５－９４． ［２］ 周智华， 莫红兵， 徐国荣， 等． 稀散金属铟富集与回收技术的研 究进展［Ｊ］． 有色金属， ２００５，５７（１）７１－７６． ［３］ 吴成春． 粗铟真空蒸馏除镉的研究及生产实践［Ｊ］． 广东有色金 属学报， ２００５，１５（１）１２－１４． ［４］ 梅向阳， 马文会， 吕国强， 等． 真空定向凝固法去除硅中铁铝杂 质的研究［Ｊ］． 铸造技术， ２０１０，３１（１１）１４３２－１４３４． ［５］ 李文良， 罗远辉． 区域熔炼制备高纯金属的综述［Ｊ］． 矿冶， ２０１０，１９（２）５７－６２． ［６］ Ｐｆａｎｎ Ｗ Ｇ． Ｚｏｎｅ ｍｅｌｔｉｎｇ［Ｊ］． Ｓｃｉｅｎｃｅ， １９５８，１３５（３５０９）１１０１－ １１０９． ［７］ 赵秦生． 俄罗斯制取高纯铟和金属铟粉的新进展［Ｊ］． 稀有金属 与硬质合金， ２００４，３２（２）２４－２８． ［８］ 李贻成， 乐卫和， 罗 鲲， 等． 一种多熔区高频加热区域熔炼装 置中国， ２０１２２０６２６６１３．２［Ｐ］． ２０１３－０５－０１． ［９］ Ｈｏ Ｃ Ｄ， Ｙｅｈ Ｈ Ｍ， Ｙｅｈ Ｔ Ｌ． Ｏｐｔｉｍａｌ ｚｏｎｅ ｌｅｎｇｔｈｓ ｉｎ ｍｕｌｔｉ⁃ｐａｓｓ ｚｏｎｅ⁃ ｒｅｆｉｎｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ［Ｊ］． Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎｓ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， １９９６，６（４）２２７－２３３． ［１０］ Ｈｏ Ｃ Ｄ， Ｙｅｈ Ｈ Ｍ， Ｙｅｈ Ｔ Ｌ． Ｍｕｌｔｉｐａｓｓ ｚｏｎｅ ｒｅｆｉｎｉｎｇ ｗｉｔｈ ｓｐｅｃｉｆｉｅｄ ｉｎｇｏｔ ｖｏｌｕｍｅ ｏｆ ｆｒｕｓｔｕｍ ｗｉｔｈ ｓｉｎｅ⁃ｆｕｎｃｔｉｏｎ ｐｒｏｆｉｌｅ［Ｊ］． Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， １９９７，１１（１）５７－６３． ［１１］ Ｈｏ Ｃ Ｄ， Ｙｅｈ Ｈ Ｍ， Ｙｅｈ Ｔ Ｌ． Ｔｈｅ ｏｐｔｉｍａｌ ｖａｒｉａｔｉｏｎ ｏｆ ｚｏｎｅ ｌｅｎｇｔｈｓ ｉｎ ｍｕｌｔｉｐａｓｓ ｚｏｎｅ ｒｅｆｉｎｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ［Ｊ］． Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， １９９９，１５（１）６９－７８． ［１２］ 李文良， 罗远辉． 区域熔炼法制备高纯锌的研究［Ｊ］． 稀有金属， ２０１１，３５（４）５３７－５４２． 􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎 （上接第 １０３ 页） 无法生成，也形成了一个温度梯度较小的区域。 碳化 硅的导热系数为 ６．２８～９．６３ Ｊ／ （ｍＫｓ），反应料的 导热系数仅为 ０．２３～０．４７ Ｊ／ （ｍＫｓ），两者相差较 大，在碳化硅结晶筒边界出现了温度梯度的突变。 图 ６ 可见，突变点出现在 ２３．５ ｃｍ 处，由此判断，碳化硅结 晶筒的边界在距离热源 ２３．５ ｃｍ 处，由此向外约 ４．５ ｃｍ 范围内为未反应的物料。 拆炉后测定，未反应的物 料厚度约为 ５．５ ｃｍ，数值模拟结果与之接近［１０］。 以上研究表明，数值模拟能够较好的预测碳化硅 超高温合成炉内的深部温度。 ３ 结 论 １） 红外线测温仪在氩气保护下能够对热源温度 进行直接测量；利用示性物质测温法能够简单易行地 测定炉体内部特定温度点的温度。 示性物质测温法为 温度测量提供了一种新的参考方法，是红外线测温仪 测温的有益补充。 ２） 数值模拟合成炉温度场能够对炉内整体温度 进行预测。 ３） 热源温度线性增加到一定温度以后基本保持 不变。 碳化硅分解温度在 ２ ６００～２ ７００ ℃之间。 参考文献 ［１］ 佘继红，江东亮． 碳化硅陶瓷的发展与应用［Ｊ］． 陶瓷工程，１９９８， ３２（３）１－６． ［２］ 元敬顺，刘亚宁，赫腾飞． 利用 ＳｉＣ 控制高性能轻骨料性能的试验 研究［Ｊ］． 硅酸盐通报，２０１３，３２（２）３３５－３３９． ［３］ 徐剑光，侯周福，唐果宁． 原位无压反应烧结制备 ＳｉＣ⁃ＭｏＳｉ２复合 材料及其性能研究［Ｊ］． 矿冶工程，２００９，２９（４）１０３－１０６． ［４］ 王晓刚，李晓池，邓军平． 碳化硅合成理论与技术［Ｍ］． 西安陕 西科学技术出版社， ２００１． ［５］ ＱＩＡＮ Ｊｕｎｍｉｎ， ＷＡＮＧ Ｊｉｐｉｎｇ， ＪＩＮ Ｚｈｉｈａｏ． Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ｂｉｏｍｏｒｐｈｉｃ ＳｉＣ Ｃｅｒａｍｉｃ ｂｙ Ｃａｒｂｏｔｈｅｒｍａｌ Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ Ｏａｋ Ｗｏｏｄ Ｃｈａｒｃｏａｌ［Ｊ］． Ｍａｔｅｒ Ｓｃｉ Ｅｎｇ Ａ， ２００４，３７１２２９－２３５． ［６］ 吕崇德． 热工参数测量与处理［Ｍ］． 北京 清华大学出版社， ２００１． ［７］ 吴清仁，刘振群． 无机功能材料热物理［Ｍ］． 广州 华南理工大学 出版社，２００３． ［８］ 陈 杰，王晓刚． 多热源合成 ＳｉＣ 温度场的动态数学模型及数值 分析［Ｊ］． 煤炭学报， ２００９，３４（２）２７１－２７４． ［９］ 张念东． 碳化硅磨料工艺学［Ｍ］． 北京 机械工业出版社， １９７８． ［１０］ 陈 杰． 多热源多向流体系碳化硅材料制备理论及应用［Ｄ］． 西 安西安科技大学材料科学与工程学院，２０１１． ［１１］ 王晓刚，陈 杰． 多热源合成碳化硅温度场的均匀性研究［Ｊ］． 矿冶工程，２０１３（６）９７－１００． ７０１第 ２ 期李贻成等 区域熔炼法制备高纯铟的研究