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混合捕收剂浮选难选钛铁尾矿 ① 刘 青， 何亚群， 李 红， 朱向楠， 葛林瀚 （中国矿业大学 化工学院， 江苏 徐州 ２２１００６） 摘 要 研究了油酸钠、硬脂酸钠和现场混合药剂 ＦＨ 三种捕收剂单独及混合作用于钛铁矿纯矿物、人工混合矿的浮选行为。 探究 了混合捕收剂对六安钛铁尾矿浮选行为的影响。 结果表明油酸钠与硬脂酸钠混合以及油酸钠与 ＦＨ 混合后浮选效果增强，产生正 协同作用，药剂的最佳混合比例分别为 ７ ∶３和 ５ ∶５。 当钛铁矿矿浆浓度为 ４０％，ＦＨ／ 油酸钠混合药剂用量为 ７５０ ｇ／ ｔ，硫酸用量为 １ ２５０ ｇ／ ｔ 时，钛铁矿回收率和品位分别为 ６７．１４％和 ３２．６０％，相比单独使用两种捕收剂，回收率分别提高了 １６．８９％和 ８．９７％，品位分 别提高了 １１．９５％和 ６．０２％。 关键词 混合捕收剂； 浮选； 钛铁尾矿 中图分类号 ＴＤ９２３文献标识码 Ａｄｏｉ１０．３９６９／ ｊ．ｉｓｓｎ．０２５３－６０９９．２０１４．０５．０１２ 文章编号 ０２５３－６０９９（２０１４）０５－００４６－０４ Ｆｌｏｔａｔｉｏｎ ｏｆ Ｒｅｆｒａｃｔｏｒｙ Ｉｌｍｅｎｉｔｅ Ｔａｉｌｉｎｇｓ ｗｉｔｈ Ｍｉｘｅｄ Ｃｏｌｌｅｃｔｏｒｓ ＬＩＵ Ｑｉｎｇ， ＨＥ Ｙａ⁃ｑｕｎ， ＬＩ Ｈｏｎｇ， ＺＨＵ Ｘｉａｎｇ⁃ｎａｎ， ＧＥ Ｌｉｎ⁃ｈａｎ （Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， Ｃｈｉｎａ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｍｉｎｉｎｇ ＆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， Ｘｕｚｈｏｕ ２２１００６， Ｊｉａｎｇｓｕ， Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｔｈｅ ｆｌｏｔａｔｉｏｎ ｂｅｈａｖｉｏｒｓ ｏｆ ｐｕｒｅ ｉｌｍｅｎｉｔｅ ｍｉｎｅｒａｌ ａｎｄ ａｒｔｉｆｉｃｉａｌ ｍｉｘｅｄ ｍｉｎｅｒａｌ ｗｅｒｅ ｓｔｕｄｉｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｐｒｅｓｅｎｃｅ ｏｆ ｓｉｎｇｌｅ ｏｒ ｍｉｘｅｄ ｃｏｌｌｅｃｔｏｒｓ ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ ｓｏｄｉｕｍ ｏｌｅａｔｅ， ｓｏｄｉｕｍ ｓｔｅａｒａｔｅ ａｎｄ ａ ｍｉｘｅｄ ｃｏｌｌｅｃｔｏｒ （ＦＨ）． Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｍｉｘｅｄ ｃｏｌｌｅｃｔｏｒｓ ｏｎ ｔｈｅ ｆｌｏｔａｔｉｏｎ ｂｅｈａｖｉｏｒ ｏｆ ｔｈｅ ｉｌｍｅｎｉｔｅ ｔａｉｌｉｎｇｓ ｗａｓ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ， ｕｓｉｎｇ ａ ｍｉｘｔｕｒｅ ｏｆ ｓｏｄｉｕｍ ｓｔｅａｒａｔｅ ａｎｄ ｓｏｄｉｕｍ ｏｌｅａｔｅ， ｏｒ ａ ｍｉｘｔｕｒｅ ｏｆ ＦＨ ａｎｄ ｓｏｄｉｕｍ ｏｌｅａｔｅ， ｔｈｅ ｆｌｏｔａｔｉｏｎ ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ ｗａｓ ｉｍｐｒｏｖｅｄ， ｔｅｓｔｉｆｙｉｎｇ ａ ｐｏｓｉｔｉｖｅ ｓｙｎｅｒｇｉｓｔｉｃ ｅｆｆｅｃｔ ｇｅｎｅｒａｔｅｄ ｂｅｔｗｅｅｎ ｔｈｅｓｅ ｃｏｌｌｅｃｔｏｒｓ， ａｎｄ ｔｗｏ ｋｉｎｄｓ ｏｆ ｍｉｘｅｄ ｒｅａｇｅｎｔｓ ａｒｅ ｏｐｔｉｍａｌｌｙ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｔｉｏ ｏｆ ７∶３ ａｎｄ ５∶５， ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ． Ｔｅｓｔｉｎｇ ｗｉｔｈ ａ ｐｕｌｐ ｄｅｎｓｉｔｙ ｏｆ ４０％， ｄｏｓａｇｅ ｏｆ ＦＨ⁃ｓｏｄｉｕｍ ｏｌｅａｔｅ ｍｉｘｔｕｒｅ ａｎｄ ｓｕｌｆｕｒｉｃ ａｃｉｄ ａｔ ７５０ ｇ／ ｔ ａｎｄ １ ２５０ ｇ／ ｔ， ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ， ｒｅｓｕｌｔｅｄ ｉｎ ａｎ ｉｌｍｅｎｉｔｅ ｗｉｔｈ ｇｒａｄｅ ｏｆ ３２．６０％ ａｔ ａ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｏｆ ６７􀆱 １４％， ａｃｈｉｅｖｉｎｇ ａｎ ｉｎｃｒｅａｓｅ ｏｆ １６．８９％ ａｎｄ ８．９７％ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ ｉｎ ｒｅｃｏｖｅｒｙ， ａｎｄ ａｎ ｉｎｃｒｅａｓｅ ｏｆ １１．９５％ ａｎｄ ６．０２％ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ ｉｎ ｇｒａｄｅ ｃｏｍｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ａ ｓｅｐａｒａｔｅ ａｄｄｉｔｉｏｎ ｏｆ ＦＨ ａｎｄ ｓｏｄｉｕｍ ｏｌｅａｔｅ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ｍｉｘｅｄ ｃｏｌｌｅｃｔｏｒｓ； ｆｌｏｔａｔｉｏｎ； ｉｌｍｅｎｉｔｅ ｔａｉｌｉｎｇｓ 随着高新科技产业发展，钛因其材质轻、机械强度 大、可塑性好等优良特性得到越来越广泛的应用，各行 业对钛资源的需求迅速增加。 尽管我国是钛资源大 国，但单一优质钛铁矿贫乏［１］，且钛铁矿趋向于贫细 杂化，单一功能的药剂已经不能满足现代工业的需要。 加强分选尾矿中的细粒钛铁矿，特别是提高钛铁矿的 浮选分离效果，不仅具有较高的经济价值，而且对于提 高资源的综合利用效率也具有重要意义。 研制高效、 新型、成本低、无毒无害、环保的捕收剂，对提高细粒钛 铁矿分选效率、降低生产成本、提高经济效益具有非常 重要的意义［２］。 混合用药在提高精矿品位和回收率、减少药剂用 量、降低选矿成本方面具有重要的贡献。 国内对钛铁 矿浮选药剂混合使用的研究取得了一定成果［３－１３］，但 绝大部分集中在攀西地区。 本文对现场应用较为广泛的油酸钠、硬脂酸钠和 现场药剂 ＦＨ 三种捕收剂进行混合并对六安地区选铁 尾矿进行钛金属回收的研究，具有重要的理论意义和 应用价值。 １ 尾矿性质与试验方法 １．１ 试样性质 所用钛铁矿矿样来自六安选铁尾矿，为明确矿样 中的元素组成，借助 Ｘ 射线荧光光谱仪对矿物进行元 ①收稿日期 ２０１４－０４－１１ 基金项目 国家自然科学基金项目（５１０７４１５６）；青年科学基金项目（５１１０４１６０） 作者简介 刘 青（１９８８－），女，安徽淮北人，硕士，主要研究方向为浮选药剂。 通讯作者 何亚群（１９６３－），男，江苏无锡人，教授，博士，主要研究方向为洁净能源和二次资源回收利用。 第 ３４ 卷第 ５ 期 ２０１４ 年 １０ 月 矿矿 冶冶 工工 程程 ＭＩＮＩＮＧ ＡＮＤ ＭＥＴＡＬＬＵＲＧＩＣＡＬ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ Ｖｏｌ．３４ №５ Ｏｃｔｏｂｅｒ ２０１４ 素分析，结果如表 １ 所示。 矿样筛分结果见表 ２。 表 １ 尾矿元素分析结果（质量分数） ／ ％ ＳＭｎＦｅＳｉＭｇＡｌ ０．０６０．２０１４．８１２２．６２３．０３６．１３ ＣａＴｉＯ２ＮａＰＫＯ ４．７５５．２８１．４６０．５６０．７９３９．４８ 从表 １ 可以看出，尾矿中 Ｆｅ 和 ＴｉＯ２含量分别为 １４．８１％和 ５．２８％，Ｓｉ 含量为 ２２．６２％。 表 ２ 尾矿筛分结果 粒级／ ｍｍ产率／ ％ ＴｉＯ２品位／ ％ 钛金属分布率／ ％ ＋０．５０ ８．０２２．２４３．４０ ０．２５－０．５０８．０１２．４３３．６９ ０．１２５－０．２５２８．５７３．１３１６．９３ ０．０７４－０．１２５３２．７７７．０１４３．５０ ０．０４５－０．０７４１１．７９７．８４１７．５１ －０．０４５１０．８４ ７．２９１４．９７ 合计１００．００５．２８１００．００ 由表 ２ 可知，钛元素的主要分布粒级为 ０．０７４ ～ ０􀆱 １２５ ｍｍ，分布率为４３．５％，－０．１２５ ｍｍ 分布率达８０％ 左右。 对尾矿进行 Ｘ 射线衍射分析可知，选铁尾矿中锰 镁铁闪石和绿泥石等难选脉石矿物含量较高，在磨矿 过程中，这些以绿泥石为主的包裹体都因粒度太细而 不能与钛铁矿解离，从而导致钛铁矿 ＴｉＯ２品位降低， 在浮选钛铁矿过程中角闪石通常赋存在细粒级中，随 着钛铁矿一起浮出，是较难抑制的矿物。 因此，在磨矿 过程中样品需磨到微细粒级，分选难度较大。 矿石性 质表明，六安地区选铁尾矿中 ＴｉＯ２含量较低，解离粒 度较细，含难解离矿物较多，分选难度较大。 因六安选铁尾矿钛品位太低，仅为 ５．２８％，尾矿需 经磨矿⁃螺旋重选⁃强磁选流程富集钛铁矿后才能进行后 续浮选试验。 富集后矿样元素分析结果如表 ３ 所示。 表 ３ 浮选矿样元素分析结果（质量分数） ／ ％ ＳＭｎＦｅＳｉＭｇＡｌ ０．０６０．４６２９．３４１１．９７２．６９６．１３ Ｃａ ＴｉＯ２ ＮａＰＫＯ ３．７５２０．１８１．０５０．０７０．１９２３．７９ 对比表 １ 和表 ３，尾矿经过富集流程，ＴｉＯ２品位提 高到 ２０．１８％。 浮选矿样中 Ｓｉ 含量占 １１．９７％，是含量 最高的非金属元素，初步判定主要夹杂矿物为 ＳｉＯ２。 １．２ 试样性质与药剂 试验所用钛铁矿纯矿物品位为 ５０．７７％，纯度达到 ９６．４１％，－０．０７４ ｍｍ 粒级占 ９０％以上。 二氧化硅纯矿 物纯度为 ９７％左右，为－０．０７４ ｍｍ 全粒级试样，符合纯 矿物试验要求。 将试样用 ５％稀盐酸溶液浸泡 ０．５ ｈ， 然后用去离子水多次冲洗至中性后自然晾干备用。 选 用 ３ 种现场应用较为广泛的捕收剂油酸钠、硬脂酸钠 和 ＦＨ 试验药剂，其中油酸钠和硬脂酸钠为分析纯药 剂，ＦＨ 为一种含有羟基和羧基等极性基团的阴离子型 混合药剂。 纯矿物及人工混合矿浮选试验均在 ＸＦＧ 挂槽式、浮选槽为４０ ｍＬ 的浮选机上用去离子水进行， 试样均为 ３ ｇ。 六安矿样则在浮选槽容积为 １．０ Ｌ 的 ＲＫ／ ＦＤⅢ单槽浮选机上进行，矿浆浓度为 ４０ ｍｇ／ Ｌ。 ２ 纯矿物试验 对于本文中的纯矿物试验而言，所用钛铁矿和二氧 化硅纯矿物品位已经确定，故仅以回收率为评价指标。 ２．１ 单一捕收剂浮选纯矿物试验 为了考察各药剂对钛铁矿和二氧化硅的浮选效 果，采用 ３ 种捕收剂分别浮选钛铁矿和二氧化硅纯矿 物，确定其最佳 ｐＨ 值和最佳捕收剂用量。 油酸钠浓度 ６０ ｍｇ／ Ｌ，纯矿物浮选结果如图 １ 所 示。 由图 １ 可见，当 ｐＨ＜５．５ 时，钛铁矿回收率随 ｐＨ 值增大而升高；当 ｐＨ＞５．５ 后，钛铁矿回收率随 ｐＨ 值 增大而降低，二氧化硅回收率随着 ｐＨ 值增大而升高。 故油酸钠捕收剂作用的最佳 ｐＨ 值范围为 ５．０～５．５。 图 １ 矿浆 ｐＨ 对纯矿物可浮性的影响 ｐＨ 值为 ５．０～５．５ 时，油酸钠用量对纯矿物可浮性 的影响结果见图 ２。 从图 ２ 可以看出，当 ｐＨ 值为 ５．０ ～５．５ 时，随着油酸钠浓度增大，钛铁矿回收率升高，当 浓度达到 １００ ｍｇ／ Ｌ 以上后，钛铁矿回收率提升幅度变 平缓；而对于二氧化硅而言，油酸钠捕收剂浓度低于 １００ ｍｇ／ Ｌ 时，回收率随浓度增大而升高，当浓度大于 １００ ｍｇ／ Ｌ 后，回收率随浓度增大而降低。 故可以确定 油酸钠捕收剂作用的最佳浓度为 １００ ｍｇ／ Ｌ，对应的钛 ７４第 ５ 期刘 青等 混合捕收剂浮选难选钛铁尾矿 铁矿和二氧化硅回收率为 ９４．６％和 ５７．２％。 图 ２ 油酸钠用量对纯矿物可浮性的影响 同样的试验方法得出硬脂酸钠、ＦＨ 捕收剂浮选钛 铁矿最佳 ｐＨ 值范围为 ３．５～５．０ 和 ５．５～６．５；在各自最 佳 ｐＨ 范围内，二者最佳药剂用量为 ７０ ｍｇ／ Ｌ 和 ４０ ｍｇ／ Ｌ，各自对应的钛铁矿和二氧化硅回收率为 ７３．１％ 和 ６２．０％、８５．８％和 ３２．９％。 比较分析 ３ 种捕收剂对钛铁矿和二氧化硅纯矿物 的浮选效果，捕收效果和选择性从大到小排序为油酸 钠、ＦＨ、硬脂酸钠。 ２．２ 混合捕收剂浮选纯矿物试验 为了更进一步了解药剂间的协同效应，根据捕收 剂浮选效果，将捕收效果好的油酸钠分别与硬脂酸钠 和 ＦＨ 混合使用，考察混合捕收剂对钛铁矿和二氧化 硅浮选效果的影响，其中 ｐＨ＝４．８～５．５，捕收剂总量为 ３０ ｍｇ／ Ｌ， 试验结果如图 ３ 所示。 图 ３ 两种捕收剂不同混合配比对纯矿物可浮性的影响 由图 ３ 可知，在相同捕收剂用量，即 ３０ ｍｇ／ Ｌ 时， ＦＨ 与油酸钠在配比为 ５∶ ５的条件下混合，钛铁矿回收 率达到 ９４．１％，硬脂酸钠和油酸钠在配比为 ３ ∶７的条 件下混合，钛铁矿回收率为 ７９．４％，均高于油酸钠、硬 脂酸钠、ＦＨ 单独作用时钛铁矿的回收率。 结果表明混 合捕收剂具有较好的协同作用。 ３ 混合捕收剂浮选难选钛铁矿试样 为了探究混合捕收剂对六安选矿尾矿的实际作用 效果，以 ＦＨ 与油酸钠混合为捕收剂，硫酸为矿浆调整 剂，通过正交试验方法确定最佳浮选制度。 在确定浮选机参数的基础上，对影响矿样浮选效 果的 ３ 个主要因素硫酸用量、混合药剂用量和矿浆浓 度进行正交实验，最后检测浮选钛铁矿精矿的回收率 和品位，确定出最佳浮选药剂制度。 每个因素设定三个水平，即三因素三水平试验，表 ４ 为实验设计表。 表 ４ 钛铁矿三因素三水平浮选试验设计表 序号 Ｈ２ＳＯ４用量 ／ （ｇｔ －１ ） 混合药剂用量 ／ （ｇｔ －１ ） 矿浆浓度 ／ ％ 回收率 ／ ％ 钛品位 ／ ％ １１ ２５０１ ０００４０６９．９８３２．５８ ２１ ０００１ ０００４０３５．４８３７．１９ ３１ ２５０１ ０００３０４１．０５３２．８１ ４１ ０００１ ０００２０２１．９７３７．９７ ５１ ２５０１ ２５０２０７５．７０２７．３９ ６１ ２５０１ ０００３０４１．０５３２．８１ ７１ ０００１ ２５０３０４９．７５３２．９３ ８１ ２５０１ ２５０４０７４．９６２８．６８ ９１ ２５０７５０２０７４．３３３０．４４ １０１ ２５０７５０４０６７．１４３２．６０ １１１ ２５０１ ０００３０４１．０５３２．８１ １２１ ５００１ ０００２０６３．３６３２．７１ １３１ ０００７５０３０７８．６９２３．７８ １４１ ５００１ ０００４０３８．４４３２．９４ １５１ ２５０１ ０００３０４１．０５３２．８１ １６１ ５００１ ２５０３０３６．８８３５．４３ １７１ ５００７５０３０３７．３２３３．２５ 综合考虑钛铁矿回收率与品位关系，较为理想的 浮选试验因素组合为第 １ 组、第 ９ 组和第 １０ 组，其品 位均达到 ３０％的精选入选品位要求，且回收率在 ６５％ 以上。 综合浮选效果最好的是第 １ 组，但第 １ 组和第 １０ 组的回收率和品位差异较小，而第 １０ 组的浮选条 件下药剂用量较少，故确定第 １０ 组为最佳浮选条件 钛铁矿矿浆浓度为 ４０％，混合药剂用量为 ７５０ ｇ／ ｔ，硫 酸用量为 １ ２５０ ｇ／ ｔ。 此时钛铁矿回收率为 ６７􀆱 １４％、钛 品位为 ３２．６０％，粗选达到了较高的要求。 说明 ＦＨ 与 油酸钠混合对钛铁矿有良好的捕收选择性能。 ８４矿 冶 工 程第 ３４ 卷 为了验证混合捕收剂的浮选效果，在 ＦＨ 和油酸 钠各自的最佳浮选条件下，进行浮选对比试验。 其中 硫酸用量为１ ２５０ ｇ／ ｔ，浮选矿浆浓度为４０％，试验结果 见表 ５。 表 ５ 药剂浮选效果对比试验结果 捕收剂名称混合药剂用量／ （ｇｔ －１ ）钛品位／ ％回收率／ ％ ＦＨ 与油酸钠７５０６７．１４３２．６０ ＦＨ６００５０．２５２３．６３ 油酸钠１ ０００５５．１９２６．５８ ＦＨ 与油酸钠 ５∶５混合，与 ＦＨ、油酸钠单独使用相 比，钛铁矿回收率分别提高了 １１．９５％和 １６．８９％，钛品 位分别提高了 ６．０２％和 ８．９７％。 对比试验表明混合药 剂对钛铁矿的捕收选择性能得到加强。 ４ 结 论 １） 六安地区选铁尾矿矿石中 ＴｉＯ２含量较低，解 离粒度较细，钛元素主要分布于－０．０２５ ｍｍ 粒级，钛分 布率达 ８０％左右，且含难解离矿物较多，属难选矿物。 ２） 相同药剂用量时，ＦＨ 与油酸钠混合及硬脂酸 钠与油酸钠混合浮选分离钛铁矿、二氧化硅的效果均 优于药剂单独使用。 ＦＨ 与油酸钠混合药剂最佳配比 为 ５∶５，硬脂酸钠与油酸钠混合药剂最佳配比为 ３ ∶７。 在各自最佳配比条件下，ＦＨ 与油酸钠混合浮选效果优 于硬脂酸钠与油酸钠混合。 ３） 采用一次粗选流程和 Ｈ２ＳＯ４⁃ＦＨ 与油酸钠药 剂制度分选六安选铁矿尾矿矿样，可获得回收率 ６７􀆱 １４％、精选入选品位 ３２．６０％的钛精矿，回收率和品 位比两种捕收剂单独使用分别提高了 １６． ８９％ 和 ８􀆱 ９７％、１１．９５％和 ６．０２％。 参考文献 ［１］ 王立平， 王 镐， 高 颀，等． 我国钛资源分布和生产现状［Ｊ］． 稀有金属，２００４，２８（１）２６５－２６７． ［２］ 董宏军． 细粒钛铁矿浮选的研究［Ｄ］． 长沙 长沙矿冶研究院， １９８９． ［３］ 田建利，肖国光，黄光耀，等． 新型捕收剂的合成及其对攀西钛铁 矿的浮选性能［Ｊ］． 矿冶工程， ２０１３（４）５９－６２． ［４］ 刘 星，谢建国，黄光耀． 阳离子捕收剂浮选钛铁矿试验研究［Ｊ］． 矿冶工程， ２０１３（５）７９－８１． ［５］ 魏 民． ＴＡＯ 系列捕收剂选别攀枝花钛铁矿的研究［Ｊ］． 广东有 色金属学报， ２００６（２）８０－８９． ［６］ 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