高磷鲕状赤铁矿动态磁化焙烧-磁选试验研究.pdf

高磷鲕状赤铁矿动态磁化焙烧⁃磁选试验研究 ① 张汉泉， 付金涛， 路漫漫， 闵 程 （武汉工程大学 资源与土木工程学院，湖北 武汉 ４３００７０） 摘 要 对鄂西高磷鲕状赤铁矿进行了动态磁化焙烧⁃磁选试验研究。 针对两种不同粒度的原矿，确定了动态气⁃煤混用磁化焙烧 的工艺条件焙烧温度 ８００ ℃，混配煤粉 ５％，煤气流量 ０．９ Ｌ／ ｍｉｎ，转炉倾角 １．８，转炉转速 ０．６ ｒ／ ｍｉｎ（焙烧时间 ５０ ｍｉｎ）。 矿石中赤 铁矿可有效转变为磁铁矿，焙烧过程中无粘结现象。 焙烧产品采用阶段磨矿⁃阶段磁选流程，原料粒度 ０～ ２ ｍｍ 时，精矿铁品位 ５８．９５％，铁回收率 ８７．２６％；原料粒度 ０～６ ｍｍ 时，精矿铁品位 ５８．６９％，铁回收率 ８９．５０％。 关键词 高磷鲕状赤铁矿； 动态磁化焙烧； 气⁃煤混用； 磁化率 中图分类号 ＴＤ９８１文献标识码 Ａｄｏｉ１０．３９６９／ ｊ．ｉｓｓｎ．０２５３－６０９９．２０１５．０２．０１１ 文章编号 ０２５３－６０９９（２０１５）０２－００４７－０３ Ｄｙｎａｍｉｃ Ｍａｇｎｅｔｉｚｉｎｇ Ｒｏａｓｔｉｎｇ ａｎｄ Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ｈｉｇｈ Ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ Ｏｏｌｉｔｉｃ Ｈｅｍａｔｉｔｅ ＺＨＡＮＧ Ｈａｎ⁃ｑｕａｎ， ＦＵ Ｊｉｎ⁃ｔａｏ， ＬＵ Ｍａｎ⁃ｍａｎ， ＭＩＮ Ｃｈｅｎｇ （Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ ａｎｄ Ｃｉｖｉｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ， Ｗｕｈａｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， Ｗｕｈａｎ ４３００７０， Ｈｕｂｅｉ， Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｒｅｓｅａｒｃｈ ｏｎ ｄｙｎａｍｉｃ ｍａｇｎｅｔｉｚｉｎｇ ｒｏａｓｔｉｎｇ ａｎｄ ｍａｇｎｅｔｉｃ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ａｎ ｏｏｌｉｔｉｃ ｈｅｍａｔｉｔｅ ｄｅｐｏｓｉｔ ｆｒｏｍ ｗｅｓｔｅｒｎ Ｈｕｂｅｉ ｗａｓ ｃｏｎｄｕｃｔｅｄ． Ｔｏ ａｄａｐｔ ｔｏ ｔｈｅ ｔｗｏ ｆｅｅｄ ｇｒａｎｕｌａｒｉｔｉｅｓ， ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ｆｏｒ ｄｙｎａｍｉｃ ｇａｓ⁃ ｃｏａｌ ｄｕａｌ ｂｕｒｎｉｎｇ⁃ｍａｇｎｅｔｉｚｉｎｇ ｒｏａｓｔｉｎｇ ｗｅｒｅ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ． Ｗｉｔｈ ｃｏａｌ ｄｏｓａｇｅ ｏｆ ５％ ａｎｄ ｇａｓ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ ｏｆ ０．９ Ｌ／ ｍｉｎ， ｔｈｅ ｆｅｅｄ ｗａｓ ｒｏａｓｔｅｄ ａｔ ８００ ℃ ｆｏｒ ５０ ｍｉｎｕｔｅｓ ｉｎ ａ ｃｏｎｖｅｒｔｅｒ ｗｉｔｈ ａｎ ｉｎｃｌｉｎａｔｉｏｎ ａｎｇｌｅ ｏｆ １．８ ａｎｄ ａ ｒｏｔａｔｉｎｇ ｓｐｅｅｄ ｏｆ ０．６ ｒ／ ｍｉｎ． Ｈｅｍａｔｉｔｅ ｗａｓ ｔｈｅｒｅｗｉｔｈ ｂｅ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙ ｔｒａｎｓｆｏｒｍｅｄ ｉｎｔｏ ｍａｇｎｅｔｉｔｅ ｗｈｉｌｅ ｎｏ ｂｏｎｄｉｎｇ ｐｈｅｎｏｍｅｎｏｎ ｗａｓ ｏｂｓｅｒｖｅｄ． Ｔｈｅ ｒｏａｓｔｅｄ ｏｒｅ ｗａｓ ｔｈｅｎ ｓｕｂｊｅｃｔｅｄ ｔｏ ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｓｔａｇｅ ｇｒｉｎｄｉｎｇ ａｎｄ ｓｔａｇｅ ｍａｇｎｅｔｉｃ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ， ｒｅｓｕｌｔｉｎｇ ｉｎ ８７．２６％ Ｆｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｉｎｔｏ ｔｈｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ ｇｒａｄｉｎｇ ５８．９５％ Ｆｅ ａｔ ｔｈｅ ｆｅｅｄｉｎｇ ｓｉｚｅ ｏｆ ０～２ ｍｍ， ｗｈｉｌｅ ８９．５０％ Ｆｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｉｎｔｏ ｔｈｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ ｇｒａｄｉｎｇ ５８．６９％ Ｆｅ ａｔ ｔｈｅ ｆｅｅｄｉｎｇ ｓｉｚｅ ｏｆ ０～６ ｍｍ， ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ｈｉｇｈ ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｏｏｌｉｔｉｃ ｈｅｍａｔｉｔｅ； ｄｙｎａｍｉｃ ｍａｇｎｅｔｉｚｉｎｇ ｒｏａｓｔｉｎｇ； ｇａｓ⁃ｃｏａｌ ｄｕａｌ ｂｕｒｎｉｎｇ； ｍａｇｎｅｔｉｃ ｓｕｓｃｅｐｔｉｂｉｌｉｔｙ 鄂西宁乡式鲕状高磷赤铁矿属国内外极难选矿石 之一，到目前为止，还没有处理该类型铁矿石的成熟选 矿工艺及大规模工业开发利用的先例［１］，但选冶技术 的不断进步使鄂西铁矿资源的经济合理开发利用有了 可能性［２－５］。 武汉工程大学主持研发的难选氧化铁矿多级动态 磁化焙烧⁃磁选工艺技术具有磁化还原反应均匀充分、 余热利用充分、原料适应性强，热工参数调控准确、方 便等优点［６］，能有效克服传统磁化焙烧技术对低品位 矿磁化焙烧时间长、焙烧矿质量不均匀［７］，还原过程 难以控制、能耗与成本高等问题，在福建鑫鹭峰实业股 份有限公司和广西合浦（灵山）诚丰矿业有限公司褐 铁矿磁化焙烧生产线中得到成功应用。 本研究拟利用 此技术进行鄂西鲕状高磷赤铁矿磁化焙烧⁃磁选工艺 开发［８］。 在探索试验基础上，选取技术上可行、经济 上合理、易于工业化的合理流程，为工业化应用提供技 术支持［９］。 １ 原矿性质 矿样于２０１４ 年 ５ 月由武钢恩施铁矿开发有限公司 提供，８ 袋约４００ ｋｇ，原矿铁品位４７．７１％，粒度０～１００ ｍｍ。 样品均经粗碎、细碎后缩分，通过破碎筛分分别制备成 ０～２ ｍｍ 和 ０～６ ｍｍ 两种不同粒度的矿样，进行磁化 焙烧条件试验和多级动态磁化焙烧试验。 ①收稿日期 ２０１４－１１－０５ 基金项目 国家自然科学基金项目（５１４７４１６１） 作者简介 张汉泉（１９７１－），男，湖北浠水人，博士，副教授，主要从事矿物加工和烧结球团研究。 第 ３５ 卷第 ２ 期 ２０１５ 年 ０４ 月 矿矿 冶冶 工工 程程 ＭＩＮＩＮＧ ＡＮＤ ＭＥＴＡＬＬＵＲＧＩＣＡＬ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ Ｖｏｌ．３５ №２ Ａｐｒｉｌ ２０１５ 原矿主要化学成分分析结果见表 １。 由表 １ 可看 出该矿石中主要有用元素是铁，主要有害杂质是磷， 在提高铁品位的同时降低铁精矿中杂质磷的含量是选 矿的关键；矿石中可供选矿回收的有用组分铁品位为 ４７．７１％，矿石 ＴＦｅ／ ＦｅＯ 的比值为 １１．１０（属氧化矿），碱 性系数（ＣａＯ＋ＭｇＯ）／ （ＳｉＯ２ ＋Ａｌ ２Ｏ３）＝ ０．４０７（属酸性矿）； 需要选矿排除的脉石组分主要是 ＳｉＯ２，次为 Ａｌ２Ｏ３，其 含量分别占 １０．９６％和 ４．９３％；有害杂质硫和砷含量都 很低，对矿石质量不构成影响，但磷含量高达 ０．８７４％， 为典型的高磷铁矿石。 表 １ 鲕状赤铁矿主要化学成分分析结果（质量分数） ／ ％ ＴＦｅＦｅＯＳｉＯ２Ａｌ２Ｏ３ＣａＯＭｇＯ ４７．７１４．３０１０．９６４．９３５．５２０．９４３ Ｐ Ｎａ２ＯＫ２Ｏ ＳＩｇ ０．８７４０．０７７０．３３５０．０３０３．４２ 矿样铁物相分析结果见表 ２。 表 ２ 矿样中铁物相分析结果 铁相金属量／ ％分布率／ ％ 磁铁矿中铁０．２８０．５９ 赤（褐）铁矿中铁４６．４１９７．２８ 碳酸盐中铁０．４２０．８８ 硫化物中铁０．４２０．８８ 硅酸盐中铁０．１８０．３８ 合计４７．７１１００．００ 由表 ２ 可看出，矿石中铁赋存状态较为简单，以高 价氧化铁的形式分布在赤（褐）铁矿中的铁分布率达 ９７．２８％，而呈其它矿物相产出的铁所占比例很低，均 不足 １％。 综合化学成分特点，可认为区内矿石属低 硫高磷的单一酸性氧化型铁矿石［１０］。 鄂西铁矿的最大特征是矿石具有鲕状结构，鲕状 铁矿石由鲕粒、胶结物和碎屑物三者组成，矿石中鲕粒 的多少与矿石含铁量密切相关，鲕粒多则矿石含铁品 位高，反之则品位低。 鲕粒的主要矿物成分为赤铁矿、 菱铁矿、鲕绿泥石等，鲕粒的内部结构可分为无核、单 环或多环、麻点状鲕粒等［１１］。 鲕粒的鲕环由赤铁矿、 泥质、硅质、磷质等矿物混合而成，碎屑物有单矿物和 岩屑两种，鲕粒一般呈椭圆状、介壳状，粒度一般在 ０．６ ｍｍ 以下。 ２ 动态磁化焙烧试验 动态磁化还原焙烧试验装置示意见图 １。 采用 ＳＨＹ－Ｉ 型多级旋转炉，炉体长 １ ２００ ｍｍ，分为预热段 （２００～５００ ℃）、焙烧段（６００～８００ ℃）和冷却段（５００～ ２００ ℃）。 炉前为预热阶段，物料在此阶段开始升温， 部分矿石开始发生还原反应；炉中为反应阶段，此段为 温度最高的部分，矿石大部分还原反应发生在此阶段； 炉尾为保温冷却阶段，部分未还原完全的矿石在此阶 段继续发生还原反应，炉内温度由炉中的 ８００ ℃降低 至 ３００ ℃，由排料口排入水冷池中进行水冷，以防止重 新氧化。 动力部分采用一台 ０．６ ｋＷ 的调速电机，通过 减速箱，带动传动轴，又经过链条带动炉管旋转。 加料 器和传动轴间设置了一个三档变速器，可精确调节给 料量。 电机和减速箱设置在炉体下面，整体较为紧凑。 对矿样进行焙烧试验。 与传统的马弗炉、管式炉相比， 它的最大优点在于炉管是转动的，矿样在加工过程中， 不停地由堆积态向翻动状态转换，因此焙烧均匀、质量 好、效率高。 图 １ 动态磁化还原焙烧试验装置简图 影响氧化铁矿物磁化转化为磁铁矿的主要工艺参 数为还原剂用量、温度、反应时间、矿石粒度等［１２］。 试 验采用单一条件试验和连续试验，磨矿磁选流程试验 逐步推进、逐步优化的试验方案，并推荐最佳流程和工 艺参数① 通过调整窑的转速和倾角来控制焙烧时 间；② 采用（石油液化）气煤（粉）混用作为磁化还原 焙烧的还原剂，通过调节气煤配比调节还原气氛，确保 还原剂量；③ 通过调整加热电流大小配合气煤用量来 控制焙烧温度；④ 矿石粒度在原料制备时预先设计， 并在试验中实现全粒级焙烧。 试验中通过螺旋不间断给料，同时可保证反应室 密封，通过窑头观察孔观察室内状况，焙烧产品直接通 过密封溜槽进入水中淬冷，然后进行磨矿⁃磁选。 ３ 试验研究 ３．１ 条件试验 本文鲕状赤铁矿矿粉的脱水干燥、预热、焙烧过程 在一台多段设备内独立完成，采用气煤混合燃料，原料 逐级预热⁃逐级反应，可实现不同阶段温度（２００ ～ ８００ ℃）、还原气体组分（ＣＯ 含量 ０～５％）的准确调控， 根据影响赤铁矿磁化焙烧主要热力学条件，完成动态 ８４矿 冶 工 程第 ３５ 卷 磁化焙烧条件，矿样粒度为 ０～６ ｍｍ 和 ０～２ ｍｍ。 因 为动态的自身特点是连续给料连续出料，将配加煤粉 的矿石给入料仓中，通过动态的转动来实现连续给料 和连续出料，改变试验条件时，由于炉中还留有残料， 所以水冷池中改变条件后一段时间所接的矿石为过程 样，需要抛除，待炉中前一条件焙烧料基本排出，焙烧 条件稳定后，开始接改变了试验条件的新焙烧矿。 试 验结果确定鄂西鲕状赤铁矿动态磁化焙烧的最佳条件 为焙烧温度８００ ℃，煤气流量为０􀆱 ９ Ｌ／ ｍｉｎ，混配煤粉 ５％，转炉倾角 １．８，转炉转速 ０􀆱 ６ ｒ／ ｍｉｎ（焙烧时间 ５０ ｍｉｎ），焙烧产品磨细后用磁选管进行分选，磁场强 度为 ９５．５２ ｋＡ／ ｍ，分选指标为铁品位 ５８．５６％、铁回收 率 ９０．２２％。 ３．２ 流程试验 在条件试验基础上，采用磁选机处理焙烧矿，进行 选矿流程试验，采用连续焙烧⁃冷却⁃阶段磨矿⁃弱磁选 选别流程。 ３．２．１ 细粒级（０ ～ ２ ｍｍ）焙烧⁃磁选 焙烧条件为 ８００ ℃下，配加 ５％煤粉，用 ０．６ ｒ／ ｍｉｎ 的转速焙烧，煤 气流量为 ０．９ Ｌ／ ｍｉｎ，连续给料。 试验条件及数质量流 程见图 ２。 由图 ２ 可看出，经过一次粗选一次精选，精 矿品位可以达到 ５９．７０％，但精矿产率和回收率不高， 仅为 ５９．７８％和 ７３．２１％，而中矿品位为 ４８．２３％，品位 较高不能抛尾，所以将中矿再磨扫选，最终精矿品位 ５８．９５％，回收率提高到 ８７．２６％。 图 ２ 鲕状赤铁矿（０～２ ｍｍ）动态磁化焙烧⁃磁选数质量流程 ３．２．２ 粗粒级（０～６ ｍｍ）焙烧⁃磁选 本次流程将扫选 精矿和精选尾矿再磨再选，焙烧条件８００ ℃，配加煤粉 ５％，用 ０．６ ｒ／ ｍｉｎ 的转速焙烧，煤气流量为 ０．９ Ｌ／ ｍｉｎ。 试验条件及数质量流程见图 ３。 由图 ３ 可看出，经过一 次粗选一次精选，精矿品位可达到 ５９．４５％，但精矿产率 和回收率不高，分别为 ６５．５９％和 ８２．３５％，而中矿品位 为 ４２．３３％左右，品位较高不能抛尾。 所以将中矿再磨 扫选，最终精矿品位 ５８．６９％，回收率提高到 ８９．５０％。 图 ３ 鲕状赤铁矿（０～６ ｍｍ）动态磁化焙烧⁃磁选数质量流程 ３．３ 结果分析 表 ３ 为两种矿样经过动态磁化焙烧后的铁物相分 析结果。 表 ３ 动态磁化焙烧焙烧矿铁物相分析结果 铁物相 ０～２ ｍｍ 矿样０～６ ｍｍ 矿样 金属量／ ％分布率／ ％金属量／ ％分布率／ ％ 磁铁矿中铁４５．４４９６．５２４５．１５９６．０６ 赤（褐）铁矿中铁１．２６２．６８１．２６２．６８ 碳酸盐中铁０．１４０．３００．１４０．３０ 硫化物中铁０．１４０．３００．２８０．６０ 硅酸盐中铁０．１００．２１０．１７０．３６ 合计４７．０８１００．００４７．００１００．００ 对比表 ２ 和表 ３ 可知，原矿中赤褐铁矿分布率 ９７．２８％，磁性铁分布率０．５９％，为典型的氧化矿。 而不 同粒级原矿经过磁化焙烧后，焙烧矿样中赤褐铁矿均 降低到了 ２．６８％，磁性铁分布率则增加到 ９６．５２％和 ９６．０６％。 由此可见，鄂西高磷鲕状赤铁矿经过动态磁 化焙烧，实现了弱磁性赤铁矿向强磁性铁的还原转变， 转化率在 ９３％以上。 ４ 结 论 １） 鄂西高磷赤铁矿采用动态气煤混用磁化焙 烧的最佳工艺条件为焙烧温度 ８００ ℃，煤气流量 ０．９ Ｌ／ ｍｉｎ，混配煤粉 ５％，转炉倾角 １．８，转炉转速 ０．６ ｒ／ ｍｉｎ（焙烧时间 ５０ ｍｉｎ）。（下转第 ５４ 页） ９４第 ２ 期张汉泉等 高磷鲕状赤铁矿动态磁化焙烧⁃磁选试验研究 吸收峰为ＣＨ２弯曲振动引起的，在 １ ２００～１ ０００ ｃｍ －１ 出现的一强吸收带，包括 １ ２０３、１ １７３ 及 １ ０６５ ｃｍ －１ 三个强吸收峰均为磺酸基的特征吸收峰。 ＳＤＳ 与石英 作用后ＯＨ 伸缩振动吸收峰由 ３ ４３１ ｃｍ －１ 位移至 ３ ４０９ ｃｍ －１ ，这是由于 ＳＤＳ 取代水分子在石英表面形 成氢键造成的，说明 ＳＤＳ 在石英表面存在氢键作用。 ２ ９１７ ｃｍ －１ 和 ２ ８４３ ｃｍ －１ 处出现比较弱的 ＣＨ２和 ＣＨ３伸缩振动吸收峰，在 １ ８８２ ｃｍ －１ 处的 ＳｉＯ 伸缩 振动峰相对于石英偏移了 ６ ｃｍ －１ ，而其它振动峰没有 发生明显变化，这说明 ＳＤＳ 在石英表面是物理吸附， 而未发生化学反应。 这与 ＱＣＭ⁃Ｄ 测试结果相一致。 由图 ６ 可知，月桂酸谱线中 ２ ９１９ ｃｍ －１ 和 ２ ８５１ ｃｍ －１ 处吸收峰属 于ＣＨ２ 和 ＣＨ３ 的 伸 缩 振 动 峰， １ ４６６ ｃｍ －１ 处吸收峰为 ＣＨ２ 的弯曲振动引起的， １ ７０１ ｃｍ －１ 处的极强吸收峰及 １ ３０２ ｃｍ －１ 和 ６８５ ｃｍ －１ 处 较强的吸收峰是 ＣＯ 伸缩振动和弯曲引起的，此为 羧酸根的特征峰。 石英与月桂酸作用后，ＯＨ 振动吸 收峰偏移了５ ｃｍ －１ ，ＳｉＯ伸缩振动峰偏移至 １ ８８４ ｃｍ －１ 处，在 ２ ９２０ ｃｍ －１ 和 ２ ８５０ ｃｍ －１ 处出现较弱的ＣＨ２ 和 ＣＨ３伸缩振动吸收峰，其它吸收峰没有发生明显 位移，说明月桂酸通过物理作用吸附在石英表面上。 ３ 结 论 １） 单矿物浮选结果表明，ＳＤＳ 和月桂酸均在 ｐＨ＝１２．０ 时得到较高的石英回收率。 在 Ｃａ（ＯＨ）２浓 度为 ８．６４１０ －５ ｍｏ／ Ｌ 和捕收剂用量为 ３０ ｍｇ／ Ｌ 时， ＳＤＳ 浮选石英的回收率为 ９２．５％，而月桂酸浮选石英 的回收率较低，仅为 ５５．０％。 ２） ＱＣＭ⁃Ｄ 测试结果表明，在 ｐＨ＝１２．０ 时，Ｃａ ２＋ 在 ＳｉＯ２表面形成吸附紧密的活化层。 ＳＤＳ 和月桂酸有相 似的吸附过程，两者在活化后的 ＳｉＯ２表面吸附迅速， 均为粘弹性吸附，且随着浓度增大，吸附层质量增加。 在浓度为 １１０ －５ ｍｏｌ／ Ｌ 时，ＳＤＳ 和月桂酸在 ＳｉＯ２表面 的吸附量分别为 ３ ４００ ｎｇ／ ｃｍ２和 ２ ６５０ ｎｇ／ ｃｍ２，而浓 度为 ５１０ －４ ｍｏｌ／ Ｌ 时，ＳＤＳ 和月桂酸在 ＳｉＯ２表面的吸 附质量分别达 ４ ５５０ ｎｇ／ ｃｍ２和 ３ ７００ ｍｇ／ ｃｍ２。 两种浓 度下，这两种捕收剂均为可逆吸附。 ３） ＦＴＩＲ 分析表明，ＳＤＳ 和月桂酸在经 Ｃａ ２＋ 活化 的石英表面作用后出现较弱的甲基亚甲基振动吸收 峰，其他峰位没有发生明显变化，说明这两种捕收剂均 为物理吸附。 参考文献 ［１］ 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