还原焙烧-磁选回收氰化尾渣中铁的试验研究.pdf

第3 l 卷第5 期 2 0 1 1 年l O 月 矿冶 工程 M I N I N GA N DM E T A L L U R G I C A LE N G I N E E R I N G V 0 1 ．3 l №5 O c t o b e r2 0 ll 还原焙烧一磁选回收氰化尾渣中铁的试验研究① 尚德兴1 ，陈芳芳2 ，张亦飞2 ，曾呜1 1 ．中国矿业大学 北京 化学与环境工程学院，北京1 0 0 0 8 3 ；2 ．中国科学院过程工程研究所绿色过程与工程院重点实验室，湿法冶金清洁生产技 术国家工程实验室，北京l o o l 9 0 摘要以褐煤为还原剂，采用还原焙烧- 磁选的方法回收氰化尾渣中的铁，考查了褐煤添加量、焙烧温度、焙烧时间、磁场强度等工 艺参数对铁品位及回收率的影响规律。结果表明，在褐煤添加量为1 8 ％，焙烧温度8 0 0 ℃，焙烧时间5 0m i n ，磁场强度0 ．2 4T 的条 件下，精选后的铁精矿1 下 e 品位可达到5 9 ％，铁回收率可达到8 0 ％。 关键词氰化尾淹；赤铁矿；磁选；还原焙烧 中图分类号T D 9 2文献标识码A 文章编号0 2 5 3 6 0 9 9 2 0 1 1 0 5 0 0 3 5 0 4 R e c o v e r yo fI r o nf r o mG o l d ．c y a n i d eR e s i d u eb y R e d u c t i o nR o a s t i n ga n dM a g n e t i cS e p a r a t i o n S H A N G D e x i n 9 1 ，C H E NF a n g f a n 9 2 ，Z H A N GY i ．f e i 2 ，Z E N GM i n 9 1 1 ．S c h o o lo fC h e m i c a la n dE n v i r o n m e n t a lE n g i n e e r i n g ，C h i n aU n h J e r s i t yo fM i n i n ga n dT e c h n o l o g y 彬昭 ，B e i j i n g 1 0 0 0 8 3 ，C h i n a ；2 ．K e yL a bG r e e nP r o c e s sa n dE n g i n e e r i n g ，N a t i o n a lE n g i n e e r i n gL a bf o rH y d r o m e t a l l u r g i c a lC l e a n e r P r o d u c t i o nT e c h n o l o g y ，I n s t i t u t eo f P r o c e s sE n g i n e e r i n g ，C h i n e s eA c a d e m yo f S c i e n c e s ，B e 司汛g1 0 0 1 9 0 ，C h i n a A b s t r a c t W i t hl i g n i t ea st h er e d u c t a n t ，am e t h o do fr e d u c t i o nr o a s t i n ga n dm a g n e t i cs e p a r a t i o nW a si n t r o d u c e dt o r e c o v e ri r o nf r o mg o l d c y a n i d er e s i d u e ．T h ei m p a c to fl i g n i t ed o s a g e ，r o a s t i n gt e m p e r a t u r e ，r o a s t i n gt i m e ，m a g n e t i cf i e l d s t r e n g t ha n do t h e rr e l e v a n tp a r a m e t e mo nt h ei r o ng r a d ea n dr e c o v e r yo ft h ec o n c e n t r a t ew a si n v e s t i g a t e d ．R e s u l t ss h o w t h a t ，a ni r o nc o n c e n t r a t ew i t haT F eg r a d eo f5 9 ％a n da ni r o nr e c o v e r yo f8 0 ％w a so b t a i n e du n d e rt h ec o n d i t i o no f l i g n i t ed o s a g eo f18 ％，r o a s t i n gt e m p e r a t u r eo f8 0 0 ℃，r o a s t i n gt i m eo f5 0r a i na n dm a g n e t i cf i e l ds t r e n g t ho f0 ．2 4T ． K e yw o r d s g o l d c y a n i d er e s i d u e ；h e m a t i t e ；m a g n e t i cs e p a r a t i o n ；r e d u c t i o nr o a s t i n g 我国黄金冶炼行业的总产量在2 0 0 9 年已超过南 非，成为世界第一黄金生产国。目前黄金冶炼企业中金 矿的溶出工艺仍主要采用氰化浸出⋯，浸出尾渣是黄金 冶炼行业的主要固体废弃物。氰化尾渣中总铁含量多 在3 0 ％- 4 0 ％，因此其资源化利用主要集中在高效经济 回收其中铁的方法研究上[ 2 ] 。由于氰化尾渣中的铁主 要以难选的三氧化二铁的物相存在，并且粒度细，因此 采用常用的重选与浮选方法处理氰化尾渣时，铁的回收 率和品位都较低。焙烧技术是当前回收弱磁性矿物的 有效方法之一，对于弱磁性细微粒嵌布的铁矿石，磁化 焙烧除了能增加矿物磁性，排出矿物结晶水、二氧化碳、 硫、砷等一些有害杂质，还具有精矿易烧结、易脱水和过 滤以及对水质、水温无特殊要求等特点旧】。 赤铁矿的磁化焙烧在国内已有大量研究H 。7 ] 。本 文采用来源广泛、价格低廉的褐煤作为还原剂，对氰化 尾渣进行磁化焙烧，不仅可以充分利用褐煤资源，还能 降低选矿成本，为氰化尾渣及其他相关冶金废渣的资 源化利用提供一些新的思路。 1 原料性质及试验方法 1 ．1 原料性质 氰化尾渣取自河南某黄金冶炼厂，其主要化学成 分、粒度分布、物相组成及形貌分别见表1 、表2 、图1 及图2 。该矿石为酸性矿石。 表1氰化尾渣多主要化学成分 质量分数 ／％ T F eS iA 】 M g C aP b S P 烧搠 3 3 ．0 61 4 ．9 l2 ．3 5O ．3 31 ．6 52 ．6 51 ．4 70 ．3 61 ．5 8 ①收稿日期2 0 1 l - 0 3 - 2 7 基金项目国家水体污染控制与治理科技重大专项项目 2 0 0 9 Z X 0 7 5 2 9 0 0 5 作者简介尚德兴 1 9 8 6 一 ，男，甘肃人，助理I 程师，硕上，主要研究方向为矿产资源综合利用。 通讯作者张亦飞 1 9 6 5 一 ，男，江西人，研究员，主要研究方向为复杂资源利用先进技术。 万方数据 矿冶工程第3 1 卷 表2 氰化尾渣粒度分布爰铁分布率 图1 氰化尾渣S E M 图谱 b a - 一F ∞e 3 0 ，， ⋯n止“n h 。。． 1 02 03 0 柚舯神7 0 0 0 帅 2 口托。 围2 氰化尾渣X R D 圃谱 肉眼下氰化尾渣呈樱桃红色，浸染性强。由图1 可知，其赤铁矿相颗粒的形状不规则，为粒状及片状聚 集体，少数的赤铁矿与脉石构成连生体和包裹体。由 图2 及表1 可知，氰化尾渣主要成分是赤铁矿，此外有 少部分铁硅铝集合体，杂质主要是石英、氧化铝、氧化 铅及一些有害成分S 、P 等。 1 ．2 实验方法 主要实验设备有R K ／C X G q b 5 0 型磁选管、K S Y 一1 2 1 型马弗炉、石墨坩埚、玛瑙研钵、S H Z D n 1 循环水真空泵、电热鼓风干燥箱、O p t i m a l 5 3 0 0 D V 型电 感耦合等离子体- 原子发射光谱仪 I C P A E S ，美国 P e r k i n E l m e r 公司 、X ’P e r tP R OM P Dx 射线衍射仪 荷兰P A N a l y t i c a l 公司 。 采用云南褐煤作为还原剂，其工业分析及元素分 析如表3 所示。 表3 褐煤工业分析及元素分析 工业分析／％元索分析／％ 生坌壅坌堡垄坌旦壁壁坚竺堕1 41 61 27 23 9 5 73 35 55 13 932 51 6 ．6 508 90 ．9 4 将一定质量的氰化尾渣与一定比例褐煤粉混合均 匀后，放人石墨坩埚中，加盖，待马弗炉温度升至所需 的还原温度时，放入装有试样的坩埚，达到反应时间 后，取出冷却。再将焙烧后矿物用玛瑙研钵研磨分散， 取一定质量样品进行磁选，将磁选精矿过滤、烘干、称 重。T F e 含量检测采用电感耦合等离子体- 原子发射 光谱仪，精矿物相分析采用x 射线衍射仪。每个条件 下同时做平行试验，以两次实验的平均值作为实验结 果，以精矿回收率作为焙烧磁选效果的主要依据。 在探索实验中，发现在低温 7 5 0 ℃ 下还原后 夹杂着部分煤，在超过10 0 0 ℃后，焙烧物变成熔融 态，还原温度选取范围为7 5 0 ～9 5 0q c 。还原剂配比低 于1 5 ％时，焙烧物还有部分红色，未还原完全，所以选 取还原剂配比大于1 5 ％。本实验采用单因素条件实 验，主要考察焙烧温度、还原剂添加量、焙烧时间等，考 察较好条件下物相变化，同时考察还原剂粒度、焙烧物 磨矿粒度、磁场强度对铁精矿指标影响。 2 结果与讨论 2 ．1 焙烧温度 固定还原剂添加量1 8 ％、焙烧时间5 0r a i n ，将不 同焙烧温度下所得产物在场强0 ．2 4T 下磁选，所得精 矿指标见图3 ，不同温度下焙烧所得精矿X R D 图谱见 图4 。由图3 可知，铁品位和回收率先随焙烧温度的 升高而提高，在焙烧温度为8 5 0 和8 0 0 ℃时，铁品位和 回收率分别到达最大，为6 4 ．2 4 ％和8 1 ．4 ％，之后随着 温度的继续升高而降低。由图4 可知，在9 0 0 。c ，铁精 矿中有F e S i O 。的物相，这是因为S i O 与氧化铁在高 温时发生反应，生成低熔点的硅酸铁 F e S i O 。 。综合 考虑铁品位和回收率，选择适宜的焙烧温度为8 0 0 ℃。 信烧温度／ c 图3 焙烧温度对精矿指标的影响 万方数据 第5 期尚德兴等还原焙烧．磁选回收氰化尾渣中铁的试验研究 2 0 ／ 。 图4 不同焙烧温度所得精矿的X R D 图谱 2 ．2 还原剂添加量 固定焙烧温度8 0 0 ℃，焙烧时间5 0m i n ，将不同还 原剂添加量下所得焙烧物在场强0 ．2 4T 下磁选，结果 如图5 所示，不同还原剂添加量下所得铁精矿的X R D 图谱如图6 所示。 褐煤添加量／％ 图5 还原剂添加量对精矿指标的影响 2 0 ／ 。 图6 不同还原剂添加量下所得精矿的X R D 图谱 由图5 可知，随着还原剂添加量的增加，铁精矿品 位和回收率都增加，当添加量达到1 8 ％后，铁精矿品 位和回收率没有太大变化。由图6 可知，当还原剂配 比达到2 0 ％时，铁精矿X R D 中含有少量F e O 物相，这 是因为发生了F e 3 0 。 C O F e O C 0 2 的反应。综 上所述，适宜的还原剂添加量为1 8 ％。 2 ．3 焙烧时间 固定温度8 0 0 ℃，还原剂添加量1 8 ％，将不同焙 烧时间下所得焙烧物在场强0 ．2 4T 下磁选，焙烧时间 对铁精矿各指标影响如图7 ，不同焙烧时间下所得铁 精矿的X R D 图谱如图8 所示。 焙烧时间／m l n 图7 焙烧时间对铁精矿指标的影响 2 0 ／ 。 图8 不同焙烧时间下所得精矿的X F t D 图谱 由图7 可知，铁精矿品位和回收率先随焙烧时间 的延长而提高，这是由于还原焙烧整个反应是由外向 内的三阶段一是由于气体的对流或分子扩散作用，还 原气体分子被矿石表面吸附；二是被吸附的还原气体 和矿石中的氧原子相互作用进行化学反应；三是反应 生成的气体产物脱离矿石表面沿相反的方向扩散到气 相中，时间较短，还原焙烧不完全。在焙烧时间5 0r a i n 时，铁品位和回收率达到最大，之后随着焙烧时间的继 续延长，铁精矿品位与回收率均降低。由图8 可知，焙 烧7 0m i n 时的铁精矿中有部分弱磁性物质F e O ，这是 由于反应时间过长，铁精矿过还原，导致产率降低，回 收率也随之降低。由此可见，焙烧时间以5 0r a i n 为宜。 2 ．4 磨矿粒度 焙烧温度8 0 0 ℃，还原剂添加量1 8 ％，焙烧时间 5 0m i n ，磨矿后在场强0 ．2 4T 下磁选，磨矿粒度对铁 精矿各指标影响如图9 所示。 万方数据 矿冶工程 第3 l 卷 - 0 ．0 7 41 1 1 1 1 1 1 粒级含量／％ 圈9 磨矿粒度对精矿指标的影响 如图9 所示，粒度越细，铁品位略有提高，但回收 率大幅降低。以往有关文献对赤铁矿磨矿影响也有记 载【s ‘9J ，矿物粒度越细，解离度越高，同时磨矿过程中 易泥化，在磁选时泥化现象很明显，导致磁选过程恶 化，磁性物无法有效分开，大部分铁损失，同时焙烧物 没有烧结现象，结构疏松，因此，该氰化尾渣焙烧后不 需要磨矿。 2 ．5 磁场强度 固定焙烧温度8 0 0 ℃，焙烧时间5 0r a i n ，还原剂配 比1 8 ％，考查了场强对铁精矿指标的影响，结果如图 l O 所示。由图1 0 可知，铁精矿品位随着磁场强度增 大而小幅度降低，而回收率随着磁场强度增大而提高， 零 ＼ 氇 喀 举 磁场强度／T 图1 0 场强对精矿指标的影响 这是由于场强增大后，精矿产率增加，当场强为0 ．2 4 T 后，铁回收率无明显变化，由此可见场强为O ．2 4T 较为适宜。 2 ．6 综合试验 在优化工艺条件下进行了综合试验，即焙烧温度 8 0 0 ℃，焙烧时间5 0m i n ，还原剂褐煤配比1 8 ％，磁场 强度0 ．2 4T 。精选后可获T F e 品位5 9 ％、铁回收率 8 0 ％的铁精矿。 3 结语 对氰化尾渣中含极细颗粒、易泥化的赤铁矿，采用 还原焙烧一磁选的方法可有效回收其中的铁。该试验 流程简单，焙烧物结构疏松，无需磨矿作业，节约能耗。 综合考虑铁精矿的品位及回收率，优化后的工艺条件 为焙烧温度8 0 0 ℃，焙烧时间5 0r a i n ，还原剂配比 1 8 ％，磁场强度O ．2 4T 。精选后的铁精矿T F e 品位可 达到5 9 ％，铁回收率可达到8 0 ％。 参考文献 [ 1 ]石同吉．氰化提金技术发展现状评述[ J ] ．黄金科学技术，2 0 0 1 ，9 6 2 2 2 3 ． [ 2 ] 罗良飞，余永富，陈雯．某含铁浸金渣闪速焙烧磁选试验研究 [ J ] ．矿冶工程，2 0 0 9 。2 9 3 2 6 2 8 ． [ 3 ] 张洪恩．红铁矿选矿[ M ] ．北京冶金工业出版社。1 9 8 3 ． [ 4 ]罗立群，乐毅．难选铁物料磁化焙烧技术的研究与发展[ J 】． 中国矿业，2 0 0 7 ，1 6 3 5 5 5 8 ． [ 5 ] 沈慧庭，周波，黄晓毅．难选鲕状赤铁矿焙烧- 磁选和直接还原 工艺的探讨[ J ] ．矿冶工程，2 0 0 8 ，2 8 5 3 0 一3 4 ． [ 6 ]左倩，王一，田赋．鄂西某鲡状赤铁矿焙烧磁选实验研究 [ J ] ．金属矿山。2 0 0 8 ，3 8 6 8 3 6 3 8 ． [ 7 ]封志敏，宁顺明，余宗华．磁化还原焙烧工艺处理贫锰铁矿的研 究[ J ] ．矿冶工程，2 0 0 9 。2 9 3 6 5 6 8 ． [ 8 】张汉泉，任亚峰，管俊芳．难选赤褐铁矿焙烧一磁选试验研究[ J ] ． 中国矿业，2 0 0 6 ，1 5 5 “一4 8 ． [ 9 】白丽梅，刘丽娜，李萌．张家口地区鲕状赤铁矿还原焙烧．弱磁 选试验研究[ J ] ．中国矿业，2 0 0 9 ，1 8 3 8 3 8 7 ． 万方数据