硫代硫酸盐浸金液中回收金的研究现状.pdf

第3 4 卷 2 0 1 4 年0 8 月 矿冶工程 M I N I N GA N D d 町A L L U R G I C A LE N G ⅡI i E E R I N G V 0 1 ．3 4 A u g u s t2 0 1 4 硫代硫酸盐浸金液中回收金的研究现状① 谢俊1 ’2 ’3 ，沈智慧1 ’2 ’3 ，张覃1 ，2 ，3 1 ．贵州大学矿业学院，贵州贵阳5 5 0 0 2 5 ；2 ．贵州省非金属矿产资源综合利用重点实验室，贵州贵阳5 5 0 0 2 5 ；3 ．贵州省优势矿产资源高效利用工程 实验室，贵州贵阳5 5 0 0 2 5 摘要总结了硫代硫酸盐浸金基本原理和硫代硫酸盐浸金液中回收金的相关技术，该技术主要包括沉淀法、吸附法、溶剂萃取法 和电积冶金法等。阐述各种方法的国内外研究现状，并评价其优缺点及今后研究方向。 关键词硫代硫酸盐；浸金液；回收；吸附 中图分类号T F l l1文献标识码A d o i 1 0 ．3 9 6 9 ／i ．i s s n ．0 2 5 3 - 6 0 9 9 ．2 0 1 4 ．0 8 ．11 3 文章编号0 2 5 3 6 0 9 9 2 0 1 4 0 8 - 0 4 1 3 - 0 4 金矿提取工艺中，金浸出和浸出液中金回收是两 个重要环节。事实上，每次提金工艺的飞跃都离不开 金回收技术的革命。目前氰化法是提金工艺的主流， 但氰化物为剧毒化学物质，它的大量使用不仅严重污 染环境，而且损害人体健康。非氰浸金技术研究一直 比较活跃，归纳起来主要有硫脲法、卤素及其化合物 法、硫代硫酸盐法、多硫化物法、氨基酸法、类氰化合物 法及腐殖酸法等J 。在众多技术中，硫代硫酸盐法被 认为是一种有希望取代氰化物法的非氰浸出法旧J 。 其优势主要在于低毒、低污染、低腐蚀性，浸金速度快 及浸出率高，但其反应过于复杂，涉及各种络合、氧化 反应，一些机理尚不清楚，使得浸金液中金回收成为一 大难题。现阶段对硫代硫酸盐浸金技术关注与研究越 来越多，成功找到一种有效回收浸金液中金方法，是硫 代硫酸盐浸金技术产业化的关键点。 当溶液中存在C u “、N H ，、 2 0 ，2 一时，化学体系较 复杂，此时N H ，及S 0 32 - 充当配体，s 0 3 2 - 能与金缓慢 形成稳定络合物，在C u N H 3 - S 0 32 - 溶液体系中，金的 浸出反应式表示为 A u 5 S 2 0 3 2 - C u N H 3 4 ”一 A u S 2 0 3 2 3 4 N H 3 C u 2 0 3 3 5 - 3 此外，溶液中S 0 ，2 一也会分解，主要的反应式 如下 4 S 2 0 3 ’ 0 2 2 H 2 0 2 S 4 0 6 ’ 4 0 H 一 4 2 S 4 0 6 2 - 一S 5 0 6 ’ S 3 0 6 ’ 5 S 3 0 。2 - 6 0 H 一一S 2 0 3 2 - 4 S 0 3 2 - 3 H 2 0 6 从以上反应可知，浸出液主要有A u 2 0 ， 3 ‘、 C u S 2 0 ， 3 一两种络离子，N H 3 、S ，0 6 2 。、S 。0 6 2 - 等中间产 物NJ ，反应体系复杂，不利于后续金的回收。 1 硫代硫酸盐浸金原理 2 回收金的主要方法 硫代硫酸盐本身性质决定其在酸性介质中易发生 分解，一般在碱性环境中使用。通常配置硫代硫酸盐 的氨水溶液来达到此目的。比较常见的用于提金的硫 代硫酸盐有硫代硫酸铵和硫代硫酸钠。 有0 存在时，硫代硫酸盐与金能形成稳定的络合 物阳。4 ] ，其解离反应如下 4 A u 8 S 2 0 3 2 - 2 H 2 0 0 2 一 4 A u S 2 0 3 2 3 - 4 0 H 一 1 C u Ⅱ 和N H ，形成C u N H ， 4 2 ，金与其反应 如下 A u C u N H 3 4 “- m A u N H 3 2 C u N H 3 2 2 硫代硫酸盐浸金受到国内外学者广泛关注，但其 研究主要集中在浸金过程和机理，对硫代硫酸盐浸金 液金回收研究相对较少。因而，找到一种有效地回收 浸金液金的方法，将会推动硫代硫酸盐提金技术发展， 是其从实验室阶段到半工业及工业阶段的关键。然 而，硫代硫酸盐浸金体系复杂，从硫代硫酸盐浸金液中 回收金方法虽较多，但与氰化法相比总体效果不太好， 总结起来主要有沉淀法、吸附法、溶剂萃取法、电积冶 金法等‘6 。。 2 ．1 沉淀法 沉淀法也称置换法，就是在硫代硫酸盐浸金液中， 加入比金更活泼的金属铝、锌、铁、镁、铜或可溶性硫化 物来置换出金。该方法需要加入过量金属粉，从而使 ①收稿1 3 期2 0 1 4 0 7 1 2 基金项目国家“十二五”科技支撑计划课题 2 0 1 2 B A B 0 8 8 0 6 作者简介谢俊 1 9 8 9 - ，男，湖北仙桃人，硕士研究生，主要研究方向为难选矿石的选矿及资源综合利用。 万方数据 4 1 4矿冶工程 第3 4 卷 得接触面积较大，反应时间相对较短。 K a r a v a s t e v a 等o 通过对以上5 种金属进行对比试 验发现，温度3 0 ℃、p H9 ．5 9 ．6 、置换时间1 0m i n 时， 对含0 ．4m o L ／L N H 4 2 S 2 0 3 、1m o l ／LN H 4 0 H 、2 4m r ／L 的A u 溶液，铜对金的置换率达9 9 ％，此时铜的溶解率 3 0 ．3 ％；置换1m o l 金时，铜的用量为5 0m o l ；5 种金属 中铜的反应速率最快。现以锌为例说明在氨性浸金液 中反应，反应式如下 2 Z n 2 A u S 2 0 3 2 3 。 4 N H 3 2 A u S 2 0 3 2 - 2 Z n S 2 0 3 2 一 Z n N H 4 2 一 7 钟晋等[ 8 1 研究发现，当硫代硫酸盐浸金液中含有 C u 2 时，锌会大量消耗；锌的消耗是由于过量的锌与铜 反应致使金产品中含有一定量铜和锌。 锌与铜的硫代硫酸盐络合物反应如下 C u S 2 0 3 2 2 - Z n Z n S 3 0 3 2 2 - C u 8 锌与金的硫代硫酸盐络合物反应如下 2 A u 2 0 3 2 3 一 3 Z n 一3 Z n S 3 0 3 2 2 一 2 A u 9 铜对硫代硫酸盐浸金起重要作用，铜减少会影响 后续循环作业，导致成本增加。为此，A y l m o r e 指出可 以在置换前加入相应的还原剂 如S O 将C u Ⅱ 转 化为C u I ，减少与金共沉淀的数量，从而减弱这种 共沉淀带来的负面影响[ 9 ] 。王治科等[ 1 伽试验研究表 明，硫代硫酸盐浸金液中C u 2 对置换有抑制作用，加 入乙二胺四乙酸二钠能减弱C u 2 负面影响，提高金置 换率；当硫代硫酸钠浓度0 ．0 6m o l ／L 、金浓度1 0m g ／L 、 N H ，浓度0 ．7m o l ／L 、p H9 ．7 、铜金质量比2 0 0 、温度2 5 ℃时，金回收率达9 5 ％以上；溶液中加入C u 2 浓度 O ．0 1m o l ／L 时，金置换率降到5 9 ．1 ％；溶液中加入c u 2 浓度0 ．0 3m o l ／L 时，金置换率仅5 ．9 ％；而在溶液中加 入0 ．0 3m o l ／L 乙二胺四乙酸二钠时，金的置换率增到 9 5 ％以上。铁的价格相对较低，李永芳等刈研究发现 铁粉作还原剂代替锌粉可置换金，但铜铁仍然共沉淀， 影响金品位；增加温度和提高p H 值、氨的浓度可以相 应提高置换效率。 室温时，在酸性硫代硫酸盐浸金液中，氢硼化钠还 原剂能有效置换沉淀金。而硫代硫酸盐浸金液是碱 性，尽管金被完全沉淀，但氢硼化钠仍会与铁、铜等金 属共沉淀，影响还原效果2 I 。 沉淀法回收金，关键要解决共沉淀对置换效果的 影响，因而找到减弱共沉淀的方法，将是沉淀法继续发 展的关键技术。 2 ．2 吸附法 2 ．2 ．1 活性炭吸附法 从2 0 世纪7 0 年代至今，随着氰化炭浆法的普及， 提金工业发展迅速。但活性炭用于氨性硫代硫酸盐浸 金液回收金仍是一个难题，原因是氨性硫代硫酸盐溶 液中活性炭不能选择性吸附A u 2 0 ， 3 。络离子。据 报道，可能是A u S 0 ， 3 。电荷高、亲和力低、体积大、 金原子与炭表面距离远、分子的结构空间效应、配位基 团或碳质点之间的特殊反应、吸附非常困难等，但目前 各种说法不一⋯。 P a t r i c i o 等4 1 提出两种改善措施，通过吸附柱法 或添加少量氰化物法，能促进活性炭对金吸收。 L u l h a m 及L i n d s a y 等[ 1 53 通过定量试验发现，使用化学 计量为1 ～2 倍氰化物可以有效提高吸附回收效果，主 要原因在于，高电荷的A u s 0 。 3 。转变为低电荷的 A u c N ，一，使得金原子与活性炭之间吸附性得到提 高；并且用于回收金的氰化液体积缩小，需处理的矿浆 体积相应减少，不再是对整个矿浆进行处理。P a r k e r 等刮先用活性炭吸附C u c N ，2 ’，通过c u 与A u 交 换，达到提高吸附金络合物目的；此法原理为，以C N 一 作为配体的络合物对于活性炭有较好吸附性，吸附于 活性炭上c u C N ，2 一络合物中c u 可与A u S O ， 卜 络合物中A u 发生交换生成A u c N ，2 。，A u c N ，2 。更 容易吸附于活性炭上。以上方法缺点是仍使用剧毒 C N 一，达不到无毒无污染目的。 活性炭法主要由于活性炭对A u S 0 ， ’亲和力 低及负载能力低，从而限制其发展。可以尝试开发新 材料活性炭，或对现有活性炭进行改性，使其具有更大 比表面积、更高选择性；在实际生产过程中，由于活性 炭很容易破碎而导致损失，增加生产成本，开发高强 度、耐磨损活性炭尤为重要。 2 ．2 ．2 树脂吸附法 树脂法Ⅲo 是活性炭法之后兴起的一种方法，虽然 起步较晚但有诸多优点，如无毒、无污染、吸附速度快、 吸附量大、容易洗脱等。目前市面上树脂按其功能主 要分为5 类强酸性阳离子交换树脂、弱酸性阳离子交 换树脂、螯合树脂、强碱性阴离子交换树脂、弱碱性阴 离子交换树脂等。研究比较多的树脂主要是阴离子交 换树脂和螯合树脂。虽然阳离子交换树脂也能吸附部 分金络合物，但其吸附量太少，达不到生产要求。 树脂吸附法一般包括两个重要环节金的络合物 吸附在离子交换树脂上、从树脂上解吸洗提金。 1 含金络合物吸附在树脂上。强碱性树脂对 A u S z 0 ， 3 。吸附能力强、选择性差、p H 值范围广，而 弱碱性树脂对A u s O ， 3 。吸附弱、选择性强、p H 值 范围小【1 1 | 。一般强碱性树脂对金的吸附能力是弱碱 性树脂的1 0 倍左右。 T h o m a s t 等u 副通过研究表明，强碱性树脂基本能 万方数据 2 0 1 4 年0 8 月 谢俊等硫代硫酸盐浸金液中回收金的研究现状 4 1 5 够完全回收金和银；但当溶液中存在s ，O 。2 ’、s 。O 。扣 时，树脂对金吸收性能大大减弱，在试验溶液中添加 0 ．0 1m o l ／L 的S 。O 。} ，金在树脂上吸附量减少9 0 ％，原 因在于树脂对溶液中的S ，O 。2 。、S 。O 。2 。吸附性更强。 Z h a n g 等。1 州研究了硫代硫酸盐浸金液中强碱性树脂吸 附金的相关特性，结果表明，当溶液含有0 ．1m o l ／L 的 硫酸铵时，c u 2 最合适用量为5 1 0 ～，继续增加C u 2 数 量，对金吸附量不会改变。据报道通过调节p H 值方 法能消除溶液中多硫酸盐影响1 | 。从上可知，通过控 制溶液环境条件或减弱其它离子干扰的方法，可以实 现树脂对金优先吸附。 目前，强碱性树脂研究活跃，但由于强碱性树脂本 身选择性较差，在吸附含金络合物同时也吸附其它杂 质离子，导致后续洗脱过于复杂，成本相对较高。为解 决该问题，混合使用强碱性树脂和弱碱性树脂的方式 被提出来，从而导致双官能团树脂产生。该树脂的强 碱性官能团保证吸附量，弱碱性官能团保证选择性，这 样就能解决强碱性树脂使用中的一些弊端。苍金枝 等啪1 研究3 5 3 E 双官能团树脂在氰化浸出液中对金络 合物吸附，结果表明，温度2 0 ～2 5 ℃、接触时间8 ～1 0 m i n 时，树脂中金容量随原液中金浓度增加而增加，杂 质容量明显降低，吸附率高达9 9 ％；温度5 4 5 8 ℃、接 触时间3 0m i n 时，解吸效果较好，解吸液电解能得到 纯度9 5 ％一9 7 ％的金。遗憾，双官能团树脂在氰化浸 出方面研究较多，在硫代硫酸盐浸出方面研究较少；这 些理论并不成熟，现阶段只是初步探索，对机理认识不 够深入，能否运用于生产实践还有待后续更多的探讨。 2 载金树脂解吸洗提金。树脂吸附与载金树脂 洗脱是同等重要两个环节。现阶段强碱树脂洗脱仍是 一个有待解决的难题。常用的洗脱试剂主要有硫脲、 亚硫酸盐、亚硫酸盐与氯化钠的组合试剂等。 Z h a n g 等B 进行了强碱树脂洗脱方面的研究，研 究结果表明，铜与金相比能以更快的速度从树脂上洗 脱下来；升高温度能提升洗脱速度；对于洗脱药剂，亚 硫酸钠效果最好，氯化钠经济上较划算；同时发现，使 用0 ．1m o l ／L 的 N H 。 S z O ，能够完全的将铜洗脱下 来。J e f f r e y 等。2 2o 提出了一种分步洗脱外加电解的方法， 具有实际意义，首先用硫代硫酸盐的氨溶液解吸铜，然 后用亚硫酸盐和氯化钠的混合溶液洗脱之前解吸过的 树脂，可将金解吸出来，最后采用电解的方法处理洗脱 液，便可得到产品。该法在实验室中可实施，所加药剂 无毒且价格便宜，有望进行工业推广。反应式如下 A u S 2 0 3 23 一 S 0 3 2 - _ A u S 2 0 3 S 0 3 3 一 S 2 0 3 2 一 1 0 弱碱性树脂相较于强碱性树脂要易于洗脱，一般 只需要稀的N a O H 即可，但N a O H 会与硫代硫酸盐反 应，并使得溶液中产生金和银的硫化物沉积在树脂上， 影响树脂性能并可致树脂中毒，另外，弱碱性树脂有效 吸附p H 范围较窄，对金吸附量也较少，一般不推荐单 独使用。T h o m a s 等【l 副实验研究表明，先采用硫代硫 酸铵选择性洗脱铜，然后用浓的硫氰酸盐溶液洗脱金， 最后通过反应过程中产生的硫离子沉淀金，能很好地 解决此副反应带来的问题。此种方法效果明显，不需 要额外操作，经济效果较好，有很好推广前景。 2 ．3 溶剂萃取法 溶剂萃取法一般适用于含金银相对浓度较高浸出 液，该方法选择性好，分离效果好，各项回收指标均较 高，但其成本也较高，在经济上不合理。近些年，为了 降低萃取法生产成本，人们纷纷寻找价格低廉且易于 取得的萃取剂。导致合适的萃取剂成为该法推广的一 个关键点。常用的萃取剂有苯、煤油、1 ，2 ．二辛醇、烷 基亚磷脂、伯胺、仲胺、叔胺等引。 溶剂萃取法要求液相有较高澄清度，需要固液分 离，操作较繁杂。此法原理是使金属络合物从水相转 移到有机相，然后使水、油相 有机相 分离，最后从有 机相中提取金。 L i u 通过实验对三辛基甲基氯化胺 T O M A C 萃取 硫代硫酸盐溶液中金的各种条件进行研究，主要研究 了T O M A C 浓度、萃取搅拌时间、p H 值范围、稀释剂等 对萃取结果的影响，试验表明，T O M A C 浓度为0 ．1 8 m o l ／L ，萃取搅拌速度为o ．6k s ，p H 范围为5 ．5 ～1 1 ．5 ， 稀释剂为正辛烷时，萃取率达到9 9 ％ⅢJ 。 2 ．4 电积冶金法 电积法是从溶液中提取金、银最直接方法，与常规 的沉淀法相比，具有产品纯度高、不需外加试剂、电解 液可循环使用等优点，但此法仍存在许多问题。硫代 硫酸盐的浸金体系复杂、溶液中有多种离子共存，电积 过程中，铜、硫均会在阴极析出，一方面造成金矿产品 不纯，需进一步处理；同时由于电积过程影响硫代硫酸 盐氧化还原产物，使得浸出液不能循环使用，大大增加 生产成本。 电积法一般适用于浓度较高和溶液中离子较单一 的浸金液，而硫代硫酸盐浸金液中金浓度低且组分复 杂，不适合此法。 3 结论 通过对有关硫代硫酸盐浸金液中回收金方法归纳 和总结可知 1 置换沉淀法技术成熟、回收率高、反应迅速、操 作简单，但溶液中铜也被置换出来，影响金品位，增加 万方数据 4 1 6 矿冶工程第3 4 卷 金属消耗量；开发合适还原剂，置换前还原，寻找可用 于置换的贱金属将成为今后研究的热点。 2 活性炭吸附法效果较差，主要在于活性炭对 A u S 0 ， 3 。选择性较差，提高其对A u 2 0 ， 3 。的亲 和性及吸附负载量，对活性炭进行相关改性将成为今 后研究重点。 3 树脂吸附法有很大潜在价值，其无毒、吸附量 大、耐磨损、对环境适应性强、可重复使用，但其吸附选 择性较差，易吸附杂质离子，解吸较困难，开发新型多 功能树脂是行业发展的趋势。 4 萃取法效率高、产品指标好，但成本相对较高， 现阶段不适合工业生产应用，寻找便宜易得的高效萃 取剂，简化萃取工艺流程是今后研究的主要方向。 5 电积法直接、高效，但浸金液体系复杂，容易受 其它离子干扰，不能工业化推广，研究新型隔膜电解槽， 探讨消除其他离子影响的办法，有一定的工业价值。 在上述方法中，树脂法以其较强可行性和较好经 济价值将在未来回收金的方法中独占一席。特别是双 官能团树脂，它具有高选择性和大吸附量的双重优势， 吸附效果易于实现，将成为今后研究的热点。 参考文献 [ 1 ] 李桂春，卢寿慈．非氰化提金技术的发展[ J ] ．中国矿业，2 0 0 3 ，1 2 3 1 5 ． [ 2 ] 钟晋，胡显智，字富庭，等．硫代硫酸盐浸金现状与发展[ J ] ．矿 冶，2 0 1 4 ，2 3 2 6 5 6 9 ． [ 3 ] 蔡殿忱．金矿石化学处理工艺[ M ] ．沈阳东北大学出版社，1 9 9 6 ． [ 4 ]姜涛．硫代硫酸盐提金理论浸金的化学及热力学原理[ J ] ． 黄金，1 9 9 2 2 3 1 ． [ 5 ] C h uCK ，B r e u e rPL ，J e f f e r yMI ．T h ei m p a c to ft h i o s u l f a t eo x i d a t i o n p r o d u c t so nt h eo x i d a t i o no fg o l di na mm o n i at h i o s u l f a t es o l u t i o n s [ J ] ． M i n e r a l sE n g i n e e r i n g ，2 0 0 3 ，1 6 2 6 5 2 7 1 ． [ 6 ] G m s s oAC ，D i c i n o s k iGW ，S h a wMJ ，e ta 1 ．L e a c h i n ga n dr e c o v e r yo f g o l du s i n ga m m o n i a c a lt h i o s u l f a t el e a c hl i q u o r s ar e v i e w [ J ] ．H y d r o - 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