海南某三水铝石型铝土矿常压溶出试验研究.pdf

第3 2 卷 2 0 1 2 年0 8 月 矿冶工程 M 州I N GA N DM E T A L L U R G I C A LE N G I N E E R I N G V o l _ 3 2 A u g u s t2 0 1 2 海南某三水铝石型铝土矿常压溶出试验研究① 胡四春1 ’2 ，赵恒勤1 ’2 ，马化龙1 ”，张耀1 ，2 1 ．中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所，河南郑州4 5 0 0 0 6 ；2 ．国家非金属矿产资源综合利用工程技术研究中心，河南郑州4 5 0 0 0 6 摘 要针对海南文昌三水铝石型铝土矿的特性，在常压条件下，对其进行了溶出试验研究。该矿氧化铝含量为4 7 ．0 1 ％，三氧化 二铁含量达到1 8 ．6 5 ％，铝硅比为9 ．4 4 。通过大量试验，研究了溶出温度、溶出时间、溶出苛性比值和溶出碱浓度对结果的影响。最 佳溶出条件为溶出温度为1 0 5o C ，溶出时间为4 5m i n ，溶出苛性比值为1 ．8 0 ，溶出碱浓度为1 8 0g ／L 。在最佳条件下，溶出率达到 8 4 ．8 9 ％，赤泥中铝硅比仅为1 ．4 8 。该工艺与常规的溶出工艺相比，实现了在常压条件下溶出，且溶出率高，大大减化了生产工艺， 极大地降低了生产成本，取得了较为理想的结果。 关键词常压溶出；铝土矿；三水铝石；海南文昌 中图分类号T F l l l文献标识码A文章编号0 2 5 3 6 0 9 9 2 0 1 2 0 8 0 1 0 7 0 3 对于三水铝石型铝土矿，一般采用的溶出工艺为 在1 5 0 ℃左右进行高压溶出。1J ，本课题经过大量的试 验研究，在较低能耗的条件下，采取简单的常压溶出工 艺，取得了很好的效果，为三水铝石型铝土矿的溶出提 供了一种新的溶出工艺。 1 原矿性质及试验方法 1 ．1 原矿化学成分分析及矿物成分分析 试验样品采白海南文昌，该三水铝石型铝土矿的 化学成分及矿物成分分析结果见表1 、表2 。 表1 原矿的主要化学成分 质量分数 ／％ F e 2 0 3 A 1 2 0 3S i 0 2T i 0 2K 2 0 S N a 2 0C a OM g O 灼减 1 8 ．6 5 4 7 ．0 l4 ．9 83 ．0 40 ．0 0 6 0 ．0 9 7 0 ．0 6 2 0 ．0 1 0 0 ．0 9 61 6 ．1 6 表2 原矿的主要矿物成分 质量分数 ／％ 从表1 、表2 可以看出原矿氧化铝含量为 4 7 ．0 l ％，三水铝石含量为6 6 ．8 ％，石英含量为2 ．0 ％， 二氧化硅含量为4 ．9 8 ％，铝硅比仅为9 ．4 4 ，三氧化二 铁含量为1 8 ．6 5 ％。该矿为以三水铝石型铝土矿为主 的铝土矿，铝硅比较高，铁含量较高。该铝土矿属Ⅱ品 级矿石。 1 ．2 原矿X R D 分析和红外光谱分析 原矿X R D 分析见图1 ，红外光谱分析见图2 。 图1 原矿X R D 分析图 波数c m l 图2 原矿红外光谱分析图 从图1 可以看出海南文昌铝土矿以三水铝石为 主，还有部分高岭石、铝针铁矿、赤铁矿及钛铁矿等。 从图2 可以看到三水铝石及少量的高岭石。三水铝石 的红外吸收峰35 2 6 、34 6 4 、33 9 5 、10 2 1 、9 6 9 、8 0 1 、 7 4 8 、6 6 7 、5 5 9 、5 1 9 、4 5 2c m ～。高岭石的特征吸收峰为 ①收稿日期2 0 1 2 - 0 6 - 2 4 基金项目中国地质调查局地质调查项目 1 2 1 2 0 1 0 6 6 1 2 0 1 3 作者简介胡四春 1 9 7 6 一 ，男，湖南桂阳人，副研究员，博士，现主要从事矿物加工、冶金和矿产资源综合利用研究。 万方数据 矿冶工程 第3 2 卷 36 2 1e m 。及36 9 9c m ～。 1 ．3 试验研究方法 海南文昌铝土矿三水铝石型铝土矿矿石中三水铝 石含量为6 6 ．8 ％，氧化铝含量为4 7 ．o l ％，二氧化硅含 量为4 ．9 8 ％，其中石英含量为2 ％，铝硅比为9 ．4 4 ，如 在高温下反应其理论溶出率为8 9 ．4 0 ％，其中硅矿物 中以石英形态存在的占2 ％，而粗粒度的石英在1 8 0 ℃以内时与碱反应并不强烈。例如在1 8 0 ℃时与苛性 碱溶液作用， 6 0 目的无明显反应，一2 7 0 目的则完全 反应，1 0 0 目左右的石英在温度低于1 2 5 ℃、氧化钠浓 度为1 2 ％左右时，反应不强烈。1J 。故可考虑在非高温 高压粗粒度的条件下溶出，使铝土矿中的三水铝石溶 出而石英不溶，从而实现较高的溶出率。经过探索试 验，海南文昌三水铝石型铝土矿在1 0 0 目左右时有较 高的溶出率，且易于磨矿和过滤，太细不但溶出率降低 而且难于过滤洗涤，太粗溶出率也不理想，故本试验矿 样都是一1 0 0 目占1 0 0 ％。 溶出试验在不锈钢高压釜中进行，高压釜最高温 度可达3 0 0 ℃，最高压力可达1 0 0 个大气压。试验前 首先配制出试验要用的碱溶液，用化学纯的试剂和水 配置而成。试验时固定溶液体积量，然后按照配料苛 性比和碱浓度及理论溶出率计算出应配入的矿样量。 将矿样和碱溶液置人高压釜中，密封好，加热至试验温 度，开始计时，到达反应时间后，立即停止加热，冷却反 应釜体，然后倒出反应浆料过滤、洗涤，将渣烘干，称 量，测定渣的化学组成，最后计算出氧化铝溶出率。 2 溶出试验研究 2 ．1 溶出条件试验研究 2 。1 ．1 溶出苛性比值对氧化铝溶出率的影响苛性比 值对海南文昌铝土矿溶出效果的影响见表3 、图3 。 从表3 、图3 可以看出，随着苛性比值的增加氧化 铝的溶出率升高，苛性比值从1 。7 5 升高到1 ．9 0 ，氧化 铝溶出率虽有增加，但增加值较少，而且过高的苛性比 值会导致碱循环效率下降，故针对此矿样可选择苛性 比值为1 ．7 5 。 表3 海南文昌三水铝石型铝土矿在不同苛性比值下试验结果 注表中溶出率T 7 。和啦分别为实际溶出率 绝对 和相对溶出率，下同。 摹 ＼ 褥 母 缝 恕 基 嫡 苛性比值／ g L f 0 图3 海南铝土矿苛性比值和溶出率的关系 2 ，1 ．2 溶出时间对氧化铝溶出率的影响溶出时间对 海南文昌铝土矿溶出效果的影响见表4 、图4 。 表4 海南文昌三水铝石型铝土矿在不同溶出时间下试验结果 溶出时间／r a i n 图4 海南铝土矿溶出时间和溶出率的关系 从表4 、图4 可以看出，随着溶出时间的增加氧化 铝的溶出率是先升高再降低，在溶出时间为4 5m i n 时，氧化铝有最佳的溶出率，故取溶出时间为4 5m i n 。 2 ．1 ．3 溶出温度对氧化铝溶出率的影响溶出温度 对海南文昌铝土矿溶出效果的影响见表5 、图5 。 从表5 、图5 可以看出，随着溶出温度的增加氧化 铝的溶出率升高，温度从1 0 0 ～1 8 0o C 时氧化铝溶出率 变化不大，而1 0 5 ℃是常温常压下溶出时的沸腾温度， 此时不需要加压溶出，可大大的减少工艺程序，故取溶 出温度为1 0 5o C 。 万方数据 2 0 1 2 年0 8 月胡四春等海南某三水铝石型铝土矿常压溶出试验研究 表5 海南文昌三水铝石型铝土矿在不同溶出温度下试验结果 溶出条件氧化铝溶出率／％ 序号温／。度C ／时r a 间i n 琵萑／ 2 L o 。 可-，7 比值fg ．o 1 11 2 18 04 51 ．7 51 8 07 5 ．6 58 4 ．6 2 29 04 51 ．7 51 8 08 0 ．1 88 9 ．6 9 3l o o4 51 ．7 51 8 08 3 ．1 59 3 ．0 1 41 0 54 51 ．7 51 8 08 4 ．8 99 4 ．9 6 51 2 04 51 ．7 51 8 08 5 ．4 59 5 ．5 8 6 1 5 04 51 ．7 51 8 08 5 ．7 89 5 ．9 5 71 8 04 51 ．7 51 8 08 5 ．9 29 6 ．1 1 8 2 2 04 51 ，7 51 8 08 7 ．4 69 7 ．8 3 92 6 04 5I ．7 51 8 08 8 ．2 5 9 8 ．7 1 1 02 8 04 51 ．7 51 8 08 8 ．6 89 9 ．1 9 浸出温度／x z 图5 海南铝土矿溶出温度和溶出率的关系 从表6 、图6 可以看出，随着溶出苛性碱浓度的增 加氧化铝的溶出率增加，在溶出苛性碱浓度为2 4 0g ／L 时，氧化铝有最佳的溶出率，但溶出苛性碱浓度从1 8 0 g ／L 到2 4 0g ／L 时氧化铝溶出率变化不大，过高的碱浓 度不利于实际生产，故取溶出苛性碱浓度为1 8 0g ／L 。 2 ．2 最佳溶出条件下氧化铝的溶出试验 根据以上条件试验结果，选取溶出苛性比为1 ．8 0 ， 溶出时间4 5m i n ，溶出碱浓度为1 8 0g ／L ，溶出温度为 1 0 5o C 进行溶出最佳条件验证试验，试验结果见表7 。 表7 海南文昌三水铝石型铝土矿最佳条件试验结果 最佳溶出条件下溶出赤泥化学成分见表8 ，取原 矿2 0 0g 做溶出试验，所得渣重为8 3 ．2 6g 。 表8 赤泥试样化学多项分析结果 质量分数1 ／* ／． 2 ．1 ．4 溶出苛性碱浓度对氧化铝溶出率的影响溶 出苛性碱浓度对海南文昌铝土矿溶出效果的影响见表最佳溶出条件下赤泥矿物组成分析结果见表9 。 6 、图6 。 表6 海南文昌三水铝石型铝矿在不同溶出苛性喊浓度下试验结果 溶出苛性碱浓度／龟L b 图6 海南铝土矿溶出苛性碱浓度和溶出率的关系 表9 赤泥中矿物组成 质量分数 ／％ 三水铝石钠硅渣石英 铝针铁矿 赤铁矿．j 钛铁矿 1 4 ．2 82 1 ．2 3 4 ．6 82 4 ．4 81 6 ．2 3r 争5 l 从表7 、表8 和表9 可以看出，在溶出温度为1 0 5 ℃、溶出时间4 5m i n 、苛性比值1 ．8 0 、苛性碱浓度1 8 0 g ／L 时氧化铝的溶出率可达8 4 ．8 9 ％，其相对溶出率为 9 4 ．9 7 ％，同时二氧化硅和三氧化二铁溶出率都较低， 取得比较理想的结果。 3 结论 通过对海南文昌铝土矿三水铝石型铝土矿物化学 性质的分析，采用工艺简单、成本低廉的常压溶出技 术，在溶出温度为1 0 5 ℃、溶出时间4 5m i n 、苛性比值 1 ．8 0 、苛性碱浓度1 8 0g ／L 优化条件下，氧化铝溶出率 达到8 4 ．8 9 ％，其相对溶出率为9 4 ．9 7 ％，同时三氧化 二铁溶出率较低，取得比较理想的结果。 参考文献 『1 ]毕诗文．氧化铝生产工艺学[ M ] ．北京化学] 业出版社，2 0 0 6 ． 万方数据