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火法湿法联合工艺从卡林型金矿中提金研究 ① 刘 泽， 陈 曼， 刘化江， 韦江林 （广西冶金研究院，广西 南宁 ５３００２３） 摘 要 针对贵州某卡林型金矿，采用氧化焙烧预处理矿物、碱性环境下氰化浸出工艺提金。 所得最佳焙烧条件为焙烧温度 ７５０ ℃、焙烧时间 ２ ｈ，此时硫、碳、砷的脱除率分别为 ９９．９５％，９５．８３％和 ９９．９１％；焙烧后矿物在氰化物浓度 ３ ｇ／ Ｌ 条件下浸出 ２４ ｈ， 金浸出率为 ９３．８１％。 关键词 卡林型金矿； 黄铁矿； 氧化焙烧； 氰化浸出 中图分类号 ＴＦ１１１文献标识码 Ａｄｏｉ１０．３９６９／ ｊ．ｉｓｓｎ．０２５３－６０９９．２０１５．０４．０２６ 文章编号 ０２５３－６０９９（２０１５）０４－００９８－０３ Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ Ｇｏｌｄ ｆｒｏｍ Ｃａｒｌｉｎ⁃ｔｙｐｅ Ｄｅｐｏｓｉｔ ｂｙ ａ Ｃｏｍｂｉｎｅｄ Ｐｙｒｏ⁃ ａｎｄ Ｈｙｄｒｏ⁃ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ Ｒｏｕｔｅ ＬＩＵ Ｚｅ， ＣＨＥＮ Ｍａｎ， ＬＩＵ Ｈｕａ⁃ｊｉａｎｇ， ＷＥＩ Ｊｉａｎｇ⁃ｌｉｎ （Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｇｕａｎｇｘｉ， Ｎａｎｎｉｎｇ ５３００２３， Ｇｕａｎｇｘｉ， Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ Ａｆｔｅｒ ａ ｐｒｅ⁃ｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｏｆ ｏｘｉｄｉｚｉｎｇ ｒｏａｓｔｉｎｇ， ｔｈｅ ｇｏｌｄ ｏｒｅ ｆｒｏｍ ａ Ｃａｒｌｉｎ⁃ｔｙｐｅ ｄｅｐｏｓｉｔ ｏｆ Ｇｕｉｚｈｏｕ Ｐｒｏｖｉｎｃｅ ｗａｓ ｌｅａｃｈｅｄ ｔｏ ｒｅｃｏｖｅｒ ｇｏｌｄ ｂｙ ｓｏｄｉｕｍ ｃｙａｎｉｄｅ ｉｎ ａｎ ａｌｋａｌｉｎｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ， ｗｉｔｈ ｏｐｔｉｍｕｍ ｒｏａｓｔｉｎｇ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ ７５０ ℃ ａｎｄ ｒｏａｓｔｉｎｇ ｄｕｒａｔｉｏｎ ｏｆ ２ ｈ， ｔｈｅ ｒｅｍｏｖａｌ ｒａｔｅｓ ｏｆ ｓｕｌｆｉｄｅ， ｃａｒｂｉｄｅ ａｎｄ ａｒｓｅｎｉｄｅ ａｔｔａｉｎｅｄ ９９．９５％， ９５．８３％ ａｎｄ ９９．９１％， ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ． Ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｃｙａｎｉｄｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ ３ ｇ／ Ｌ， ｔｈｅ ｇｏｌｄ ｌｅａｃｈｉｎｇ ｒａｔｅ ｏｆ ｔｈｅ ｒｏａｓｔｅｄ ｏｒｅ， ａｆｔｅｒ ２４ ｈ⁃ｌｅａｃｈｉｎｇ， ｒｅａｃｈｅｄ ９３．８１％． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ Ｃａｒｌｉｎ⁃ｔｙｐｅ ｇｏｌｄ ｄｅｐｏｓｉｔ； ｐｙｒｉｔｅ； ｏｘｉｄｉｚｉｎｇ ｒｏａｓｔｉｎｇ； ｃｙａｎｉｄｅ ｌｅａｃｈｉｎｇ 贵州某金矿属于卡林型微细粒金矿，金的存在形式 为自然金，除小部分以胶体吸附形式存在于黏土矿物中 外，绝大部分以超微细粒包裹体形式存在于黄铁矿、毒 砂等硫化物中。 由于矿物硫、碳、砷、黏土含量高，金的 浸出有一定困难，直接浸出率不到 ２０％，属于难处理矿 石［１］。 卡林型金矿的常见处理方法有① 通过选矿工 艺，将卡林型金矿中的自然金富集，得到金精矿产品后 进行冶炼提金；② 通过培育可分解黄铁矿及毒砂的硫、 砷化物菌种，在液体环境下浸泡卡林型金矿，从而达到 分解硫化物、提高金浸出率的目的；③ 采用碱性热压氧 化预处理工艺处理卡林型金矿，原矿中的硫、砷化物被 氧化，使金脱离被包覆状态，提高金浸出率［２－６］。 本文采用火法湿法联合工艺，通过氧化焙烧预处 理金矿，脱除硫、砷、碳，再在碱性环境下预氧化，强化 氰化浸金，从而得到较高的金浸出率。 １ 实验原料及方法 １．１ 原 料 金矿主要成分及矿物组成分别见表 １～２。 从表 １ 可知，该金矿中 Ｃ、Ｓ 含量偏高，Ａｓ 含量较低。 从表 ２ 可知，矿物中含量居多的是硅酸盐物质和长石等，铁以 黄铁矿、磁铁矿及少量毒砂等矿物形式存在。 表 １ 某金矿主要元素分析结果（质量分数） ／ ％ Ａｕ１）ＡｓＳＣＦｅ ５．４８０．２７１１．４２３．２２１０．７２ １） 单位为 ｇ／ ｔ。 表 ２ 某金矿主要矿物组成（质量分数） ／ ％ 毒砂黄铁矿磁铁矿硅酸盐矿物其他矿物 ０．５１３．２１．２４３．６４１．５ １．２ 实验方法 在卡林型金矿中，金通常被硫化矿物包裹，进行氰 化浸出时，金难以浸出，大量留在氰化浸出渣中［７］。 矿 物中硫和砷的存在，会在氰化时大量消耗氰根，造成氰 化物的损失；而碳则会吸附金，进入浸出渣中［８］。 通过 ①收稿日期 ２０１５－０２－０１ 作者简介 刘 泽（１９８１－），男，广西南宁人，工程师，硕士，研究方向为有色金属冶炼。 第 ３５ 卷第 ４ 期 ２０１５ 年 ０８ 月 矿矿 冶冶 工工 程程 ＭＩＮＩＮＧ ＡＮＤ ＭＥＴＡＬＬＵＲＧＩＣＡＬ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ Ｖｏｌ．３５ №４ Ａｕｇｕｓｔ ２０１５ 高温焙烧，可将硫、砷化物等转变成疏松的氧化物，从而 增大自然金的暴露面积，同时，可大量脱除矿物中的碳， 减少“劫金”现象。 焙烧时发生的化学反应如下［９］ ３ＦｅＳ２＋８Ｏ２􀪆􀪆Ｆｅ３Ｏ４＋６ＳＯ２ ４ＦｅＳ２＋１１Ｏ２􀪆􀪆２Ｆｅ２Ｏ３＋８ＳＯ２ １２ＦｅＡｓＳ＋２９Ｏ２􀪆􀪆４Ｆｅ３Ｏ４＋３Ａｓ４Ｏ６＋１２ＳＯ２ ２ＦｅＡｓＳ＋５Ｏ２􀪆􀪆Ａｓ２Ｏ３ ＋Ｆｅ ２Ｏ３＋２ＳＯ２ Ａｓ２Ｏ３ ＋Ｆｅ ２Ｏ３ ＋Ｏ ２􀪆􀪆２ＦｅＡｓＯ４ Ｃ＋Ｏ２􀪆􀪆ＣＯ２ 将经过氧化焙烧预处理的矿物在通入氧气的碱性 溶液中预氧化，可使在焙烧阶段未充分氧化的硫化物 得到进一步氧化，从而使硫化矿物被氧化而失活，以降 低氰化物的消耗和提高金浸出率。 经过预处理后的矿 物，在通入氧气的含有氰根的碱性液体环境中，可使矿 物中的金与氰根接触，形成络合离子进入溶液中，实现 金的氰化浸出［１０］。 利用振动磨矿机将金矿磨到细度为－０．０７４ ｍｍ 粒 级占 ７５％，矿样送入小型回转窑中在 ６００～８００ ℃下焙 烧 ２ ｈ。 得到的焙砂以液固比 ４∶１进行调浆，加入碱化 剂使溶液 ｐＨ 值保持在 １１ 左右，通入氧气，在搅拌器 搅拌下进行 １２ ｈ 预氧化，预氧化结束后，往溶液中加 入适量氰化物进行氰化浸出，浸出结束后，过滤，得到 滤渣和滤液送往检测。 ２ 实验结果与讨论 ２．１ 焙烧温度对硫、碳、砷脱除率的影响 矿样细度为－０．０７４ ｍｍ 粒级占７５％，焙烧时间为２ ｈ， 常压焙烧，焙烧温度对硫、碳、砷脱除率的影响见图 １。 , *5                        As S C 100 80 60 40 20 0 300 400 500 600 700 800 图 １ 焙烧温度对硫、砷、碳脱除率的影响 从图 １ 中可以看到，４００ ℃时，硫和碳脱除率就已 经较高，分别是 ８５．６％和 ８１．７％。 随焙烧温度升高，硫与 碳脱除率继续提高，焙烧温度为 ４５０ ℃时，硫与碳脱除 率分别为 ９６．９６％和 ９４．１６％；焙烧温度为 ７５０ ℃时，硫与 碳脱除率分别为 ９８．３６％％和 ９５．８７％，可见温度超过 ４５０ ℃后，焙烧温度对硫、碳的脱除影响已经变得较小。 砷在焙烧温度逐渐上升的过程中，会发生不同的 反应，影响砷的脱除率。 当焙烧温度在 ４００～６００ ℃范 围时，砷挥发率随焙烧温度上升呈升高趋势，这是由于 矿物中的砷化物在高温下被氧化，生成 Ａｓ２Ｏ３进入烟 尘中造成的。 当焙烧温度在 ６００～６５０ ℃范围内时，由 于 Ａｓ２Ｏ５的形成并与矿物中 Ｆｅ２Ｏ３的结合生成砷酸 盐，造成了砷被固化在焙砂中，降低了砷的脱除率。 ６５０ ℃ 时砷脱砷率只有 ４６．４３％。 当焙烧温度超过 ６５０ ℃时，砷酸盐重新分解，生成的 Ａｓ２Ｏ３重新进入烟 尘中被带走，砷脱除率又呈上升趋势［１０－１２］，７５０ ℃时， 砷脱除率达 ９９．９１％。 因此，选择脱硫、碳、砷最佳焙烧 温度为 ７５０ ℃。 ２．２ 焙烧时间对硫、碳、砷脱除率的影响 矿样细度为－０．０７４ ｍｍ 粒级占 ７５％，焙烧温度为 ７５０ ℃，常压焙烧，焙烧时间对硫、碳、砷脱除率的影响 见图 ２。 ;0min *5                As S C 100 80 60 40 20 00 20 40 60 80 100 120 140 图 ２ 焙烧时间对硫、砷、碳脱除率的影响 从图 ２ 可看出，焙烧时间对物料的脱硫、脱碳、脱砷 率有一定影响，但焙烧时间超过 ６０ ｍｉｎ 后，脱除率趋于 平缓。 焙烧６０ ｍｉｎ 时，砷、硫、碳脱除率分别为９９．８０％， ９９．６０％和 ９５．７４％。 焙烧 １２０ ｍｉｎ 与焙烧 ６０ ｍｉｎ 时相 比，脱砷率增加 ０．１１％，脱硫率增加 ０．３５％，脱碳率增 加 ０．０９％，说明单一延长焙烧时间，砷、硫、碳的脱除效 果没有明显提高。 但考虑到脱硫、砷、碳结果的稳定， 最终选择焙烧时间为 １２０ ｍｉｎ。 ２．３ 氰化物浓度对金浸出率的影响 焙烧温度 ７５０ ℃，焙烧时间 ２ ｈ，焙砂细度为－０．０７４ ｍｍ 粒级占 ７５％，浸出时间 ２４ ｈ，溶液 ｐＨ 值 １１，液固 比 ４∶１，搅拌速度３５０ ｒ／ ｍｉｎ，氰化物浓度对金浸出率的 影响见图 ３。 从图 ３ 可以看到，在强化浸出条件下，当 氰化物浓度为 ０．５ ｇ／ Ｌ 时，金浸出率只有 ７９．３７％，随着 氰化物浓度提高，金浸出率呈上升趋势，氰化物浓度为 ３ ｇ／ Ｌ 时，金浸出率达到 ９３．８１％。 随着氰化物浓度继 续增加，氰化物逐渐过量，造成氰化物在液体中水解， 在有氧环境下，氰化物水解出的氢氰酸会挥发；由于氰 ９９第 ４ 期刘 泽等 火法湿法联合工艺从卡林型金矿中提金研究 化物水解产生 ＮａＯＨ 等碱性物质，使溶液 ｐＨ 值不断 升高，使水中溶解的氧大量减少，降低氰根与金的反应 效率；同时，钙离子易在金表面形成过氧化钙薄膜，从 而造成金的浸出溶解速率下降［９］，金浸出率随之下 降。 因此，选择最佳氰化物加入量为 ３ ｇ／ Ｌ。 9/7,g L-1 11*5       100 95 90 85 80 75 700 1 2 3 4 5 6 图 ３ 氰化物浓度对金浸出率的影响 ２．４ 浸出时间对金浸出率的影响 氰化物浓度 ３ ｇ／ Ｌ，焙砂焙烧温度 ７５０ ℃，焙烧时 间 ２ ｈ，焙砂细度为－０．０７４ ｍｍ 粒级占 ７５％，溶液 ｐＨ 值 １１，液固比 ４∶１，搅拌速度 ３５０ ｒ／ ｍｉｎ，浸出时间对金 浸出率的影响见图 ４。 1*;0h 11*5     100 90 80 70 60 50 400 12 24 36 48 60 72 图 ４ 浸出时间对金浸出率的影响 从图 ４ 可以看到，浸出时间 ６ ｈ 时，金浸出率只有 ４７．８６％，浸出不完全；随着浸出时间增加，金浸出率也随 之升高，当浸出时间达到 ２４ ｈ 时，金浸出率为 ９３．８１％， 随着浸出时间继续延长，金浸出率没有明显增长。 ７２ ｈ 时，金浸出率只比 ２４ ｈ 时的浸出率高 ０．１１％。 考 虑到过长浸出时间造成成本增加，最终选择浸出时间 为 ２４ ｈ。 ２．５ 焙烧温度对金浸出率的影响 焙烧时间 ２ ｈ，浸出时间 ２４ ｈ，氰化物浓度 ３ ｇ／ Ｌ， 焙砂细度为－０．０７４ ｍｍ 粒级占 ７５％，溶液 ｐＨ 值 １１，液 固比４∶１，搅拌速度３５０ ｒ／ ｍｉｎ，焙烧温度对金浸出率的 影响见图 ５。 , 11*5           100 80 60 40 20 400 500 600 700 800 900 图 ５ 焙烧温度对金浸出率的影响 从图 ５ 可知，在不同焙烧温度下，由于矿物中硫、 砷、碳的脱除率不同，也造成了后续氰化浸出中金浸出 率的不同。 焙烧温度为 ４００ ℃时，硫、砷、碳脱除不完 全，金浸出率只有 ２９．７８％；随着焙烧温度升高，焙砂的 金浸出率不断提高，焙烧温度为 ７５０ ℃时，焙砂的金浸 出率达到 ９３．８１％。 随着焙烧温度继续升高，由于矿物 被熔化，重新对金形成包覆，造成金浸出率下降，当焙 烧温度达到 ８５０ ℃时，金浸出率只有 ８５．４７％。 ２．６ 综合实验 综合上述实验，确定贵州某卡林型金矿最佳处理工 艺条件为焙烧温度 ７５０ ℃，焙烧时间 ２ ｈ，溶液 ｐＨ 值 １１，液固比 ４∶１，预氧化时间 １２ ｈ，氰化物浓度 ３ ｇ／ Ｌ，浸 出时间 ２４ ｈ，此时金浸出率为 ９３．８１％。 ３ 结 论 １） 金矿最佳焙烧条件为焙烧温度 ７５０ ℃，焙烧 时间 ２ ｈ，此时矿物中砷、硫、碳脱除率分别为 ９９．８０％， ９９．６０％和 ９５．７４％。 ２） 最佳焙烧条件下所得焙砂氰化浸出，最佳浸出 条件为氰化物浓度为 ３ ｇ／ Ｌ，强化浸出 ２４ ｈ。 ３） 在最佳焙烧、氰化浸出条件下，金浸出率可达 ９３．８１％。 参考文献 ［１］ 陶 平，李沛刚，李克庆． 贵州泥堡金矿区矿床构造及其与成矿的 关系［Ｊ］． 贵州地质，２００２，１９（４）２２１－２２７． ［２］ 丘晓斌，温建康，武 彪，等． 卡林型金矿微生物预氧化处理技术 研究现状［Ｊ］． 稀有金属，２０１２（６）１００２－１００９． ［３］ 戴红光，陈景河． 云南某卡林型金矿石堆浸生物氧化半工业试验 ［Ｊ］． 黄金，２０１２（１）４５－４７． ［４］ 邹来昌，罗吉束． 某卡林型金矿碱性热压氧化预处理试验研究 ［Ｊ］． 黄金科学技术，２００６（１）２３－２８． ［５］ 宋 龑，刘全军，常富强． 贵州某卡林型金矿选矿扩大试验研究 ［Ｊ］． 有色金属（选矿部分），２０１２（４）３７－４０． （下转第 １０３ 页） ００１矿 冶 工 程第 ３５ 卷 进行，所表现出来的结果即是温度上升，除氟效率下 降。 湿法炼锌连续浸出采用升温浸出［９－１０］，故浸出液 温度普遍高于常温，为使试验具有现实意义，选取反应 温度为 ５０ ℃。 *-/A-7,mg L-1 *-5               150 100 50 0 100 90 80 70 60 50 ,A, 30 40 50 60 70 80 90 图 ３ 反应温度对除氟率的影响 ２．４ ｐＨ 值对除氟率的影响 初始氟浓度３００ ｍｇ／ Ｌ，温度５０ ℃，反应时间８０ ｍｉｎ， 除氟剂加入量 ２０ ｇ／ Ｌ，加入分析纯硫酸调节试验体系 的 ｐＨ 值，ｐＨ 值对除氟率的影响见图 ４。 *-/A-7, mg L-1 *-5                300 200 100 0 100 80 60 40 20 0 1.52.02.53.03.54.55.05.54.0 pHD 图 ４ ｐＨ 值对除氟率的影响 从图 ４ 可以看出，ｐＨ 值对除氟效率有很大影响， ｐＨ 值低于 ２ 时，除氟效率不到 １０％，但随着 ｐＨ 值上 升至 ４，除氟效率快速上升至 ８０％以上；当 ｐＨ 值高于 ４．５ 时，除氟效率接近该条件下平衡吸附的最大值，达 ８７％；继续升高 ｐＨ 值，吸附沉淀趋于平衡，除氟效率 不再发生明显变化。在强酸性溶液中，较低ｐＨ值条 件下影响除氟效率的原因可能是一方面 Ｈ＋增多后与 溶液中的 Ｆ－形成氢键，降低了 Ｆ－与除氟试剂表面进行 离子交换的速率；另一方面，强酸环境破坏了除氟剂表 面活性，影响其吸附结合［１１］。 ３ 结 论 １） 采用新型铝基复合除氟剂，应用吸附沉淀法从 湿法炼锌硫酸盐溶液中除氟，试验结果表明在初始氟 浓度为３００ ｍｇ／ Ｌ 的硫酸锌溶液中，加入除氟剂２０ ｇ／ Ｌ， 反应时间 ８０ ｍｉｎ，温度 ５０ ℃，ｐＨ 值 ４．５ 的条件下，除 氟率可达 ８７．８８％，除氟后液残氟浓度为 ３６．３５ ｍｇ／ Ｌ， 能满足电积锌的要求。 ２） 该除氟剂在硫酸盐中性能稳定，在不同初始氟 浓度条件下，控制除氟试剂加入量，除氟率均大于 ７５％，除氟效果明显。 参考文献 ［１］ 俞 娟，杨洪英，李林波，等． 全湿法炼锌系统中氟氯的影响及脱 除方法［Ｊ］． 有色金属（冶炼部分），２００４（６）１７－２１． ［２］ 罗永光，张利波，彭金辉，等． 氧化锌烟尘湿法冶炼过程除氟现状 与发展趋势［Ｊ］． 中国有色冶金，２０１３，８（４）３９－４３． ［３］ 端洋志，拜生宪治，仁科一彦，等． 锌电解冶炼中电解液的氟吸脱剂 及用氟吸脱剂的除氟方法中国，２００５８００２４９２１［Ｐ］． ２００７－０７－１８． ［４］ Ｓｉｇｍｕｎｄ Ｐ，Ｆｕｇｌｅｂｅｒｇ． Ｈｙｄｒｏｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｒｅａｔｉｎｇ ｖａｌｕａｂｌｅ ｍｅｔａｌ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ ｃｈｌｏｒｉｄｅｓ ａｎｄ ｆｌｕｏｒｉｄｅｓ ＵＳ Ｐａｔｅｎｔ， ４６９８１３９［Ｐ］． １９８７－１０－０６． ［５］ 宋志宏． 湿 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