搅拌摩擦加工制备颗粒增强镁基复合材料.pdf

第3 3 卷第4 期 2 0 1 3 年0 8 月 矿治工程 M I N I N GA N DM E T A L I ，I 瓜G I C A LE N G I N E E R I N G V 0 1 ．3 3 №4 A u g u s t2 0 1 3 搅拌摩擦加工制备颗粒增强镁基复合材料① 姚立群1 ，张至柔2 ，冯文彬2 ，肖振宇2 ，杨续跃2 ，3 I ．深圳华加日铝业有限公司，广东深圳5 1 8 0 5 2 ；2 ．中南大学材料科学与工程学院，湖南长沙4 1 0 0 8 3 ；3 ．中南大学有色金属材料科学与工程教育 部重点实验室，湖南长沙4 1 0 0 8 3 摘要利用摩擦搅拌加工技术，对A K 3 1 镁合金进行表面组织细化、表面复合化。通过金相显微镜和扫描电镜观察研究搅拌摩擦 加工后的加工显微组织及退火显微组织，并测试加工区的硬度，发现摩擦搅拌区晶粒明显细化，晶粒尺寸可降至几微米，且复合化 表面即使高温长时间退火，组织依然稳定；摩擦搅拌加工制备复合材料，分别添加纳米s i ，N 。粒子和S i O 粒子复合于A Z 3 1 镁合金 表面，纳米粒子均匀分布于合金表面，与未添加任何粒子的样品相比，晶粒细化效果明显提高，且由于复合粒子在基体中产生大量 新界面，抑制了晶界迁移，使搅拌摩擦加工后的组织具有很高的热稳定性。 关键词摩擦搅拌加工；镁基复合材料；颗粒增强；显微组织；晶粒细化；表面复合化；热稳定性 中图分类号T G l 4 6 ．2文献标识码A d o i 1 0 3 9 6 9 ／j ．i s s n ．0 2 5 3 - 6 0 9 9 ．2 0 1 3 ．0 4 ．0 2 8 文章编号0 2 5 3 6 0 9 9 2 0 1 3 0 4 0 1 0 8 0 4 F a b r i c a t i o no fP a r t i c u l a t e r e i n f o r c e dM a g n e s i u mM a t r i xC o m p o s i t e b yF r i c t i o nS t i rP r o c e s s i n g Y A OL i ．q u n l ，Z H A N GZ h i r o u 2 ，F E N GW e n b i n 2 ，X I A OZ h e n ．y u 2 。Y A N GX u ．y u e 2 3 1 ．胸咖删I n t e r n a t i o n a l C h i n a C a n a d a J a p a n A l u m i n i u mC oL t d ，S h e n z h e n5 1 8 0 5 2 ，G u a n g d o n g ，C h i n a ；2 ．S c h o o lo f M a t e r i a l sS c i e n c ea n dE n g i n e e r i n g ，C e n t r a lS o u t hU n i v e r s i t y ，C h a n g s h a4 1 0 0 8 3 ，H u n a n ，C h i n a ；3 ．K e yL a b o r a t o r yo f N o n f e r r o u sM e t a lM a t e r i a l sS c i e n c ea n dE n g i n e e r i n g ，M i n i s t r yo f E d u c a t i o n ，C e n t r a lS o u t hU n i v e r s i t y ，C h a n g s h a4 1 0 0 8 3 ， H u n a n ，C h i n a A b s t r a c t T h es u r f a c es t r u c t u r er e f i n e m e n ta n dc o m p o u n d i n go fA Z 31a l l o yb yf r i c t i o ns t i rp r o c e s s i n g F S P w e r e s t u d i e d ．M e t a l l o g r a p h i cm i c r o s c o p ea n ds c a n n i n ge l e c t r o n i cm i c r o s c o p ew e r eu s e dt oo b s e r v et h em i c r o s t r u c t u r eo fF S P e d a n da n n e a l e ds a m p l e s ，a n dt h eh a r d n e s so ft h es t i r r e da r e aw a sm e a s u r e d ．T h er e s u l t ss h o wt h a ta no b v i o u sr e f i n e m e n to f g r a i ns i z ew i t h i nt h e F S P e dr e g i o nc a nb eo b s e r v e dw i t hg r a i ns i z er e d u c e dt o m i c r o m e t e r s ，a n dt h es t r u c t u r eo f c o m p o s i t e ds u r f a c er e m a i n ss t a b l ee v e na f t e rl o n g - t i m ea n n e a l i n ga th i g ht e m p e r a t u r e ．P a r t i c u l a t e - r e i n f o r c e dc o m p o s i t e s w e r ep r e p a r e db yc o m p o u n d i n gn a n o - s c a l e dp a r t i c l e ss u c ha sS i 3N 4a n dS i 0 2r e s p e c t i v e l yi n t oA Z 31m a t r i xb yF S P ．D u e t op a r t i c l e sd i s t r i b u t e dh o m o g e n e o u s l ya tt h es u r f a c e ，g r a i ns i z ei sf i n e rt h a nt h a t o ft h eu n c o m p o u n d e ds a m p l e s ． F u r t h e r m o r e ，t h em i g r a t i o no ft h eg r a i nb o u n d a r yi sr e s t r a i n e db yt h en e wb o u n d a r i e sc r e a t e db yt h o s ep a r t i c l e s ，S Ot h e F S P e ds t r u c t u r ep r e s e n t sah i g hd e g r e eo ft h e r m a ls t a b i l i t y ． K e yw o r d s f r i c t i o ns t i rp r o c e s s i n g ；m a g n e s i u mm a t r i xc o m p o s i t e ；p a r t i c u l a t er e i n f o r c e m e n t ；m i c r o s t r u c t u r e ；g r a i n r e f i n e m e n t ；s u r f a c ec o m p o u n d i n g ；t h e r m a ls t a b i l i t y 镁合金在汽车、航空航天、电子、计算机、家电等行 业有着广泛的应用前景。但是镁的化学稳定性低，电 极电位很负 一2 ．3 4V ，耐蚀性差；多数镁合金的密 排六方的晶体结构决定了其较差的塑性成形能力；镁 合金的耐磨性、硬度及耐高温性能也较差，这都在某种 程度上制约了镁合金材料的广泛应用【l “o 。因此，如 何提高镁合金的强度、硬度、耐磨、耐热及耐腐蚀等综 合性能，进行适当的表面强化，已成为当今材料发展的 重要课题。搅拌摩擦加工 F r i c t i o nS t i rP r o c e s s i n g ， F S P 是M i s h r a 等人在搅拌摩擦焊接 F r i c t i o nS t i r W e l d i n g ，F S w 基础上演变出的一种固态加工技 术【5J 。从实质上说，搅拌摩擦加工技术与热挤压、等 通道角挤压等材料制备技术一样，也是一种热机械处 理技术，是通过搅拌摩擦产生的热和塑性变形来细化 晶粒、改善织构，从而大幅提高镁合金机械性能和延展 性，甚至于获得超塑性的加工技术。与其它固态加工 ①收稿日期2 0 1 3 - 0 3 1 1 基金项目国家自然科学基金项目 5 1 0 7 1 1 8 2 作者简介姚立群 1 9 6 0 一 ，女，湖南邵阳人，高级工程师，主要从事有色金属加工研究和管理。 万方数据 第4 期姚立群等搅拌摩擦加工制备颗粒增强镁基复合材料 技术相比，因不加热工件 镁合金易氧化燃烧 、不受 工件形状和加工环境的限制，搅拌摩擦加工作为一种 新出现的表面处理技术，有着独特的优势和广阔的应 用前景‘6 ‘7 ] 。 通过搅拌摩擦加工技术可改变金属的微观组织、 细化晶粒、均匀化合金、制造金属问化合物，但是由于 镁合金易发生再结晶导致晶粒长大，所以如何提高加 工后材料的热稳定性成为一个技术难点。而由于复合 添加搅拌摩擦可以使搅拌后的晶粒进一步细化的同 时，使其后热处理晶粒尺寸也趋于稳定，故而复合添加 搅拌摩擦成为了一个新的研究热点。 目前关于搅拌摩擦加工制备复合材料的研究并不 多，且主要集中在不同工艺参数如转速、加工速度、搅 拌摩擦道次等的选择对材料显微组织和力学性能的影 响，而在通过搅拌摩擦加工向镁合金中添加各种颗粒 制备一定厚度的颗粒复合层方面的研究较少见报道， 本文采用该技术制备了颗粒增强镁基复合材料。 1 实验材料与方法 试验所用材料为A Z 3 1 镁合金板，如图1 所示。 先在板上开出尺寸为深2m m ，宽1m m 的沟槽，以便 填充所需搅人的复合添加材料，搅拌前将母板固定在 铣床上，将复合材料填入沟槽中并压实。搅拌摩擦加 工过程中，高速旋转的搅拌针慢慢的插入工件表面，直 至搅拌头轴肩与工件表面产生一定的压力，搅拌头轴 肩和搅拌针与工件之间的摩擦所产生的热量，使金属 温度升高，同时，在搅拌针的剧烈搅拌和顶锻作用下， 搅拌区的晶粒经历剧烈的塑性变形，并发生动态再结 晶，从而细化晶粒，改善材料的表面性能。可以通过控 制加工参数实现不同的加工目的，还可以进行多道次 覆盖加工，从而实现大面积改变工件性能。参考相关 文献。9 1 ，拟用焊接速度为4 0 一7 0m m ／m i n ，压下量为 2 ～3m m ，旋转速度为10 0 0 ～12 0 0r ／m i n 。试验所用 搅拌头的参数是轴肩直径2 0m m ，搅拌针直径5m m ， 高3 ．5m m 。截取棒材横截面制备样品，在3 0 0 ℃下选 定不同的退火时间3 ，6 ，9 ，1 2 和3 0k s 进行退火处理， 利用苦昧酸冰醋酸无水乙醇溶液浸蚀样品后进行金相 组织观察，在扫描电镜与透射电镜下观察纳米粒子的 分布情况，并测试其在搅拌加工区的硬度变化。 图lA Z 3 l 镁合金板搅拌摩擦示意图 a 搅拌头； b 摩擦搅拌处理 2 实验结果与分析 2 ．1未加入增强颗粒的搅拌摩擦区光学组织 图2 为未添加任何增强颗粒的A Z 3 1 镁合金挤压材 料进行搅拌摩擦加工后的表面光学组织。从图2 a 中 可看到明显的加工态组织，在强变形后保留了大量孪晶 组织，且均匀分布于远离搅拌中心的圆棒外围，分析可 知该区未受搅拌摩擦影响而保留了原始挤压态组织； 图2 b 中晶粒粗细不均，经分析该区域未发生塑性变 形，但由于受到搅拌中心摩擦产生的热影响而发生回 复，使原始挤压态组织的储能得到释放；图2 c 是在 搅拌摩擦中心区域的微观组织。在搅拌摩擦加工过程 中，材料既受到轴肩的压力和旋转、移动摩擦力，同时 还承受搅拌头的旋转摩擦和剪切力，于是晶粒被拉长， 在热机械搅拌作用下而被破碎，破碎的晶粒因为受到 剧烈塑性变形，在摩擦热的作用下发生动态回复或再 结晶，但因为镁合金导热系数比较大，散热快，晶粒来 不及长大恢复到原来的粗大组织，于是保持了细小、等 轴的晶粒o | 。图2 c 与图2 a 、图2 b 对比，可发 现晶粒通过强变形过程中的动态再结晶，被强烈细化， 平均晶粒尺寸由图2 b 中未发生塑性变形、受到热效 应影响区域的2 2 斗m ，下降至图2 c 摩擦搅拌中心区 域的4 m 左右，可见搅拌摩擦加工的细晶效果很 明显。 一 图2 搅拌摩擦加工后基体光学组织 a 未受影响区； b 热影响区； c 搅拌摩擦区 根据图2 中3 种典型的微观组织状态及其分布， 可以看出由于变形程度和热影响的作用⋯1 ，可将搅拌 摩擦的横截面划分为①热影响区，该区域的材料因 受热循环的影响，微观组织和力学性能均发生了变化， 但没有发生塑性变形；②热变形影响区，该区域材料 万方数据 l l O 矿冶工程 第3 3 卷 已经产生了剧烈的塑性变形；③搅拌摩擦区，该区受 到搅拌针的直接作用，热影响和塑性变形最为激烈，在 热机械作用下全部发生动态再结晶，晶粒最为细小，组 织最为均匀。由于受到搅拌摩擦加工所产生热量的影 响，挤压态组织会发生动态再结晶，晶粒内部的位错消 失，晶粒长大，孪晶消失。 2 ．2 加入S i ，N 。的搅拌摩擦区域微观组织 图3 为样品添加S i ，N 。后搅拌摩擦区域微观组织。 | 回 星倒 图3S i ，N 。搅拌摩擦加工区域微观组织 a 低倍图； b 高倍图 镁基复合材料的典型组织为增强相分布在基体合 金中，同时伴有大量的界面以及高密度位错缠结。与 基体合金相比，增强相的加入与基体形成大量界面，这 是复合材料最明显的组织特征。有关研究表明2 | 当 颗粒含量一定时，增强颗粒尺寸越小，在变形时产生的 位错密度越高，从而导致应变梯度越大，强化效果越 好，材料承受载荷的能力也就越强。因此，在以镁作为 基体的材料中，加入纳米增强材料，可以使其具有力学 性能好、剪切强度高、耐磨损、导电导热好等优点。 在搅拌摩擦加工过程中强烈的机械搅拌带动 S i ，N 。粒子和镁合金混合搅拌、旋转流动，使得S i ，N 。 粒子分布到镁合金基体中去。金属材料的搅拌摩擦复 合化过程是受到强烈的热机械搅拌作用而发生动态再 结晶的过程，晶粒组织细化。其经过搅拌摩擦加工后 与未添加任何复合材料的搅拌摩擦加工样品区域分布 类似，也有明显的区域划分，但也有不同。图3 a 为 搅拌区的低倍率图，其中黑色区域为未搅拌均匀而至 大量偏聚的s i ，N 。粒子团。图3 b 为搅拌均匀区域 的高倍率组织图，可见大量的细小等轴晶。与图2 b 相比，晶粒更加细小，平均晶粒尺寸可达到1 ～2 斗m 。 因晶粒尺寸d 与长大速率G 和形核率Ⅳ之间存在下 列关系 d C 号 了 式中C 为常数。式 1 表明，晶粒尺寸随Ⅳ的增加和 G 的减小而减小。所有能够使G ／N 值发生变化的因 素都可能引起再结晶晶粒大小的变化。由此可推断除 团聚在黑色区域的大量S i ，N 。粒子外，有部分s i ，N 。粒 子已经弥散分布于基体中，产生大量新界面，这进一步 抑制了再结晶晶粒的长大行为，再者由于大量刚性的 S i ，N 。粒子的存在，搅拌摩擦加工中s i ，N 。粒子不能变 形、协调变形、释放应力，从而使基体金属累积了更大 的应力应变，增加了其形核储能，使形核点增加。因此 复合化的搅拌区比未添加复合粒子的搅拌区晶粒明显 细化。 S i ，N 4 粒子在搅拌摩擦过程中分散并不均匀，图3 a 中大块深黑色区域就是没有搅拌开的S L N 。粒子，这 与它本身的性质有关，纳米s i ，N 。粒子呈团絮状，由于 颗粒间普遍存在的范德华力和库仑力，纳米S i ，N 。颗 粒极易团聚，且颗粒越小团聚就越紧，所以在搅拌摩擦 加工的时候，s i ，N 。粒子不容易分开，导致搅拌不均。 图4 是镁基S i ，N 。复合材料的扫描照片，其中的白 色小点就是s i ，N 。粒子。搅拌入基体的s i ，N 。粒子以团 聚的状态弥散分布，整体上分布比较均匀，说明适当参 数的搅拌摩擦加工可生成均匀的s i ，N 。粒子复合层。 r _ _ _ _ ■ } 卤一，- ，．二． 图4 镁基S i ，N 。颗粒复合层扫描照片 2 ．3 加入S i O ，的搅拌摩擦区域微观组织 加入纳米S i O ，后搅拌摩擦区域金相组织如图5 所 示。图中呈浓黑色的是发生偏聚的S i O 粒子。搅拌摩 擦加工后，在工件表面一定宽度、一定深度的区域内形 成S i O 复合层。在此种工艺条件下S i O 粒子在基体中 分布均匀，所形成的复合层组织均匀，焊缝焊合良好，且 S i O 粒子与基体结合良好。整个组织中，搅拌摩擦加工 过程中形成的塑性流线比较明显，S i O 粒子的分布情况 可以看出搅拌头搅拌的塑性变形程度分布。 图5S i O 搅拌摩擦区域金相组织 a 低倍图； b 高倍图 万方数据 第4 期姚立群等搅拌摩擦加工制备颗粒增强镁基复合材料 与搅拌摩擦加工s i 3 N 。复合层的过程一样，搅拌 摩擦加工过程中强烈的机械搅拌带动S i O 粒子和镁 合金混合搅拌、旋转流动，使得S i O 粒子分布到镁合 金基体中去。所不同的是添加S i O 粒子的样品经加 工后，黑色区域很少，只在流线边界处有少量存在，说 明S i O 粒子充分被搅动起来。相对于S i ，N 。粒子， S i O ，粒子分布更均匀。金属基体受到强烈的热机械 搅拌作用而发生动态再结晶，因镁合金导热系数比较 大，散热快，晶粒来不及长大恢复到原来的粗大组织， 于是保持了细小、等轴的晶粒，同时S i O 粒子与位错 发生交互作用，产生科垂尔气团，对位错进行钉扎，阻 碍了晶粒的长大，从而进一步细化晶粒。晶粒尺寸可 细达3 斗m 左右。 S i O 粒子搅入金属基体的情况与S i ，N 。粒子的有 所不同，与图3 a 比较，S i O 粒子分散搅人基体中的 数量更多，因为试验所用S i O 是球形状的纳米材料， 细滑不粘，不成团状，颗粒之间容易散开，所以S i O 粒 子搅拌分散得更加弥散。 就颗粒增强金属基复合材料而言，增强相颗粒与 基体金属的化学成分、组织结构、化学键类型、晶体取 向关系等因素，会影响增强相与基体间的润湿性；同时 增强相颗粒是否与基体发生界面反应，反应产物如何 等，将成为决定材料性能的关键【l 。图6 是S i O 复 合层的扫描照片，其中白色的小点就是S i O 粒子，其 在镁合金表面形成了S i O 粒子弥散分布的复合层。 复合材料的界面特征很大程度上决定了复合材料的性 能。界面的性质与界面两侧的增强体和基体本身有很 大的差别，而且在界面上更容易发生化学反应，所以界 面对复合材料的性能起着极其重要的作用，有时甚至 能起控制作用。 面_ _ _ } ’ - ．。 。 ’ ’1 h ． ● ’ ’ ‘ 、 每每 图6 镁基S i O 颗粒复合层扫描照片 2 ．4 S i O ，热稳定性分析 图7 为热处理后搅拌摩擦区显微组织。由图7 可 知，镁合金的细晶组织很不稳定，经过热处理的镁合金 晶粒很容易长大。图7 a 为热处理后未添加复合材 料搅拌摩擦区的显微组织，与图2 c 相较，晶粒明显 长大。图7 b 是热处理3 0k s 后S i O 复合层的显微 组织，图的下部分黑色区域是摩擦搅拌加工留下的焊 缝，焊缝周边为细晶区，与图5 比较，晶粒尺寸变化不 大，可见S i O 粒子有效的抑制了晶粒的长大。 r 了_ 1 ，] j l 鬯塑一 图7热处理后搅拌摩擦区显微组织 a 无添加粒子表层显微组织； b 添加S i 0 2 复合层显微组织 M o r i s a d a 等人的研究表明4 I ，没添加任何复合材 料的搅拌摩擦加工样品在3 0 0 ℃以上时会出现晶粒的 异常长大，因为晶粒细化和搅拌摩擦加工导致的残余 应变会引起晶粒的大幅度长大。从前述分析可知， S i ，N 。粒子和S i O 粒子都有助于细化晶粒，但由于 S i ，N 。颗粒易团聚，搅拌摩擦加工后s i ，N 。在基体中并 没有S i O 分布均匀，下面只考察S i O 颗粒增强复合 材料的热稳定性。 将所搅拌摩擦加工的样品在3 0 0 ℃下处理不同时 间，取样在其搅拌摩擦的细晶区进行显微硬度分析。 S i O ，复合层在3 0 0o C 退火处理前原始硬度值是8 9 ．8 H v ，等温退火3k s 后硬度值几乎不变，为8 9H v ，保温 6 1 2k s ，硬度也没什么变化，且即使是保温3 0k s ，硬 度值由8 2 ．7H v 下降至8 0H v ，仅下降了3 ．2 ％。而从 整体上看，3 0k s 热处理后，晶体组织已基本稳定，硬度 与原始硬度值相比，仅下降了1 0 ．9 ％。M o r i s a d a 等人 经过3 0 0o C 热处理后，发现未加入增强颗粒的A Z 3 1 镁合金搅拌区的显微硬度降低到4 0H v 4 | 。这说明 S i O 粒子的加入，使得A Z 3 1 镁合金即使在3 0 0q C 高 温下晶粒尺寸和硬度值都很稳定，即S i O 粒子使 A Z 3 1 镁合金的热稳定性得到大大提高。 3 结论 1 旋转速度为10 0 0 ～12 0 0r ／m i n ，焊接速度为 4 0 7 0m m ／m i n ，压下量为2 ～3m m 时，搅拌摩擦样品 焊缝焊合得最好。 2 搅拌摩擦区在热机械作用下发生动态再结晶， 晶粒由2 5 斗m 细化至4 斗m ，热影响区经历一个高温回 复的过程。 3 添加S i ，N 。粒子的复合层搅拌摩擦加工后，在 热机械作用和S i ，N 。粒子的钉扎作用下，晶粒组织得 到明显细化，但由于S i ，N 。粒子本身的团聚效应，使其 下转第1 1 5 页 万方数据 第4 期雷芸等酸化辅助H u m m e r s 法制备高性能石墨烯 1 1 5 电层电流远大于X C - 7 2 导电炭黑的双电层电流，相对 于X C - 7 2 ，石墨烯具有更高的电化学活性面积。 参考文献 [ 1 ] 魏珊珊，杨军明，谢翔，等．氧化石墨烯的制备与改性研究[ J ] ． 矿冶工程，2 0 1 2 3 1 0 7 1 1 0 ． [ 2 ] 雷芸，张科，邹琴，等．氧化石墨及石墨烯材料的制备[ J ] ． 非金属矿，2 0 1 1 ，3 4 1 4 5 ． [ 3 ]雷芸，张科，潘群，等．石墨烯载钴材料的制备[ J ] ．硅酸 盐通报，2 0 1 l 1 9 8 1 0 0 ． [ 4 ] 雷芸，江莹，钱坤，等．石墨烯／T i 0 2 复合材料的制备及其 光催化性能的研究[ J ] ．硅酸盐通报，2 0 1 2 2 2 4 3 2 4 6 ． [ 5 ] k uz ，L j uJQ ，C u iL ，e ta 1 ．P r e p a r a t i o no fg r a p h e n e ／p o l y m e r c o m p o s i t e sb yd i r e c tc x f o l i a t i o no fg r a p h i t ei nf u n c t i a n a l i s e d b l o c k c o p o l y m e rm a t r i x [ J ] ．C a r b o n ，2 0 1 3 。5 1 1 4 8 1 5 5 ． [ 6 ] K a k a e iK ．O n e p o te l e c t r o c h e m i c a ls y n t h e s i so fg r a p h e n eb yt h e e x f o l i a t i o no f g r a p h i t ep o w d e r i ns o d i u md e d e e y ls u l f a t ea n di t s d e c o r a t i o nw i t hp l a t i n u mn a n o p a r t i e l e sf o rm e t h a n o lo x i d a t i o n [ J ] ． C a r b o n ，2 0 1 3 ，5 1 1 9 5 2 0 1 ． [ 7 ] 李旭，赵卫峰，陈国华．石墨烯的制备与表征研究[ J ] ．材料导 报，2 0 0 8 ，2 2 8 4 8 5 2 ． [ 8 ]周银，侯朝霞，王少洪，等．石墨烯的制备方法及发展应用概述 [ J ] ．兵器材料科学与工程，2 0 1 2 ．3 5 3 8 6 9 0 ． [ 9 ]王耀玲，罗雨，陈立宝，等．石墨烯材料的研究进展[ J ] ．材料 导报，2 0 1 0 ，2 4 1 5 8 5 8 8 ． [ 1 0 ] 史永胜，李雪红，宁青菊，等．石墨烯的制备及表征研究进展 [ J ] ．电子元件与材料，2 0 1 0 ，2 9 1 2 5 9 6 3 ． [ 1 I ] 陈瑞灿，王海燕，韩永刚，等．氧化还原法制备石墨烯及其表征 [ J ] ．材料导报，2 0 1 2 ，2 6 6 1 1 4 一1 1 7 ． [ 1 2 ] Z o uZG ，Y uHJ ，L o n gF ，e ta 1 ．P r e p a r a t i o no fG r a p h e n eO x i d eb y U l u a s o u n d A s s i s t e dH u m m e r sM e t h o d [ J ] ．C h i n e s eJ o u r n a lo f I n o r g a n i cC h e m i s t r y ，2 0 1 1 ，2 7 9 1 7 5 3 1 7 5 7 ． [ 1 3 ] O n gBK ，P o hHL ，C h u aCK ，e ta 1 ．G r a p h e n e sP r e p a r e db y H u m m e r s ．S t a u d e n m a i e ra n dH o f m a r mM e t h o d sf o rA n a l y s i so f1 N T - B a s e dN i t r o a r o m a f i cE x p l o s i v e si nS e a w a t e r [ J ] ．E l e c t r o a n a l y s i s ， 2 0 1 2 ，2 4 1 1 2 0 8 5 2 0 9 3 ． [ 1 4 ] M i nK 。H a nTH 。K i mJ ，e ta 1 ．Af a c i l er o u t et of a b r i c a t es t a b l e r e d u c e dg r a p h e n eo x i d ed i s p e r s i o n si nv a r i o u sm e d i aa n dt h e i r t r a n s p a r e n te o n d u c f i v e t h i nf i l m s [ J ] ．J o u m a lo fC o l l o i da n d I n t e r f a c eS c i e n e e ，2 0 1 2 ，3 8 3 3 6 4 2 ． 上接第1 1 1 页 成块状分布于A Z 3 1 镁合金基体中，而使得搅拌不够 均匀。 4 添加S i O 粒子的搅拌摩擦加工样品中，复合 层均匀度较添加s i ，N 。粒子的复合层更加均匀。并且 由于第二相强化与细晶强化，含有S i O 粒子的搅拌区 域显微硬度高达8 9H v ，即使在3 0 0 ℃经过3 0k s 退火 处理后，硬度仅下降1 0 ．9 ％，热稳定性与未添加S i O 的搅拌摩擦加工样品相比有显著提高。 参考文献 [ 1 ]付珍．轻型金属镁的发展及应用[ J ] ．山西机械，2 0 0 3 3 8 1 0 ． [ 2 ]曾荣昌，柯伟，徐永波．M g 合金的最新发展及应用前景[ J ] ．金 属学报，2 0 0 1 ，3 7 7 6 7 3 6 8 5 ． [ 3 ] 李忠盛，潘复生，张静．A Z 3 1 镁合金的研究现状和发展前景 [ J ] ．金属成形工艺，2 0 0 4 ，2 2 1 5 4 5 7 ． [ 4 ] 刘正，王越，王中光，等．镁基轻质材料的研究与应用[ J ] ． 材料研究学报，2 0 0 0 ，1 4 6 4 4 9 4 5 6 ． [ 5 ] 吴炳尧．镁合金压铸技术分析[ J ] ．铸造，2 0 0 0 8 4 4 3 4 4 9 ． [ 6 ] M i s h r aRS ，M aZY ．F r i c t i o ns t i rw e l d i n ga n dP r o c e s s i n g [ J ] ． M a t e r i a lS c i e n c e sa n dE n g i n e e r i n g ，2 0 0 5 ，5 0 1 7 8 ． [ 7 ]黄春平，柯黎明，邢丽，等．搅拌摩擦加工研究进展及前景展望 [ J ] ．稀有金属材料与工程，2 0 1 l ，4 0 1 1 8 3 1 8 8 ． [ 8 ] N a k a t aK ．w e l da b i l i t yo fM a g n e s i u mA l l o y s [ J ] ．轻金属熔接， 2 0 0 1 ，3 9 1 2 2 6 3 5 ． [ 9 ] J i a n gY u p e i ，Y a n gX u y u e ，H i m m iM i u r a ，e ta 1 ．N a n o - S i 0 2P a r t i c l e s R e i n f o r c e dM a g n e s i u mA l l o yP r o d u c e dB yF r i c t i o nS t i rP r o c e s s i n g [ J ] ．R e v i e w so nA d v a n c e dM a t e r i a l sS c i e n c e ，2 0 1 3 ，3 3 2 9 3 2 ． [ 1 03 张华，林三宝，吴林，等．A Z 3 1 镁合金搅拌摩擦焊接显微组 织形成机制[ J ] ．稀有金属材料与工程，2 0 0 5 ，3 4 7 1 0 2 1 一 1 0 2 4 ． [ 1 1 ]朱战民，陈体军．触变成形A Z g lD 镁合金的搅拌摩擦加工及表 面复合化[ D ] ．兰州兰州理工大学材料科学与工程学院，2 0 0 7 ． [ 1 2 ] 于敬宇，李玉龙，周宏霞，等．颗粒尺寸对颗粒增强型金属基复合 材料动态特性的影响[ J ] ．复合材料学报，2 0 0 5 ，1 0 2 2 3 1 3 6 ． [ 1 3 ] 袁允社，李国禄，刘金海，等．镁合金复合材料研究进展[ J ] ．热 加工工艺 热处理版 ，2 0 0 6 8 6 7 7 0 ． [ 1 4 ] M o f i s a d aY ，F u j i iH ，N a g a o k aT ，e ta 1 ．E f f e c to ff r i c t i o ns t i r p r o c e s s i n gw i t hS i Cp a r t i c l e so nm i c r o s t r u c t u r ea n dh a r d n e s so fA Z 3 1 [ J ] ．M a t e r i a lS c i e n c e sa n dE n g i n e e r i n g 。2 0 0 6 ，4 3 3 5 0 5 4 ． 万方数据