红土镍矿常压盐酸浸出工艺及其动力学研究.pdf

第3 l 卷第4 期 2 0 1 1 年0 8 月 矿冶工程 M 叮盯N GA N DM 町A L L U R G I C A LE N G 矾E E R I N G V 0 1 ．3 l №4 A u g l l s t2 0 l l 红土镍矿常压盐酸浸出工艺及其动力学研究① 郭学益，吴展，李栋，石文堂，田庆华 中南大学冶金科学与工程学院，湖南长沙4 1 0 0 8 3 摘要采用盐酸在常压下浸出红土镍矿，考察了矿石粒度、酸料比、反应温度、反应时间、固液比、氯离子浓度对镍、钴、锰等金属浸 出率的影响，得到了该实验下的优化条件为矿石粒度为O ．1 2 5 ～O ．1 5 舢、酸料比为3 l 、反应温度8 0 ℃、反应时间lh 、固液比为 l 4 、不外加氯化盐。在优化条件下的浸出结果表明，各金属的浸出率分别为N i8 6 ．9 ％、c o6 7 ．8 ％，F e8 6 ．5 ％、M n8 0 ．1 ％、M g 5 8 ．5 ％、c r7 2 ．6 ％。对不同反应温度下的镍、铁的浸出率- 时间曲线进行拟合，结果表明该浸出过程不符合广泛采用的收缩核模型， 而用A v m m i 方程拟合则很好地符合其线性关系。浸出过程中镍、铁的活化能分别为7 2 ．1 2 5k J ／咖l 和8 8 ．5 6 6W m o l 。 关键词红土镍矿；盐酸浸出；动力学；A v 姗i 方程 中图分类号m 1 5文献标识码A文章编号0 2 5 3 6 0 9 9 2 0 1 1 0 4 0 0 6 9 一0 4 A 咖舶p h e n c 【船c h i l l g0 fN i c k e lL 蜀她r i t eb yH y d r o c M o r i d eA c i da n dI t sK 妇t i 娼 G U OX u e - r i ，W UZ h a n ，UD o n g ，S H IW e n 砌n g ，，1 1 I A NQ i n g h u a ＆b o Z 矿 砌口以“呼叫s ；c 如n ∞ E ，画聊洲昭，c e m 矧 Ⅱ地‰洫瑙渺，C 7 如，秽k4 1 0 0 8 3 ，肌m n ，傩i 船 A b 蛐眦t N i c k e l l a t I t ew a st r e a t e db ya t m o s p h e r i cl e a c h i n gw i t l lh y d r o c h l o r i d ea c i d ．E f | F e c t so fp a r t i c l es i z eo fl a t e r i t e ， a c i d ／o r em t i o ，t e m p e r a t u r e ，I _ e a c t i o nt i m e ，∞l i d ／l i q u i dr a t i o 柚dc o n c e n n a t i o no fc | l l o r i d ei o 啮o nt h el e a c h i n gr a t e s0 f N i ，C o 卸dM nw e r ei n v e s t i g a t e d ．7 r h e 叩t i m u mc o n d i t i o 璐w e r e 鹅f o l l o w s o r ep a r t i c l es i 琵o f0 ．1 2 5 ～0 ．1 5m m ，∞i d ．o r e r a t i oo f 3 l ，r e a c t i o nt e r I Ⅶ埘a t u 北o f 8 0 ℃，r e a c t i o nt i m eo f1h ，s o l i d - l i q u i d 豫t i oo fl 4 龃d ∞a d d i t i o no fc h l o r i d ∞． U n d e r t h eo p t i m u mc o n d i t i o 璐，t l l el e a c h i n gr a t e so fm i nm e t a l sw e r eN i8 6 ．9 ％，C o6 7 ．8 ％，F e8 6 ．5 ％，M n8 0 ．1 ％， M g5 8 ．5 ％a n dC r7 2 ．6 ％，r e s p e c t i V e l y ．T h r o u g hf i t t i n gl e a c h i n gr a t e t i m ec u r v e so fn i c k e la n di r o na td i 归f e r e n tr e a c t i o nt e m p e m t u r e s ，“w 鼬f o u n dm a t 出el e a c h i n gp r o c e s sd o e sn o tf i tt h es n k i n gc o r em o d e l s 诵d e l ya d o p t e d ，w h i l ei t c a nb es a t i s f a c t o r i l yr e p r e 鸵n t e db yf i t t i n g 访t l lA v m m im o d e l s ．T h ea c t i v a t i o ne n e r g yo fn i c k e la n di r o ni nt I l el e a c h i n g p r o c e s sw e r e7 2 ．1 2 5k J ／m o l 锄d8 8 ．5 6 6k J ／m o l ，r e s p e c t i v e l y ． 1 【e yw o r d s n i c k e ll a t e t e ；h y d r o c h l o r i d ea c i d ；k i n e t i c s ；A v L 咖ie q u a t i o n 世界陆基镍的储量约为4 ．7 亿吨，其中3 9 ．4 ％以 硫化矿形式存在，6 0 ．6 ％以氧化矿形式存在qJ 。目 前世界上镍产量的6 0 ％一6 5 ％是来源于硫化镍矿，其 余则来源于氧化镍矿“ J 。随着高品位含镍硫化矿资 源的日益枯竭和社会发展对镍需求量的不断增加，高 效低成本地开发利用红土镍矿具有重要的意义。 对于高铁型红土镍矿的处理，目前常采用的是高 压酸浸工艺H “J 。该工艺在2 5 0 ～2 7 0 ℃和4 ～5M P a 的高温高压下进行浸出，可保证较高的镍提取率以及 较低的铁浸出率J 。但由于高压酸浸工艺受到矿石 条件、设备条件、浸出条件、结垢程度等制约⋯，目前 世界上采用加压酸浸工艺处理氧化镍矿的厂家只有3 家，且运行都不稳定口J 。还原焙烧．氨法处理红土镍 矿，其产品可以是镍盐、烧结镍、镍粉、镍块等，但它只 适合于处理表层的红土矿，这就极大地限制了氨浸工 艺的发展。此外，氨浸工艺钴镍回收率偏低，全流程镍 回收率只有7 5 ％～8 0 ％，钴回收率仅有4 0 ％～ 5 0 ％【8 ] 。 常压浸出方法具有工艺简单、能耗低、设备费用 低、操作条件易于控制等优点，但存在着浸出沉铁工序 的沉铁渣过滤性能差、渣量大且渣含镍高达O ．4 ％的 问题，因此各种改进工艺，包括硫酸化焙烧- 浸出一一0 | 、 浓硫酸熟化一水浸1 】以及还原预焙烧．酸浸[ 1 2 。1 3 1 等工 艺得到了研究者的关注。本实验采用浓盐酸为浸出 ①收稿日期2 0 l l 旬3 彤 基金项目国家自然科学基金资助项日 5 0 r 7 7 4 1 0 0 作者简介郭学益 1 9 6 6 一 ，男．湖南长沙人，教授，博士研究生导师，从事有色金属资源循环及环境材料研究。 万方数据 矿冶工程 第3 l 卷 剂，在常压下通过控制浸出条件使得红土矿中的主要 有价金属高效浸出。通过研究浸出过程的动力学特 征，得出浸出过程的活化能，找出过程的控制步骤，从 而为后期扩大实验及工艺优化提供重要依据。 1 实验 1 ．1 实验原料 实验所用的红土镍矿来自菲律宾棉兰老岛图拜矿 区，矿物粒度为0 ．1 2 5 ～0 ．1 5m m 之间，其化学成分如 表l 所示。 表1 红土镍矿化学成分分析 质量分数 ／％ N iC oF eM n M g C r Z nC u O ．7 5O ．1 25 0 ．2 90 ．8 8 4 ．4 01 ．0 2O ．0 4O ．O l 从表l 可知，本实验所用红土矿为典型的高铁型 红土镍矿。 1 ．2 实验方法 取1 0g 红土矿与浓盐酸按一定比例置于锥形瓶 中用保鲜膜封口，然后将其移入恒温水浴振荡器 S H A c ，金坛荣华仪器公司 中在设定的温度下进行反 应，达到反应时间后对反应液采用高速离心机 r I ．D L 一 4 0 B ，上海安亭科学仪器厂 离心得到浸出液，采用原 子吸收分光光度计 w F x 一1 3 0 B ，北京瑞利分析仪器 公司 分析浸出液离子浓度，并计算金属的浸出率。 2 实验结果与分析 2 ．1 原矿粒度对金属浸出率的影响 将原矿进行细磨，并筛分选出粒度分别为 0 ．2 5 m m ，0 ．1 5 ～O ．2 5 啪，0 ．1 2 5 ～0 ．1 5 咖，0 ．1 0 6 ～0 ．1 2 5 姗，一0 ．1 0 6 唧的粉矿各l Og ，按酸料比 g ／g 为3 l 量取对应体积的浓盐酸，在固液比 g ／m L 为1 4 ，8 0 ℃ 下反应2h ，各主要金属的浸出率如图l 所示。 l ∞ 9 0 踟 7 0 逞砷 静5 0 蠢帅 3 0 2 0 1 0 0 粒度／m m 图l原矿粒度对金属浸出率的影响 矿物浸出的反应机理4 1 是在固相和液相的两相 界面上发生的多相反应，浸出过程分为两个阶段第一 阶段是矿物表面的金属的浸出；第二阶段是毛细孔扩 散浸出。前者浸出反应速度快，时间短；后者反应速 度慢，时间长。当矿物致密坚硬，金属在矿物中均匀分 布时，矿物粒度对浸出率起很大影响。从图l 中可看 出，原矿粒度对镍、钴、铁、铬浸出的影响有限，而对锰、 镁的浸出影响较为明显，其原因可能是由于锰、镁主要 分布在较粗的矿石中，而镍、钴等金属的分布比较均 匀。综合考虑粒度的影响及细磨和筛分的成本，以后 实验均采用O ．1 2 5 0 ．1 5m m 的矿样。 2 ．2 酸料比对金属浸出率的影响 分别称取l Og 矿，在固液比 g ／m L 为l 4 ，2 5 ℃ 的条件下水浴震荡反应2h ，不同酸料比条件下各主要 金属的浸出率如图2 所示。由图2 可看出，酸料比对 浸出过程的影响较大。由于盐酸的强穿透性，随着酸 料比的增加，浸出过程的表面扩散和毛细扩散过程得 到强化，单位时间内有更多的H 参与毛细孔扩散浸 出，同时也有更多的c l 一与金属离子络合，因此各金属 的浸出得到了加强，浸出率随之增加。综合考虑酸耗 量及其对主要金属镍、钴、锰、铁的浸出率的影响，最终 选择酸料比为3 l 。 l ∞ 9 0 舳 7 0 逞砷 静如 蘸帅 3 0 2 0 1 0 0 酸料比 图2 酸料比对金属浸出率的影响 2 ．3 反应温度对金属浸出的影响 分别称取1 0g 矿，控制酸料比 g ／g 为3 1 ，固液 比 g ／m L 为l 4 ，分别在不同温度下反应2h ，各主要 金属的浸出率如图3 所示。随着反应温度的升高，溶 液的粘度降低，传质阻力降低使得酸与矿石之间的传 质速度加快，同时也加快了浸出反应的速率，因此浸出 反应可更充分的进行。由图3 可看出，各主要金属的 浸出率随着温度的升高其浸出率都有明显的提高。但 温度高于8 0 ℃后，各金属的浸出率增幅变慢，且9 0 ℃ 下的浸出率相对于8 0 ℃下的浸出率提高的不多，因此 选择浸出过程的温度为8 0 ℃。 万方数据 第4 期郭学益等红土镍矿常压盐酸浸出工艺及其动力学研究 7 l l 帅 帅 舶 7 0 芝砷 静翮 j 道帅 ∞ 2 0 1 0 0 温度／℃ 图3 反应温度对金属浸出率的影响 2 ．4 反应时间对金属浸出率的影响 称取1 0g 矿，在酸料比 g ／g 为3 l ，固液比 ∥m L 为l 4 ，在8 0 ℃下不同反应时间下各金属的 浸出率如图4 所示。由图4 可看出，实验所用的红土 矿与盐酸在8 0 ℃下反应速度很快，lh 后金属的浸出 率随着时间的延长变化不明显。这是由于红土矿已经 经过粗磨至粒度为0 ．1 2 5 0 ．1 5m m ，颗粒较细，具有 较大的比表面积和反应活性，且实验条件下的酸度很 高，因此反应速度很快。最终选择浸出过程的时问为 1h 。 l 加 帅 舳 7 0 逞鲫 碍铀 嬲| 0 3 0 2 0 1 0 0 r ，h 图4 反应时间对金属浸出率的影响 2 ．5 液固比对金属浸出率的影响 分别称取1 0g 矿，控制酸料比 g ／g 为3 l ，改变 固液比，在8 0 ℃的条件下反应lh ，结果如图5 所示。 随着液圊比的增加，各金属的浸出率都稍有降低。 O l a n i p e k u n 研究- r 用盐酸浸出预焙烧的红土矿，考察了 酸度、温度等影响u 引。实验结果表明盐酸浓度越高， 镍、铁等金属的浸出率越高。M c D o n a l d ，Ⅵm i t t i n 殍o n 综述 了盐酸浸出红土镍矿的工艺，并认为酸度而并非酸的 量是影响浸出过程的一个重要因素一6 | 。随着固液比 的增大，溶液的酸度随之降低，同时H 及金属离子的 活度也随之降低，因此反应的动力学条件也随之降 低‘引，故金属的浸出率均有所降低。综合考虑，选择 液同比为4 1 。 l 肿 如 踟 7 0 芝砷 瓣鲫 嬲加 3 0 2 0 1 0 0 液同比 图5 液固比对金属浸出率的影响 2 ．6 氯离子浓度对金属浸出率的影响 分别称取1 0g 矿，控制酸料比 g ／g 为3 l ，固液 比 g ／m L 为l 4 ，加入不同质量的无水氯化钙以调整 溶液中的氯离子浓度，在8 0 ℃下反应lh ，各金属的浸 出率随溶液中氯离子浓度的变化结果如图6 所示。 l ∞ 帅 8 0 7 0 芝砷 静如 蠢4 0 加 2 0 1 0 0 c C t ， m d L 1 图6 氯离子浓度对金属浸出率的影响 由图6 可知，金属的浸出基本不受溶液中氯离子 浓度的影响。尽管大多金属能与盐酸形成町溶性金属 络合物，红土矿中的会属，尤其是含量较低的有价金属 镍、钴等主要是分布于高含量针铁矿的晶格中，只有通 过高酸度的酸浸才能破坏其晶格从而使得其问的有价 金属得以浸出一J ，而氯离子并不能直接扩散至针铁矿 的品格中与金属络合。故而氯离子的浓度对金属的浸 出率几乎没有影响。因此本实验最终选择不外加氯 化盐。 2 ．7 优化实验 综合各实验闪素下的最佳条件进行了4 组平行优 化实验，得到了最佳条件下的各金属的浸_ } { { 率，即酸料 比 g ／g 为3 1 、反应温度8 0 ℃、反应时间11 1 、固液比 g ／m L 为1 4 、不加氯化盐的条件下，金属的平均 浸出率分别为N i8 6 ．9 ％、C o6 7 ．8 ％，F e8 6 ．5 ％、 M n8 0 ．1 ％、M g5 8 ．4 5 ％、C r7 2 ．6 ％。 万方数据 矿冶工程第3 l 卷 3 浸出过程的动力学研究 动力学实验是在酸度为7 ．5 啪L ／L ，固液比为1 4 ， 反应时间为9 0m i n ，搅拌条件下进行的，每隔一定的时 间取样离心固液分离，分析金属的浸出率。图7 8 为 不同温度下的N i 、F e 的浸出率随时间的变化曲线。 r ，m I n 图8 不同温度下铁浸出率随反应时间的变化 对镍、铁的浸出曲线进行拟合，结果表明本实验条 件下镍、铁的浸出并不符合广泛采用的收缩核模型，但 可以用A v r a m i 方程进行很好的拟合。A v r a m i 方程最 早应用于多相化学反应中晶核长大的动力学，但之后 被用于多种金属和金属氧化物的酸浸过程7 。8 】。其 形式如式 1 所示 l n 一l n 1 一X l n 后 n l n f 1 式中n 为矿物中晶粒性质和几何形状的函数，不随浸 出条件而变。当乃 l 时，对应初始反应速度极大但反 应速度随时间增长不断减小的浸出类型；义为浸出率； 后为浸出过程的反应常数；t 为反应时问，s 。 用A v r a m i 方程对图7 8 进行拟合，结果分别如 图9 ～1 0 所示。 根据A r r e n i n u s 公式 F1 l n 后 l n A 一罟专 2 I 、』 以l n ．| } 对l ／r 作图，直线的斜率即为浸出反应的表观 活化能E 。。 I n f 圈9 镍浸出拟合曲线 I n f 图l O 铁浸出拟合曲线 镍、铁浸出的A n h e n i u s 拟合曲线如图l l 所示，计 算得镍、铁的表观活化能分别为7 2 ．1 2 5 和8 8 ．5 6 6 W m o l ，浸出过程受化学反应控制。 r 。1 ， l 廿| 图1 1镍、铁浸出速率的A r r l l e n i u s 拟合曲线 4 结论 1 采用盐酸直接浸出褐铁矿型红土镍矿，考察了 矿石粒度、酸料比、反应温度、反应时间、固液比、氯离子 浓度的影响，得到了各个因素下的优化条件为矿石粒度 为0 ．1 2 5 ～0 ．1 5m m 、酸料比为3 l 、反应温度8 0 ℃、反 应时间lh 、固液比为l 4 、不外加氯化盐。优化条件下 的实验得到各金属的浸出率为N i8 6 ．9 ％、C o6 7 ．8 ％， F e8 6 ．5 ％、M n8 0 ．1 ％、M g5 8 ．5 ％、C r7 2 ．6 ％。 下转第7 6 页 万方数据 7 6 矿冶工程 第3 l 卷 表4 四次连续浸出的浸出试验结果 在小试试验基础上，又进行了扩大型试验，在1 0 L 容量的高压釜中处理lk g 氨浸渣，扩大试验结果与 小试试验结果基本相同。 3 结论 1 通过一系列单因素实验得出三次氨浸渣碱浸 的最佳浸出条件为N a c O ，用量为3 0 ％，浸出时间为 1h ，反应温度为1 8 0 ℃，液固比为3 ，助浸剂A 用量为 6 ％，在最佳条件下钼浸出率达9 8 ％以上。 2 在最佳浸出条件下进行连续循环浸出和扩大 规模浸出，M o 浸出率均在9 8 ％以上。 参考文献 [ 1 ] 刘公召。阎伟，梅晓丹，等．从废加氢催化剂中提取钼的研究 [ J ] ．矿冶工程。2 0 1 0 。3 0 2 7 0 一7 2 ． [ 2 】唐军利，刘东新．从钼精矿、氧化钼、钼酸氨质量对比看中外生产 技术差异[ J ] ．中国钼业，2 0 0 8 ，3 2 2 4 2 4 5 ． [ 3 ]朱永安．调整产业结构，推动科技进步，促进金堆城钼业集团可 持续发展[ J ] ．矿冶工程，2 0 0 6 ，2 6 4 8 6 8 9 ． [ 4 ] 公彦兵，沈裕军，丁喻，等．辉钼矿湿法冶金研究进展[ J ] ．矿 冶工程。2 0 0 9 ，2 9 1 7 8 8 1 ． [ 5 ]胡真，李汉文，张慧，等．某铜钼矿合理选矿工艺的研究[ J ] ． 矿冶工程。2 0 0 8 ，2 8 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f m e t a l sf 而mal i m o n i t i cn i c k e ll a t e r i t eu s i n ga 8 u l f a t i o n - m 船t i n g l e a c h i n gp №Ⅲ[ J 】．H y d 『o m e t a l I u r g y ，2 0 0 9 。9 9 3 1 4 4 一1 5 0 ． [ 1 1 ] Y 彻b j nx u ，Y 柚t i n gx i e ，I 棚Y 彻。e ta I ．An 州肌汕0 d 矗 rr e c o v e - r i n gv a J u a b l em e t a l sf m ml o w g m d en i c k e I l 如∞o ∞砌d eo r ∞[ J ] ． H y d m m t a l l u r g y ，2 0 0 5 ，8 0 4 2 8 0 一2 8 5 ． [ 1 2 ] K 比eIJ ．P i l o tp l 蛐tp m d u c t i o no ff e 肿n i c k e lf m mn i c k e l 锄dd u 咖 i naD ca r cf u ⅡI a c e [ J ] ．M i n e r a l sE n 舀n e e r i n g ，2 0 0 2 ，1 5 1 1 1 0 1 7 一1 0 2 2 ． [ 1 3 ] 李仲恺，袁熙志，林春重．回转窑预还原焙烧红土矿工艺模拟研 究[ J ] ．铁合金，2 0 0 9 ，4 0 4 2 4 2 8 ． [ 1 4 ] 胡文军．铀矿堆浸中粒度对浸出率的影响[ J ] ．西部探矿工程， 2 0 0 0 ，1 2 5 7 7 7 9 ． [ 1 5 ] O l 锄i p e k u nEO ．1 i n e t i c so fI e a c h i n gl a t e r i t e [ J ] ．M i n 耐a Ip r D c e s s - i n g ，2 0 0 0 ，6 0 1 9 一1 4 ． [ 1 6 ] M c D 佣a l dRG ，w h i t t i n g 【o nBI ．A 咖∞p h e r i ca c i dI e 卵h i n g0 f n i c k e ll a t e r i t ∞r e v i e w ．P a r t Ⅱ．c h l o r i d e 锄db i o - t e c h 肿I o 画船[ J ] ．H y ． d m m e t a J l u r l 搿，2 0 0 8 ，9 l 1 5 6 6 9 ． [ 1 7 ]D e m i r k i 瑚N 。K u n k u lA ．D i 8 ∞l u t i o nk i ∞t i c s0 fu l 麟i t ei np e 佗h l o ． r i ca c i ds o I u t j o 璐[ J ] ．I n t e n a t i o n a lJ 伽m 且l0 fM i n e m lP l D c e 8 s i I 唱， 2 0 0 7 ，8 3 1 7 6 8 0 ． [ 1 8 ]O k u rH ，7 1 1 e k i nT 。e ta 1 ．E f r e c t0 fu l I r a s o u n do nt I I ed i s ∞l u t i a n0 f c o l e 咖i t ei nH 2 s 0 4 [ J ] ．H y d m m e t a l l u 理∥，2 0 0 2 ，6 7 1 7 9 8 6 ． 万方数据