MT368-2005煤矿水中铁离子的测定方法.pdf

I C S 1 3 . 0 6 0 . 3 0 Z 2 3 备案号 1 7 3 5 9 -2 0 0 6 MT 中 华 人 民 共 和 国 煤 炭 行 业 标 准 MT / T 3 6 8 -2 0 0 5 代替 MT / T 3 6 8 -1 9 9 4 煤矿水中铁离子的测定方法 De t e r mi n a t i o n o f i r o n i o n i n c o a l mi n e wa t e r 2 0 0 6 - 0 1 - 1 7 发布2 0 0 6 - 0 7 - 0 1实施 中华人 民共和国国家发展和改革委员会 发 布 MT / T 3 6 8 -2 0 0 5 . JJ 自.曰 ‘种 月口言 本次修订按照 G B / T 1 . 1 -2 0 0 0 标准化工作导则 和 G B / T 2 0 0 0 1 . 4 -2 0 0 1 标准编写规则第四部 分 化学分析方法 的规定对 MT / T 3 6 8 -1 9 9 4 煤矿水中铁离子的测定方法 的部分条目、 内容进行适 当的补充和删减。 本标准与原标准比较， 主要在编排格式上进行了修改， 原标准的主要技术内容基本保留。 本标准自生效之日起代替 MT / T 3 6 8 -1 9 9 4 煤矿水中铁离子的测定方法 。 本标准由中国煤炭工业协会科技发展部提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位 重庆煤田地质研究所。 本标准主要起草人 李玉芳、 朱振忠、 余泽宇。 本标准 1 9 9 4 年首次发布。 MT / T 3 6 8 -2 0 0 5 煤矿水中铁离子的测定方法 1 范围 本标准规定了邻菲暖琳比色法测定煤矿水中二价铁离子和三价铁离子的含量。 本标准适用于煤矿水中二价铁离子和三价铁离子含量的测定。当取用试验水样2 5 ml 时， 其二价 铁离子和 三价铁离子浓 度范围为。 . 2 5 8 . 0 0 m g / L , 2原理 在酸性条件下， 三价铁离子经盐酸经胺还原成二价铁离子。在一定 p H值范围内. 二价铁离子与邻 菲罗琳生成稳定的橘红色络合物。通过比色测定， 求得二价铁离子和三价铁离子的含量。 3试剂与材料 3 . 1 除非另有说明， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3 . 2 盐酸溶液 用盐酸 G B / T 6 2 2 配制成 1 9 溶液。 3 . 3 盐酸经胺溶液 称取 5g 盐酸轻胺 G B / T 6 6 8 5 溶于少量水中， 稀释至 1 0 0 m l ， 摇匀。 3 . 4 邻菲哆琳溶液 称取 。 . 2 4 g 邻菲哆琳 H G/ T 3 -9 8 1 于约 5 0 ml 水中， 加热溶解， 冷却至室温后 稀释至1 0 0 ml ， 摇匀。 3 . 5 氨水溶液 用氨水 G B / T 6 3 1 配制成 1 6 溶液。 3 . 6 乙酸一乙酸钠缓冲溶液 p H 4 . 6 称取6 8 . 0 g 无水乙 酸钠 G B / T 6 9 3 , 溶于约5 0 0 m l 水中， 加 人 2 8 . 8 ml 相对密度 1 . 0 5 的冰乙酸 G B / T 6 7 6 ， 用水稀释至 1L ， 摇匀。 3 . 7 硫酸亚铁馁标准贮备溶液 含二价铁离子量1 . 0 m g / m l 准 确称取7 . 0 2 1 1 g 士。0 0 0 2 g 硫酸亚铁 钱[ F e S W NH , i S O , “ 6 H i 0] GB / T 6 6 1 , 溶于约 3 0 0 ml 水中， 加人 s m l 相对密度 1 . 8 4的硫酸 G B / T 6 2 5 ， 转人 1L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 3 . 8 硫酸亚铁按标准溶液 含二价铁离子量 1 0 p g / ml 准确吸取硫酸亚铁馁标准贮备液 3 . 7 1 0 . 0 ml 于 1L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 3 . 9 刚果红试纸。 4仪器 4 . 1 分析天平 感量 。 . 1 mg , 4 . 2 分光光度计 波长准确度士3 n m. 5测定步驭 5 . 1 工作曲线的绘制 5 . 1 . 1 二价铁离子标准工作溶液 分别准确吸取硫酸亚铁按标准溶液 3 . 8 0 ml , 1 . 0 m l , 2 . 0 m l , 5 . 0 m l , 8 . 0 ml , 1 0 . 0 ml , 1 5 . 0 m 1 , 2 0 . 0 ml 于 5 0 ml 纳氏比色管中。 5 . 1 . 2 依次加人 1 . 0 ml 盐酸溶液 3 . 2 , 2 . 5 m l 邻菲罗琳溶液 3 . 4 ， 再放人一小块刚果红试纸 3 . 9 于溶液 5 . 1 . 1 中， 用氨水溶液 3 . 5 调至试纸刚变成红色， 加人 2 . 5 m l 缓冲溶液 3 . 6 ， 用水稀释 至刻度， 摇匀。放置 3 0 mi n 后， 在分光光度计上， 用1 c m比色皿， 以试剂空白作参比， 于波长 5 1 0 n m处 测定其吸光度。 5 . 1 . 3 以二价铁离子的质量为横坐标， 吸光度为纵坐标 ， 绘制工作曲线。 I MT / T 3 6 8 -2 0 0 5 5 . 2 试验水样的测定 做两份试验水样的重复测定。 5 . 2 . 1 准确吸取2 5 m l 试验水样于5 0 m l 纳氏比 色管中， 按5 . 1 . 2 测定吸光度。 根据吸光度由工作曲 线查得二价铁离子的质量， 记为。 。 5 . 2 . 2 准确吸取 2 5 ml 试验水样于5 0 ml 纳氏比色管中， 加人1 m l 盐酸径铁溶液 3 . 3 ， 按 5 . 1 . 2 条测 定吸光度。根据吸光度由工作曲线查得二价铁离子的质量， 记为 m z o 6结果计算 二价铁离子的含量以质量分数 WF e 计、 三价铁离子的含量以质量分数 W F z 3 计， 数值以 m g / L表 示， 分别按公式 1 , 2 计算 W Fc’一m_ ,V , 1 W F， 一MT ,v 2 一 W F j 2 式中 m , 一由 工作曲 线查 得的 试验水样中二价铁离子的质量的 数值， 单位为N 9 ; 7 n 2 - 一按5 . 2 . 2 操作由工作曲线查得的试验水样中 二价铁离子的 质量的 数值， 单位为11 9 ; V一 测定二价铁离 子的 试验水样的体积， m l ; V Z -V 2测定三价铁离子含量试验水样的体积， ml , 计算结果精确到小数点后两位。 精 密度 铁离子测定方法的精密度如表 1 规定。 表 1 F e e , F e a 十的质量分数， m g / L重复性限 绝对 , m g / L 重复性限 相对 ， 5 5