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第 25 卷第 5 期 粉末冶金材料科学与工程 2020 年 10 月 Vol.25 No.5 Materials Science and Engineering of Powder Metallurgy Oct. 2020 粉末冶金立方氮化硼聚晶材料的球磨混料工艺 谢辉 1，邓福铭1，王浩1，韩顺利2，冯飞3 1. 中国矿业大学北京 机电与信息工程学院，北京 100083； 2. 开封贝斯科超硬材料有限公司，开封 475000；3. 河南黄河旋风股份有限公司，长葛 461500 摘 要对卧式行星球磨机的磨球运行规律与球磨工艺机理进行研究，对不同粒度的立方氮化硼粉末进行球磨， 利用激光粒度仪分析球磨前后的粉末粒度分布与颗粒细化率， 并运用 SEM 与 XRD 对立方氮化硼粉末及烧结样品 进行观察和分析，研究球磨混料工艺对立方氮化硼聚晶材料制备的影响。结果表明，卧式行星球磨机用于球磨混 料时具有适宜的转速范围，在此范围内，转速越高，磨球承受的冲击与研磨作用越强。较细颗粒的粉末球磨时易 出现颗粒团聚，但粉末颗粒越粗，球磨后的细化率越高。粗、细混合颗粒在混合 4 h 即出现掺杂，球磨时间越长， 混合均匀性提高的同时掺杂越多；转速越高，球磨粉末掺杂越显著。2～8 μm 细颗粒粉末的最佳湿磨混料工艺为 在 180 r/min 转速下球磨 12 h。 关键词卧式行星球磨机；球磨混料；立方氮化硼聚晶；细化率；颗粒团聚 中图分类号TG70；TD45；TF122 文献标志码A 文章编号1673-0224202005-424-09 Ball milling mixing progress for preparation of polycrystalline cubic boron nitride composites XIE Hui1, DENG Fuming1, WANG Hao1, HAN Shunli2, FENG Fei3 1. School of Mechanical Electronic 2. Besco Superabrasives Co., Ltd., Kaifeng 475000, China; 3. Henan Huanghe Whirlwind Co., Ltd., Changge 461500, China Abstract The operation law of ball mill and the mechanism of ball milling process were studied. The cubic boron nitride powders with different particle sizes were milled, and the particle size distribution and grain refinement rate before and after ball milling were analyzed by laser particle size analyzer. SEM and XRD were used to observe and analyze the powder and sintered samples to study the effect of ball milling process on the preparation of cubic boron nitride polycrystalline materials. The results show that, the horizontal planetary ball mill used for mixing process has a suitable rotation speed range. In this range, the higher the rotating speed is, the stronger the impact and grinding effect the ball will bear. The finer particles tend to agglomerate during ball milling, but the coarser the powder particles are, the higher the refining rate is. The coarse and fine mixed particles appear doping after mixing for 4 h. The longer the milling time, the higher the mixing uniity and the more doping. The higher the rotating speed, the more significant the doping. The higher the rotation speed, the more significant the ball milling powder doping. The best wet milling mixing process of 2−8 μm fine powder is ball milling at 180 r/min for 12 h. Keywords horizontal planetary ball mill; ball milling mixing; polycrystalline cubic boron nitride; fineness rate; particle agglomeration 立 方 氮 化 硼 聚 晶 polycrystalline cubic boron nitride, PcBN材料是由立方氮化硼cubic boron nitride, cBN粉末与一定的金属或陶瓷等黏结剂粉末，经混 料、高温高压烧结而得到[1]。均匀混料对于制备均匀 致密的高强度 PcBN 材料非常重要，黏结剂的含量越 高或种类越多，越难做到均匀混料。工业中常用的混 收稿日期2020−07−07；修订日期2020−07−23 通信作者邓福铭，教授。E-mail dfm 万方数据 第 25 卷第 5 期 谢辉，等粉末冶金立方氮化硼聚晶材料的球磨混料工艺 425 料工艺为以乙醇或去离子水为分散介质进行湿式行星 式球磨，球磨后的浆料在 80～100 ℃烘干，得到混合 粉末[2−4]。 卧式行星式球磨机无固定研磨面， 因而无原 料沉底的问题，更适合用于 PcBN 的湿式混料。球磨 过程中，粉末颗粒随磨球一起在球磨罐的摩擦力、向 心力、惯性离心力与重力的共同作用下，以角速度 ωs 自转的同时还在空间以角速度 ωp公转， 角速度的比值 kkωp/ωs，k1不仅与球磨机的几何结构有关，还与 装料量和球料比有关[5−6]。 球磨过程中以压缩应力形式 进行能量的转换，从而实现粉末颗粒的球磨细化，而 球磨能量的输入主要与转速与运行时间有关[7−8]。 研究 表明[9−10]，转速偏高时，冲击与研磨作用均较强，适 宜进行颗粒破碎，颗粒明显细化；转速偏低时适宜进 行粉末混料。 此外， 微米级细颗粒粉末的比表面积大， 且颗粒间存在非饱和性范德华力，极易在球磨时发生 团聚[11−12]。在 PcBN 的制备与性能研究中[13−15]，手工 研磨、超声波或机械球磨等均被应用于初始原料的混 合，其中机械球磨应用最广泛，但存在较明显的显微 组织分布不均匀的情况， 直接影响 PcBN 材料的性能。 MAWEJA 等[16]利用立式行星式球磨工艺进行混料， 随球磨时间延长，PcBN 的组织均匀性得到改善，但 即使球磨较长时间，仍有组织不均匀的情况。球磨混 料的主要影响因素为转速以及球、料、液三者的比例 和球磨时间[17]， 设置适宜的球磨工艺参数， 对于 PcBN 的均匀混料非常重要。本文研究卧式行星球磨机的球 磨混料运行机制，并利用卧式行星球磨机分别将不同 粒度的 cBN 粉末与含有 cBN 与金属粘结剂的 PcBN 原料粉末进行球磨混料， 研究球磨工艺参数对于PcBN 材料均匀混料的影响，为实际球磨混料过程中工艺参 数的设置提供指导。 1 球磨机理 卧式行星球磨机带动 4 个球磨罐运行，球磨罐中 的磨球受到公转离心力 Fp、自转离心力 Fs、科氏力 Fk、重力 mg 与摩擦力等的合力作用。在公转盘圆心 O1与球磨罐圆心 O2形成的行星系统中，磨球运转对 原料产生搅拌、研磨与破碎等作用。当球磨罐位于顶 端位置时，磨球所受离心力在垂直方向分力最大[10]。 此时， 磨球可能处于球磨罐的顶端、 底端或任意位置， 选取球磨罐内的 3 个临界位置处的磨球受力情况进行 分析，分别为球磨罐的底端点 a 点、顶端点 b 点与相 切点 c 点，如图 1 所示。这 3 个临界点均为磨球与球 磨罐内壁的临界脱离点。 图 1 卧室行星球磨机的球磨罐中 3 个临界位置示意图 Fig.1 Schematic diagram of the critical position of the ball mill a Lowest point; b Highest point; c Tangent point 假设 O1到 O2的距离为 d1，球磨罐内壁半径为 r， 相切点到 O1的距离为 d2， d2与 d1的夹角为 θ， 公转角 速度为 ωp，自转角速度为 ωs，球磨机的转速比为 kωp/ωs，则磨球的自转离心力 Fs、科氏力 Fk和 3 个 临界点处磨球的公转离心力 Fpa、Fpb与 Fpc的计算公 式如下 2 ss Fmrω 1 ksp 2Fmrω ω 2 2 pp1 a Fmdrω- 3 2 pp1 b Fmdrω 4 万方数据 粉末冶金材料科学与工程 2020年10月 426 2 pp2c Fmdω 5 3 个临界点处磨球的自转角速度分别为 s 22 1 [1] a g k dkr ω -- 6 s 22 1 [1] b g k dkr ω - 7 s 22 1 [cos 21 sin ] c g k dkr ω θθ - 8 卧式行星球磨机转动过程中， 公转盘的角速度 ωp 与球磨罐的角速度 ωs之比ωp/ωs与球磨转速成正比。 当转速较低时， 磨球处在球磨罐的底部； 随转速增大， 磨球受到离心力、摩擦力与重力等的作用，随球磨罐 内壁一起向上运动一段距离而后脱离，回到球磨罐底 部；继续增大转速，磨球沿罐壁运行到临界点b后以 一定的抛物线向右下甩出；再继续增大转速，磨球越 过临界点b而到达临界点c，在合力作用下，磨球在 远离公转盘圆心 O1处紧靠球磨罐内壁运行一段后沿 抛物线撞向斜对侧，即磨球处于临界点c的对称区域 内运动；当转速进一步增大时，磨球随球磨罐内壁运 行到最内端的临界点a，之后被抛起撞向斜对侧；当 转速更大时，磨球在球磨罐中沿壁运行。 随球磨机转速增大，磨球沿球磨罐内壁的运行距 离增大，研磨与冲击作用随之增强，适宜于球磨的自 转角速度范围为[ωsb,ωsc]。 在此自转角速度范围内均伴 有磨球的研磨与冲击作用，低速时冲击作用较弱，高 速时冲击作用较强。球磨过程中在所形成的合力作用 下，磨球、颗粒与罐壁相互之间发生摩擦、挤压和撞 击等，从而实现粉末颗粒的破碎细化或者均匀混合， 并产生掺杂。因此，在进行球磨混料研究时应选择偏 低的转速，在实际的球磨实验中，选择的自转角速度 处于ωsb,ωsc范围内。 计算出本文所用卧室行星球磨的 ωsb,ωsc范围的具体数值， 并进一步计算出转速[nsb,nsc] 区间为[145 r/min，210 r/min]。 2 球磨实验 2.1 原料粉末 原料粉末为不同粒度的立方氮化硼粉末cBN，粉 末牌号为 B5M，粒度分别为 0～2、2～4、4～8、8～ 16 与 15～25 μm， 购自开封贝斯科超硬材料有限公司； 球形金属铝粉作为黏结剂，平均粒度为 1 μm，wAl 为 99.9，购自上海水田材料科技有限公司。湿式球 磨混料的分散剂为无水乙醇分析纯，500 mL，购自 天津化学试剂三厂。 2.2 实验设计 选用 QM-WX4L 型号的卧式行星球磨机， 各参 数为转速比 k ωp/ωs的值k 为 0.4；公转盘圆心 O1与球磨罐圆心 O2之间的距离 d10.16 m；球磨罐 内壁半径 r0.045 m。根据式6～8计算出磨球分 别到达球磨罐的最低点、最高点和相切点这 3 个临 界点时的自转角速度 ωs，再根据 nω/2π 计算出 3 个临界点磨球的自转转速 ns，分别为 nsa308.494 r/min，nsb146.291 r/min，nsc206.178 r/min。 所用卧式行星球磨机的球磨罐容积为 500 mL与 磨球直径分别为 3 mm 和 6 mm 的磨球按 51 质量比 混合均为硬质合金材质，球磨机转速ns设定为 180 r/min依据 nnsbnsc/2 近似选取；根据经验，确定 磨球、原料与乙醇三者的质量比为 712。设计 3 组聚 晶立方氮化硼的湿式行星球磨混料实验 1 选用粒度 分别为 0～2、2～4、4～8、8～16 与 15～25 μm 的 5 种不同粒度的 cBN 粉末，均进行 12 h 球磨，研究不 同粒度 cBN 粉末的球磨特性。 2 分别将单纯粒度 0～ 2 μm 粉末以及混合粒度粉末2～4 μm、8～16 μm 与 15～25 μm 等 3 种粒度混合，质量分数分别为 10、 20和 70进行球磨，球磨时间为 4、8 和 12 h，并 对混合粒度的粉末进行热压制备 PcBN 材料，研究球 磨时间对粉末粒度与烧结体组织形貌的影响。 3 按照 91 的质量比称取粒度为 2～4 μm cBN 粉末和 Al 粉， 分别以 180、210 与 240 r/min 的转速球磨 12 h，然后 进行热压，得到 PcBN 材料，研究转速对 PcBN 材料 形貌与组织的影响。热压过程如下如图 2 所示组装 模具，将球磨后的 cBN 粉末装入模具中，置于六面顶 液压机型号CS-VII，627 000 kN，桂林桂冶机械 股份有限公司中心的密闭腔体中， 同步施压和通电进 行热压，温度和压力分别为 1 450 ℃和 5.5 GPa，热压 时间为 15 min，得到尺寸为 12.7 mm12.7 mm4.8 mm 的聚晶氮化硼材料样品。 2.3 性能检测 球磨前、后的 cBN 粉末在 100 ℃烘干。对 PcBN 烧结体表面进行研磨140/170 金刚石砂轮与抛光0～ 1 μm 金刚石研磨膏等处理。取适量 cBN 粉末加入去 离子水中，用 20 kHz 超声波谐振 5 min，得到颗粒悬 浮液， 然后利用激光粒度分析仪Mictotrac SDC, S3500 分析粉末的粒度分布。利用 X 射线衍射仪XRD， 万方数据 第 25 卷第 5 期 谢辉，等粉末冶金立方氮化硼聚晶材料的球磨混料工艺 427 图 2 热压法制备 PcBN 材料的模具组装示意图a与六面顶压机腔体b Fig.2 Schematic diagram of PcBN sample assembly a and the cubic press cavity b D/max2500VK/PC, Cu target, 40 kV对 cBN 粉末与 PcBN 烧结体进行物相分析，用扫描电镜SEM/EDX， S-3400，Hitachi观察其显微组织，并进行能谱分析。 3 结果与讨论 3.1 原料粒度 图 3 所示为粒度分别为 0～2，2～4，4～8，8～ 16 与 15～25 μm 等 5 种不同粒度的 cBN 粉末在球磨 前记为 RW及在 180 r/min 转速下球磨 12 h 后记为 Q12的粒度分布。从图看出，粒度为 0～2 μm 的 cBN 粉末经过 12 h 球磨后， 粒度分布曲线发生较明显的右 移，表现为粉末粒度增大；粒度为 2～4 μm 的粉末粒 度分布曲线与球磨前的基本重合，粒度基本不变；粒 度为 4～8 μm 的粉末球磨后粒度分布曲线上开始出现 1～2 μm 的细粒度峰，如图 3c所示；粒度为 8～16 和 15～25 μm 的粉末球磨后粒度分布曲线上出现较 明显的 1～5 μm 与 0.5～9 μm 的细粒度峰，表现为粉 末粒度减小以及细粒度粉末增多， 如图 3d， e所示。 由于球磨转速较低，有限的球磨能量对于 4 μm 以下 细颗粒无破碎细化作用， 磨球在浆料中起到搅拌作用， 所以粒度为0～2 μm与2～4 μm的cBN粉末球磨后颗 粒尺寸未发生变化， 并且 0～2 μm 的 cBN 粉末在球磨 过程中， 由于球磨能量传递， 使得颗粒表面活性增大， 从而发生颗粒团聚，球磨后粒度反而增大。cBN 粉末 的粒度增大至 4～8 μm 时，球磨后开始细化。这是由 于球磨过程中颗粒之间以及颗粒与磨球之间产生研磨 与冲击作用力，粗颗粒的棱角与边缘等发生摩擦与碰 撞的几率较大，单位面积受力较大，容易被研磨破碎 为细颗粒。根据 Griffith 微裂纹理论[18]，颗粒内部不 可避免地存在裂纹与缺陷等，受外力作用时产生应力 集中，随外力增大出现裂纹扩展进而断裂。粉末粒度 越大，颗粒内部缺陷越多，其断裂强度越低，因此， 粒度为 8～16 与 15～25 μm 的粗粉末球磨时破碎更加 剧烈，球磨后出现更宽范围的细粒度分布。 根据图 3 中的粒度累积分布曲线得到各粉末球磨 前后的 D10与 D50， 如图 4a和b所示。 由图可见， 0～ 2 μm 粒度的粉末球磨后因颗粒团聚，D10与 D 50均增 大，细化率为负值。随粒度增大，球磨后的颗粒细化 率明显增大， 粒度为 2～4 μm 的粉末球磨后 D10与 D50 分别减小 0.067 和 0.090 μm，粒度为 15～25 μm 粉末 球磨后 D10与 D50分别减小 9.970 μm 和 2.88 μm。 图5 所示为5组不同粒度的cBN原料粉末球磨后 的 XRD 谱。从图中可看出，粒度为 4～8 μm 的粉末 球磨后开始出现 WC 与 Co 等杂质相； 粉末粒度越粗， 杂质衍射峰越强。表明球磨过程中，在颗粒细化的同 时掺杂量增加。这是由于球磨过程中，合金磨球和球 磨罐内壁在摩擦、挤压与撞击作用下产生磨损而以杂 质形式掺入到混合浆料中。结合上述粒度分布的分析 可知， 粒度为 4～8 μm 的 cBN 粉末在球磨后有微量掺 杂， 主要是在研磨作用下颗粒产生细化。 因此， 以 180 r/min 运行 12 h 的球磨工艺适宜于对 4～8 μm 细颗粒 的 cBN 粉末进行球磨混料。 3.2 球磨时间 图 6 所示为粒度为 0～2 μm 的 cBN 粉末RW按 180 r/min 转速分别球磨 4、8 与 12 h 后标记为 B1， B2与 B3的粒度分布曲线。 从图中可见， 球磨 4 h 后粉 末粒度分布基本无变化。随球磨时间延长，粒度分布 曲线逐渐右移，累积分布随之向下移动，呈现为球磨 后粒度增大，对应某粒度的累积分布率降低。由于颗 粒越小，比表面积越大，越易团聚，而球磨 4 h 时能 量输入较小，不足以使 cBN 颗粒发生团聚；延长球磨 时间到 8 h， 球磨能量增大， 增加了粉末颗粒间的碰撞， 万方数据 粉末冶金材料科学与工程 2020年10月 428 图4 不同粒度的cBN原料粉末球磨前和球磨12 h后的粒度变化 Fig.4 Particle size change of cBN powders RW after ball milling for 12 h Q12 a D10 of RW and Q12; b D50 of RW and Q12 图3 不同粒度的cBN粉末球磨前RW和 球磨12 h后Q12的粒度分布 Fig.3 Particle size distribution of cBN powders with different particle size before ball milling RW and after 12 h ball milling Q12 a 0−2 μm; b 2−4 μm; c 4−8 μm; d 8−16 μm; e 15−25 μm 万方数据 第 25 卷第 5 期 谢辉，等粉末冶金立方氮化硼聚晶材料的球磨混料工艺 429 图 5 不同粒度的 cBN 粉末球磨 12 h 后的 XRD 谱 Fig.5 XRD patterns of the cBN powders with different particle size after ball milling for 12 h 图 6 粒度为 0～2 μm 的 cBN 粉末RW球磨 4 hB1， 8 hB2与 12 hB3后的粒度分布 Fig.6 Particle size distribution of 0−2 μm cBN powders RW and after milled for 4 hB1, 8 hB2 and 12 hB3, respectively cBN 颗粒间由于静电力而产生团聚，导致粒度增大， 粒度分布曲线右移；继续延长球磨时间至 12 h 时，颗 粒团聚现象加剧。随球磨时间延长，球磨能量不断积 聚，颗粒表面活性增强，团聚颗粒不断增多。 图7所示为混合粒度2～4、8～16与15～25 μm等 3种粒度混合，质量分数分别为10、20和70的 cBN粉末分别进行4，8与12 h的球磨后和热压后所得 PcBN材料材料分别记为H1、H2与H3的SEM形貌。图 8所示为球磨后的粉末及其烧结体H1、 H2与H3的XRD 谱。从图7看出，球磨后cBN粉末颗粒表面分布有纳米 级白色斑点状颗粒，随球磨时间延长，白色斑点颗粒 明显增多，从对应的烧结体SEM形貌中更清晰地看出 白色斑点分布情况。 从图8可知， 该白色斑点的物相组 成为WC与Co， 从图8还看出， 球磨12 h的烧结体中WC 与cBN发生反应而产生新的物相W1.1N。 这是由于球磨 过程中硬质合金材质的磨球与球磨罐的磨损而产生的 掺杂，并残留于烧结体中，杂质含量增多后，杂质参 与热压反应起到黏结剂作用，得到PcBN材料。此外， 从图7中烧结体的形貌还看出，随球磨时间延长，粗、 细颗粒与杂质分布更均匀，球磨12 h后烧结体的组织 形貌呈现为杂质相、反应生成相与细颗粒均匀包裹于 粗颗粒周围。 3.3 转速 提高球磨转速可提高研磨与冲击过程中磨球的碰 撞能量，有利于实现粉体的均匀分布[19]。按照 91 的 质量比称取粒度为 2～4 μm cBN 粉末和 Al 粉，分别 图 7 混合粒度的 cBN 粉末球磨不同时间后和热压后的 SEM 形貌 Fig.7 SEM morphologies of mixed particle size cBN powders after ball milling and hot pressed bodies a, b, c cBN powders milled for 4, 8 and 12 h, respectively; d, e, f Hot pressed bodies of cBN powders milled for 4, 8 and 12 h, respectively 万方数据 粉末冶金材料科学与工程 2020年10月 430 图 8 混合粒度的 cBN 粉末球磨不同时间后和热压后的 XRD 谱 Fig.8 XRD patterns of mixed paticle size cBN powder after ball milling for different time a and after hot pressing b 图 9 不同球磨转速下制备的 PcBN 材料 SEM 形貌与 EDS 结果 Fig.9 SEM morphologies a, b, c and EDS spectrum d, e, f of the PcBN materials prepared under different milling rotation speeds a, d 180 r/min; b, e 210 r/min; c, f 240 r/min 万方数据 第 25 卷第 5 期 谢辉，等粉末冶金立方氮化硼聚晶材料的球磨混料工艺 431 以 180、210 与 240 r/min 的转速依据[nsb,nsc]以及更 高转速选取球磨混料 12 h， 然后将球磨后的粉末进行 热压，得到 PcBN 材料，研究转速对混料可能产生的 影响，进而对 PcBN 材料的影响。图 9 所示为不同球 磨转速下制备的 PcBN 材料的 SEM 形貌与 EDS 分析 结果。从图中看出，球磨转速为 180 r/min 时，PcBN 材料的组织均匀无掺杂； 转速为 210 r/min 时烧结体均 匀致密，但由于球磨时粉末中掺杂了微量的磨球与球 磨罐合金成分，烧结体中存在微量的合金成分；球磨 转速为 240 r/min 时，PcBN 材料中掺入了较多的合金 成分，且检测出 O 元素。上述结果表明，以粒度较细 的 cBN 粉末为原料，采用球磨混料工艺，在较低的转 速下可实现均匀混料且无掺杂；当转速提高时，磨球 的研磨与冲击作用增强，在球磨混合时极易造成掺杂 与原料氧化，转速越高，杂质含量越高。粉末中掺入 的杂质虽然可以作为黏结剂参与烧结反应，但同时会 改变初始材料中黏结剂的种类与含量，且原料氧化会 影响材料烧结，掺杂量越多，影响越大。实验表明， 在[nsb, nsc]区间即[145 r/min， 210 r/min]区间选择转速 较适合于进行原料混合，磨球以研磨与搅拌等作用为 主，冲击作用较弱，可在较少的细化与掺杂基础上达 到均匀混料。 4 结论 1 采用卧式行星球磨机进行球磨混料， 可通过在 [nb,nc]区间内调整转速来调整磨球的运行状态， 提高混 料效果。对于细粒度的 cBN 粉末，在 180 r/min 转速 下球磨 12 h，可得到均匀无掺杂的烧结组织。 2 4～8 μm 粒度是适宜进行球磨混料的拐点，较 粗颗粒在球磨过程中极易出现颗粒细化与掺杂，颗粒 细化率随原料粉末粒度增大而增大。 3 对于含有粗颗粒的 cBN 原料粉末，混合 4 h 即出现掺杂，随球磨时间延长，组织分布更均匀，同 时掺杂量增加。 REFERENCES [1] 李良, 陈玉奇, 周爱国. 聚晶立方氮化硼用结合剂及其制备工 艺的研究进展[J]. 金刚石与磨料磨具工程, 2019, 392 50−54. 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