新型高效辉钼矿抑制剂及其作用机理研究.pdf

新型高效辉钼矿抑制剂及其作用机理研究 ① 焦跃旭１， 姚 新２， 陈 鹏３， 杨丙桥４ （１．中国有色金属建设股份有限公司，北京 １０００３８； ２．科技部高技术研究发展中心，北京 １０００４４； ３．武汉理工大学 资源与环境工程学院，湖北 武汉 ４３００７０； ４．武汉工程大学 兴发矿业学院，湖北 武汉 ４３００７３） 摘 要 开发了环保、高效和价格低廉的新型辉钼矿抑制剂 瓜尔豆胶，研究了该药剂对辉钼矿可浮性的影响及其作用机理。 研究结果表明，瓜尔豆胶表面具有丰富的含氧官能团，能紧密吸附于辉钼矿表面并改变辉钼矿的表面润湿性，可显著降低辉钼矿可 浮性。 当瓜尔豆胶用量为 ３０ ｍｇ／ Ｌ 时，即使向浮选体系中加入大量煤油也不能再恢复辉钼矿的可浮性。 瓜尔豆胶具有优异的适应 性，在广泛的 ｐＨ 值范围内均对辉钼矿有良好的抑制效果，可作为辉钼矿抑制剂实现铜钼矿石分选中铜钼的高效分离。 关键词 瓜尔豆胶； 辉钼矿； 铜钼分离； 浮选； 抑制剂； 铜； 钼 中图分类号 ＴＤ９２３文献标识码 Ａｄｏi１０．３９６９／ ｊ．iｓｓｎ．０２５３－６０９９．２０２０．０６．００８ 文章编号 ０２５３－６０９９（２０２０）０６－００３０－０４ Ｄｅｐｒｅｓｓｉｎｇ Ｍｅｃｈａｎｉｓm oｆ ａ Ｎoｖｅｌ ａｎｄ Ｅｆｆｉｃｉｅｎｔ Ｍoｌｙｂｄｅｎｉｔｅ Ｄｅｐｒｅｓｓａｎｔ ＪＩＡＯ Ｙｕｅ-ｘｕ１， ＹＡＯ Ｘiｎ２， ＣＨＥＮ Ｐｅｎｇ３， ＹＡＮＧ Ｂiｎｇ-ｑiａｏ４ （１．Ｃｈｉｎａ Ｎｏｎｆｅｒｒｏｕｓ Ｍｅｔａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｙｓ Ｆｏｒｅｉｇｎ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ａｎｄ Ｃｏｎｓｔｒｕｃｔｉｏｎ Ｃｏ Ｌｔｄ， Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００３８， Ｃｈｉｎａ； ２．Ｈｉｇｈ Ｔｅｃｈ Ｒｅｓｅａｒｃｈ ａｎｄ Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ Ｃｅｎｔｅｒ， Ｍｉｎｉｓｔｒｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００４４， Ｃｈｉｎａ； ３．Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ ａｎｄ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ， Ｗｕｈａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， Ｗｕｈａｎ ４３００７０， Ｈｕｂｅｉ， Ｃｈｉｎａ； ４．Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｘｉｎｇｆａ Ｍｉｎｉｎｇ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ， Ｗｕｈａｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， Ｗｕｈａｎ ４３００７３， Ｈｕｂｅｉ， Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｇｕａｒ ｇｕｍ， ａｎ ｅｎｖiｒｏｎｍｅｎｔ-ｆｒiｅｎｄｌｙ ｍｏｌｙｂｄｅｎiｔｅ ｄｅｐｒｅｓｓａｎｔ ｗiｔｈ ｈiｇｈ ｅｆｆiｃiｅｎｃｙ ａｎｄ ｌｏｗ ｐｒiｃｅ， ｗａｓ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ａｎｄ iｔｓ ｅｆｆｅｃｔ ｏｎ ｔｈｅ ｆｌｏａｔａｂiｌiｔｙ ｏｆ ｍｏｌｙｂｄｅｎiｔｅ ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅａｃｔiｏｎ ｍｅｃｈａｎiｓｍ ｔｈｅｒｅiｎ ｗａｓ iｎｖｅｓｔiｇａｔｅｄ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ， ａｓ ｔｈｅｒｅ ａｒｅ ａｂｕｎｄａｎｔ ｏｘｙｇｅｎ-ｃｏｎｔａiｎiｎｇ ｆｕｎｃｔiｏｎａｌ ｇｒｏｕｐｓ ｏｎ iｔｓ ｓｕｒｆａｃｅ， ｇｕａｒ ｇｕｍ ｃａｎ ｂｅ ｃｌｏｓｅｌｙ ａｄｓｏｒｂｅｄ ｏｎｔｏ ｍｏｌｙｂｄｅｎiｔｅ， ｌｅａｄiｎｇ ｔｏ ｔｈｅ ｖａｒiａｔiｏｎ iｎ ｔｈｅ ｓｕｒｆａｃｅ ｗｅｔｔａｂiｌiｔｙ ｏｆ ｍｏｌｙｂｄｅｎiｔｅ ａｎｄ ｄｅｃｌiｎａｔiｏｎ iｎ iｔｓ ｆｌｏａｔａｂiｌiｔｙ． Ｗｈｅｎ ｔｈｅ ｄｏｓａｇｅ ｏｆ ｇｕａｒ ｇｕｍ iｓ ３０ ｍｇ／ Ｌ， ｔｈｅ ｆｌｏａｔａｂiｌiｔｙ ｏｆ ｍｏｌｙｂｄｅｎiｔｅ ｃａｎ ｎｏｔ ｂｅ ｒｅｓｔｏｒｅｄ ｅｖｅｎ iｆ ａ ｌａｒｇｅ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｋｅｒｏｓｅｎｅ iｓ ａｄｄｅｄ ｔｏ ｔｈｅ ｆｌｏｔａｔiｏｎ ｓｙｓｔｅｍ． Ｇｕａｒ ｇｕｍ ｈａｓ ｅｘｃｅｌｌｅｎｔ ａｄａｐｔａｂiｌiｔｙ， ａｓ iｔ ｃａｎ ｅｆｆｅｃｔiｖｅｌｙ ｄｅｐｒｅｓｓ ｍｏｌｙｂｄｅｎiｔｅ ｏｖｅｒ ａ ｗiｄｅ ｐＨ ｒａｎｇｅ． Ｉｔ iｓ ｃｏｎｃｌｕｄｅｄ ｔｈａｔ ｇｕａｒ ｇｕｍ ｃａｎ ｂｅ ｕｓｅｄ ａｓ ａ ｍｏｌｙｂｄｅｎiｔｅ ｄｅｐｒｅｓｓａｎｔ ｆｏｒ ｔｈｅ ｅｆｆiｃiｅｎｔ ｓｅｐａｒａｔiｏｎ ｏｆ ｃｏｐｐｅｒ ａｎｄ ｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍ． Ｋｅｙ ｗoｒｄｓ ｇｕａｒ ｇｕｍ； ｍｏｌｙｂｄｅｎiｔｅ； Ｃｕ／ Ｍｏ ｓｅｐａｒａｔiｏｎ； ｆｌｏｔａｔiｏｎ； ｄｅｐｒｅｓｓａｎｔ； ｃｏｐｐｅｒ； ｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍ 钼具有良好的导电性、导热性、低热膨胀系数和耐 腐蚀性等，被广泛应用于冶金、航空航天、机械制造和 能源化工等领域［１－２］。 辉钼矿是提取钼的主要原料， ９９％的钼从辉钼矿中提取。 辉钼矿极少以单一矿床存 在，大部分与硫化矿物共生，尤其是与硫化铜矿物共 生［３－４］。 据统计，世界上近 ７５％的铜和 ５０％的钼产自 于铜钼矿石［５］。 斑岩型铜矿是铜钼矿石的主要类型， 其中铜钼主要以黄铜矿和辉钼矿形式存在。 这类矿石 具有结构致密、嵌布粒度细等特点，且两者之间润湿性 差异小，可浮性较接近，导致两者难以有效分离［６］。 目前铜钼分离主要采用的策略为抑铜浮钼，通过 向浮选体系中添加黄铜矿的抑制剂来选择性地扩大辉 钼矿与黄铜矿间的可浮性差异，从而实现铜钼的有效 分离［７］。 黄铜矿常用抑制剂为氰化物和硫化物。 氰 根离子不仅可以脱除硫化铜矿物表面的黄药，还能在 硫化铜表面形成稳定的亲水络合物，从而有效抑制黄 ①收稿日期 ２０２０－０６－１１ 基金项目 国家自然科学基金（５１７０４２１２） 作者简介 焦跃旭（１９６３－），男，山西临猗人，高级工程师，主要从事选矿生产技术管理工作。 通讯作者 陈 鹏（１９９５－），男，四川成都人，博士，主要研究方向为微细粒矿物浮选。 第 ４０ 卷第 ６ 期 ２０２０ 年 １２ 月 矿矿 冶冶 工工 程程 ＭＩＮＩＮＧ ＡＮＤ ＭＥＴＡＬＬＵＲＧＩCＡＬ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ Ｖｏｌ．４０ №６ Ｄｅｃｅｍｂｅｒ ２０２０ 铜矿的上浮。 但由于氰化物具有高毒性，对人体健康 和环境具有巨大危害，目前氰化物的使用受到了严格 限制［８］。 而硫化物溶于水后水解生成的 ＳＨ－会促进黄 铜矿表面捕收剂的解吸，而且显著降低黄铜矿的可浮 性。 而且硫化物具有较强的还原性，在水体中易于氧 化失效，且在酸性条件下易于分解产生硫化氢气体，对 环境造成严重污染［９］。 针对目前铜钼分离中铜抑制剂的高毒性和低稳定 性，开发环保、高效和价格低廉的辉钼矿抑制剂来抑钼 浮铜，是实现铜钼绿色分离的有效策略。 瓜尔豆胶作 为一种水溶性非离子型多糖，来源于豆科植物瓜尔豆 的种子，具有绿色无毒、来源广泛的特点［１０］。 得益于 其分子链上丰富的含氧官能团，瓜尔豆胶常用于滑石 浮选的抑制剂。 本文拟采用瓜尔豆胶作为辉钼矿浮选 的抑制剂，研究其对辉钼矿可浮性的影响及其作用机 理，以评估其作为辉钼矿浮选抑制剂的可行性。 １ 试验原料及试验方法 １．１ 试验原料 试验所用辉钼矿取自广西梧州某矿山。 所取辉钼 矿经人工拣选、破碎机破碎及筛析后得到 ３８～７４ μｍ 粒级矿样用于后续试验。 破碎、筛析所得辉钼矿矿样 Ｘ 射线荧光光谱分析结果见表 １。 该矿样主要成分为 ＭｏＳ２。 表 １ 辉钼矿样品 Ｘ 射线荧光光谱分析结果（质量分数） ／ ％ ＭｏＳＳiＢiＡｌＰｔＣａＦｅＫＣｕＡｕ ５６．２１ ４０．４４ ０．７９０．６９０．２４０．６１０．２９０．２５０．１８０．０２０．２６ １．２ 试验药剂 试验中所用捕收剂为质量浓度 ０．５％的乳化煤油 溶液，抑制剂为质量浓度 ０．２％的瓜尔豆胶溶液，所用 起泡剂为质量浓度 ０．２％的 ＭＩＢＣ 溶液，ｐＨ 值调整剂 为浓度均为 ０．１ ｍｏｌ／ Ｌ 的盐酸或氢氧化钠溶液。 配制 溶液及浮选试验用水均为超纯水，ｐＨ＝５～６。 １．３ 浮选试验 浮选试验在 ＸＦＧⅢ型挂槽式浮选机中进行，其主 轴转速为 １ ９９２ ｒ／ ｍiｎ，浮选流程如图 １ 所示。 每次称 取 ２．０ ｇ 矿样置于４０ ｍＬ 浮选槽中，加入４０ ｍＬ 超纯水 后超声分散 ２ ｍiｎ，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调整 ｐＨ 值，搅拌 ２ ｍiｎ 后加入抑制剂再搅拌 ２ ｍiｎ，然后加 入捕收剂搅拌 ３ ｍiｎ，再加入起泡剂搅拌 １ ｍiｎ，充气并 手动刮泡 ２ ｍiｎ。 分别将浮选泡沫和槽底样品进行烘 干、称重并计算浮选回收率。 原矿 2 min pH调整剂 2 min 瓜尔豆胶 2 min 煤油 1 min MIBC 浮 选 精矿尾矿 搅拌2 min 2 min 图 １ 辉钼矿浮选流程 １．４ 测试分析 采用英国 Ｍａｌｖｅｒｎ 公司 Ｍａｓｔｅｒｓiｚｅｒ ２０００ 型 Ｚｅｔａ 电 位分析仪测试 Ｚｅｔａ 电位，采用德国 Ｂｒｕｋｅｒ 公司的 Ｖｅｃｔｏｒ-２２０ 型红外光谱仪测试矿物红外光谱，采用北 京中仪科信科技有限公司的 ＪＣ２０００ＤＭ 型接触角测试 仪测定矿物接触角。 ２ 试验结果与分析 ２．１ 浮选试验 ｐＨ＝ ９，矿浆浓度 ５％，只添加起泡剂 ＭＩＢＣ，辉钼 矿的浮选曲线见图 ２。 由图 ２ 可知，只添加起泡剂浮 选时，辉钼矿上浮率即可达到 ７７％，且随着 ＭＩＢＣ 用量 增加，辉钼矿上浮率快速增加，并在 ＭＩＢＣ 用量 １０ ｍｇ／ Ｌ 时达到平衡，平衡时上浮率约为 ９６％。 MIBC用量／mg L-1 100 95 90 85 80 75 501015202530 上浮率／ 图 ２ ＭＩＢＣ 用量对辉钼矿可浮性的影响 ＭＩＢＣ 用量 ２０ ｍｇ／ Ｌ，其他条件不变，煤油用量对 辉钼矿浮选性能的影响见图 ３。 可见当浮选体系中加 入煤油时，辉钼矿上浮率进一步增加到 ９８％，且浮选 速率显著提高。 该结果表明该辉钼矿具有优异的天然 可浮性。 ｐＨ＝９、矿浆浓度 ５％、ＭＩＢＣ 用量 ２０ ｍｇ／ Ｌ 时，瓜 尔豆胶用量对辉钼矿可浮性的影响如图 ４ 所示。 不添 加煤油时，随着浮选体系中瓜尔豆胶用量增加，辉钼矿 上浮率急剧降低，当瓜尔豆胶用量为 ２０ ｍｇ／ Ｌ 时，辉钼 １３第 ６ 期焦跃旭等 新型高效辉钼矿抑制剂及其作用机理研究 煤油用量／mg L-1 100 98 96 94 92 90 50101520 上浮率／ 图 ３ 煤油用量对辉钼矿可浮性的影响 瓜尔豆胶用量／mg L-1 100 80 60 40 20 0 50101520 上浮率／ 辉钼矿MIBC 辉钼矿MIBC煤油 图 ４ 瓜尔豆胶用量对辉钼矿可浮性的影响 矿上浮率仅有 １０％。 该研究结果表明瓜尔豆胶对辉 钼矿有优异的抑制效果，浮选体系中少量瓜尔豆胶的 添加即可显著降低辉钼矿的可浮性。 当浮选体系中加 入 ２０ ｍｇ／ Ｌ 煤油时，随着瓜尔豆胶用量增加，辉钼矿上 浮率逐渐降低，当瓜尔豆胶用量为 ２０ ｍｇ／ Ｌ 时，辉钼矿 上浮率仅有 １６％，表明即使浮选体系中存在少量煤 油，瓜尔豆胶仍然对辉钼矿具有良好的抑制效果。 ｐＨ＝９、矿浆浓度 ５％、ＭＩＢＣ 用量 ２０ ｍｇ／ Ｌ 时，不同 ｐＨ 值条件下瓜尔豆胶对辉钼矿可浮性的影响如图 ５ 所示。 只添加 ＭＩＢＣ 时，辉钼矿在 ｐＨ ＝ ３～１１ 范围内 上浮率均为 ９５％左右。 随着浮选体系中瓜尔豆胶的 添加，各 ｐＨ 值条件下辉钼矿的上浮率急剧降低，均为 １０％左右；即使加入 ２０ ｍｇ／ Ｌ 煤油，辉钼矿上浮率也无 pH值 100 80 60 40 20 0 45367891011 上浮率／     辉钼矿MIBC 辉钼矿MIBC瓜尔豆胶 辉钼矿MIBC瓜尔豆胶煤油  图 ５ 溶液 ｐＨ 值对辉钼矿可浮性的影响 显著提升。 该结果表明瓜尔豆胶具有优异的适应性， 在广泛的 ｐＨ 值范围内均对辉钼矿浮选有良好的抑制 效果。 ｐＨ＝９、矿浆浓度 ５％、ＭＩＢＣ 用量 ２０ ｍｇ／ Ｌ、瓜尔豆 胶用量 ３０ ｍｇ／ Ｌ 时，煤油用量对辉钼矿可浮性的影响 如图 ６ 所示。 可见随着煤油用量增加，辉钼矿上浮率 基本无变化，煤油用量 ６０ ｍｇ／ Ｌ 时，辉钼矿上浮率仅有 １１％，说明瓜尔豆胶在辉钼矿表面发生致密吸附，从而 有效阻碍了辉钼矿与煤油间的作用。 煤油用量／mg L-1 100 80 60 40 20 0 1002030405060 上浮率／ 图 ６ 煤油用量对辉钼矿可浮性的影响 ｐＨ＝９、矿浆浓度 ５％时，药剂添加顺序对辉钼矿 浮选效果的影响如表 ２ 所示。 可见先添加煤油再添加 瓜尔豆胶会略微增加辉钼矿可浮性，但其上浮率依然 低于 １２％，表明药剂添加顺序对辉钼矿浮选效果无显 著影响。 表 ２ 药剂添加顺序对辉钼矿可浮性的影响 药剂添加顺序药剂用量／ （ｍｇＬ －１ ）辉钼矿上浮率／ ％ 瓜尔豆胶＋ＭＩＢＣ３０＋２０６．００ 瓜尔豆胶＋煤油＋ＭＩＢＣ３０＋２０＋２０９．５５ 煤油＋瓜尔豆胶＋ＭＩＢＣ２０＋３０＋２０１１．８０ ２．２ 抑制机理研究 为考察瓜尔豆胶对辉钼矿表面润湿性的影响，对 不同药剂种类及不同药剂用量下辉钼矿表面接触角进 行了测定，结果如表 ３ 所示。 当辉钼矿表面被 ５ ｍｇ／ Ｌ 的瓜尔豆胶溶液浸泡后，辉钼矿表面的接触角急剧减 小。 随着瓜尔豆胶用量增加，辉钼矿表面接触角无显 著变化。 该研究结果表明，由于瓜尔豆胶分子链上含 有丰富的含氧官能团，当少量瓜尔豆胶吸附到辉钼矿 表面后就会显著降低辉钼矿的表面润湿性，从而降低 辉钼矿的可浮性。 当向瓜尔豆胶溶液中加入一定量的 煤油后，辉钼矿表面接触角并未增大，表明煤油不能与 瓜尔豆胶吸附后的辉钼矿表面进行有效作用。 ２３矿 冶 工 程第 ４０ 卷 表 ３ 辉钼矿接触角测试结果 药剂种类药剂用量／ （ｍｇＬ －１ ）接触角／ （） ０８０．５ 瓜尔豆胶５６６．５ ２０６６．０ ２０＋０６６．０ 瓜尔豆胶＋煤油２０＋２０５７．５ ２０＋４０５９．５ 辉钼矿与瓜尔豆胶作用前后的红外光谱如图 ７ 所 示。 从图 ７ 可以看出，瓜尔豆胶作用后的红外光谱中 除了辉钼矿本身的特征吸收峰外，还于 ７１３ ｃｍ －１ 、 １ １９７ ｃｍ －１ 和１ ４５４ ｃｍ －１ 处分别检测到来自于瓜尔豆胶 的 ＯＨ 面外弯曲振动峰、ＣＣ 伸缩振动峰和 ＣＨ 面内弯曲振动峰［１１－１２］，表明瓜尔豆胶吸附到了辉钼矿 表面。 10007505001250150017502000 波数／cm-1 467 Mo S 878 Mo O 713 O H 1197 C C 1454 C H 辉钼矿瓜尔豆胶 辉钼矿 图 ７ 瓜尔豆胶作用前后辉钼矿的红外光谱 辉钼矿与瓜尔豆胶作用前后的 Ｚｅｔａ 电位如图 ８ 所示。 在 ｐＨ＝３．５ 时瓜尔豆胶呈电中性，随着溶液 ｐＨ 值增加，瓜尔豆胶逐渐呈表面负电性。 而辉钼矿表面 具有很强的负电性，且随着溶液 ｐＨ 值增加，辉钼矿表 pH值 0 -10 -20 -30 -40 45367891011 Zeta电位／ mV      辉钼矿 瓜尔豆胶 辉钼矿瓜尔豆胶  图 ８ 瓜尔豆胶作用前后辉钼矿的 Ｚｅｔａ 电位 面负电性逐渐增强。 辉钼矿与瓜尔豆胶作用后，辉钼 矿表面负电性急剧减弱，且其表面电位与瓜尔豆胶的 表面电位接近。 该研究结果同样表明瓜尔豆胶能有效 吸附于辉钼矿表面，从而改变其界面特性。 ３ 结 论 对瓜尔豆胶抑制辉钼矿作用机理进行了探究，发 现瓜尔豆胶能与辉钼矿进行有效作用并改变其表面润 湿性，显著降低辉钼矿可浮性。 当瓜尔豆胶用量为 ３０ ｍｇ／ Ｌ 时，即使向浮选体系中加入大量煤油也不能 再提高辉钼矿可浮性。 瓜尔豆胶具有优异的适应性， 在广泛的 ｐＨ 值范围内均对辉钼矿有良好的抑制效 果，可作为铜钼高效分离的抑制剂。 参考文献 ［１］ 王秋焕，郑灿辉，郭红深，等． 新型铜钼分离抑制剂 ＭＸ 在某辉钼 矿浮选中的试验研究［Ｊ］． 现代矿业， ２０１９（９）１２６－１２９． ［２］ 郑灿辉，卜显忠，王 朝，等． 快速浮选技术在某高滑石型辉钼矿 浮选中应用研究［Ｊ］． 矿冶工程， ２０２０，４０（２）７０－７２． ［３］ 林清泉，詹信顺，张红华，等． 辉钼矿和黄铁矿的晶体结构与表面 性质研究［Ｊ］． 矿冶工程， ２０１９，３９（３）４０－４５． ［４］ 上官若凡，郝瑛轩，张湛博． 钼尾矿中钼、铜和铁的生物浸出实验 研究［Ｊ］． 矿冶工程， 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