红土镍矿堆浸／搅拌浸出结合工艺中试研究.pdf

红土镍矿堆浸／ 搅拌浸出结合工艺中试研究 ① 刘三平１，２， 王海北２， 张 磊２， 邹小平２ （１．东北大学 材料与冶金学院，辽宁 沈阳 １１０８１９；２．北京矿冶研究总院，北京 １００１６０） 摘 要 对红土镍矿堆浸／ 搅拌浸出工艺进行了中试研究，红土镍矿经洗矿分级后，＋０．２５ ｍｍ 粗粒级矿石进行堆浸，－０．２５ ｍｍ 细粒级 矿石常压搅拌浸出。 结果表明在堆高 ４ ｍ，酸耗 ７００ ｋｇ／ ｔ，浸出时间 １４２ ｄ 的柱浸条件下，Ｎｉ 累计浸出率约 ８０％；在酸耗 ８５０ ｋｇ／ ｔ，浸 出时间 ３．５ ｈ，浸出温度 ９０～９５ ℃，矿浆浓度 ２６％的搅拌浸出条件下，Ｎｉ 浸出率可以达到 ８５％以上。 关键词 红土镍矿； 堆浸； 搅拌浸出； 中试 中图分类号 ＴＦ８１５文献标识码 Ａｄｏｉ１０．３９６９／ ｊ．ｉｓｓｎ．０２５３－６０９９．２０１４．０５．０２４ 文章编号 ０２５３－６０９９（２０１４）０５－００９７－０３ Ｐｉｌｏｔ Ｓｔｕｄｙ ｏｎ ａ Ｃｏｍｂｉｎｅｄ Ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ Ｈｅａｐ Ｌｅａｃｈｉｎｇ ａｎｄ Ａｔｍｏｓｐｈｅｒｉｃ Ｔａｎｋ Ｌｅａｃｈｉｎｇ ｆｏｒ Ｎｉｃｋｅｌ Ｌａｔｅｒｉｔｅｓ ＬＩＵ Ｓａｎ⁃ｐｉｎｇ１，２， ＷＡＮＧ Ｈａｉ⁃ｂｅｉ２， ＺＨＡＮＧ Ｌｅｉ２， ＺＯＵ Ｘｉａｏ⁃ｐｉｎｇ２ （１．Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ＆ Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ， Ｎｏｒｔｈｅａｓｔｅｒｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｓｈｅｎｙａｎｇ １１０８１９， Ｌｉａｏｎｉｎｇ， Ｃｈｉｎａ； ２．Ｂｅｉｊｉｎｇ Ｇｅｎｅｒａｌ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｍｉｎｉｎｇ ａｎｄ Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ， Ｂｅｉｊｉｎｇ １００１６０， Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ Ａ ｐｉｌｏｔ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ ｗａｓ ｃｏｎｄｕｃｔｅｄ ｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｏｆ ｎｉｃｋｅｌ ｌａｔｅｒｉｔｅｓ ｗｉｔｈ ａ ｃｏｍｂｉｎｅｄ ｐｒｏｃｅｓｓ ｃｏｎｓｉｓｔｉｎｇ ｏｆ ｈｅａｐ ｌｅａｃｈｉｎｇ ａｎｄ ａｔｍｏｓｐｈｅｒｉｃ ｔａｎｋ ｌｅａｃｈｉｎｇ（ＡＴＬ）． Ａｆｔｅｒ ｓｔａｇｅｓ ｏｆ ｓｃｒｕｂｂｉｎｇ ａｎｄ ｓｃｒｅｅｎｉｎｇ， ｔｈｅ ｏｒｅ ｗａｓ ｃｌａｓｓｉｆｉｅｄ ｉｎｔｏ ｔｗｏ ｓｉｚｅ ｆｒａｃｔｉｏｎ， ｏｎｅ ｗｉｔｈ ｓｉｚｅ ｏｆ ＋０．２５ ｍｍ ａｓ ｆｅｅｄ ｔｏ ｈｅａｐ ｌｅａｃｈ ａｎｄ ａｎｏｔｈｅｒ ｓｉｚｅ ｏｆ －０．２５ ｍｍ ａｓ ｆｅｅｄ ｔｏ ａｔｍｏｓｐｈｅｒｉｃ ｔａｎｋ ｌｅａｃｈ． Ｉｔ ｗａｓ ｆｏｕｎｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ａｃｃｕｍｕｌａｔｅｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｒａｔｅ ｏｆ Ｎｉ ｗａｓ ａｂｏｕｔ ８０％ ａｆｔｅｒ ｃｏｌｕｍｎ ｌｅａｃｈｉｎｇ ｗｉｔｈ ｈｅａｐ ｈｅｉｇｈｔ ｏｆ ４ ｍ， ａｃｉｄ ｃｏｎｓｕｍｐｔｉｏｎ ａｔ ７００ ｋｇ／ ｔ ａｎｄ ｌｅａｃｈｉｎｇ ｔｉｍｅ ｏｆ １４２ ｄ． Ｈｏｗｅｖｅｒ， ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｒａｔｅ ｏｆ Ｎｉ ａｆｔｅｒ ＡＴＬ ｃｏｕｌｄ ｅｘｃｅｅｄ ８５％ ｗｉｔｈ ａｃｉｄ ｃｏｎｓｕｍｐｔｉｏｎ ｏｆ ８５０ ｋｇ／ ｔ， ｌｅａｃｈｉｎｇ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ ９０ ～ ９５ ℃ ａｎｄ ｌｅａｃｈｉｎｇ ｔｉｍｅ ｏｆ ３．５ ｈ， ａｔ ｐｕｌｐ ｄｅｎｓｉｔｙ ｏｆ ２６％． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ｎｉｃｋｅｌ ｌａｔｅｒｉｔｅｓ； ｈｅａｐ ｌｅａｃｈｉｎｇ； ａｔｍｏｓｐｈｅｒｉｃ ｔａｎｋ ｌｅａｃｈｉｎｇ （ＡＴＬ）； ｐｉｌｏｔ ｓｔｕｄｙ 菲律宾位于亚洲东南部，是世界上矿产资源最丰 富的国家之一，其镍矿资源居全世界第五，绝大部分为 红土镍矿。 目前，红土镍矿处理比较成熟的冶炼工艺 主要有高炉熔炼、回转窑⁃电炉熔炼、鼓风炉熔炼、还 原焙烧⁃氨浸、加压酸浸、常压酸浸等［１－８］。 常压酸浸 工艺采用硫酸在自热、常压条件下直接浸出红土镍矿， 适合处理铁含量不太高、可浸性较好的矿石。 常压搅 拌浸出工艺具有浸出设备简单、能耗低、操作条件易于 控制等优点，但同时浸出后液游离酸和铁含量较高，后 续中和净化工艺负担重，成本较高，同时对主金属回收 率有较大影响。 堆浸工艺适合处理渗透性、可浸性较 好的红土镍矿，具有投资省、工艺流程简单、后续处理 工艺简单，生产成本低等优势 ［９－１４］，但是浸出周期长， 对矿石渗透性要求较高，大部分红土镍矿直接堆浸都 不满足渗透性的要求。 本文结合堆浸和搅拌浸出工艺 各自的特点，将菲律宾某红土镍矿进行分级，粗颗粒进 行堆浸，细颗粒进行搅拌浸出中试研究，探讨工艺可 行性。 １ 试验原料与方法 １．１ 试验原料 试验原料为菲律宾某红土镍矿，先对矿石进行筛 分洗矿等预处理，＋１０ ｍｍ 筛上矿破碎至 １０ ｍｍ 以下， 然后过０．２５ ｍｍ 筛，－１０＋０．２５ ｍｍ 矿（占５１．０２％）用作 柱浸原料，－０．２５ ｍｍ 筛下矿（占 ４８．９８％）用作搅拌浸 出原料，其主要化学成分见表 １。 表 １ 原矿主要化学成分（质量分数） ／ ％ 矿样ＮｉＣｏＦｅＭｇＡｌＭｎＳｉ水分 柱浸原矿 （＋０．２５ ｍｍ） １．２５０．０３１０．１４ １３．２５３．４８０．２３１９．２３ ２４．５４ 搅拌浸出原矿 （－０．２５ ｍｍ） １．４２０．０５２５．１６ ２４．８８２．６００．３８１３．３７ ３０．００ ①收稿日期 ２０１４－０４－１７ 作者简介 刘三平（１９７３－），男，湖南岳阳人，高级工程师，博士研究生，主要从事有色金属研究及咨询工作。 第 ３４ 卷第 ５ 期 ２０１４ 年 １０ 月 矿矿 冶冶 工工 程程 ＭＩＮＩＮＧ ＡＮＤ ＭＥＴＡＬＬＵＲＧＩＣＡＬ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ Ｖｏｌ．３４ №５ Ｏｃｔｏｂｅｒ ２０１４ １．２ 试验方法 柱浸试验在外径 Φ３００ ｍｍ（４ ０００～６ ５００） ｍｍ， 内径 Φ２８４ ｍｍ 的有机玻璃浸出柱中进行。 将配制好 的浸前液泵入过渡槽中，然后采用恒流泵将酸液 ２４ ｈ 不间断恒流给液送入各浸出柱中，进行柱浸喷淋实验。 浸出后液通过自流进入各柱下方的浸出液储槽内。 每 天标定恒流泵流量、测量统计浸出液体积、ｐＨ 值，取样 分析溶液中 Ｎｉ，Ｆｅ，Ｍｇ 含量。 搅拌浸出单体试验在 １００ Ｌ 搅拌浸出槽中进行， 将定量的浓硫酸加入到一定浓度的矿浆中搅拌浸出， 无外加热。 搅拌浸出连续试验在１００ Ｌ 搅拌浸出槽中２４ ｈ 连 续进行，浸出槽 ４ 级串联，相邻槽体间以导流槽相连， 矿浆进出槽体方式为下进上出，通过槽体间的位差 自流完成 ４ 级浸出反应。 将配制好的试验原料矿浆 和浓硫酸用恒流泵均匀送入 １＃浸出槽，试验过程中控 制进料矿浆恒流泵及硫酸恒流泵流量，控制总浸出时 间约 ２１０ ｍｉｎ。 定期记录各浸出槽温度和恒流泵流量， 每２ ｈ 标定一次进料矿浆和浓硫酸流量，以保证浸出 在设定的条件下进行。 每 ４ ｈ 从 ４＃浸出槽溢流口取样 分析。 ２ 柱浸试验结果与分析 柱浸出条件及浸出结果如表 ２ 所示。 １＃浸出柱日 浸出率及累计浸出率变化分别如图 １ 和图 ２ 所示，２＃浸 出柱日浸出率及累计浸出率变化分别如图 ３ 和图 ４ 所 示。 柱浸浸出时间为１４２ ｄ，喷淋速率为１８ Ｌ／ （ｍ２ｈ）。 表 ２ 柱浸试验条件及浸出结果 柱号 装柱矿量 ／ ｋｇ 装柱高度 ／ ｍ 浸出率／ ％ ＮｉＭｇＦｅ 浸出酸耗 ／ （ｋｇｔ －１ ） １＃４６１．３５５．７５６．９２５４．５３２９．１７３７３ ２＃３４１．８５４．０７９．９６８０．８５７１．３２７００ 图１ １＃浸出柱 Ｎｉ、Ｍｇ、Ｆｅ 日浸出率 图２ １＃浸出柱 Ｎｉ、Ｍｇ、Ｆｅ 累计浸出率 图３ ２＃浸出柱 Ｎｉ、Ｍｇ、Ｆｅ 日浸出率 图４ ２＃浸出柱 Ｎｉ、Ｍｇ、Ｆｅ 累计浸出率 在柱浸过程中，Ｎｉ 和 Ｍｇ 先被浸出，浸出液颜色变化 为无色→浅绿色→绿色，随着浸出过程的进行以及浸后 液酸度的增加，Ｆｅ 逐渐被浸出，浸后液颜色变化为绿色→ 褐色→深褐色，最终浸出混液呈现深褐色。 在各浸出柱中 Ｎｉ 的日浸出率和累计浸出率曲线与 Ｍｇ 比较接近（但略高于 Ｍｇ），Ｆｅ 的浸出率曲线明显低于 Ｎｉ、Ｍｇ，表明在浸出过程中 Ｎｉ 和 Ｍｇ 几乎同时浸出，而 Ｆｅ 的浸出较困难。 对比１＃和２＃浸出柱的浸出情况可知，装柱高度对 Ｎｉ 浸出速率及渗透性有明显影响。 当柱高大于 ４ ｍ 时，Ｎｉ 浸出速率明显降低，同时矿堆渗透性变差。 因此该红土 镍矿堆浸时，建议堆高不超过４ ｍ。 在堆高 ４ ｍ，酸耗 ７００ ｋｇ／ ｔ，浸出时间 １４２ ｄ 的柱浸条件下，Ｎｉ 累计浸出率约 ８９矿 冶 工 程第 ３４ 卷 ８０％，在工业生产中可适当延长浸出时间，进一步提高 Ｎｉ 浸出率。 ３ 搅拌浸出试验结果与分析 ３．１ 搅拌浸出单体试验 搅拌浸出单体试验条件和试验结果如表３ 所示。 表３ 搅拌浸出单体试验条件及试验结果 试验 编号 初始矿浆 浓度／ ％ 硫酸用量 ／ （ｋｇｔ －１ ） 浸出 时间／ ｈ 浸出渣／ ％浸出率（渣计）／ ％ ＮｉＦｅＭｇ渣率ＮｉＦｅＭｇ ＡＴＬ－１３４．５６５０４０．４４ ２１．３７ １．５０ ６２．２４ ８０．７１ ４７．１３ ８０．８７ ＡＴＬ－２３４．５７００４０．３８ １９．２０ １．５３ ６４．１６ ８２．８３ ５１．０４ ７９．８９ ＡＴＬ－３３４．５７００５０．４２ １９．４６ １．４２ ６１．０９ ８１．９４ ５２．７７ ８２．２２ ＡＴＬ－４３０７００４０．４４ ２０．５６ １．１４ ６０．８０ ８１．１６ ５０．３２ ８５．８０ ＡＴＬ－５３０７５０４０．４３ ２０．７９ １．４１ ６３．２２ ８０．８６ ４７．７８ ８１．７５ ＡＴＬ－６２６８５０３．５０．２７ １７．６２ １．３１ ５２．４３ ９０．０３ ６３．２８ ８５．９３ 在硫酸用量相同的条件下，提高初始矿浆浓度有 利于 Ｎｉ 的浸出，但同时也使矿浆粘度大大提高，而浸 出矿浆较好的流动性是工业生产能否连续顺利进行的 重要影响因素，所以在考虑 Ｎｉ 浸出率的同时也要考虑 矿浆的流动性。 搅拌浸出试验过程中发现，当初始矿 浆浓度降至 ２６％时，矿浆的流动性及搅拌混合效果较 好，连续试验选择矿浆浓度 ２６％。 由于浓硫酸释放出大量的稀释热使矿浆温度迅速 上升，浸出过程得以在较高温度和自热条件下进行，测 得单体试验浸出过程中平均温度均在 ７６～８０ ℃之间。 镍浸出率随硫酸用量增加而增大。 硫酸用量为 ６５０～ ７５０ ｋｇ／ ｔ 时， Ｎｉ 浸出率在 ８０％～８３％之间；将硫酸用量 提高到 ８５０ ｋｇ／ ｔ 时，Ｎｉ 浸出率达到 ９０％，浸出条件有 待进一步强化。 搅拌浸出单体试验 ＡＴＬ－６ 按时间取样的试验结果 如图 ５ 所示。 由图可见，Ｎｉ、Ｆｅ、Ｍｇ 浸出率随浸出时间 延长而上升，但影响较小，推荐搅拌浸出时间为 ３．５ ｈ。 图 ５ 搅拌浸出单体试验浸出率与浸出时间的关系 ３．２ 搅拌浸出连续试验 搅拌浸出中试连续进行了 １６８ ｈ，初始矿浆浓度 ２６％，浸出时间 ３．５ ｈ，反应温度 ９０～９５ ℃，硫酸用量 ８００～９００ ｋｇ／ ｔ。 浸出后矿浆浓度约 １５％，浸出渣及浸 出液的主要化学成分如表 ４ 所示。 搅拌浸出连续试验 结果如图 ６ 所示。 表 ４ 搅拌浸出渣及浸出液的主要成分 元素浸出渣／ ％浸出液／ （ｇＬ －１ ） Ｎｉ０．３０３．６５ Ｃｏ０．０１０．１５ Ｆｅ１７．２０４５．１８ Ｍｇ１．６４１１．５３ Ｍｎ０．１２０．９７ Ａｌ３．４７１．４３ Ｓｉ２３．２６０．０５ Ｚｎ０．０７０．０５ Ｃａ０．３８１．０５ Ｃｒ０．４５０．３０ 图 ６ 搅拌浸出连续试验 Ｎｉ 浸出率与硫酸用量的变化 从图 ６ 可以看出，连续浸出试验结果与单体试验 结果类似，Ｎｉ 浸出率曲线变化基本一致。 硫酸用量曲 线变化和 Ｎｉ 浸出率曲线（平均值）变化基本吻合，说 明硫酸用量是影响 Ｎｉ 浸出率的重要因素。 随着硫酸 用量增加，Ｎｉ 浸出率相应提高，但同时浸出后液中 Ｆｅ、 Ｍｇ 等金属杂质及残酸浓度也会随之升高，加大了后续 除杂工艺的难度。 因此，综合考虑各种因素，针对该红 土镍矿，推荐浸出硫酸用量为 ８５０ ｋｇ／ ｔ，Ｎｉ 浸出率基本 在 ８５％以上。 相比堆浸工艺，常压搅拌浸出工艺的投资、运营成 本、尾渣处理成本等都会有一定升高，但是对原料适应 性更广泛，当红土镍矿性质不适合采用全堆浸工艺时， 可以考虑选择堆浸／ 常压搅拌浸出相结合工艺。 ４ 结 语 １） 红土镍矿洗矿分级后采用“堆浸／ 搅拌浸出” 相结合的工艺处理，粗粒级矿石（＋０．２５ ｍｍ）进行堆 浸，细粒级矿石（－０．２５ ｍｍ）常压搅拌浸出，该工艺对 （下转第 １０４ 页） ９９第 ５ 期刘三平等 红土镍矿堆浸／ 搅拌浸出结合工艺中试研究 属于典型低品位难处理氧硫混合型铜矿，传统的酸浸 和氨浸工艺都难以有效回收矿石中的铜金属。 硫酸 铵⁃氨水浸出体系中选取过硫酸铵作为氧化剂的强化 氧化浸出工艺，能有效浸出该矿石中的铜矿物。 试验 表明，该矿最佳浸出条件为磨矿细度－０．０７４ ｍｍ 含量 ８６％，反应温度 ２５ ℃，搅拌转速 ２００ ｒ／ ｍｉｎ，一段浸出 液固比 ２∶１，过硫酸铵 ０．１５ ｍｏｌ／ Ｌ，氨水浓度 ３ ｍｏｌ／ Ｌ， 硫酸铵浓度 １．５ｍｏｌ／ Ｌ，搅拌浸出 １􀆱 ５ ｈ，静置 ０．５ ｈ；二 段浸出过硫酸铵、氨水和硫酸铵用量减半，搅拌浸出 １􀆱 ５ ｈ，静置 ０．５ ｈ；三段浸出过硫酸铵、氨水和硫酸铵 用量同二段浸出，搅拌浸出 ２ ｈ，静置 ４ ｈ。 该条件下， 尾矿含铜可降低到 ０．０９０％左右、铜浸出率达到 ８６％以 上，技术上实现了该矿石的浸出回收。 因此氨⁃硫酸铵 氧化氨浸法将是处理该矿石的有效工艺。 参考文献 ［１］ 李青山，刘日辉． 氧化铜矿的湿法冶金及其进展［Ｊ］． 湿法冶金， １９９２（３）９－１２． ［２］ 田 锋，张锦柱，师伟红，等． 氧化铜矿浮选研究现状与前景［Ｊ］． 甘肃冶金，２００６，２８（４） ９－１３． ［３］ 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