蓝宝石晶体的制备方法及特点概述.pdf

第3 1 卷第5 期 2 0 1 1 年1 0 月 矿冶工程 M I N I N GA N DM E T A L L U R G I C A LE N G I N E E R I N G v 0 1 ．3 l №5 O c t o b e r2 0 l l 蓝宝石晶体的制备方法及特点概述① 刘杰 新疆众和股份有限公司。新疆乌鲁木齐s 3 0 0 1 3 摘要简述了人造蓝宝石晶体的应用领域，介绍了8 种熔体生长方式制备人造蓝宝石晶体的过程和特点，并比较了不同制备方法 的优缺点。 关键词氧化铝单晶；蓝宝石晶体；制备方法；溶液生长法；熔体生长法；气相生长法 中图分类号0 7 8 2文献标识码B文章编号0 2 5 3 6 0 9 9 2 0 1 1 0 5 0 1 0 2 - 0 5 P r e p a r a t i o nM e t h o d sf o rS a p p h i r eC r y s t a la n dT h e i rF e a t u r e s U UJ i e X i n j i a n gJ o i n w o r l dC o1 2 d ，U r u m q i8 3 0 0 1 3 ，X i n j i a n g ，C h i n a A b s t r a c t A no v e r v i e wo ft h ea p p l i c a t i o na l e a 8o fa r t i f i c i a ls a p p h i r ec r y s t a l sw a si l l u s t r a t e d ．T h ep r o c e s s e sa n df e a t u r e s o fe i g h tm e l tg r o w t hm e t h o d sf o rs y n t h e t i cs a p p h i r ec r y s t a l sw e r ed i s c u s s e d ．A n dt h ea d v a n t a g ea n dd i s a d v a n t a g eo fd i f - f e r e n tm e t h o d sw e r ec o m p a r e d ． K e yw o r d s s i n g l e c r y s t a la l u m i n i u mo x i d e ；s a p p h i r ec r y s t a l ；p r e p a r a t i o nm e t h o d ；s o l u t i o ng r o w t hm e t h o d ；m e l tg r o w t h m e t h o d ；v a p o rp h a s eg r o w t hm e t h o d A l O ，单晶又称蓝宝石，俗称刚玉，是一种简单配 位型氧化物，常因含微量元素钛 T i 4 或铁 F e 2 而 呈蓝色。随着科学技术的迅猛发展，蓝宝石晶体已经 成为现代工业尤其是微电子及光电子产业极为重要的 基础材料。作为最硬的氧化物晶体，蓝宝石由于其光 学和物理特性而被运用于各种要求苛刻的领域。目前 最重要的商业用途是用在照明上的基底和蓝宝石硅的 无线电射频集成电路中，含钛的蓝宝石是重要的激光 材料⋯。蓝宝石晶体除广泛应用于军用红外装置、导 弹、潜艇、卫星空间技术、探测和高功率强激光等领域， 它还为微电子、光电子、半导体、光通信、信息显示尤其 是蓝 白 光L E D 照明产业提供了窗口材料旧。1 。 目前国际上主流的蓝宝石晶体生长工艺是泡生 法、提拉法、导模法以及热交换法，而泡生法工艺生长 的蓝宝石晶体约占目前市场的7 0 ％。低成本、高质量 地生长大尺寸蓝宝石单晶已成为当前面临的迫切任 务。总体说来，蓝宝石晶体生长方式可划分为溶液生 长、熔体生长、气相生长3 种。溶液法分低温 水 溶 液法、高温溶液法、水热与溶剂热法；气相生长分物理 气相沉积 P V D 、化学气相沉积 C V D 、气- 液一固法； 其中熔体生长方式因具有生长速率快，纯度高和晶体 完整性好等特点，而成为制备大尺寸和特定形状晶体 的最常用的晶体生长方式[ 6 1 ，目前熔体生长方式制备 蓝宝石晶体的方法主要有熔焰法、提拉法、热交换法、 温度梯度法和泡生法等。 1 泡生法 泡生法 K y r o p o u l o s 由K y r o p o u l o s 于1 9 2 6 年首先 提出并用于晶体的生长0 7 l 。其生长设备是在提拉设 备基础上改造而来的。该方法用于大尺寸卤族晶体、 氢氧化物和碳酸盐等晶体的制备与研究。2 0 世纪6 0 - 7 0 年代，经前苏联的M u s a t o v 改进，将此方法应用于 蓝宝石单晶的制备。该方法生长的单晶，外型通常为 梨形，晶体可以生长到比坩锅内径小1 0 ～3 0m m 的尺 寸。泡生法适合于生长同成分熔化的化合物或用于生 长含某种组分的晶体怫】。泡生法示意图见图l 【9 】。 该方法将一根受冷的籽晶与熔体接触，如果界面 的温度低于凝固点，则籽晶开始生长。为了使晶体不 断长大，就需要逐渐降低熔体的温度，同时下放并旋转 晶体以便改善熔体的温度分布，也可以缓慢地或分阶 段地上提晶体，以扩大散热面J 。 该方法的主要特点①在整个晶体生长过程中， ①收稿日期2 0 1 1 4 5 1 9 作者简介刘杰 1 9 6 8 一 。男，新疆乌鲁木齐人，高级工程师，硕士，主要从事材料加工研究。 万方数据 第5 期刘杰蓝宝石晶体的制备方法及特点概连 图I 泡生法示意图 晶体不被提出坩埚，不与坩锅接触，仍处于热区。这样 就可以精确控制它的冷却速度，减小热应力和坩埚的污 染，从而将位错密度降低到最低”1 。②晶体生长时，固 液界面处于熔体包围之中。这样熔体表面的温度扰动 和机械扰动在到达固液界面以前可被熔体减小以致消 除。③选用软水作为热交换器内的工作流体。④晶 体生长过程中存在晶体的移动和转动，容易受到机械 振动影响，通常表现出较小的残余应力和缺陷密度。 ⑤特有的生长速度是0 ．1 5k g ／h 。⑥整个过程可以自 动化控制。⑦泡生法常用来生产大尺寸的梨形人造 蓝宝石，直径可达7 0 - 2 0 0m m 。高度可达2 5 0n l m 。 泡生法主要在俄罗斯得到广泛的应用和发展，俄 罗斯的A 1 1 ．A S 公司利用该方法对直径为5 0 ，1 0 0m m 和1 5 0m m 的光学级蓝宝石晶棒已实现了产业化生 产。1 9 9 3 年，俄罗斯的sIV a v i l o v 国家光学研究所报 道采用泡生法合成0 3 0 0m m 的蓝宝石晶体，近年来新 西伯利亚无机化学研究所采用泡生法已研究制备出 州0 0m m 、少缺陷的蓝宝石晶体，但还未实现大量生 产⋯。 2 水平传动法 水平传动法 H D S Mm e t h o d 由B a g d a s a r o v 在1 9 7 5 年发明，它使用了较简单的工艺流程，在较低的温度梯 度下生长出大尺寸的蓝宝石晶体。钼制船形反应器与 矩形加热器相向运动，这种制备方法成本较低，生长出 的晶体各向异性，有非常好的光学性能mJ 。水平传动 法示意见图2 ”o 。 该方法主要特点①晶体在水平船形反应器的熔 体中生长。②生长速度是8 1 0m m ／h ，坯料尺寸3 2 0 m m 1 1 5r a mx 3 0m l n 。③水平传动法生产的蓝宝石 晶体是平板形的，是为了获得较厚的窗口和元件。用 这种方法生产的晶体可以得到1 8 0m mx1 5 0m m 2 5 m m 的窗口材料，这种材料也是生产蓝L E D 晶片的 材料。 咖热元 3 提拉法 图2 水平传动法示意图 提拉法 C z o e h r a l s k im e t h o d 由C z o c h r a l s k i 于1 9 1 8 年发明，是利用籽晶从熔体中提拉生长出晶体的方法。 将预先台成好的多晶原料装在坩锅中，并加热到原料 的熔点以上使原料熔化成熔体，在坩锅上方有一根可 以放置和升降的提拉杆，杆的下端带有夹头，其上装有 籽晶。降低提拉杆，使籽晶插人熔体中，只要温度合 适，籽晶既不熔掉也不长大，然后慢慢向上提拉和转动 晶杆。同时缓慢地降低加热功率，籽晶就逐渐长粗，小 心地调节加热功率，就能得到所需直径的晶体。用此 方法已经成功长出了半导体、氧化物和其他绝缘类的 大晶体。合理的温度场、提拉速度和晶体转速是本方 法的关键”“。提拉法示意图见图3 【9 1 。 f 钱转鹾动，J 向 ＼铱坩锅 田3 提拉法示意图 该方法主要特点①籽晶被固定在杆上，浸入 J q 熔体里，籽晶杆边向上拉边旋转。②通过精确 控制温度梯度、提拉和旋转的速度，就有可能从熔体中 提拉出大尺寸单晶圆柱形锭。③通过选择合适的籽 晶，就有可能生长出各种方向的晶体 A 、M 、C 、R 。 ④用这种方法可以获得直径6 英寸的蓝宝石晶体。 提拉法与泡生法晶体的生长过程大体一致，不同 之处是泡生法在等径生长时不再使用提拉技术．而结 晶动力是外部温度场不断降低温度形成的；泡生法可 舭 黔艏≯蝴黼 万方数据 0 4 矿冶工程第3 1 卷 生长出直径1 0 0m m 以上的晶体，而提拉法晶体较小； 泡生法拥有适合蓝宝石晶体生长的最佳温度梯度，可 获得高质量大尺寸晶体，缺陷密度也较低”’。 目前提拉法仍然是生长蓝宝石最普遍的方法，使 用直径巾1 5 0m m 的坩锅一般可得到中11 0m m 的蓝宝 石晶体。世界五百强法国S a i n tG o b a i n 、英国J o h n s o n M a t t e y 以及加拿大H o n e y w e H 等公司现在仍用提拉法 生长棒状蓝宝石晶体，主要以生长2 英寸晶体为主， 满足半导体产业中衬底材料的需要”“。 4 热交换法 热交换法 H e a te x c h a n g e rm e t h o d 制备大尺寸蓝 宝石晶体是F r e dS e h m i d 和D e n n i s 在1 9 6 7 年发明的。 世界最大的蓝宝石晶体就是采用热交换法制备的，直 径达到3 8 1m m 【1 4 ““。热交换法系统保温效果好，能 独立控制熔体和晶体的温度梯度，可控性好，较易生长 出位错低、尺寸大的蓝宝石晶体”⋯。热交换法具有别 种方法所不具有的特点热量的输入和输出独立控制； 梨型晶体长大后可原位退火”“。热交换法示意图见 图4 1 7 】。 L 抽热气体 图4 热交换法示意圈 该方法主要特点①和泡生法类似．热交换法可 以在结晶过程中控制固液温度梯度，生长出梨形人造 宝石。②采用氦气冷却的方法进行热交换。③热量 供给主要通过熔炉温度，氦气通过热交换器冷却。 ④这种方式可以获得大尺寸、高质量 低缺陷、小残余 应力 的晶体。⑤可以产生稳定的温度梯度。⑥可以 通过减少氦气流量，使晶体在恒温退火状态下快速生 长。⑦在生长的大部分过程中，固- 液界面都是在液 体的保护下，减少了机械和热扰动，而其它工艺比如提 拉法是在晶体生长过程中通过晶体的转动、坩埚反身 旋转来减少机械和热扰动的⋯。 热交换法的主要缺点是采用氦气作冷却气体，代 价昂贵，不能生长C 轴方向的晶体Ⅲ1 ；对设备要求高， 工艺复杂，运行成本高。 5 熔焰法 熔焰法 V e m e u i lm e t h o d 是熔体中生长单晶的方 法，其原料的粉末在通过高温的氢氧火焰后熔化，熔滴 在下落过程中冷却并在种晶上凝固并逐渐生长形成单 晶。熔焰法示意图见图5 ‘⋯。 该方法主要特点①原材料是粉末状的，放置于 熔焰炉内的容器内，容器底部有孔，粉体通过振动撤 人。②粉末和氧气一起进入一个狭窄的管道，这个狭 窄管道安装在一个较大的管道内。大的管道内可以提 供氧气，狭窄管道的开口处可以产生高于20 0 0 ℃的 火焰。当粉末通过火焰时，就被熔成液体，滴在安装在 下面的陶制支撑杆上，液滴在支撑杆上形成锥形烧结 体，末端与火焰很近，保持熔融状态。③这种技术是 最早产业化生产人造红宝石和蓝宝石的有效技术，被 广泛应用于制作小尺寸人造蓝宝石部件珠宝。 熔焰法生长的宝石晶体尺寸较小，具有大量的镶 嵌结构，质量欠佳w 。 熔焰法中成核原理、晶体生长率和尺寸控制原理 被应用于各种晶体生长的方法里，比如泡生法、提拉法 等，可以说是晶体生长技术的基础”⋯。 6 导模法 导模法 E d g e - d e f i n e df i l m f e dg r o w t hm e t h o d 又称 边缘薄膜供料法“⋯，主要用于生长特定形状的晶体， 实际上是提拉法的一种变形。可以获得无生长条纹的 光学均匀性较好的晶体。导膜法示意图见图6 ⅢJ 。 ■盗{|| ■、、盗一 万方数据 第5 期刘杰蓝宝石晶体的制备方法及特点概述 0 5 漩熏 赫体q 固6 导膜法示意图 该方法主要特点①能直接从熔体中生长出片、 丝、管、棒、板等晶体，而且晶体生长速度快，尺寸可精 确控制，大大简化了晶体加工程序，节省了材料、时间 和能源。②采用提拉法单晶炉，将特制模具放入熔体 中，要求模具顶部截面与拟生长的晶体截面形状相同。 导模法存在的主要问题是技术难度大，不易推广。 对模具的制备十分严格，生长过程中常由于固液界面 处出现温度过冷，形成气7 L 、晶粒间界等，很难得到大 尺寸、光学级质量的蓝宝石u “。 1 9 9 8 年俄罗斯人K u f l o v 采用导模法，生长出了外 径达到8 5m m 的无宏观缺陷的管状蓝宝石晶体，并且 结合自动称重技术，大大提高了晶体质量”。 7 导向温梯法 2 0 世纪7 0 年代末，上海光机所创立了导向温梯 法 T G T ，1 9 8 8 年获得专利权。“导向温梯法”与热交 换法类似，是定向籽晶的熔体单结晶方法。T G T 法晶 体生长与泡生法的本质区别是泡生法M 0 ，熔体温 度梯度与重力场方向相同，T G T 法钼坩埚中高温熔体 的温度梯度与重力场方向相反，有效地避免了因重力 场而产生的热对流，而且在整个结晶过程中，钼坩埚、 石墨发热体和高温熔体均处于静止状态，避免了提拉 法中因籽晶或晶体的机械转动而产生的强迫对流，整 个晶体生长过程中，固液界面很好保持平界面状态，因 此T G T 法巧妙地处理了对流现象对晶体生长的影响。 这一特点与C r y s t a lS y s t e m 公司的热交换法有相似之 处”“。导向温梯法示意图见图7 。 该方法主要特点①晶体生长时温度梯度与重力 方向相反，并且坩埚、晶体和发热体都不移动，避免了 热对流和机械运动发生的熔体涡流。②晶体生长后， 由熔体包围，仍处于热区。这样就可以控制它的冷却 速度，减少应力。③晶体生长时，固一液界面处于熔体 J J 口热保护晕 加热幕境 包围之中。④熔体表面的温度扰动和机械扰动在到 达固一液界面以前可被熔体减小以致消除，这对生长高 质量的晶体起到了重要作用。 此方法生长的蓝宝石晶体质量可与热交换法的产 品相媲美，但晶体坯料需要分别进行高温氧化、还原气 氛退火处理，坯料的后续处理工艺比较复杂9 1 。 8 微提拉旋转泡生法 微提拉旋转泡生法 s A P M A C 又叫冷心放肩微量 提拉法，是在对泡生法和提拉法改进的基础上发展而 来的，用于生长大尺寸蓝宝石晶体，主要是在乌克兰顿 涅茨公司生产的I k a l 一2 2 0 型晶体生长炉的基础上改 进和开发的。微提拉旋转泡牛法示意图见图8 m - 。 围8 徽提拉旋转泡生法示意圈 卜一冷凝水杆；2 加热器；3 耔晶夹；4 热交换器顶部 5 坩锅；6 晶体；7 固／液界面；8 熔体；9 支撑杆 l o - 蔼屏蔽系统 晶体生长系统主要包括控制系统、真空系统、加热 体、冷却系统和热防护系统等。晶体可以生长到比坩 锅内径小1 0 一3 0m m 的尺寸。籽晶被加工成劈形，利 用籽晶夹固定在热交换器底部。热交换器可以完成籽 晶的固定、晶体的转动和提拉，以及热交换器、晶体和 万方数据 1 0 6 矿冶工程 第3 1 卷 熔体之问热量的交换作用。加热体、冷却系统和热防 护系统协同作用，为晶体生长提供一个均匀、稳定、可 控的温场。根据晶体生长所处的引晶、放肩、等径和退 火及冷却阶段的特点，通过调节热交换器中工作流体 的温度、流量，可以精确控制晶体／熔体中温度梯度、热 量传输，完成晶体生长Ⅲ】。S A P M A C 法纯净蓝宝石晶 体的生长主要是依靠体系中温度梯度所造成的局部过 冷来驱动，该方法主要特点瞄J ①通过冷心放肩，保 证了大尺寸晶体生长，整个结晶过程晶向遗传特性良 好，晶体品质优良。②由于只是微量提拉，减少了温 场扰动，使温场更均匀，从而保证了晶体生长的成品 率。③晶体可以一直长到距坩埚壁l 一3C I I I 的位置 而不与坩埚壁接触，在整个生长过程中晶体不被提拉 出坩埚，晶体内温差小，能够有效的减小残余应力，防 止晶体开裂，降低位错密度，晶体质量好。④选用水 作为热交换器内的工作流体，晶体可以实现原位退火， 较其它方法能够缩短试验周期、降低成本。 9 结语 蓝宝石晶体已经发展应用了许多年，它的优良特 性使之成光电子等行业的基础材料，但其仍处于发展 阶段，低成本生产大尺寸、高质量的蓝宝石是研究人员 的追求目标。随着L E D 产业的迅猛发展，对人造蓝宝 石的需求日益增加，研制开发高利用率、低成本晶体制 备方法显得尤为重要。 参考文献． [ 1 ] D a d dB ，J o y c eN ，F r e d e r i c kS e h m i d ．P r 唧i nt h e 酬o fl a r g e s c a l eT i s a p p h i mc r y s t a l sb yt h eh e a te x c l l a I l g 日m e t h o d H E M f h p e t a w a t tc l a s sl a s e m 【J 】。J o u r n a lo f C r y s t a lG r o w t h ，2 0 L O 6 1 1 3 8 一 1 1 4 1 [ 2 ] 于旭东，孙广年．蓝宝石晶体的生长方向研究[ J ] ．人工晶体学 报，2 0 0 6 2 4 3 1 4 3 4 ． [ 3 ] F r e d e i c kS ，C h a n d mPK ，H e n r yHR ，e ta 1 ．C u r r e n tS t a t u so fV e r y L a r g eS a p p h i r eC r y s t a lG r o w t hf o rO p t i c a lA p p l i c a t i o n [ C ] ／／P r o c e e d i n go fS P I E ，t h eI n t e r n a t i o n a lS o c i e t yf o rO p t i c a lE n g i n e e r i n g ．1 9 9 9 ． [ 4 ] B a r i s hBc ，B i l l i n g s l e yG ，C a m pJ ，e ta 1 ．D e v e l o p m e n to fl a 咿S i z e S a p p h i r eC r y s t a l sf o rL f l s e rI n t e d e r o m e t e rG r a v i t a t i o n a l - 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