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某微细粒贫赤铁矿煤基直接还原试验研究 ① 王天明， 郭培民， 庞建明， 赵 沛 （中国钢研科技集团有限公司 低温冶金与资源高效利用中心， 北京 １０００８１） 摘 要 湖南某铁矿属微细粒贫赤铁矿，粒度大部分仅为 １～３ μｍ，且赤铁矿与脉石嵌布关系复杂，采用常规选矿工艺难以有效选 别。 对该矿石进行了煤基直接还原研究，结果表明，在还原温度 １２００ ℃，配碳比为２．０，还原时间９０ ｍｉｎ 的条件下，可获得金属化率 ９３．２４％、还原率 ９５．４９％的直接还原铁产品。 关键词 微细粒贫赤铁矿； 煤基直接还原； 金属化率； 还原率 中图分类号 ＴＦ０４６文献标识码 Ａｄｏｉ１０．３９６９／ ｊ．ｉｓｓｎ．０２５３－６０９９．２０１４．０２．０２１ 文章编号 ０２５３－６０９９（２０１４）０２－００８０－０４ Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ Ｒｅｓｅａｒｃｈ ｏｎ Ｃｏａｌ⁃ｂａｓｅｄ Ｄｉｒｅｃｔ Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ Ｍｉｃｒｏ⁃ｆｉｎｅ Ｌｅａｎ Ｈｅｍａｔｉｔｅ ＷＡＮＧ Ｔｉａｎ⁃ｍｉｎｇ， ＧＵＯ Ｐｅｉ⁃ｍｉｎ， ＰＡＮＧ Ｊｉａｎ⁃ｍｉｎｇ， ＺＨＡＯ Ｐｅｉ （Ｃｅｎｔｅｒ ｏｆ Ｅｆｆｉｃｉｅｎｔ Ｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ ｂｙ Ｌｏｗ⁃ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ， Ｃｈｉｎａ Ｉｒｏｎ ＆ Ｓｔｅｅｌ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ Ｇｒｏｕｐ， Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００８１， Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｔｈｅ ｉｒｏｎ ｏｒｅ ｐｒｏｄｕｃｅｄ ｉｎ Ｈｕｎａｎ Ｐｒｏｖｉｎｃｅ ｉｓ ａ ｋｉｎｄ ｏｆ ｍｉｃｒｏ⁃ｆｉｎｅ ｌｅａｎ ｈｅｍａｔｉｔｅ ｉｎ ａ ｓｉｚｅ ｒａｎｇｅ １～３ μｍ． Ｄｕｅ ｔｏ ｉｎｔｒｉｃａｔｅ ｄｉｓｓｅｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｈｅｍａｔｉｔｅ ｗｉｔｈｉｎ ｇａｎｇｕｅ， ｔｈｅ ｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌ ｂｅｎｅｆｉｃｉａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｃａｎ＇ｔ ｌｅａｄ ｔｏ ａｎ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ． Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ， ｔｈｅ ｃｏａｌ⁃ｂａｓｅｄ ｄｉｒｅｃｔ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ａｄｏｐｔｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｔｅｓｔ． Ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ｆｏｒ ９０ ｍｉｎｓ ａｔ ａ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ １ ２００ ℃， ｗｉｔｈ Ｃ／ Ｏ ｒａｔｉｏ ａｔ ２．０ ｃａｎ ｙｉｅｌｄ ｔｈｅ ｄｉｒｅｃｔ ｒｅｄｕｃｅｄ ｉｒｏｎ ｐｒｏｄｕｃｔ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｍｅｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ｒａｔｅ ｏｆ ９３．２４％ ａｎｄ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ｒａｔｅ ｏｆ ９５．４９％． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ｍｉｃｒｏ⁃ｆｉｎｅ ｌｅａｎ ｈｅｍａｔｉｔｅ； ｃｏａｌ⁃ｂａｓｅｄ ｄｉｒｅｃｔ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ； ｍｅｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ｒａｔｅ； ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ｒａｔｅ 我国铁矿资源具有分布广泛、贫矿多富矿少、矿物 嵌布粒度细、自然类型复杂（共生、伴生组分多）等特 点。 近年来铁矿石需求量远大于供给量的局面造成了 进口铁矿石量不断增加，铁矿石进口量由 ２００３ 年的 １􀆱 ４８ 亿吨增加到 ２０１１ 年的 ６．８６ 亿吨，年均增幅约为 ２２􀆱 １％，同时也造成了国际铁矿石价格飞速上涨［１］。 另一方面，我国电炉炼钢所需要的废钢原料大量短缺， 成为制约我国炼钢产业发展的一大因素。 因此，我国 需求旺盛而提供严重不足的铁矿石供求格局迫使我们 在资源代替方面未能取得突破性进展的前提下，必须 着眼于目前难以利用的铁矿资源，以求代替昂贵的进 口矿石以及废钢原料［２－３］。 湖南某赤铁矿具有微细 粒、品位低的特点，由于所有的选矿方法及分选设备都 有其最佳的分选粒度范围，特别是选别粒度下限，常规 方法例如磁化焙烧、强磁选、浮选、重选以及联合选矿 等方法处理该矿石难以达到良好的指标。 本研究根据 我国煤炭资源丰富的特点，采用煤基直接还原工 艺［４］，对该赤铁矿实现了有效富集，为该类铁矿石的 开发利用探寻了新的工艺路线。 １ 原料性质 １．１ 矿石试样 试验所用铁矿石为湖南某矿山所提供的微细粒贫 赤铁矿粉，原矿化学成分分析以及粒度分布分别见 表 １ 和表 ２。 由化学元素分析结果可以看出，原矿全 铁品位为４０．０７％，主要为 Ｆｅ２Ｏ３，脉石矿物主要为二氧 化硅，含量很高，达 ３４．９３％，同时伴有铝、镁、钙等元 素，没有其他可回收元素，且烧损比较低。 粒度集中在 －０．０７４ ｍｍ（２００ 目）范围。 表 １ 铁矿化学成分分析（质量分数） ／ ％ ＴＦｅＦｅＯ Ｆｅ２Ｏ３ＳｉＯ２Ａｌ２Ｏ３ ＣａＯＭｇＯ烧损 ４０．０７１．６５５５．４１３４．９３３．９３０．６９０．６６１．２７ ①收稿日期 ２０１３－１１－０７ 基金项目 国家自然科学基金资助项目（５１１４４００５） 作者简介 王天明（１９８９－），男，辽宁鞍山人，硕士研究生，主要研究复杂难选矿的高效利用。 第 ３４ 卷第 ２ 期 ２０１４ 年 ０４ 月 矿矿 冶冶 工工 程程 ＭＩＮＩＮＧ ＡＮＤ ＭＥＴＡＬＬＵＲＧＩＣＡＬ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ Ｖｏｌ．３４ №２ Ａｐｒｉｌ ２０１４ 表 ２ 铁矿样的粒度组成 粒度／ ｍｍ占比／ ％筛下累计／ ％ －０．０７４ ６３．５８６３．５８ －０．０９６＋０．０７４９．４６ ７３．０４ －０．１２＋０．０９６３．５５ ７６．５９ －０．１５＋０．１２９．５８ ８６．１７ ＋０．１５ １３．８３１００ 对原矿粉进行电镜观察及能谱扫描，见图 １。 通 过电镜观察可知，赤铁矿嵌布粒度极细与脉石矿物混 杂交生，以纤细状、细针状或混合存在，大部分仅 １～３ μｍ。 通过对有代表性的颗粒进行能谱分析，点 １ 的能 谱图（ａ）中可知，该颗粒为典型的 ＳｉＯ２颗粒，Ｓｉ 元素含 量极高，但是其中依然有不少 Ｆｅ 元素。 由点 ３ 的能谱 图（ｃ）可知，该颗粒为氧化铁颗粒，Ｆｅ 元素含量极高， 但依然伴有 Ｓｉ、Ａｌ 等元素。 由此可知该矿物以赤铁矿 为主的铁氧化物与以 ＳｉＯ２为主的脉石矿物嵌布复杂， 单体解离度低，共生程度高，这就决定传统的选矿方法 很难将赤铁矿和脉石矿物分开。 图 １ 铁矿样扫描电镜能谱图 １．２ 煤试样 试验所用煤为湖南本地产煤，煤样分析结果见表３。 表 ３ 煤样工业分析结果（质量分数） ／ ％ 固定碳水分灰分挥发分 ６５．８２０．５２１４．７８１８．８８ ２ 试验方法 将煤粉磨制－７４ μｍ，与铁矿粉按比例混合，并压 制成直径约为 ８ ｍｍ 的小球。 将小球在 １ ０５５ ℃烘干 箱中烘干 ２ ｈ 后置于刚玉坩埚内，然后放入管式电炉 中升温至设定温度和时间进行还原，升温速率为 ５００ ℃下 ５ ℃ ／ ｍｉｎ，５００ ℃到 ８００ ℃时 １０ ℃ ／ ｍｉｎ，８００ ℃以 上 ５ ℃ ／ ｍｉｎ。 整个过程中在管式炉内通入 Ｎ２进行保 护。 待试样冷却后取出，磨至－７４ μｍ，然后进行 Ｘ 射 线衍射分析，衍射使用铜靶，测试速度为 ５／ ｍｉｎ。 使 用软件 Ｐｏｗｄｅｒｘ 对测试结果进行分析，并应用文献［５］ 中方法计算赤铁矿粉的还原率与金属化率，其中金属 化率和还原率的计算公式为 金属化率＝ ｍα Ｆｅ ＋ｍ γＦｅ＋３ｍＦｅ３Ｃ ∑Ｆｅ 还原率＝ １．５（１－ε）∑Ｆｅ－３ｍＦｅ２Ｏ３－４ｍＦｅ３Ｏ４ －１ １．５（１－ε）∑Ｆｅ ｍα Ｆｅ、ｍγＦｅ、 ｍＦｅ３Ｃ、 ｍＦｅ３Ｏ４、 ｍＦｅ２Ｏ３ 分 别 为 αＦｅ、 γＦｅ、 Ｆｅ３Ｃ、Ｆｅ３Ｏ４、Ｆｅ２Ｏ３摩尔量。 ε 为原料中氧化铁的失氧 率当原料中氧化铁全部为 Ｆｅ２Ｏ３时，ε ＝ ０；当原料中 氧化铁全部是 Ｆｅ３Ｏ４时，ε ＝ １／９，当原料中氧化铁为 Ｆｅ２Ｏ３和 Ｆｅ３Ｏ４的混合物时，ε 介于 ０～１／９。 本试验配碳量采用 ｎ（Ｃ） ／ ｎ（Ｏ）表示，即物料中碳 和铁氧化物中氧的摩尔数之比来表示。 ｎ（Ｃ） ／ ｎ（Ｏ）＝ １．０ 表示物料中氧化铁全部被还原成金属铁时所消耗 的固定碳的理论需要量，在本试验中选择 ｎ（Ｃ） ／ ｎ（Ｏ） ＝ １．０ ～ ３．０，然后在根据每种固定碳的含量折算为配 煤量。 ３ 实验结果与分析 ３．１ 还原温度试验 在还原时间为 ６０ ｍｉｎ，配碳比为 ２．０ 的条件下，还 原温度对铁精矿各项指标的影响如图 ２ 所示。 随还原 温度提高，铁精矿的金属化率和还原度均迅速提高， 金属化率由 ９５０ ℃ 的 ３８． ４５％ 升高到 １ ２００ ℃ 的 ９０􀆱 ５５％，达到最高值，还原率变化与金属化率相似，在 图 ２ 还原温度对铁矿还原指标的影响 １８第 ２ 期王天明等 某微细粒贫赤铁矿煤基直接还原试验研究 １ ２００ ℃达到最高值 ９３．７０％，但当温度继续升高后，金 属化率和还原率都略有所下降，在 １ ３００ ℃ 分别为 ７７􀆱 ６２％、８３．００％。 本次试验所考察的温度均在 ９００ ℃以上，铁氧化 物的还原顺序基本上按照 Ｆｅ２Ｏ３→Ｆｅ３Ｏ４→ＦｅＯ→Ｆｅ 逐 步进行，其主要反应为 ＦｅｘＯｙ ＋Ｃ 􀪆􀪆ＦｅｘＯｙ－１＋ＣＯ（１） ＦｅｘＯｙ＋ＣＯ􀪆􀪆ＦｅｘＯｙ－１＋ＣＯ２（２） ＣＯ２ ＋Ｃ 􀪆􀪆２ＣＯ（３） 反应（１）碳的初始气化反应和反应（３）碳的气化 反应都是强吸热反应，随着反应温度的升高对反应向 右进行有利，因此，升高温度可以促进赤铁矿的金属 化，有利于加快金属铁的扩散聚集，提高赤铁矿的还原 率，渣铁分离率也不断提高，降低了直接还原铁中脉石 的含量。 另外，当温度升高后，煤的反应活性随之提 高，利于还原反应的进行。 当温度达到 １ ２００ ℃后，金 属化率及还原率略有下降，通过 Ｘ 射线衍射分析其中 ２ＦｅＯＳｉＯ２摩尔分数，如图３ 所示。 当温度小于１１００ ℃时，煤活性较低，反应器中 ＣＯ 分压低，铁氧化物还 原的限制环节通常是 ＦｅＯ，此时低温还原出的 ＦｅＯ 更 易与脉石中的 ＳｉＯ２等成分生成低熔点的铁橄榄石 （２ＦｅＯＳｉＯ２）或熔化温度更低的共晶体（２ＦｅＯＳｉＯ２⁃ ＦｅＯ 或 ２ＦｅＯＳｉＯ２⁃ＳｉＯ２），该矿物的熔点仅为 １ １７７ ℃ 和 １ １７８ ℃。 随着温度的升高，布多尔反应更加强烈， 气相 ＣＯ 浓度上升，铁橄榄石被逐渐还原，摩尔分数降 低。 但随着温度的继续升高，还原矿表面产生了大量 液相 ２ＦｅＯＳｉＯ２，造成孔隙率下降，阻碍了还原气氛 向内扩散导致还原动力学的条件恶化，导致了试样金 属化率和还原率下降［６］。 因此可以确定该铁矿的适 宜还原温度为 １ ２００ ℃。 图 ３ 还原温度对铁矿中 ２ＦｅＯＳｉＯ２摩尔分数的影响 通过 Ｘ 射线衍射，比较不同温度下 αＦｅ及 Ｆｅ３Ｃ，如 图 ４ 所示。 随反应温度不断升高，海绵铁被逐渐还原 出来，αＦｅ摩尔分数不断升高，当反应温度高于１ ２００ ℃ 后，发生渗碳反应 ３Ｆｅ＋Ｃ􀪆􀪆Ｆｅ３Ｃ［７］，海绵铁不断吸 收碳并熔化，形成大量的 Ｆｅ３Ｃ，因此 αＦｅ摩尔分数急剧 下降，Ｆｅ３Ｃ 摩尔分数急剧上升。 图 ４ 还原温度对铁矿中 αＦｅ、Ｆｅ３Ｃ 摩尔分数影响 ３．２ 配碳比试验 在还原温度为 １ ２００ ℃、还原时间为 ６０ ｍｉｎ 的条 件下，在 １．０～３．０ 的配碳比下铁矿试样金属化率和还 原率的变化如图 ５ 所示。 由图 ５ 可知，在开始阶段，随 配碳量增加，赤铁矿的金属化率和还原率迅速增加并 在配碳比为 ２．０ 时达到最大值，金属化率由配碳比 １．０ 时的 ５９．８４％上升到 ２．０ 时的 ９０．５５％。 配碳比达到 ２．０ 后，再提高配炭量，金属化率、还原率的变化不大。 配碳比增高，碳的气化速度增大，从而提高了还原 炉内的 ＣＯ 浓度，促进了铁氧化物的还原过程，同时配 碳比的增加，增大了铁氧化物的还原面积［８］。 随着配碳 量增加到 ２．０ 以上，过量的碳并未继续增加与铁氧化物 的接触面积，ＣＯ 浓度变化不大，因此，金属率、还原率变 化不大。 从经济性考虑，该铁矿适合的配碳量为 ２．０。 图 ５ 配碳比对铁矿还原指标的影响 ３．３ 还原时间试验 在还原温度为 １ ２００ ℃，配碳比为 ２．０ 的条件下， 还原时间对铁精矿各项指标的影响如图 ６ 所示。 试验 中还原时间是指温度达到 １ ２００ ℃后保温的时间。 随 着还原时间的增大，铁矿试样金属化率、还原率不断增 大，金属化率由 ０ ｍｉｎ 的 ８０．６２％ 增加到 ９０ ｍｉｎ 的 ２８矿 冶 工 程第 ３４ 卷 ９３􀆱 ２４％，还原率由 ０ ｍｉｎ 的 ８５．５３％增加到 ９０ ｍｉｎ 的 ９５􀆱 ４９％。 把还原时间增加到 １２０ ｍｉｎ，金属化率、还原 率都略有下降。 还原初始阶段，矿粉颗粒与煤粉颗粒接触良好，并 且产生的 ＣＯ 浓度比较高，还原反应进行较为激烈，促 使铁矿粉颗粒中较快还原出金属铁。 随着反应时间的 延长，铁矿粉和煤粉逐渐分离，ＣＯ 浓度逐渐降低，使得 直接还原反应速率降低并趋于反应平衡。 反应时间是 铁颗粒长大的一个动力学条件，延长反应时间有利于 铁晶粒的还原和聚集长大，但是，时间过长可能会造成 炉内 ＣＯ 浓度过低，导致还原铁二次氧化，使金属化 率、还原率下降，并且时间过长会影响产率、增加能耗。 因此，适合该铁矿的还原时间为 ９０ ｍｉｎ。 图 ６ 还原时间对铁矿指标的影响 ４ 结 论 １） 湖南某微细粒贫赤铁矿铁品位为 ４０．０７％，主 要金属矿物为赤铁矿。 赤铁矿嵌布粒度极细，大部分 仅 １～３ μｍ，难以充分单体解离。 传统的选矿方法很 难将赤铁矿和脉石矿物分开。 ２） 通过煤基直接还原试验所得到的最佳工艺条 件为还原温度 １ ２００ ℃，配碳比为 ２．０，还原时间为 ９０ ｍｉｎ。 在此条件下得到金属化率 ９３． ２４％、 还原率 ９５􀆱 ４９％的良好指标。 参考文献 ［１］ 刘 动． 近年我国进口铁矿石的现状与分析［Ｊ］． 金属矿山， ２００９ （１）１２－１５． ［２］ 张寿荣． ２１ 世纪的钢铁工业对我国钢铁工业的挑战［Ｊ］． 天津冶 金， ２００１（１）５－９． ［３］ 王海军． 铁矿资源综合利用现状及对策建议［Ｊ］． 金属矿山， ２００５ （８）８３－８８． ［４］ 朱德庆． 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２００９，２０９（５）２４４６－２４５２． ［５］ Ａｇｒａｗａｌ Ｄ． Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｏｆ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ａｔ ｈｉｇｈ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ ｓｕｃｃｅｓｓｅｓ ａｎｄ ｃｈａｌｌｅｎｇｅｓ［Ｃ］ ∥１３ｔｈ Ｃｈｉｎａ Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ ｏｎ ＭＷ Ｐｏｗｅｒ Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ， Ｃｈａｎｇｓｈａ， Ｃｈｉｎａ， ２００７１４－１６． ［６］ 苟 斌， 吴菊清， 李祥萍， 等． 微波与物质相互作用过程中非热 效应的机理分析［Ｊ］． 上海有色金属， ２００１，２２（１）６－８． ［７］ 陈 晋． 微波氧化焙烧高钛渣制备人造金红石新工艺的研究 ［Ｄ］． 昆明昆明理工大学材料与冶金工程学院， ２００８． ［８］ Ｃｈｅｎ Ｇ， Ｃｈｅｎ Ｊ， Ｐｅｎｇ Ｊ Ｈ， ｅｔ ａｌ． Ｇｒｅｅｎｎｅｓｓ Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ Ｐｒｏｃｅｓｓ ｆｏｒ Ｔｒｅａｔｉｎｇ Ｈｉｇｈ Ｔｉｔａｎｉｕｍ Ｓｌａｇｓ ｂｙ Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ Ｉｒｒａｄｉａｔｉｏｎ ［Ｊ］． Ｍｅｔａｌ Ｍｉｎｅ， ２００９（２）１６３－１６７． ［９］ 陈 菓． 微波法制备人造金红石新工艺及设备研制［Ｄ］． 昆明昆 明理工大学材料与冶金工程学院， ２０１１． ［１０］ 陈 菓， 陈 晋， 彭金辉， 等． 高温焙烧高钛渣工艺试验研究 ［Ｊ］． 轻金属， ２００９（２）４６－４８． ［１１］ Ｇｕｏ Ｃｈｅｎ， Ｊｉｎｈｉ Ｐｅｎｇ， Ｊｉｎ Ｃｈｅｎ， ｅｔ ａｌ． Ｒｅｓｐｏｎｓｅ Ｓｕｒｆａｃｅ Ｍｅｔｈｏｄｏｌ⁃ ｏｇｙ Ａｐｐｌｉｅｄ ｔｏ Ｏｐｔｉｍｉｚｅ ｔｈｅ Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ Ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｆｏｒ Ｐｒｅｐａｒｉｎｇ Ｓｙｎｔｈｅｔｉｃ Ｒｕｔｉｌｅ ｂｙ Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ Ｉｒｒａｄｉａｔｉｏｎ ［ Ｊ］． Ｈｉｇｈ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ａｎｄ Ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ， ２０１１， ２８１６５－１７４． ［１２］ ＺＨＡＮＧ Ｌｉ⁃ｂｏ， ＣＨＥＮ Ｇｕｏ， Ｐｅｎｇ Ｊｉｎ⁃ｈｕｉ， ｅｔ ａｌ． Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ａｂｓｏｒｂ⁃ ｉｎｇ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｈｉｇｈ ｔｉｔａｎｉｕｍ ｓｌａｇ［Ｊ］． Ｊ Ｃｅｎｔ Ｕｎｉｖ Ｔｅｃｈｎｏｌ， 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