石油产品水溶性酸及碱测定-分析大课堂.ppt

油品分析工,石油产品水溶性酸及碱测定法,技能培训模块,用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸、碱，然后分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出溶液颜色的变化情况，或用酸度计测定抽提物的pH值，以判断油品中有无水溶性酸、碱的存在。,1．方法概要,（1）仪器分液漏斗（250或500mL）；试管（直径15～20mm、高度140～150mm，用无色玻璃制成）；漏斗（普通玻璃漏斗）；量筒（25、50、100mL）；锥形烧瓶（100和250mL）；瓷蒸发皿；电热板或水浴；酸度计（玻璃-甘汞电极或玻璃-氯化银电极，精度为pH≤0.01pH）。（2）试剂甲基橙（配成0.02甲基橙水溶液）；酚酞（配成1酚酞乙醇溶液）；95乙醇（分析纯）；滤纸（工业滤纸）；溶剂油。,2．仪器与试剂,（1）取样将试样置入玻璃瓶中，不超过其容积的3/4，摇动5min。黏稠的或石蜡试样应预先加热至50～60℃再摇动。当试样为润滑脂时，用刮刀将试样的表层（3～5mm）刮掉，然后至少在不靠近容器壁的三处，取约等量的试样置入瓷蒸发皿，并小心地用玻璃棒搅匀。（2）95乙醇溶液的准备95乙醇溶液必须用甲基橙或酚酞指示剂，或酸度计检验呈中性后，方可使用。,3．准备工作,（1）试验液体石油产品将50mL试样和50mL蒸馏水放入分液漏斗，加热至50～60℃。对50℃运动黏度大于75mm2/s的石油产品，应预先在室温下与50mL汽油混合，然后加入50mL加热至50～60℃的蒸馏水。将分液漏斗中的试验溶液，轻轻地摇动5min，不允许乳化。放出澄清后下部水层，经滤纸过滤后，滤入锥形烧瓶中。,4．实验步骤,（2）试验润滑脂、石蜡、地蜡和含蜡组分石油产品取50g预先熔化好的试样（称准至0.01g）。将其置于瓷蒸发皿或锥形烧瓶中，然后注入50mL蒸馏水，并煮沸至完全熔化。冷却至室温后，小心地将下部水层倒入有滤纸的漏斗中，滤入锥形烧瓶。对已凝固的产品（如石蜡和地蜡等），则事先用玻璃棒刺破蜡层。（3）试验有添加剂产品向分液漏斗中注入10mL试样和40mL溶剂油，再加入50mL加热至50～60℃蒸馏水。将分液漏斗摇动5min，澄清后分出下部水层，经有滤纸的漏斗，滤入锥形烧瓶中。,4．实验步骤,（4）产生乳化现象的处理若当石油产品用水混合，即用水抽提水溶性酸、碱产生乳化时，则用50～60℃的95乙醇水溶液（11）代替蒸馏水处理，后续操作步骤按上述（1）或（3）进行。注意试验柴油、碱洗润滑油、含添加剂润滑油和粗制残留石油产品时，遇到试样水抽出液对酚酞呈现碱性反应（可能由于皂化物发生水解作用引起）时，也可按本步骤进行试验。,4．实验步骤,（5）用指示剂或酸度计测定水溶性酸、碱向两个试管中分别放入1～2mL抽提物在第一支试管中，加入2滴甲基橙溶液，并将它与装有相同体积蒸馏水和2滴甲基橙溶液的另一支试管相比较。如果抽提物呈玫瑰色，则表示所测石油产品中有水溶性酸存在。在第二支试管中加入3滴酚酞溶液，如果溶液呈玫瑰色或红色时，则表示有水溶性碱存在。注意当抽提物用甲基橙（或酚酞）为指示剂，没有呈现玫瑰色（或红色）时，则认为没有水溶性酸、碱。,4．实验步骤,向烧杯中注入30～50mL抽提物，电极浸入深度为10～12mm，按酸度计使用要求测定pH值。根据表3所示内容，确定试样抽提物水溶液或乙醇水溶液中有无水溶性酸、碱。说明当对石油产品质量评价出现不一致时，则水溶性酸、碱的仲裁试验按酸度计法进行。,4．实验步骤,取重复测定两个pH值的算术平均值，作为试验结果。,5．报告,