含磷磁铁精矿湿法深度脱磷工艺.pdf

含磷磁铁精矿湿法深度脱磷工艺 ① 杨用龙１， 苏秋凤２， 杨 康３ （１．华电电力科学研究院，浙江 杭州 ３１００３０； ２．浙江大学 能源清洁利用国家重点实验室，浙江 杭州 ３１００２７； ３．中南大学 资源加工与生物工程学院， 湖南 长沙 ４１００８３） 摘 要 研究了某含磷磁铁精矿的深度脱磷工艺。 试验结果表明，在盐酸用量 １５％、磨矿细度－０．０７４ ｍｍ、浸出时间 １５０ ｍｉｎ、浸出 温度 ２５ ℃、液固比 １ ｍＬ／ ｇ 的条件下，该磁铁精矿的脱磷率可达 ９５％。 试验结果还显示，在酸性较高的溶液中磁铁矿可对磷产生吸 附作用，导致盐酸无法实现有效回用。 在浸出过程中引入超声波，可在降低酸用量和减少浸出时间的前提下，使脱磷率维持在 ９５％，说明超声波对磷的脱附具有促进作用。 关键词 磁铁矿； 脱磷； 吸附； 超声波； 废酸回用 中图分类号 ＴＦ１１１文献标识码 Ａｄｏｉ１０．３９６９／ ｊ．ｉｓｓｎ．０２５３－６０９９．２０１５．０３．０３２ 文章编号 ０２５３－６０９９（２０１５）０３－０１１９－０４ Ｆｕｒｔｈｅｒ Ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ Ｒｅｍｏｖａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓ ｆｏｒ Ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ⁃ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ Ｍａｇｎｅｔｉｔｅ Ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ ＹＡＮＧ Ｙｏｎｇ⁃ｌｏｎｇ１， ＳＵ Ｑｉｕ⁃ｆｅｎｇ２， ＹＡＮＧ Ｋａｎｇ３ （１．Ｈｕａｄｉａｎ Ｅｌｅｃｔｒｉｃ Ｐｏｗｅｒ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ， Ｈａｎｇｚｈｏｕ ３１００３０， Ｚｈｅｊｉａｎｇ， Ｃｈｉｎａ； ２．Ｓｔａｔｅ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ｃｌｅａｎ Ｅｎｅｒｇｙ Ｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ， Ｚｈｅｊｉａｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｈａｎｇｚｈｏｕ ３１００２７， Ｚｈｅｊｉａｎｇ， Ｃｈｉｎａ； ３． Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｍｉｎｅｒａｌｓ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ａｎｄ Ｂｉｏｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ， Ｃｅｎｔｒａｌ Ｓｏｕｔｈ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｃｈａｎｇｓｈａ ４１００８３， Ｈｕｎａｎ， Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｆｕｒｔｈｅｒ ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｒｅｍｏｖａｌ ｐｒｏｃｅｓｓ ｆｏｒ ｓｏｍｅ ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ⁃ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ ｍａｇｎｅｔｉｔｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ ｗｉｔｈ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ ａｃｉｄ ｗａｓ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ． Ｉｔ ｗａｓ ｆｏｕｎｄ ｔｈａｔ ａｂｏｕｔ ９５％ ｏｆ ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｗｏｕｌｄ ｂｅ ｒｅｍｏｖｅｄ ｆｒｏｍ ｓｕｃｈ ｍａｇｎｅｔｉｔｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ ａｆｔｅｒ ｉｔ ｗａｓ ｇｒｏｕｎｄ ｔｏ －０．０７４ ｍｍ ａｎｄ ｔｈｅｎ ｌｅａｃｈｅｄ ｂｙ １５％ ｏｆ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ ａｃｉｄ ｆｏｒ １５０ ｍｉｎ ａｔ ２５ ℃ ｗｉｔｈ ｌｉｑｕｉｄ⁃ｓｏｌｉｄ ｒａｔｉｏ ａｔ １ ｍＬ／ ｇ． Ｔｈｅ ｆｅａｓｉｂｉｌｉｔｙ ｏｆ ｒｅｃｙｃｌｉｎｇ ｔｈｅ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ ａｃｉｄ ｗａｓ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｌｙ ｐｒｏｖｅｄ ｕｎｐｒｏｍｉｓｉｎｇ ｄｕｅ ｔｏ ｔｈｅ ｒｅ⁃ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ｏｆ ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｂｙ ｔｈｅ ｍａｇｎｅｔｉｔｅ ｄｕｒｉｎｇ ｔｈｅ ｌｅａｃｈｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ． Ｈｏｗｅｖｅｒ， ｄｅｐｈｏｓｐｈｏｒｉｚａｔｉｏｎ ｒａｔｅ ｃｏｕｌｄ ｂｅ ｍａｉｎｔａｉｎｅｄ ａｔ ９５％ ｉｎ ｔｈｅ ｐｒｅｓｅｎｃｅ ｏｆ ｕｌｔｒａｓｏｕｎｄ ｄｕｒｉｎｇ ｔｈｅ ｌｅａｃｈｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ， ｗｈｉｃｈ ｗａｓ ｔｈｕｓ ｃｏｎｆｉｒｍｅｄ ａｓ ａｎ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ ｍｅａｓｕｒｅ ｆｏｒ ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ ｉｎ ｔｈｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ ｗｉｔｈ ｌｅｓｓ ｌｅａｃｈｉｎｇ ａｇｅｎｔ ａｎｄ ｓｈｏｒｔｅｒ ｌｅａｃｈｉｎｇ ｔｉｍｅ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ｍａｇｎｅｔｉｔｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ； ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｒｅｍｏｖａｌ； ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ； ｕｌｔｒａｓｏｕｎｄ； ａｃｉｄ ｒｅｃｙｃｌｉｎｇ 由于磷对钢铁产品的性能有较大影响，在钢铁生 产过程中，必须严格控制原材料中磷的含量［１］。 据报 道，我国有 １５％以上的铁矿属于高磷铁矿，其含磷量 为普通铁矿的几倍乃至几百倍［２］。 含磷铁矿通常在 铁水预处理过程中进行脱磷，其操作难度较高，导致经 济效益下降。 因此，若能通过湿法手段实现铁矿的高 效脱磷，有利于降低生产成本。 铁矿中的磷，主要以磷灰石或氟磷灰石的形式存 在，分布于铁氧化物颗粒的边缘或嵌布于石英或碳酸 盐类矿物中，并有少部分存在于含铁矿物的晶格 中［３］。 脱磷方法包括浮选［４］、磁选［５］、湿法［１］、生物 法［６］等。 尽管铁精矿脱磷取得了一定成果，但仍难达 到直接入炉炼钢的要求［７］。 本文研究了某含磷磁铁精矿的湿法深度脱磷工 艺，获得了可直接入炉冶炼超纯生铁的低磷铁精矿产 品。 试验主要通过盐酸浸出进行脱磷，同时解释了脱 磷过程中磷的浸出行为。 １ 试验材料与方法 所用含磷磁铁精矿取自河北某地，粒度－０．１２５ ｍｍ， 主要成分见表 １。 表 １ 磁铁精矿主要成分（质量分数） ／ ％ ＦｅＰＶ２Ｏ５Ａｌ２Ｏ３ＳｉＯ２ＴｉＯ２ＳＣｒ ６２．５４０．０７２０．２４１．１２３．５６１．５６０．０３１０．００２ 试验中，预先按要求配制好浸出剂盐酸溶液，将其 ①收稿日期 ２０１４－１２－１７ 作者简介 杨用龙（１９８５－），男，湖北荆州人，工程师，主要从事火电厂环保设计与资源回收研究工作。 第 ３５ 卷第 ３ 期 ２０１５ 年 ０６ 月 矿矿 冶冶 工工 程程 ＭＩＮＩＮＧ ＡＮＤ ＭＥＴＡＬＬＵＲＧＩＣＡＬ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ Ｖｏｌ．３５ №３ Ｊｕｎｅ ２０１５ 倒入三口烧瓶中，达到指定温度后，再引入磁铁精矿。 浸出过程中，温度由水浴进行控制，三口烧瓶用橡胶塞 进行封闭。 浸出完成后，用真空抽滤方式进行液固分 离，所得精矿滤饼置于 １０５ ℃下烘干至恒重后，取样分 析磷含量。 对于超声波浸出样，则在超声发生器中进 行。 另外，为最大化利用盐酸，进行了盐酸回用试验研 究。 回用试验进行了两批次，一批次为回用全部浸出 液，补加 ２０％的盐酸（补加量按原盐酸加入量的体积 百分比计），二批次为考虑到溶解的饱和性，回用 ８０％ 的浸出液，补加 ３０％的盐酸。 试验中，所涉及盐酸用量为盐酸（ＡＲ）体积与精矿 质量之比，液固比为浸出剂（盐酸＋水）体积与精矿质 量之比。 ２ 结果与讨论 ２．１ 酸浸试验 盐酸用量 １５％，浸出时间 １５０ ｍｉｎ，浸出温度 ２５ ℃， 浸出液固比 １ ｍＬ／ ｇ，磨矿细度对脱磷效果的影响见 图 １。 由图 １ 可以看出，颗粒越细，越有利于磷的脱 除。 当磁铁精矿粒度为－０．１２０ ｍｍ 时，脱磷率为 ７３％， 当磨矿细度达到－０．０７４ ｍｍ 时，脱磷率达到 ９５％。 显 然，磨矿细度越高，暴露于浸出剂中的磷数量越多，两 者接触越充分，同时也缩短了浸出剂在矿物颗粒中进 行扩散的距离，有利于磷的浸出。 100 95 90 85 80 75 70 -0.120-0.109-0.096-0.080-0.074 45 63,mm      图 １ 磨矿细度对脱磷率的影响 磨矿细度－０．０７４ ｍｍ，浸出时间 １５０ ｍｉｎ，浸出温 度 ２５ ℃，浸出液固比 １ ｍＬ／ ｇ，盐酸用量对脱磷效果的 影响见图 ２。 由图 ２ 可以看出，盐酸用量对脱磷率具 有重要影响。 当盐酸用量为 ３％时，脱磷率仅有 ４２％， 而当盐酸用量增加至 １５％时，脱磷率高达 ９５％。 显 然，酸度的增加有助于矿物颗粒中磷的溶出。 磨矿细度－０．０７４ ｍｍ，盐酸用量 １５％，浸出时间 １５０ ｍｉｎ，浸出温度 ２５ ℃，浸出液固比 １ ｍＬ／ ｇ，浸出温 度对脱磷效果的影响见图 ３。 由图 ３ 可以看出，温度 对磁铁精矿脱磷效果的影响较为复杂，温度从 ２５ ℃升 100 90 80 70 60 50 403 691215 45 , 图 ３ 浸出温度对脱磷率的影响 高至 ５０ ℃，脱磷率变化较小，脱磷率维持在 ９５％左 右；但在温度高于 ５０ ℃后，脱磷率随浸出温度升高呈 下降趋势，当温度达到 ８０ ℃ 时，脱磷率下降到 ８９％。 显然，温度升高并不利于磁铁精矿中磷的脱除。 磨矿细度－０．０７４ ｍｍ，盐酸用量 １５％，浸出温度 ２５ ℃，浸出液固比 １ ｍＬ／ ｇ，浸出时间对脱磷率的影响 如图 ４ 所示。 从图 ４ 可以看出，随着浸出时间延长，脱 磷率逐渐升高。 当浸出时间为 ３０ ｍｉｎ 时，脱磷率为 ７５％左右，当浸出时间达到 １５０ ｍｉｎ 时，脱磷率达到 ９５％，进一步延长浸出时间，脱磷率升高不明显。 45       100 95 90 85 80 75 70 30 60 90 120 150 180 1*;0h 图 ４ 浸出时间对脱磷率的影响 磨矿细度－０．０７４ ｍｍ，盐酸用量 １５％，浸出温度 ２５ ℃，浸出时间 １５０ ｍｉｎ，浸出液固比对脱磷效果的影 ０２１矿 冶 工 程第 ３５ 卷 响见图 ５。 由图 ５ 可以看出，随着液固比增大，磁铁精 矿脱磷率呈降低趋势。 当液固比为 １ ｍＬ／ ｇ 时，脱磷率 为 ９５％，当液固比提高到 ５ ｍＬ／ ｇ 时，脱磷率降至 ７７％ 左右。 显然，随着液固比增大，浸出剂盐酸浓度降低， 使脱磷反应速度变慢，且较低的氢离子浓度并不利于 其向固体内部渗入，故脱磷率呈降低趋势。 45 100 95 90 85 80 75 A.mL g-1      1121314151 图 ５ 液固比对脱磷率的影响 ２．２ 浸出液回用试验 浸出最佳试验条件为盐酸用量 １５％，磨矿细度 －０．０７４ ｍｍ，浸出温度２５ ℃，浸出时间 １５０ ｍｉｎ，浸出液固 比 １ ｍＬ／ ｇ。 为提高盐酸利用率从而降低工艺成本，在 最佳试验条件下进行了浸出液回用试验，试验结果如 表 ２ 所示。 表 ２ 盐酸回用试验结果 回用条件 不同回用次数下的脱磷率／ ％ ０１２３４５６ 浸出液回用率 １００％ 盐酸补充率 ２０％ ９５．２８６．３８３．４７９．６７５．２７１．８６５．５ 浸出液回用率 ８０％ 盐酸补充率 ３０％ ９５．２８８．５８５．９８２．３７８．７７４．２７０．４ 从表 ２ 可以看出，无论采取何种回用方式，随着浸 出液回用次数增多，磁铁精矿脱磷率均出现明显降低 的趋势，甚至第一次回用效果就较差。 通过测定浸出 液中铁含量，确定铁损失率为 １％～２％，即磁铁矿本身 的耗酸率并不高，而其他物种如铝、铬等金属，本身含 量较低，其耗酸率也较低，但实际上盐酸用量远远高于 磷浸出所耗的酸量，此现象难以从耗酸的角度进行 解释。 在此，本文认为，回用过程中脱磷率降低，主要与 回用液中磷含量的升高有关。 为验证这一想法，配制 不同含磷浓度的浸出剂，进行了脱磷试验研究。 试验 过程中，先将磁铁矿用过量盐酸多次进行洗涤，至确认 其中的磷不再溶出，再与配制好的浸出剂进行反应。 浸出剂中磷的浓度通过 ＫＨ２ＰＯ４进行调节。 试验结果 如图６ 所示。 其他试验条件为盐酸用量１５％，磨矿细 度－０．０７４ ｍｍ，浸出温度 ２５ ℃，浸出时间 １５０ ｍｉｎ，浸 出液固比 １ ｍＬ／ ｇ。 45       100 90 80 70 60 500 0.5 1 1.5 2 2.5 3 1*0/47,g L-1 图 ６ 浸出剂含磷浓度对脱磷率的影响 由图 ６ 可以看出，浸出剂中磷浓度对脱磷率的影 响非常明显，随着浸出剂中含磷浓度增加，磁铁精矿脱 磷率明显下降，当含磷浓度达到 ３ ｇ／ Ｌ 时，脱磷率下降 到 ６５％左右。 该试验对回用过程中脱磷率的下降作 出了合理解释。 综合考虑含磷磁铁精矿的成分及浸出液的高酸性 质，本文认为此现象并非源自含磷沉淀的形成，而是源 于高酸溶液中磁铁精矿颗粒对磷的吸附，因此，在浸出 脱磷过程中，主要经历了下述步骤 １） 磁铁精矿中的含磷物种与浸出剂发生反应，使 磷得到较为充分的溶解而扩散至溶液中。 ２） 磷溶解到水相后，又与磁铁精矿颗粒吸附。 由表 ２ 和图 ６ 可知，因发生吸附而造成脱磷率的 下降不容忽视，因此，本工艺的关键在于有效实现磷的 脱附。 ２．３ 超声浸出脱磷 超声波早就被一些研究者应用于铁矿脱磷过程， 然而，其对铁矿脱磷的作用，过去的研究者或把它归因 于破坏 ＣａＳＯ４或 ＣａＣｌ２膜的形成［８］，或归因于破碎矿 物颗粒以使其中的磷得以暴露［９］。 由于超声波在物 质脱附过程中可以起到强化传质的作用［１０］，有利于浸 出过程磷的脱附过程。 据此，本文引入超声波并进行 了超声浸出深度脱磷试验。 磨矿细度－０．０７４ ｍｍ，浸出时间 ３０ ｍｉｎ，浸出温度 ２５ ℃，浸出液固比 １ ｍＬ／ ｇ，不同盐酸用量下超声频率 对脱磷过程的影响如图 ７ 所示。 由图 ７ 可以看出，超 声波的引入，可在维持同样脱磷率的条件下，大大减少 盐酸用量。 当盐酸用量为 ５％时，即可达到 ９５％的脱 磷率。 另外，对于盐酸用量为 ５％的试样，在超声频率 达到 ４８ ｋＨｚ 之前，脱磷率基本不变，随后出现下降趋 １２１第 ３ 期杨用龙等 含磷磁铁精矿湿法深度脱磷工艺 势；与之相比，盐酸用量为 ３％的试样，在超声频率达 到 ３６ ｋＨｚ 后脱磷率即开始降低。 该现象可能是因为 在较强的超声频率作用下，部分矿物颗粒发生了团聚， 对磷的扩散造成了困难所致。 45    100 80 60 40 20 024 30 36 42 48 54 60 85kHz       3 5 图 ７ 超声频率对脱磷率的影响 磨矿细度－０．０７４ ｍｍ，超声频率 ２４ ｋＨｚ，盐酸用量 ５％，浸出温度 ２５ ℃，浸出液固比 １ ｍＬ／ ｇ，超声波存在 条件下浸出时间对脱磷过程的影响如图 ８ 所示。 从 图 ８ 可以看出，超声波同样有助于降低整个脱磷过程 所需时间。 当浸出时间为 ３０ ｍｉｎ 时，磁铁精矿脱磷率 即达到 ９５％左右。 显然，适宜的超声频率可以使部分 呈团聚态或具有较弱结合力的矿物颗粒得到破解，从 而使其中的磷得到更好的暴露，降低浸出剂与其结合 所需的时间，提高脱磷效率。 45      5 25 45 65 100 95 90 85 80 75 70 1*;0min 图 ８ 超声条件下浸出时间对脱磷率的影响 磨矿细度－０．０７４ ｍｍ，超声频率 ２４ ｋＨｚ，盐酸用量 ５％，浸出温度 ２５ ℃，浸出时间 ３０ ｍｉｎ，超声波存在条 件下浸出液固比对脱磷过程的影响如图 ９ 所示。 从 图 ９ 可以看出，随着液固比增加，磁铁精矿脱磷率呈明 显降低趋势。 当液固比提高到３ ｍＬ／ ｇ 时，仅有６６％的 磷得到脱除。 45 100 90 80 70 60 A.mL g-1      111.51212.5131 图 ９ 超声条件下液固比对脱磷率的影响 ３ 结 论 １） 在盐酸用量 １５％，磨矿细度－０．０７４ ｍｍ，浸出 时间 １５０ ｍｉｎ，浸出温度 ２５ ℃，液固比 １ ｍＬ／ ｇ 的条件 下，磁铁精矿的脱磷率可达 ９５％。 ２） 盐酸浸出脱磷过程中，磷的吸附过程同步发 生，而正是由于高酸浸出液中存在磷的吸附现象，使得 浸出液回用效率不佳。 ３） 超声波可强化浸出脱磷过程，且大大减少浸出剂 用量，减少脱磷所需时间。 当超声频率 ２４ ｋＨｚ，盐酸用 量５％，磨矿细度－０．０７４ ｍｍ，浸出时间３０ ｍｉｎ，浸出温度 ２５ ℃，液固比 １ ｍＬ／ ｇ 时，磁铁精矿脱磷率达到 ９５％。 参考文献 ［１］ Ｊｉｎ Ｙ Ｓ， Ｊｉａｎｇ Ｔ， Ｙａｎｇ Ｙ Ｂ． Ｒｅｍｏｖａｌ ｏｆ ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｆｒｏｍ ｉｒｏｎ ｏｒｅｓ ｂｙ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｌｅａｃｈｉｎｇ［Ｊ］． Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｅｎｔｒａｌ Ｓｏｕｔｈ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌ⁃ ｏｇｙ，２００６，１３（６）６７３－６７７． ［２］ Ｍｕｈａｍｍｅｄ Ｍ， Ｚｈａｎｇ Ｙ． Ａ ｈｙｄｒｏｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ ｐｒｏｃｅｓｓ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｐｈｏｓ⁃ ｐｈｏｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｉｒｏｎ ｏｒｅ［Ｊ］． Ｈｙｄｒｏｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ，１９８９，２１（３）２７７－２９２． ［３］ 崔吉让，方启学，黄国智，等． 高磷铁矿石脱磷工艺研究现状及发 展方向［Ｊ］． 矿产综合利用，１９９８（６）２０－２４． ［４］ 纪 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