石油产品水分测定-分析大课堂.ppt

油品分析工,石油产品水分测定法,技能培训模块,将100g试样与100mL无水溶剂油混合，进行蒸馏，测定其水分含量并以质量分数表示。,1．方法概要,（1）仪器水分测定器〔（图3）包括圆底烧瓶（容量为500mL），水分接受器，直管式冷凝管（长度为250～300mm）〕。（2）试剂与材料溶剂（工业溶剂油，用前必须脱水和过滤）；无釉瓷片（素瓷片）、沸石或一端封闭的玻璃毛细管（经过干燥）；试油（柴油、汽油、汽油机油或柴油机油）。,2．仪器与材料,（1）预热试样试样预热40～50℃，摇动5min混合均匀。（2）称量试样向洗净并烘干的圆底烧瓶中加入试样100g，称准至0.1g。（3）加入溶剂油、沸石用量筒量取100mL溶剂油，注入圆底烧瓶中，将其与试样混合均匀，并投放3～4片无釉瓷片（素瓷片）或沸石等。注意①黏度小的试样可以先用量筒量取100mL，注入圆底烧瓶中，再用这只未经洗涤的量筒量出100mL的溶剂。圆底烧瓶中的试样质量，等于试样的密度乘100mL所得之积。,3．实验步骤,（4）安装装置将洗净、干燥的接受器通过支管紧密的安装在圆底烧瓶上，使支管的斜口进入烧瓶颈部15～20mm。然后在接受器上连接直管式冷凝管。冷凝管的内壁要预先用棉花擦干。用胶管连接好冷凝管上、下水出入口。注意安装时，冷凝管与接受器的轴心线要重合，冷凝管下端的斜口切面要与接受器的支管管口相对。为避免蒸气逸出，应在塞子缝隙上口用脱脂棉塞住或外接一个干燥管，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。,3．实验步骤,（5）加热用电炉或酒精灯加热圆底烧瓶，并控制回流速度，使冷凝管斜口每秒滴下2～4滴液体。（6）剧烈沸腾蒸馏将近完毕时，如果冷凝管内壁有水滴，应使烧瓶中的混合物在短时间内进行剧烈沸腾，利用冷凝的溶剂将水滴尽量洗入接受器中。（7）停止加热当接受器中收集的水体积不再增加而且溶剂上层完全透明时，应停止加热。回流的时间不应超过1h。（8）读数圆底烧瓶冷却后，将仪器拆卸，读出接受器中收集的水的体积。,3．实验步骤,（1）取两次测定结果的算术平均值，作为试样水分的含量。（2）试样的水分小于0.03，认为是痕迹。在仪器拆卸后，接受器中没有水存在，认为试样无水。,4．报告,