MT-T 394—1995 呼吸性粉尘测量仪采样效能测定方法.pdf

中华人民共和国煤炭行业标准 MT /T3 9 41 9 9 5 呼吸性粉尘测量仪采样效能测定方法 S a m p l i n gE f f i c i e n c yM e a s u r e m e n tM e t h o do fR e s p i r a t o r y D u s tM e a s u r i n gI n s t r u m e n t 1 9 9 5 - 0 9 - 2 8发布1 9 9 5 - 1 0 - 0 1实施 中华人民共和国能源部批 准 目 次 1 主题内容与适用范围1 2 术语1 3 原理1 4 试剂和材料1 5 仪器、 设备2 6 样品3 7 采样4 8 测定条件4 9 测定步骤5 1 0 测定结果表示5 Ⅰ MT/T3 9 41 9 9 5 呼吸性粉尘测量仪采样效能测定方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了呼吸性粉尘测量仪 含呼吸性粉尘采样器 采样效能的测定系统、 测定条件、 测定步 骤、 测定结果表达。 本标准适用于呼吸性粉尘测量仪 以下简称测尘仪 采样效能的测定。 2 术语 2 . 1 单分散气溶胶 m o n o d i s p e r s ea e r o s o l 粒子的几何尺寸一致的气溶胶。通常指均方根变异系数 即相对标准差 小于2 0 几何偏差小于 1 . 2 2 的气溶胶。 气溶胶是指粒子和空气混合而形成的均匀分散体系。 2 . 2 干净空气 c l e a r e da i r 经串联式干燥器干燥, 再通过孔径为0 . 3μm的微孔滤膜或有相同性能的其他滤料过滤后的空气。 2 . 3 空气动力学直径 a e r o d y n a m i cd i a m e t e r 在静上空气中, 粉尘颗粒的沉降速度与密度为 1 g /c m 3 的球形粒子的沉降速度相同时的球形粒子 直径。 3 原理 在测尘仪的采样效能试验中采用荧光素铵溶液或亚甲基蓝溶液, 通过单分散气溶胶发生器发生某 一粒径粒子的单分散气溶胶, 并通入尘室。将测尘仪的采样头置于其中, 开动采样泵在规定采样流量下 采样。采样后用定量的氨水溶液或乙醇分别对采样头上的滤膜、 前置预捕集器以及滤膜和前置预捕集 器之间 以下简称级间 损失的粒子进行浸泡、 冲洗。使用荧光分光光度计或可见光分光光度计测定溶 液的浓度, 计算出测尘仪分离这种粒径粒子的采样效能。若分别发生不同粒径粒子的单分散气溶胶, 即 可得到不同粒径粒子的采样效能并作出采样效能曲线。 4 试剂和材料 4 . 1 亚甲基蓝。 4 . 2 荧光素。 4 . 3 氨水cNH4OH0 . 1 m o l /L, 2 6V/V 。 4 . 4 乙醇。 4 . 5 二次蒸馏水。 4 . 6 变色硅胶。 4 . 7 标准溶液 a .荧光素铵标准溶液 称取0 . 2 5 6 g荧光素置于2 0 0m L容量瓶中, 加入浓度为2 6的氨水0 . 2m L混匀, 再加入乙醇和水 各5 0 V/V 稀释至2 0 0m L, 混匀, 此溶液为0 . 1V/V 荧光素铵溶液。 b .亚甲基蓝标准溶液 称取0 . 2 7 2 9g亚甲基蓝试剂, 置于2 0 0m L容量瓶中, 用乙醇和水各5 0 V/V 的溶剂溶解并稀释 至2 0 0m L, 此溶液为0 . 1 V/V 亚甲基蓝溶液, 过滤后使用 1 MT/T3 9 41 9 9 5 4 . 8 工作溶液的配制 4 . 8 . 1 用天平称取粒子材料。 4 . 8 . 2 溶剂由乙醇和蒸馏水各5 0V/V 配制而成。 4 . 8 . 3 配制亚甲基蓝溶液时, 采用4 . 8 . 2条的溶剂。配制荧光素铵溶液时, 应先用荧光素和氨水配制 成一定浓度 V/V 的荧光素铵溶液, 然后再用4 . 8 . 2条配制的溶剂稀释成所需的浓度。 4 . 8 . 4 根据需要配制所需浓度的溶液。 5 仪器、 设备 测定系统如图1所示。系统由单分散气溶胶发生器、 尘室、 分光光度计、 显微镜、 粒径分析仪、 空气 压缩机、 分水滤气器、 空气过滤器和干燥器等组成。 仪器、 设备应符合表1的规定。 1空气压缩机;2分水滤气器;3空气过滤器;4干燥器;5空气过滤器;6减压阀; 7单分散气溶胶发生器;8尘室;9采样头;1 0采样泵;1 1稀释器; 1 2空气动力学粒径分析仪;1 3分光光度计;1 4显微镜 图1 测尘仪采样效能测定系统图 表1 仪器与设备一览表 序号名称测量范围准确度数量备注 1 单分散气溶胶发生器 0 . 55 0μm21 2 天平 01 0 0g 0 . 0 0 0 1g 1 3 荧光分光光度计 2 0 07 0 0n m2n m1 4 可见光分光光度计 3 6 08 0 0n m5n m1 5 生物显微镜不低于5 0 0倍 1 6 空气动力学粒径分析仪 0 . 51 5μm51 7 干湿温度计 05 0℃ 29 3 1 8 量筒 2 5m L 5 0m L 1 0 0m L 最小分度值 0 . 5m L 1m L 1m L 各1 9 吸管 2m L 最小分度值0 . 0 2m L 1 2 MT/T3 9 41 9 9 5 表1 续 序号名称测量范围准确度数量备注 1 0 尘室 长度≥5 0 0mm 容积3 0L 1 1 1 空气压缩机 0 . 1 m 3/ m i n 1MP a 1 1 2 分水滤气器 1 1 3 空气过滤器过滤掉大于0 . 3μm的粒子 2 6 . 样品 6 . 1 单分散气溶胶的发生 单分散气溶胶发生器的原理如图2所示。 1干净空气源;2精过滤器;3流量调节阀;4转子流量计;5薄膜过滤器; 6射流泵;7步进电动机;8压力开关;9排泄阀;1 0压力表;1 1频率计数与显示器; 1 2信号发生器;1 3干燥筒;1 4O型密封圈;1 5微孔片;1 6压电陶瓷;1 7扩散罩 图2 单分散气溶胶发生器原理图 6 . 1 . 1 安装好所需规格的微孔片1 5, 并装好O形密封圈1 4、 压电陶瓷1 6和薄膜过滤器滤膜5。按微孔 的直径和注射器容积调定射流泵的运行速度。 6 . 1 . 2 开动空气压缩机, 调节减压阀至规定压力。 6 . 1 . 3 用注射器吸入2 0m L乙醇, 并与薄膜过滤器5连接, 安装在注射器架上。打开气溶胶发生器压 力开关8和排泄阀9, 按下“ 快进” 键, 冲洗发生器系统内部各部件和管路。 6 . 1 . 4 注射器推进完后, 按下“ 倒退” 键, 取出注射器, 吸入工作溶液, 用此溶液清洗发生器的供液系统。 6 . 1 . 5 再将注射器吸满工作溶液, 使射流泵6快进, 待气泡排完后, 关闭排泄阀9, 按下“ 开始” 键, 压力 很快形成, 液体射流从微孔射出。这时, 按下“ 运行” 键, 观察射流状态, 待压力下降到稳定状态, 时间不 得少于5m i n。 6 . 1 . 6 选择频率计数1 1与显示器开关1 01 0 0k H z档, 插上偏转喷嘴, 调节扩散空气为7 0 0 5 0m L/m i n, 调节振幅和频率, 作偏转试验, 使发生的液滴均匀, 该试验完成后记下频率值。 3 MT/T3 9 41 9 9 5 6 . 1 . 7 安装上扩散罩1 7和干燥筒1 3, 调节扩散空气量为1 . 50 . 1L/m i n, 稀释空气量 为5 0 8 0L/m i n, 即生成单分散气溶胶。并用软管通入尘室。 6 . 1 . 8 若需停止射流, 则将排泄阀9打开, 按下“ 倒退” 键, 并关闭气流。 每次结束试验前按6 . 1 . 3条规定清洗供液系统。 6 . 1 . 9 粒径的计算 气溶胶发生器产生射流的供液量可以调定, 扰动频率可以调节, 溶液的浓度可按需要配制, 粒子的 几何粒径由式 1 确定 dq[ 6qc1c2 π f ] 1 3 1 0 4 1 式中 dq 粒子的几何直径, μm; c1 粒子物质在溶液中的体积浓度,; q 射流泵供液体的流量,c m 3/ s; f 扰动频率,H z; c2 不挥发性杂质在溶剂中的体积浓度,。 对于密度不等于1g/c m 3 的球形粒子的空气动力学直径按式 2 计算。 dddg ρ ρ0 1 2 2 式中 dd 粒子的空气动力学直径, μm; ρ 粒子的密度,g /c m 3; ρ0 为 1 g /c m 3 的密度。 6 . 2 发生气溶胶粒子的粒径 选用BMR C曲线时, 分别发生2 . 2, 3 . 9,5 . 0,5 . 9,7 . 1μm等5种粒径粒子的气溶胶。选用A C G I H 曲线时, 分别发生2 . 0,2 . 5,3 . 5,5 . 0,1 0 . 0μm等5种粒径粒 子的气溶胶。粒 径 的 偏 差 不 应 大 于 0 . 1μm。 6 . 3 气溶胶粒子的检查 6 . 3 . 1 将装有直径4 0mm微孔滤膜的全尘采样头置于充满单分散气溶胶的尘室中采样。采样5 1 0m i n后, 取出滤膜, 立即用显微镜观察粒子的粒径、 形状和均匀性。 6 . 3 . 2 也可将尘室中的气溶胶用软管接入空气动力学粒径分析仪, 分析粒子的单分散性。 7 采样 7 . 1 测定前应把测尘仪的采样头清洗干净, 擦干。冲击式采样头的捕集板在使用前除洗净、 擦干外, 还 需用脱脂棉浸乙醇擦拭, 待乙醇挥发后涂抹上适量硅油并置于无尘空间2h以上。 7 . 2 将采样滤膜安装在滤膜夹上。 7 . 3 测尘仪在充足电后放置1h, 采样前运行1 0m i n, 然后校准采样流量。 7 . 4 将按6 . 2条规定的粒径发生的气溶胶粒子向尘室连续供给, 并充满尘室。 7 . 5 将装有采样滤膜的滤膜夹安装在采样头上, 置于尘室中迎风流放置, 开动采样泵在规定流量下进 行采样。对于采样流量不大于5L/m i n的测尘仪, 采样时间不少于3 0m i n, 采样流量大于5L/m i n的测 尘仪, 采样时间不少于5m i n。 7 . 6 采样结束需关闭单分散气溶胶发生器的扩散空气和稀释空气控制阀, 用蒸馏水和乙醇冲洗管路系 统, 并擦洗干燥筒和尘室, 然后关闭试验装置的电源。 8 测定条件 8 . 1 单分散气溶胶粒子的几何标准偏差应小于1 . 0 5。 4 MT/T3 9 41 9 9 5 8 . 2 气溶胶发生装置的液压系统各部件、 管路应无泄漏。 8 . 3 提供的干净空气的相对湿度应为1 05, 压力应大于0 . 1 7MP a。 8 . 4 实验室环境温度为1 53 0℃, 相对湿度应小于8 0。 9 测定步骤 9 . 1 采样结束后, 取出采样头并小心拆开。采用荧光素铵粒子时, 用0 . 1m o l /L氨水作溶剂; 采用亚甲 基蓝粒子时, 用乙醇作溶剂。把滤膜和滤膜夹上的粒子用溶剂洗入一个试管, 把前置预捕集器上和级间 的粒子用同样大小的滤纸蘸溶剂洗入另一个试管。两个试管内的溶剂必需相等 81 0m L , 将试管盖 严, 并浸泡4h以上。 9 . 2 按9 . 1相同等量的溶剂和同样大小滤纸浸泡作空白试验, 测定吸光度。 9 . 3 工作曲线的绘制 用标准溶液准确配制各种浓度的荧光素铵溶液和亚甲基蓝溶液, 用荧光分光光 度计和可见光分光光度计测定各种浓度溶液的吸光度, 然后以溶液浓度为横坐标, 吸光度为纵坐标绘制 工作曲线。 9 . 4 将9 . 1条试管中浸泡好的溶液过滤后注入比色皿, 测定两试管中溶液的吸光度, 并分别减去空白 吸光度读数, 查工作曲线, 得出两试管中溶液的浓度值。 1 0 测定结果表示 1 0 . 1 采样效能的计算 采样效能按式 3 计算 η c3 c3c4c5 1 0 0 3 式中 η 采样效能,; c3 浸泡采样滤膜溶液浓度,; c4 冲洗预捕集器溶液浓度,; c5 冲洗级间溶液浓度,。 1 0 . 2 允许误差 将求出的每种粒径粒子的采样效能与“ BMR C” 曲线或“A C G I H” 曲线相应点的值比较, 每一点的偏 差均不得大于5。 1 0 . 3 曲线绘制 以粒子的空气动力学直径为横坐标, 以采样效能为纵坐标, 根据测定值绘出受检测尘仪的采样效能曲线。 附加说明 本标准由煤炭工业部煤矿安全标准化技术委员会提出。 本标准由煤炭工业部煤矿安全标准化技术委员会粉尘技术防治及设备分技术委员会归口。 本标准由煤炭科学研究总院重庆分院负责起草和解释。 本标准主要起草人罗明懿、 谯言焦。 5 MT/T3 9 41 9 9 5