某鳞片状镜铁矿制备云母氧化铁颜料工艺研究.pdf

第3 3 卷第2 期 2 0 1 3 年0 4 月 矿冶工程 M 田Ⅷ脯GA N DM 哐T A I J 瓜G l C A LE N G D 旺砸墨t D i G V 0 1 ．3 3 №2 A p r i l2 0 1 3 某鳞片状镜铁矿制备云母氧化铁颜料工艺研究① 王全亮1 ”，冯其明1 1 ．中南大学资源加工与生物工程学院，湖南长沙4 1 0 0 8 3 ；2 ．湖南有色金属研究院，湖南长沙4 1 0 1 0 0 摘要采用物理选矿方法对某鳞片状镜铁矿进行了制备云母氧化铁颜料工艺研究。试验结果表明，原矿磨至一0 ．0 7 4m m 粒级占 7 5 ％，采用分级- 摇床一细磨- 分级的工艺流程，获得了系列云母氧化铁产品。 关键词镜铁矿；分级；摇床；细磨；云母氧化铁 中图分类号Ⅱ 9 2 文献标识码Ad o i 1 0 ．3 9 6 9 ／j ．i s s n ．0 2 5 3 删．2 0 1 3 ．0 2 ．0 1 7 文章编号0 2 5 3 6 0 9 9 2 0 1 3 0 2 0 0 6 7 一0 4 T e c h n o l o 野f o rP 咒p a m H o no fM i 明c e o 哪I r 佃O 嫡d eP i g m e I I t s f r o mS c a l yS p e c l l l a r i t e W A N GQ u a I l l i a n 9 1 ”，F E N GQ i ．“n 9 1 1 ．＆ o o Z 旷肋溉m 如№魄’口以曰沁咖 ，l g ，c e m 剃舶“如【，赫肥璐毋，踟，秽k4 1 0 0 8 3 ，肌伽n ，傀打m ； 2 ．日吼口n 鼢e 口以加疵姚矿ⅣD ，扣阳淞』l 砌口b ，C 地嶝舰4 1 0 1 0 0 ，肌加，l ，仍i 舰 A b s 咖c t P h y s i c a ld r e s s i n gm e t 圭l o dw 鹊u s e df o rt l l ep r e p a r a t i o no fm i c a c e o u si m no x i d ep i g m e n t sf 而m as c a l y s p e c u l 撕t e ．n er e s u l t ss h o wt l l a t ，访t } lt h en l n o f - I I l i n eo r eg m u n dt ot } I es i z eo f 一0 ．0 7 4m m7 5 ％，an o w s h e e to f c l 鹊s i f i c a t i o n s h a k i n gt a b l es e p 删o n - f i n e 咖n d i n g c l a s s i f i c a t i o nc a I lb ea d 叩t e dt oy i e l d as e r i e so fm i c a c e o u si r o n o 】【i d e ． K e yw o r d s s p e c u l 面t e ；c l 鹊s i f i c a t i o n ；s h a k i n gt a b l e ；f i n e 班n d i n g ；m i c a c e o u si 1 1 D no x i d e 云母氧化铁的主要化学成分为仅一F e O ，，呈鳞片 状晶体，化学性质稳定，无毒无味，耐高温，抗紫外线， 有良好的抗粉化性、防锈性、耐碱性、耐盐雾性和耐候 性⋯，是一种优良的无机防锈颜料。云母氧化铁颜料 是应用于塔架、桥梁等永久性钢结构的防腐、防锈漆的 主要原料之一。本文以适用于生产云母氧化铁的陕西 某鳞片状结构的优质镜铁矿为原料，采用物理选矿方 法制备了系列云母氧化铁颜料，产品达到了国家相关 产品的质量标准。 1 矿石性质 实验用原矿外观呈钢灰色，半金属光泽，块状构 造。金属矿物主要为镜铁矿、微量褐铁矿、磁铁矿等。 镜铁矿呈晶质片状或鳞片状结构，由于受挤压，镜铁矿 片体发生弯曲和揉皱，构成揉皱结构。脉石矿物主要 是石英，少量方解石、绿泥石、磷灰石、高岭石、绢云母 等。试样化学多元素分析结果见表1 ，主要矿物组成 及其相对含量见表2 。 表1 试样化学多元素分析结果 质量分数 ／％ 镜铁矿豁 石英 方解石雾施籍磷灰石其他 9 0 ．31 ．85 ．0O ．31 ．60 ．7 0 ．3 2 试验方案及试验方法 2 ．1 试验方案的确定 原矿主要由片状、鳞片状的镜铁矿组成，是制作云 母氧化铁颜料的好原料。考虑到市场对云母氧化铁的 要求，首先需对原料进行提纯。由于镜铁矿是弱磁性 矿物，磁铁矿是强磁性矿物，石英是非磁性矿物，根据 ①收稿日期2 0 1 2 l O l l 作者简介王全亮 1 9 7 4 一 ，男，湖南长沙人，高级工程师，博士研究生，主要从事固体废弃物资源综合利用与选矿工艺研究工作。 万方数据 矿冶工程第3 3 卷 各矿物磁性的差异可以采用磁选工艺实现镜铁矿、磁 铁矿与石英的分离；镜铁矿与石英的表面性质差异较 大，利用两者可浮性的差异可以通过浮选进行分离；同 时也可以根据镜铁矿与石英密度相差较大的性质进行 重选分离口。1 。对磁选、浮选和重选三个方案进行了 探索性研究，三个方案所得样品的F e O ，与s i O 等品 位均能达到云母氧化铁所要求的质量指标。因为磁铁 矿主要呈微细包裹体存在于镜铁矿中，少数呈不规则 粒状独立存在。磁铁矿包裹体粒度极细小，多在O ．2 m 以下，用弱磁选难以分离镜铁矿与磁铁矿。由于 该原矿中磁铁矿含量较低，可以考虑不分离这两种矿 物。采用强磁选工艺会使产品在一定程度上发生磁团 聚，使产品相对不易分散。采用浮选工艺使产品中存 在含油官能团，容易结块。采用重选工艺比较合理，它 不添加任何化学药剂，产品中既不含油结团，其表观物 理化学性质也不会改变，保持了天然云母氧化铁的各 种理化性质，不会恶化后续的制漆过程。故本次试验 确定采用重选工艺实现镜铁矿中F e O ，的提纯。提纯 后的镜铁矿产品粒度并不能满足涂料行业对云母氧化 铁产品粒度的要求，为保证产品粒度的均匀并获得较 窄的粒度分布，采用细磨与分级组合流程。确定的镜 铁矿制备云母氧化铁的原则工艺流程见图l 。 原矿 云母氧化铁灰云母氧化铁红 图1镜铁矿制备云母氧化铁工艺流程 2 ．2 试验方法 采用S P 一1 0 0 1 0 0 鄂式破碎机将原矿破碎至 d 。。。 1 0m m ，再采用舛0 0 双辊破碎机破碎至0 2 m m 。采用x M Q 3 5 0 1 6 0 球磨机进行磨矿，磨矿产品 按标准套筛进行分级，分级产品进入x C Y 一7 3 型1 1 0 0 5 0 0 摇床进行重选提纯。提纯产品采用Z J M 一2 5 型 搅拌磨进行细磨，细磨产品采用中2 5m m 水力旋流器 进行粒度分级，分级产品过滤、烘干后获得云母氧化铁 颜料产品。采用化学分析法分析全流程试验所获得的 云母氧化铁产品的主要化学成分，采用扫描电镜 S E M 分析云母氧化铁产品的结构形态，按国家云母 氧化铁颜料H G ／，1 3 0 0 6 一1 9 8 6 1 9 9 7 的要求对云母氧 化铁产品的颜料性能进行检测。 3 试验及结果 3 ．1镜铁矿提纯磨矿粒度试验 为确定合理的磨矿粒度，首先进行了磨矿粒度条 件试验。试验流程见图1 ，结果见图2 。 零 ＼ 趟 喀 ∞ 函 H - 0 ．0 7 4 咖粒级含量／％ 图2 磨矿粒度对摇床精矿指标的影响 从图2 可知，随着磨矿粒度变细，摇床精矿的铁品 位上升而回收率下降，其适宜的磨矿粒度为一0 ．0 7 4 m m 粒级占7 5 ％。 3 ．2 摇床给矿量试验 按照图1 所示流程，在磨矿粒度为一0 ．0 7 4m m 粒 级占7 5 ％的条件下进行了摇床给矿量条件试验，结果 见图3 。 琴 ＼ 翅 喀 ∞ 函 一 摇床给矿量／他h - I 图3 摇床给矿量对摇床精矿指标的影响 摹 ＼ 静 錾 雹 鲁 从图3 可知，随着给矿量增加，精矿铁品位和回收 率均随之下降，适宜的给矿量为4 4 5 5k g ／h 。 3 ．3 摇床给矿粒径试验 摇床给矿粒度是影响摇床重选指标的因素之一。 按照图1 所示流程，进行了摇床给矿粒径条件试验，分 别分成两个粒径 0 ．0 7 4m m 、一0 ．0 7 4m m 、3 个粒 万方数据 第2 期王全亮等某鳞片状镜铁矿制备云母氧化铁颜料工艺研究 径 O ．0 7 4 咖、一0 ．0 7 4 O ．0 3 7m m 、一0 ．0 3 7m m 和4 个粒径 0 ．1 0 4m m 、一O ．1 0 4 0 ．0 7 4m m 、 一O ．0 7 4 0 ．0 3 7m m 、一0 ．0 3 7m m ，结果见图4 。 摇床给矿粒径级 图4 摇床给矿粒径对摇床精矿指标的影响 零 ＼ 静 善 国 o k ■ 从图4 可知，给矿矿石分级成4 个粒径级别进行 摇床选别，分选指标较好。观察摇床分带情况可知，给 矿矿石分级成4 个粒径级别进行摇床选别的分带效果 也是最为明显的。 3 ．4 摇床精矿细磨磨矿浓度试验 摇床精矿产品纯度 如铁、硅含量等 已经达到了 云母氧化铁颜料的要求，为保证产品粒度的均匀并获 得较窄的粒度分布，进行了摇床精矿细磨磨矿浓度试 验，磨矿时间8m i n ，搅拌速度1 3 2r ／m i n ，结果见图5 。 琴 ＼ 酬 缸 鬟 塑 昌 量 卜 窨 量 磊 嚣 * 叁 分级给矿浓度／％ 图6 分级浓度对沉砂与溢流平均粒径的影响 原矿 吕 j ＼ 靼 巢 露 * 斌 翅 云母氧化铁灰云母氧化铁红 图7 镜铁矿制备云母氧化铁全流程试验流程 磨矿浓度／％ 图5 磨矿浓度对摇床精矿 0 ．0 3 7m m 粒级含量的影响 表3镜铁矿制备云母氯化铁全流程试验结果 从图5 可知，随着磨矿浓度增加，磨矿产品中 0 ．0 3 7m m 粒级含量减少，但浓度达到5 0 ％以上时， 磨矿效果变差，适宜的磨矿浓度为5 0 ％。 3 ．5 水力旋流器分级浓度试验 水力旋流器给矿压力为O ．1M P a 时，分级浓度条 件试验结果见图6 。从图6 可知，随着分级浓度增加， 沉砂平均粒径变大，而溢流平均粒径变小。 3 ．6 全流程试验 镜铁矿制备云母氧化铁全流程试验的工艺流程如 图7 所示，试验结果见表3 。 从表3 可知，按条件试验所确定的工艺参数可以 用镜铁矿制备出云母氧化铁系列产品。由于镜铁矿的 鳞片状结构，细小的片状颗粒在水中沉降较慢，易漂 浮，造成摇床尾矿含铁较高，故将摇床尾矿合并作为铁 精矿产品。 6 4 2 0 8 6 4 2 0 8 6砷砷砷砷移转移缈瓢鼹 万方数据 矿冶工程第3 3 卷 4 云母氧化铁产品检测 对全流程闭路试验所得产品进行了化学元素分 析，结果见表4 。 表4 云母氧化铁产品检测分析结果 质量分数 ／％ 元素T F e F e 0 s i 0 2灿2 0 3 c a 0 M 9 0 P 云母氧化铁灰6 8 ．6 l O ．2 81 ．2 l0 ．1 30 ．0 4O ．0 1O ．0 1 云母氧化铁红6 5 ．4 7 O ．6 l2 ．8 90 ．2 40 ．0 9O ．0 1O ．1 6 图8 9 为全流程试验获得的云母氧化铁产品的 电镜照片。从图8 ～9 可知云母氧化铁灰颜料的平均 径厚比为6 ．5 0 ，片状比例为8 6 ．5 ％，云母氧化铁红颜 料的平均径厚比为4 ．2 2 ，片状比例为7 1 ．2 ％。 图8 云母氧化铁灰产品二次电子形貌 图9 ．云母氧化铁红产品二次电子形貌 对全流程试验获得的云母氧化铁产品进行了颜料 性能检测分析，结果见表5 。 表5 云母氧化铁产品颜料检测分析结果 项目 云母氧化铁灰指标云母氧化铁红指标 标准样品标准样品 从表5 可知全流程试验所获得的云母氧化铁产品 可达到国家云母氧化铁颜料H G ／r 1 3 0 0 6 1 9 8 6 1 9 9 7 的 要求。云母氧化铁颜料在涂料工业中大量应用于防腐 漆中。本流程获得的云母氧化铁产品经湖南某涂料集 团按云铁防腐漆生产配方进行制漆应用试验，制漆检 测结果表明所制得的云母氧化铁产品能满足该集团 生产云铁防腐漆的质量要求，其性能可达到同类产品 要求。 5 结语 1 原矿矿物组成简单，主要金属元素是F e ，杂质 成分主要是s i O 。金属矿物主要为镜铁矿；脉石矿物 主要是石英等。镜铁矿在矿石中呈片状结构，是生产 云母氧化铁较好的原料。 2 镜铁矿制备云母氧化铁流程为破碎- 磨矿- 分 级一摇床一细磨一分级，该流程工艺简单，工艺过程易于控 制，流程试验所获得的云母氧化铁产品可达到国家云 母氧化铁颜料H G ／r 1 3 0 0 6 1 9 8 6 1 9 9 7 的要求。 参考文献 [ 1 ] 曹智，叶红齐，周永华．片状氧化铁的特性、制备及应用[ J ] ． 涂料工业，2 0 0 3 ，3 3 7 5 3 5 5 ． [ 2 ] 许时．矿石可选性研究[ M ] ．北京冶金工业出版社，1 9 9 5 ． [ 3 ]王淀佐．资源加工学[ M ] ．长沙中南工业大学出版社，2 0 0 3 ． [ 4 ] 李永聪，王金良．旬阳镜铁矿选矿与深加工试验研究[ J ] ．化工 矿物与加工，2 0 0 2 7 6 8 ． 万方数据