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硅冶炼粉料冷压造块工艺研究 ① 杨永斌， 钟 强， 李 骞， 姜 涛， 戈 捷 （中南大学 资源加工与生物工程学院，湖南 长沙 ４１００８３） 摘 要 从粘结剂的选取出发，对硅粉、石油焦粉和煤粉的混合料进行了冷压造块的试验研究。 研究结果表明单一粘结剂的造块 效果差，ＳＤＢ 和水玻璃的复合粘结剂造块效果好。 当造块压力不低于 ３５ ＭＰａ，造块水分为 ６％～７％，添加 １％的 ＳＤＢ 和 ３．５％的水玻 璃，得到的团块强度好。 其湿块 ３ ｍ 落下强度大于 １ 次，干块 ３ ｍ 落下强度大于 １０ 次，干块抗压强度大于 ７００ Ｎ／ ｃｍ２。 干块在 １ ３００ ℃高温下焙烧仍保持成块，耐高温性好，满足硅冶炼的要求。 关键词 冷压造块； 硅冶炼； 粘结剂； 团块强度 中图分类号 ＴＦ０４６文献标识码 Ａｄｏｉ１０．３９６９／ ｊ．ｉｓｓｎ．０２５３－６０９９．２０１４．０２．０２３ 文章编号 ０２５３－６０９９（２０１４）０２－００８７－０４ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｏｆ Ｃｏｌｄ Ｂｒｉｑｕｅｔｔｉｎｇ ｗｉｔｈ Ｐｏｗｄｅｒｙ Ｍａｔｅｒｉａｌ ｏｆ Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｓｍｅｌｔｉｎｇ ＹＡＮＧ Ｙｏｎｇ⁃ｂｉｎ， ＺＨＯＮＧ Ｑｉａｎｇ， ＬＩ Ｑｉａｎ， ＪＩＡＮＧ Ｔａｏ， ＧＥ Ｊｉｅ （Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｍｉｎｅｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ａｎｄ Ｂｉｏｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ， Ｃｅｎｔｒａｌ Ｓｏｕｔｈ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｃｈａｎｇｓｈａ ４１００８３， Ｈｕｎａｎ， Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ ｏｎ ｃｏｌｄ ｂｒｉｑｕｅｔｔｉｎｇ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｍｉｘｔｕｒｅ ｏｆ ｓｉｌｉｃａ ｐｏｗｄｅｒ， ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ ｃｏｋｅ ａｎｄ ｃｏａｌ ｐｏｗｄｅｒ ｗａｓ ｃｏｎｄｕｃｔｅｄ ｓｔａｒｔｉｎｇ ｆｒｏｍ ｓｅｌｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｂｉｎｄｅｒ． Ｉｔ ｉｓ ｆｏｕｎｄ ｆｒｏｍ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ ｔｈａｔ ｓｉｎｇｌｅ ｂｉｎｄｅｒ ｒｅｓｕｌｔｓ ｉｎ ｔｈｅ ｂｒｉｑｕｅｔｔｅ ｏｆ ｐｏｏｒ ｑｕａｌｉｔｙ， ｗｈｅｒｅａｓ ｔｈｅ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｂｉｎｄｅｒ ｏｆ ＳＤＢ ａｎｄ ｗａｔｅｒ ｇｌａｓｓ ｃａｎ ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙ ｉｍｐｒｏｖｅ ｔｈｅ ｑｕａｌｉｔｙ ｏｆ ｂｒｉｑｕｅｔｔｅ． Ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｎｏｔ ｌｅｓｓ ｔｈａｎ ３５ ＭＰａ， ｍｏｉｓｔｕｒｅ ａｒｏｕｎｄ ６％ ～７％， ａｎｄ ｔｈｅ ｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎ ｏｆ ＳＤＢ ａｎｄ ｗａｔｅｒ ｇｌａｓｓ ｂｅｉｎｇ １％ ａｎｄ ３􀆱 ５％， ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ， ｔｈｅ ｄｒｏｐ ｓｔｒｅｎｇｔｈ ｖａｌｕｅ ｏｆ ｔｈｅ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｗｅｔ ｂｒｉｑｕｅｔｔｅ ｆｒｏｍ ａ ｈｅｉｇｈｔ ｏｆ ３ｍ ｉｓ ｍｏｒｅ ｔｈａｎ １ ｄｒｏｐ， ｗｈｉｌｅ ｔｈｅ ｄｒｉｅｄ ｂｒｉｑｕｅｔｔｅ ｈａｓ ａ ｄｒｏｐ ｓｔｒｅｎｇｔｈ ｖａｌｕｅ ｏｆ ｍｏｒｅ ｔｈａｎ １０ ｄｒｏｐｓ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｈｅｉｇｈｔ ｏｆ ３ ｍ， ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｃｏｍｐｒｅｓｓｉｖｅ ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ ｇｒｅａｔｅｒ ｔｈａｎ ７００ Ｎ／ ｃｍ２． Ｔｈｅ ｄｒｉｅｄ ｂｒｉｑｕｅｔｔｅ ｃａｎ ｂｅ ｓｕｓｔａｉｎｅｄ ｗｉｔｈｏｕｔ ｂｒｅａｋｉｎｇ ａｔ ａ ｈｉｇｈ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ １３００ ℃， ｓｈｏｗｉｎｇ ａ ｇｏｏｄ ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ ｔｏ ｈｉｇｈ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ， ｗｈｉｃｈ ｃｏｍｐｌｅｔｅｌｙ ｍｅｅｔｓ ｔｈｅ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔ ｆｏｒ ｓｉｌｉｃｏｎ ｓｍｅｌｔｉｎｇ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ｃｏｌｄ ｂｒｉｑｕｅｔｔｉｎｇ； ｓｉｌｉｃｏｎ ｓｍｅｌｔｉｎｇ； ｂｉｎｄｅｒ； ｂｒｉｑｕｅｔｔｅ ｓｔｒｅｎｇｔｈ 工业硅冶炼生产大都以硅石为原料，配加碳质原 料为还原剂，在电炉中进行熔炼。 随着硅工业的快速 发展，硅的生产规模不断扩大，硅冶炼生产中产生的硅 石粉、石油焦粉、煤粉等粉料迅速增加。 硅石粉含硅量 高，石油焦粉、煤粉等含炭量高，都是宝贵的资源，不有 效回收利用这些粉料将造成资源的严重浪费。 同时粉 料的不断堆积，直接影响生产厂区及周围居民的工作 和生活，造成严重的环境污染［１－２］。 造块是目前回收利用粉料的常用方法，通过造块 得到的人造块矿具有天然块矿的原始性能；同时可按 生产要求调整不同粉料的配入比，对原料进行预处理， 达到优化冶炼原料的目的。 对于造块中的冷压成型造 块，具有不需高温、设备简单、操作方便、工艺流程短、 投资费用低等优点，广泛用于各种粉料的造块生产，故 试验中采用冷压成型方法对硅石粉等粉料进行造块。 为了满足生产工艺的要求，冷压造块得到的人造块矿还 需满足贮存、运输及入炉生产等对其强度的需要［３－４］。 本文研究了粘结剂、造块水分和造块压力等工艺参数 对硅冶炼粉料的冷压造块及冷热态强度的影响。 １ 试验原料与方法 １．１ 试验原料 试验所用原料来自某厂，为硅石粉、石油焦粉和煤 粉，其原始粒度组成见表 １。 根据生产要求，试验中将 硅石粉、石油焦粉和煤粉以 １ ∶ ０．３６ ∶ ０．１６ 的质量比配 成混合料。 对于粉料造块，粉料的粒度可分为核和粉。 ＋１ ｍｍ 粒级物料作为成核粒子，其中 １～３ ｍｍ 粒级物 料最合适；－１ ｍｍ 粒级物料作为粘附粉粒子，易粘附 ①收稿日期 ２０１３－１１－０２ 作者简介 杨永斌（１９６９－），男，江西萍乡人，副教授，博士，主要从事粉矿造块及矿产资源综合利用研究。 第 ３４ 卷第 ２ 期 ２０１４ 年 ０４ 月 矿矿 冶冶 工工 程程 ＭＩＮＩＮＧ ＡＮＤ ＭＥＴＡＬＬＵＲＧＩＣＡＬ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ Ｖｏｌ．３４ №２ Ａｐｒｉｌ ２０１４ 在核粒子上，构成粘附层。 由表 １ 可知，造块的主要原 料硅石粉－１ ｍｍ 粒级含量高达 ８４．１１％，石油焦粉－１ ｍｍ 粒级含量高达 ８５．０７％，煤粉－１ ｍｍ 粒级含量也达 ６９．５４％；而硅石粉、石油焦粉和煤粉的 １～３ ｍｍ 粒级 含量分别为 １５．７％、１４．９３％和 ３０．４６％。 因此，本试验 所用 ３ 种原料的粘附粉粒子含量较多，成核粒子含量 较少，用这 ３ 种原料配料得到的混合料造块性能不佳。 表 １ 粉料粒度组成（质量分数） ／ ％ 原料名称＋ ３ ｍｍ１～３ ｍｍ０．５～１．０ ｍｍ－０．５ ｍｍ 硅石粉０．１６１５．７３４２．２８４１．８３ 石油焦粉０１４．９３４３．５７４１．５０ 煤粉０３０．４６４９．１０２０．４４ 粉料成型，特别是粉料冷固成型的关键技术是粘 结剂的选用，目前国内外开发的粘结剂已达数百种。 本试验主要选用以下几种粘结剂膨润土、Ｆ 粘结剂、 水泥、石灰、水玻璃、淀粉、ＳＤＢ、沥青、焦油、聚乙烯醇、 聚丙烯酰胺、酚醛树脂等［５－７］。 １．２ 试验方法 试验中粉料采用模压成型的方法，试验配料采用 重量配料法，混合采用人工混匀法，试验工艺流程见图 １。 将硅石粉、石油焦粉和煤粉按 １ ∶０．３６ ∶０．１６ 的质量 比配料混匀，然后配加一定量的粘结剂再混匀，最后配 加一定量的水充分混匀。 混匀料装入模具中，经压力 机施加一定压力成型得到圆柱形湿块；湿块经 １２０ ℃ 干燥 ３ ｈ 得到干块。 图 １ 试验工艺流程 试验中通过检测团块的机械强度和耐高温性来考 察团块的冷热态强度。 硅冶炼生产中，原料由 ３ ｍ 高 的炉顶进入炉体，并由上而下通过 １ ３００ ℃ 的高温炉 体；为保证料层透气性和冶炼的正常进行，应保证团块 经 ３ ｍ 落下和 １ ３００ ℃的高温而不粉碎。 故试验中以 ３ ｍ 落下次数检测湿块和干块的落下强度；将干块放 入 １ ３００ ℃的电阻炉中一段时间，然后观察样品是否 粉碎，若不粉碎则再测定其抗压强度，以此来评价块矿 的耐高温性。 ２ 试验结果与分析 ２．１ 添加不同种类粘结剂的试验 粘结剂决定人造块矿的冷、热态机械强度，影响其 化学成分和结渣性能，而且粘结剂在成本核算中占较 大份额。 按化学性质粘结剂可分为无机类粘结剂、有 机类粘结剂和复合型粘结剂［８－９］。 不同类型粘结剂的 作用方式往往并不相同，同一类型中不同物种的粘结 剂在作用强度上也有所区别。 对于特定的粉状物料， 需要选取适合的粘结剂才能取得理想的造块效 果［１０－１１］。 根据硅石粉等粉料的性质，对水泥、膨润土、水玻 璃和 ＳＤＢ 的粘结性能进行重点研究，其中 ＳＤＢ 是天然 高分子化合物改性而成的有机物。 水玻璃配入量以其 含有的硅酸钠为准。 在造块压力 ３５ ＭＰａ 和造块水分 ９％的试验条件下，每次试验配入 ３％的单一粘结剂，研 究不同种类粘结剂的造块效果，结果见图 ２。 图 ２ 不同种类粘结剂的造块试验结果 由图 ２ 可知，水泥和膨润土作为粘结剂制得的团 块强度差，水玻璃作为粘结剂制得的干块有一定的强 度，ＳＤＢ 制得的湿块和干块强度都满足要求。 但 ＳＤＢ 价格贵，且 ＳＤＢ 在高温下会发生变性而失去粘结性。 因此，在该粉料中配加单一粘结剂的造块效果不佳，应 选用复合粘结剂。 ２．２ 添加复合粘结剂的试验 无机粘结剂在高温下基本不发生变性，仍具有粘 结性；有机粘结剂常温粘结性能好，能使粉料常温下粘 结成块。 采用无机粘结剂和有机粘结剂组合具有两者 的复合效果［１２－１３］。 对硅冶炼粉料，水玻璃的造块效果 较好，且水玻璃不仅不会带入杂质反而会提高硅含量； ＳＤＢ 的造块效果好，且相对其他有机粘结剂性价比高。 根据 ＳＤＢ 和水玻璃的粘结机理，ＳＤＢ 可通过自身的氢 ８８矿 冶 工 程第 ３４ 卷 键吸附在水玻璃的多聚硅酸分子上，改变水玻璃固化 后的凝胶结构，使胶粒细化，配位数增大，粘结桥变粗， 一定程度的提高粘结效果［１０］。 因此，复合粘结剂选用 ＳＤＢ 与水玻璃组合，以 １％的 ＳＤＢ 和 ３％的水玻璃为基 准粘结剂用量。 在造块压力 ３５ ＭＰａ 和造块水分 ９％试验条件下， 研究 ＳＤＢ 和水玻璃的复合粘结剂对团块强度的影响。 当水玻璃用量为 ３％时，ＳＤＢ 用量对造块性能的影响 见图 ３。 由图 ３ 可知，随着 ＳＤＢ 用量增加，湿块和干块 强度都提高。 特别当 ＳＤＢ 用量为 １．０％时，湿块 ３ ｍ 落下强度显著提高；而继续提高 ＳＤＢ 用量，团块强度 提高不明显。 图 ３ ＳＤＢ 用量对造块性能的影响 其它条件不变，ＳＤＢ 用量为 １．０％，水玻璃的用量 对团块的影响见图 ４。 水玻璃用量小于 ３．０％，团块强 度差；水玻璃用量大于 ３．０％，得到的团块强度好。 当 水玻璃用量为 ３．５％时，团块强度基本满足要求，湿块 ３ ｍ 落下强度为 ０．９ 次，干块 ３ ｍ 落下强度和抗压强度 分别为 ６．４ 次和 ５７３ Ｎ／ ｃｍ２。 图 ４ 水玻璃用量对造块性能的影响 ２．３ 造块水分含量试验 造块水分是影响粉料造块的主要工艺参数［１４］。 在 ＳＤＢ 用量为 １％，水玻璃用量为 ３．５％，造块压力为 ３５ ＭＰａ 的试验条件下，研究造块水分对造块性能的影 响，试验结果如图 ５。 由图 ５ 可知，当造块粉料水分小 于 ６％时，得到的团块强度差；而水分大于 ７％时，得到 的团块强度也差。 这是因为当造块水分低时，分子水 和毛细水未达到最佳值，范德华力和毛细力未达到最 大值，颗粒间粘结力不强，影响团块强度。 而粉料造块 水分高，颗粒表面超过最大毛细水含量，超过的水分子 不能为毛细管引力所支配，而受重力控制，沿着颗粒间 大孔隙向下移动，对粉料成型有害，同时水分占位过 多，阻碍颗粒间的紧密接触，影响团块强度。 因此适宜 的造块水分含量选择 ７％。 图 ５ 水分含量对造块性能的影响 ２．４ 造块压力对造块性能的影响 在 ＳＤＢ 用量为 １％，水玻璃用量为 ３．５％，造块水 分为 ７％的试验条件下，研究了造块压力对造块性能 的影响，试验结果见图 ６。 由图 ６ 可知，随着造块压力 增大，团块强度提高。 这是因为造块压力越高，粉料的 塑性变形比例越大，粉料颗粒间接触越紧密，团块质量 越好。 造块压力为 ３５ ＭＰａ 时，湿块 ３ ｍ 落下强度为 １􀆱 １ 次，干块 ３ ｍ 落下强度和抗压强度分别为 ９．３ 次和 ６７２ Ｎ／ ｃｍ２，团块强度满足生产要求。 因此，造块压力 应不低于 ３５ ＭＰａ。 图 ６ 造块压力对造块性能的影响 ２．５ 耐高温试验 通过试验可知，当造块水分为 ７％、造块压力为 ３５ ９８第 ２ 期杨永斌等 硅冶炼粉料冷压造块工艺研究 ＭＰａ、添加 １％的 ＳＤＢ 和 ３．５％的水玻璃，制得的团块满 足生产要求。 在此条件下，将干块在 １ ３００ ℃高温下进 行耐高温性试验，试验结果见图７。 由图７ 可知，团块在 １ ３００ ℃下依然保持成块而没有粉碎。 在此温度下焙烧 ５ ｍｉｎ，０．５ ｍ 落下强度达 ２ 次；而焙烧时间超过 ２０ ｍｉｎ， 团块 ０．５ ｍ 落下强度仍有 ０．５ 次。 团块耐高温性好，高 温冶炼时依然成块，不会造成炉内气流运行不通畅。 图 ７ 块矿耐高温试验结果 ３ 结 论 １） 对于本试验的硅冶炼粉料，单一粘结剂的造块 效果差，团块强度差；ＳＤＢ＋水玻璃的复合粘结剂造块 效果好，团块强度明显提高。 ２） 复合粘结剂用量为 １％的 ＳＤＢ 和 ３．５％的水玻 璃，造块压力不低于 ３５ ＭＰａ，造块水分为 ６％～７％时， 湿块 ３ ｍ 落下强度大于 １ 次，干块 ３ ｍ 落下强度大于 １０ 次，干块抗压强度大于 ７００ Ｎ／ ｃｍ２。 干块在 １ ３００ ℃ 焙烧仍保持成块，耐高温性好，满足冶炼要求。 参考文献 ［１］ 何 凯． 硅石加工系列报道之二硅石的冶炼加工［Ｊ］． 中国非金 属矿工业导刊，２００５（３）３０－３１． ［２］ 张安福，李宗有，周开亮，等． 工业硅冶炼还原剂粉料冷压制团的 实验研究［Ｊ］． 云南冶金，２０１２，４１（３）３５－３８． ［３］ 杨先觉． Ｓｉ⁃Ｍｎ 合金粉冷压成型强度的研究［Ｊ］． 云南冶金，２００１， ３０（２）４３－４４． ［４］ 张志凌，梁 可． 我国工业硅电炉大型化的发展历程［Ｊ］． 有色金 属设计，２０１１，３８（４）４７－５０． ［５］ 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