DLT1420-2015 磷酸酯抗燃油水解安定性测定法.doc

ICS 75.080 E 97 备案号50065-2015 中 华 人 民 共 和 国 电 力 行 业 标 准 DL/T 14202015 磷酸酯抗燃油水解安定性测定法 Determination of the hydrolytic stability of fire-resistant phosphate ester fluids DIN EN 148332005. MOD 2015-04-02发布 2 0 1 5 - 0 9 - 0 1 实 施 国家能源局 发 布 DL/ T 14202015 目 次 前言 Ⅱ 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 术语和定义 1 4 原理 1 5 试剂和材料 1 6 仪器 1 7 样品和取样 2 8 玻璃仪器的准备 2 9 试验步骤 3 10 计算 3 11 精密度 3 12 报告 4 附录A 资料性附录 本标准条编号与 DIN EN 148332005章条编号的结构性差异对照 5 附 录B 资料性附录 本标准与DIN EN 148332005的技术性差异及其原因 6 工 DL/T 14202015 前 言 本标准按照GB/T 1.12009标准化工作导则 第1部分标准的结构和编写给出的规则起草。 本标准修改采用DIN EN 148332005磷酸酯抗燃液水解安定性测定法。 本标准与 DIN EN 148332005 的技术性差异和结构差异如下 本标准用GB/T4756 代替ISO3170, 用 GB/T 6682 代替ISO 3696,用 GB/T4945 代替ISO6618, 用 GB/T 7304 代 替ISO 6619,用 SH/T 0163 代替 ISO 7537; 将 DIN EN 148332005中“11结果的表示”和“13试验报告”修改合并为“12报告”; 删除了参考文献； 增加了附录A 资料性附录本标准条编号与 DIN EN148332005 章条编号的结构性差异 对 照 ； 增加了附录B 资料性附录本标准与DIN EN 148332005的技术性差异及其原因。 本标准还作了下列编辑性修改 用小数点符号“.”代替小数点符号“,”; 为与现有标准系列一致，将标准名称改译为磷酸酯抗燃油的水解安定性测定法; 用“本标准”代替“本欧洲标准”; 重复性和再现性的文字表述进行了编辑性修改； 删除了欧洲标准的前言和引言； 删除了1范围中的警告部分。 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由全国电气化学标准化技术委员会归口。 本标准起草单位西安热工研究院有限公司。 本标准主要起草人冯丽萍、刘永洛、王笑微、肖秀媛、刘晓莹。 本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心北京市白广路二条 一号，100761。 Ⅱ DL/T 14202015 磷酸酯抗燃油水解安定性测定法 1 范围 本标准规定了磷酸酯抗燃油水解安定性的测试方法。 本标准适用于GB/T 7631.2 中的HFDR 类磷酸酯抗燃油和GB/T 7631.10 中的TSD 、TGD和 TCD 类 磷酸酯抗燃油。 水解安定性结果以酸值的形式表示，酸值可用 GB/T 4945 、GB/T 7304 及 SH/T 0613中的任一方法 测定，不同方法的测定结果可能不同，故不同方法的测定结果直接对比需谨慎。 本标准适用于水解安定性不大于0.5mgKOH/g的磷酸酯抗燃油。 本标准也适用于其他的无水抗燃液，例如GB/T7631.2 中的HFDU 类其他成分的无水合成液。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。 GB/T 4756 石油液体手工取样法 GB/T 47561998,ISO31701988,MOD GB/T 4945 石油产品和润滑剂酸值和碱值测定法颜色指示剂法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 66822008,ISO 36961987,MOD GB/T 7304 石油产品酸值的测定 电位滴定法 GB/T 7631.2 润滑剂、工业用油和相关产品 L 类的分类 第2部分 H 组液压系统 GB/T 7631.10 润滑剂、工业用油和相关产品 L 类的分类 第10部分 T 组涡轮机 SH/T 0163 石油产品总酸值测定法半微量颜色指示剂法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 水解安定性 hydrolytic stability 在本标准规定的条件下反应96h 后，抗燃油的酸值变化和水的酸值变化的总和。 4 原理 将样品和水按31的比例混合，在85℃下静置回流96h,使样品发生水解，测定反应前后样品和水 的酸值。样品的水解安定性用样品和水的酸值增加的总和来表示。 5 试剂和材料 水，符合GB/T 6682 三级水规格。 6 仪器 6.1 概述 本标准中用到的锥形玻璃磨口和玻璃汽封接头规格为29/32或者29/43。无论选择哪种规格，接头和 接口长度必须一致。 1 DL/T 14202015 试验仪器示意图见图1。 1锥形瓶；2双径接头；3具塞冷凝管；4接头；5温度计 图 1 试验仪器示意图 6.2 天平，感量为0.1g, 称量范围为0g～1000g。 6.3 锥形瓶，硼硅玻璃，带内玻璃磨口，容量为500mL。 6.4 连接管件。 6.4.1 双径接头，下部为锥形外磨口接头，上部为两个平行的锥形内磨口接头。 一边接冷凝管，另一边 接固定温度计的连接管。 6.4.2 接头，底部为锥形外磨口接头，顶部带可固定温度计的螺丝帽。 6.5 冷凝管， 一端为外磨口，另一端为内磨口的夹套型玻璃冷凝管，长度不小于250mm, 配置适合内 磨口的聚四氟乙烯垫圈和聚乙烯塞。 6.6 油浴缸，控温范围为85℃95℃,油浴的深度应满足锥形瓶悬浮的状态下可浸至锥形瓶符合6.3 的要求颈部。 注建议在油浴缸顶部悬挂可满足锥形瓶浸至尺度的支架。 6.7 温度计，全浸式液体玻璃温度计，量程为0℃100℃,最小分度不大于0.2℃,或同等精度的温度 测量仪器或系统。 6.8 分液漏斗，容量为500mL, 带磨口塞。 6.9 烘箱温度可控制在105℃5℃内，用于干燥玻璃器皿。 7 样品和取样 7.1 如无特殊要求，应按照GB/T 4756 和/或产品试验取样的国际标准或规则取样。 7.2 样品应透明、无杂质。如果有沉淀或游离水存在，应在试验报告中注明，并且试验前应通过过滤或 沉淀除去。 8 玻璃仪器的准备 使用之前，确保玻璃仪器洁净和干燥。使用合适的溶剂或者去离子洗涤剂对其进行预清洁，然后使 用水符合5. 1的要求进行彻底清洁。在烘箱符合6.9的要求中烘干30min 后，置于密闭容器中 冷却至室温。 2 DL/T 14202015 9 试验步骤 9 . 1根据GB/T4945 、GB/T 7304及 SH/T0613 中的任一方法测定样品和水符合5.1的要求的酸值。 9.2 称量锥形瓶符合6 . 3的要求的重量，准确至0 . 1g。 9.3 称取300g0.1g 油样至锥形瓶符合6 . 3的要求中，再称取100g0.1g 水符合5 . 1的要求至 锥形瓶符合6 . 3的要求中，记录总重量。 9.4 在双径接头的弧形处先安装上聚四氟乙烯垫圈，然后装上冷凝管。 9.5 在双径接头的垂直部分装上接头符合6.4.2的要求,插入温度计，使温度计的液泡底端或测温装 置距离锥形瓶底部10mm1mm。 9.6 盖上冷凝管的塞子，打开冷却水。 9.7 把装配好的仪器放入油浴符合6 .6的要求中，油浴液面达到锥形瓶颈部的底端见6 .6注,油 浴温度应控制在能够保持加水测试样品在85℃1℃的温度内，当试样温度达到84℃时开始计时。 注油浴的温度应通过预先试验确定，它取决于油浴槽的设计、容量和荷载，通常在88℃95℃之间。 9.896h1h 后，从油浴中取出试验装置，使试样和水的混合物冷却至室温。 9.9 拆下装置，清洗和干燥锥形瓶的外部，然后称重，如需要，加入水符合5. 1的要求至总重量到 9.3记录的重量0.1g 范围内。 9.10 把试样和水的混合物从锥形瓶符合6 . 3的要求转移到分液漏斗符合6 .8的要求中等待完全 分层。如果50min 内不能完全分层，但每相可以得到9. 11所需的足够澄清的液体，进行9. 11的测试步 骤。如果其中一相不能得到足够澄清的液体，再静置1h 。只要每相可得到9. 11所需的足够澄清液体时， 就取样进行9. 11的测试步骤，结果报告为“延迟”。如果1h50min 后，仍没有足够的相分离，结果报告 为“无法评定”。 9.11 分别从两相中移取测试样品，按照9. 1中样品和水的酸值测定方法测定样品和水的酸值。 10 计算 计算水解安定性 HS, 结果用反应后样品和水的酸值与反应前样品和水的酸值的差值之和表示，单 位 为mgKOH/g, 计算公式如下 HSA₂-A₁A₄-A₃ 1 式中 A₁ 水解前油样的酸值，取值至0.01mgKOH/g; A₂ 水解后油相的酸值，取值至0.01mgKOH/g; A₃ 水解前试剂水的酸值，取值至0.01mgKOH/g; A₄ 水解后水相的酸值，取值至0.01mgKOH/g。 11 精密度 11.1 重复性 两次重复测定结果误差应小于0.08mgKOH/g。 11.2 再现性 对同一样品，不同实验室测定结果误差应小于0. 16mgKOH/g。 注精密度验证试验结果来源于一个实验室，验证试验步骤中所用的酸值的测试方法符合GB/T4945 的要求。 3 DL/T 14202015 12 报告 取两次满足重复性要求的测试结果的算术平均值作为报告值。 根据7.2的记录，报告样品中存在水和/或沉淀。 如果存在9.10中的对应情况，结果报告为“延迟”或“无法评定”。 4 DL/T 14202015 附 录 A 资料性附录 本标准条编号与 DIN EN 148332005 章条编号的结构性差异对照 表A.1列出了本标准章条编号与 DIN EN 148332005章条差异的结构性差异对照。 表A.1本标准章条编号与DIN EN 148332005章条差异的结构性差异对照 本标准章条编号 DIN EN 148332005章条编号 1 1 2 2 3 3 4 4 5 5 6 6 7 7 8 8 9 9 10 10 11 12 12 11、13 一 参考文献 附录A 一 附录B 一 5 DL/T 14202015 附 录 B 资料性附录 本标准与DIN EN 148332005 的技术性差异及其原因 表 B.1 列出了本标准与 DIN EN 148332005的技术性差异及其原因。 表 B.1 本标准与 DIN EN 148332005的技术性差异及其原因 本标准章条编号 技术性差异 原 因 1 GB/T 7631.2代替了EN ISO 67434[2], GB/T 7631.10代替了EN ISO 67435[3] 我国已有类似标准 2 引用我国标准，而非国际标准 GB/T 4756代替了ISO 3170, GB/T6682代替了ISO 3696, GB/T 4945代替了ISO 6618, GB/T 7304代替了ISO 6619, SH/T 0163代替了ISO 7537 我国已有类似标准 6