复杂铜精矿氧压浸出综合回收工艺.pdf

第3 1 卷第1 期 2 0 1 1 年0 2 月 矿冶 工 程 M I N I N GA N DM E T A L L U R G I C A LE N G I N E E R I N G V 0 1 ．3 1 №l F e b r u a r y2 0 l1 复杂铜精矿氧压浸出综合回收 r * ① 上乙 杨俊奎1 ，徐斌1 一，杨大锦3 1 ．四川鑫源矿业有限责任公司，四川成都6 1 0 0 0 0 ；2 ．中南大学资源加工与生物工程学院，湖南长沙4 1 0 0 8 3 ；3 ．云南冶金集团总公司技术中心， 云南昆明6 5 0 0 3 1 摘要呷村铜精矿中铜矿物主要为难浸出的 锑、砷 黝铜矿，还含有较高的铅、锌、银、砷和锑。针对该矿采用一段氧压浸出综合 回收工艺进行处理，通过条件优化实验确定了氧压浸出的操作条件。扩大验证实验表明c u 、z n 的浸出率分别高达9 7 ．1 0 ％、 8 9 ．8 3 ％，P b 、A g 转化为矾类和硫化物形式留在浸出渣中，铜锌与铅银分离彻底。浸出液中的铜、锌分别通过萃取、电积进行回收。 浸出渣中的铅、银通过氯盐浸铅、硫脲浸银进行回收。铜萃取率，铅、银浸出率分别为9 6 ％、9 0 ％、9 5 ％。 关键词复杂铜精矿；氧压浸出；综合回收；黝铜矿 中图分类号T F l l l文献标识码A文章编号0 2 5 3 6 0 9 9 2 0 1 1 0 1 0 0 7 3 0 4 C o m p r e h e n s i v eR e c o v e r yT e c h n o l o g yo fO x y g e nP r e s s u r eL e a c h i n g f o rC o m p l e xC uC o n c e n t r a t e Y A N GJ u n k u i l ，X UB i n l ”，Y A N GD a - j i n 3 1 ．S i c h u a nX i n y u a nM i n i n gL i m i t e dL i a b i l i t yC o m p a n y ，C h e n g d u610 0 0 0 ，S i c h u a n ，C h i n a ；2 ．S c h o o lo fM i n e r a l s P r o c e s s i n ga n dB i o e n g i n e e r i n g ，C e n t r a l S o u t h U n i v e r s i t y ，C h a n g s h a4 10 0 8 3 ，H u n a n ，C h i n a ；3 ．T h eC e n t e ro f T e c h n o l o g y ，Y u n n a nM e t a l l u r g yG r o u pL t dC o ，K u n m i n g6 5 0 0 31 ，Y u n n a n ，C h i n a A b s t r a c t B e s i d e sa b u n d a n to fP b ，Z n ，F e ，A sa n dS b ，t h et e t r a h e d r i t eb e i n gd i f f i c u l t f o rl e a c h i n ga c c o u n t sf o rt h e m a j o r i t yo ft h ec o p p e rm i n e r a l si nc o m p l e xc o p p e rc o n c e n t r a t ef r o mJ i a c u ni nS i c h u a np r o v i n c eo fC h i n a ．T h ec o n c e n t r a t e w a st r e a t e dw i t ht h ec o m p r e h e n s i v er e c o v e r yt e c h n o l o g yo fo n e s t a g eo x y g e np r e s s u r ea c i dl e a c h i n g ．B yo p t i m i z i n g e x p e r i m e n t a lc o n d i t i o n s ，t h eo p e r a t i o nc o n d i t i o nf o ro x y g e np r e s s u r el e a c h i n gw a sd e c i d e d ．T h ee n l a r g e dv e r i f i c a t i o nt e s t s h o w st h a tt h el e a c h i n gr a t eo fc o p p e ra n dz i n ci sr e s p e c t i v e l yu pt o9 7 ．1 0 ％a n d8 9 ．8 3 ％，a n dt h ee l e m e n t so fP b ，A g w e r et r a n s f o r m e di n t ov a n a d i u ma n ds u l f i d el e f ti nd e p o s i t i o n ，r e s u l t i n gi nt h ec o m p l e t es e p a r a t i o nb e t w e e nC ua n dZ n ， P ba n dA g ．T h eC ua n dZ ni nt h el e a c h i n gs o l u t i o nw e r er e s p e c t i v e l yr e c o v e r e db ye x t r a c t i o na n de l e c t r o d e p o s i t i o n ．T h e P ba n dA gi nt h el e a c h i n gr e s i d u ew e r er e c o v e r e db y l e a c h i n gP bw i t hc h l o r i d ea n dl e a c h i n gA gw i t ht h i o u r e a ．T h e e x t r a c t i o nr a t eo fC u ，l e a c h i n gr a t eo fP ba n dA gi s9 6 ％，9 0 ％，9 5 ％，r e s p e c t i v e l y ． K e yw o r d s c o m p l e xc o p p e rc o n c e n t r a t e ；o x y g e np r e s s u r el e a c h i n g ；c o m p r e h e n s i v er e c o v e r i n g ；t e t r a h e d r i t e 四川省甘孜州白玉县呷村铜铅锌银多金属硫化矿 属特大型银多金属矿床，被誉为“三江成矿带上的一 颗明珠”。该矿铜、铅、锌、银平均品位分别为0 ．5 ％、 3 ％、5 ％、2 0 0g ／t ，探明储量按金属量计各约为1 0 万 吨、6 0 万吨、1 0 0 万吨、20 0 0 吨。该矿与日本黑矿类 似，各矿物嵌布粒度细、易浮难分选L l - 2J 。目前呷村矿 的采选系统已经建成投产，采用优先浮选工艺产出铜 精矿、锌精矿和铅精矿出售。但铜精矿产品质量不合 格，主金属铜品位偏低，还含有较高的铅、锌、银、砷和 锑一。5J 。该精矿销路不畅、价格低，采用冶炼工艺进行 综合利用可显著提高矿山的经济效益。 呷村复杂铜精矿由于杂质砷、锑的含量高，以及处 理规模较小，不适宜采用传统的火法炼铜、炼铅工艺， 而含铅大于1 0 ％，也不适宜采用沸腾焙烧．浸出工 艺旧。7J 。在湿法工艺中，针对黄铜矿的细菌氧化浸出 研究较多，对呷村以黝铜矿为主的铜矿物的生物浸出 鲜有研究- 8 0 | 。常温下的氯化浸出，对黝铜矿浸出率 偏低⋯J 。而矿浆电解工艺较难现实产业化2 。13 | 。与 上述工艺相比，氧压浸出在处理复杂铜精矿上具有较 强的优势混合精矿中的硫元素转化为单质硫，不产生 S O 有利于环保；元素硫氧化释放的热量能有效利用； S 0 气体排放显著减少使厂址的选择更灵活【1 4 7 | 。 1 实验 1 ．1 实验原料 实验矿样为呷村复杂铜精矿，其化学成分、主要金 ①收稿日期2 0 1 0 - 0 9 - 0 7 作者简介杨俊奎 1 9 7 1 一 ，男，山两新绛人，工程师，主要从冶金方面的生产管理和试验研究工作。 万方数据 7 4矿冶工程第3 l 卷 属矿物含量、矿样粒度分布分别见表1 3 。试验用 9 8 ％浓硫酸、浓盐酸、硫脲、氯化钠、硫酸铁、木质素磺 酸钠均为化学纯，瓶装氧气、A c o r g aM 5 6 4 0 萃取剂、 2 6 0 。煤油均为工业品。 表l矿样的主要化学成分 质量分数 ／％ 方铅矿闪锌矿黝铜矿黄铁矿砷黝铜矿黄铜矿辉银矿白铅矿 由表1 可知，铜精矿中铜、铅、锌和银的价值都较 高，有必要对其进行综合回收处理。由表2 可知，主要 铜矿物为黝铜矿、砷黝铜矿和少量的黄铜矿。主要的 铅、锌矿物分别为方铅矿、闪锌矿。银主要赋存于黝铜 矿中，显微镜下极少见到其他银矿物。精矿中银的化 学物相分析结果见表4 。 表4 精矿中银的物相分析结果 1 ．2 实验装置 试验装置主要包括2L 和1 0L 内加钛胆的机械 搅拌高压釜，搅拌轴、桨叶、冷却盘管均为钛制。另外 还包括真空抽虑设备、干燥箱、萃取槽等。 1 ．3 实验方法 氧压浸出综合回收工艺流程见图1 。铜铅精矿经 细磨后进高压釜进行氧压浸出。浸出液中的铜、锌分 别通过萃取、电积进行回收。浸出渣中的铅、银通过氯 盐浸铅、硫脲浸银进行回收。 复杂铜精矿 图I氧压浸出综合回收工艺流程 2 试验结果与讨论 硫磺 氯化铅 2 ．1 氧压浸出 2 ．1 ．1 氧压浸出原理该复杂铜铅混合精矿中的主 要矿物为方铅矿P b S ，闪锌矿Z n S 、黝铜矿C u ，S b 。S m 砷黝铜矿C u 。A s 。S ∽黄铁矿F e S 、黄铜矿C u F e S 、辉 银矿A g S 。在加压氧化酸浸过程中，硫化物中的硫元 素在富氧条件被氧化为单质硫，而金属元素转移到硫 酸盐中，具体的化学反应为 P b S H 2 S 0 4 0 ．5 0 2 一P b S 0 4 S o H 2 0 1 Z n S H 2 S 0 4 0 ．5 0 2 一Z n S 0 4 S o H 2 0 2 F e S 2 H 2 S 0 4 0 ．5 0 2 一r e s 0 4 2 S o H 2 0 3 C u F e S 2 2 H 2 S 0 4 0 2 一 C u S 0 4 F e S 0 4 2 S o 2 H 2 0 4 C u l 2 S b 4 S 1 3 1 2 H 2 S 0 4 1 0 0 2 1 2 C u S 0 4 2 H 2 S b 2 0 4 1 3 S ” 1 2 H 2 0 5 C u l 2 A s 4 S 1 3 1 2 H 2 S 0 4 1 0 0 2 1 2 C u S 0 4 2 H 2 A s 2 0 4 1 3 S o 1 2 H 2 0 6 A 9 2 S 一2 A g S ” 7 反应 5 、 6 生成的S b 5 、A s 5 会水解为 H 3 S b O 。、H ，A s O 。，进而会与F e 3 、C a 2 离子反应生成相 对稳定的锑酸盐、砷酸盐保留在渣中。 反应 3 、 4 产生的F e 2 在高压爷内被氧化生成 F e 。F e 3 会继续氧化Z n S 等硫化物，从而起到加速 浸出过程的作用，而自身义被还原为F e “。如此往复 进行，直至物料中的锌、铜等硫化物浸出完全为止。 2 F e S 0 4 H 2 S 0 4 0 ．5 0 2 一 万方数据 第1 期 杨俊奎等复杂铜精矿氧压浸出综合回收工艺 F e 2 S 0 4 3 2 S o H 2 0 8 Z n S F e 2 S 0 4 3 一Z n S 0 4 2 F e S 0 4 S o 9 此外，在加压酸浸过程中，还有部分硫化物直接氧 化成硫酸盐，而不生成元素硫。 M e S 2 0 2 一M e S 0 4 1 0 式中M e 为z n 、F e 、P b 等。 2 ．1 ．2 条件实验氧压浸出条件实验在2L 高压釜 内进行，每次使用2 0 0g 精矿，加入木质素磺酸钠0 ．5 g ，固定搅拌速度为8 5 0r ／r a i n ，液固比4 1 。将待考察 的5 个因素磨矿时间 棒磨机尺寸2 0 0m m 2 5 0m m ， 填充率4 0 ％ 、始酸浓度、反应温度、氧分压、浸出时间 分别确定为2 0r a i n 、1 4 0g ／L 、1 5 0 ℃、1 ．0M P a 、3h ，依 次改变其中一个条件来考察其对铜、锌渣计浸出率的 影响。结果见图2 ～图6 。 磨矿时间／r a i n 图2 磨矿时间对铜锌浸出率的影响 始酸浓度／ g L 1 图3 始酸浓度对铜锌浸出率的影响 温度／℃ 图4 温度对铜锌浸出率的影响 氧分压／M r a 图5 氧分压对铜锌浸出率的影响 浸出时间／h 图6 浸出时间对铜锌浸出率的影响 由图2 可知，随着磨矿时间的延长，锌、铜浸出率 显著增加，磨矿时间为2 0m i n 时，浸出率分别为8 9 ％、 9 6 ％，但磨矿时间大于2 0m i n 后，铜、锌浸出率基本不 变。磨矿2 0m i n 时经筛分精矿中一0 ．0 4 5m m 粒级占 9 9 ．7 ％。由图3 可知，在H 2 s 0 4 浓度为1 2 0 一1 5 0g ／L 范围内，铜、锌浸出率随始酸浓度增大而缓慢提高，铜 浸出率从9 2 ％增加到9 7 ％，锌浸出率从7 9 ％增加到 8 9 ％。由图4 可见，随着温度的提高，铜、锌浸出率增 加明显，温度从1 3 0 ℃提高到1 5 0 ℃，铜、锌浸出率分 别从7 7 ％、4 4 ％增加到9 7 ％、8 9 ％，可见温度对锌浸出 的影响更大，但温度高于1 5 0 ℃后，浸出率基本不变。 图5 表明，氧分压在1 ．0 1 ．2M P a 范围内，铜、锌浸出 率随氧分压增加而上升，浸出率分别从8 8 ％、7 0 ％增 加到9 7 ％、8 9 ％。由图6 可知，浸出时间超过2 ．5h 后，浸出率变化不大。 综七所述，一段氧压浸出的最佳条件如下磨矿粒 度一0 ．0 4 5m m 粒级占9 9 ．7 ％、始酸浓度1 5 0g ／L 、反 应温度1 5 0 ℃、氧分压1 ．2M P a 、浸出时间2 ．5h 。 2 ．1 ．3 扩大验证实验按照2 ．1 ．2 中确定的最优条 件，采用l OL 高压釜进行扩大验证实验。实验结果见 表5 。浸出渣中银的物相分析结果见表6 。 从表5 可知，铜、锌浸出率分别高达9 7 ．1 0 ％、 8 9 ．8 3 ％，杂质元素铁、砷部分浸出。P b 、A g 转化为矾 类和硫化物形式留在浸出渣中，铜锌与铅银分离彻底。 万方数据 7 6 矿冶工程 第3 1 卷 表5 验证实验结果 1 单位为g ／t 。 表6 浸出渣中银的物相分析结果 1 主要包括锑酸盐、铁酸盐、硅酸盐等。 从表6 可知，浸出渣中银主要以硫化物形态存在，少量 以锑酸盐、铁酸盐等复盐形式存在。原料中含银黝铜 矿在氧压酸浸过程中分解，使A g 进人溶液，由于H S 在氧压浸出过程中作为中间产物不断释出，浸出的 A g 不可避免地与溶液中的H S 反应形成A g S 沉淀。 中间产物H S 的生成原理如反应 1 1 、 1 2 。部分 A g 也与溶液中的H 3 S b O 。、H 2 F e O 。、H S i 0 3 反应生成 复盐沉淀。 M S H 2 S 0 4 一M S 0 4 H 2 S T 1 1 2 H 2 S 0 2 2 H 2 0 2 S o 1 2 式中，M e 为z n 、F e 、P b 等。 2 ．2 浸出液中铜锌的回收 浸出液经中和后用A c o r g aM 5 6 4 0 萃取剂萃取铜。 萃取剂与2 6 0 。煤油的体积比为1 4 ，采用1 1 级萃取、5 级反萃。萃取温度2 5 ℃，混合时间3m i n ，分相时间2 m i n ，萃取相比 O ／A 为4 ／1 。再用循环去离子水洗涤 萃取相。反萃液中硫酸浓度为2 5 0g ／L ，反萃相比 O ／A 为1 ／1 ，温度为2 5 ℃，混合时间为2m i n 。在此 条件下铜的萃取率、反萃率分别为9 6 ％、9 5 ％，锌的萃 取率小于0 ．1 ％。铜反萃液经电积可获高纯阴极铜产 品。铜萃余液经中和、净化等工序后通过电积回收锌。 2 ．3 浸出渣中铅银的回收 原矿中的铅主要以方铅矿P b S 的形式存在，经过加 压浸出后，大部分的铅以P b S O 。沉淀的形式存在于渣 中，氯盐浸铅的原理就是将渣中的P b S O 。以P b C l 的形 式转入到浸出液中，在此过程中发生的化学反应为 P b S 0 4 2 N a C I P b C l 2 N a 2 S 0 4 1 3 加压浸出渣中的银主要以硫化银形式存在，其采 用硫脲浸出的主要反应为 A 9 2 S 6 S C N H 2 2 2 A g S C N H 2 2 3 S “ 1 4 硫脲在酸性溶液中比较稳定，其与银形成的 A g S C N H 3 络合物常数达1 3 ．6 。浸出的含银溶 液采用锌粉置换即可得到银产品。 以浸出渣为原料，经浮选回收硫磺后进行氯盐浸 铅、硫脲浸银实验。浸铅条件液固比1 8 ／1 ，氯化钠浓 度2 8 0g ／L ，盐酸浓度1 2 ．7 5g ／L ，温度9 0 ℃，时间8h 。 浸银条件液固比1 0 ／1 ，温度7 0 ℃，硫脲浓度6 0g ／L ， F e 3 浓度1 0g ／L ，p H 值1 ．5 2 ．0 ，时间1 8 0m i n 。在上 述条件下，铅浸出率为9 0 ％，银浸出率达9 5 ％。 3 结论 1 针对四川呷村复杂铜精矿，j 嗵过实验确定一段 氧压浸出的最优条件为磨矿粒度一0 ．0 4 5m m 粒级占 9 9 ．7 ％、始酸浓度1 5 0g ／L 、反应温度1 5 0 ℃、氧分压 1 ．2M P a 、浸出时间2 ．5h 。上述操作条件下，扩大验证 实验表明C u 、z n 的浸出率分别高达9 7 ．1 0 ％、 8 9 ．8 3 ％，P b 、A g 转化为矾类和硫化物形式留在浸出渣 中，铜锌与铅银分离彻底。浸出液经中和后用A c o r g a M 5 6 4 0 萃取剂萃取铜。铜的萃取率、反萃率分别为 9 6 ％、9 5 ％，锌的萃取率小于0 ．1 ％。二段浸出渣中的 P b 、A g 通过氯盐浸铅、硫脲浸银进行回收，铅、银浸出 率分别为9 0 ％、9 5 ％。 2 本工艺技术先进、指标优秀、节能环保，可以作 为工业试验或设计的依据，为类似复杂矿产资源的综 合利用提供了一条新的途径。 参考文献 [ 1 ] 侯增谦，杜安道，孙卫东．黑矿犁矿床成矿物质来源日本上向 黑矿铼- 锇和氦同位素证据[ J ] ．地质学报，2 0 0 1 ，7 5 1 9 7 1 0 5 ． [ 2 ]于际民，蒋少涌．伊比利哑型一种新类型块状硫化物矿床地 质地球化学及成凶[ J ] ．地质找矿论丛，2 0 0 0 ，1 5 3 2 4 6 2 5 3 ． [ 3 ] 王荣生，师建忠，唐顺华，等．某银铜铅锌多金属矿选矿工艺试 验研究[ J ] ．矿冶，2 0 0 4 ，1 3 3 3 8 4 1 ． [ 4 ] 华金仓，李崇德，魏明安．某难选复杂多金属矿的浮选研究[ J ] ． 有色金属 选矿部分 ，2 0 0 5 6 1 5 ． [ 5 ]马晶，任金菊，原连肖．某难选多金属硫化矿浮选分离试验研 究[ J ] ．有色金属 选矿部分 ，2 0 0 8 3 8 一1 1 ． [ 6 ]姚素平．“双闪”铜冶炼工艺在中围的优化和改进[ J ] ．有色金属 冶炼部分 ，2 0 0 8 6 9 1 4 ． [ 7 ]张学核，宋连民．沸腾炉的特性及在铜冶炼中的应用[ J ] ．新疆 有色金属，2 0 0 7 ，3 0 S 1 1 0 8 1 0 9 ． 下转第8 0 页 万方数据 矿冶工程 第3 l 卷 硅片表面的化学腐蚀作用有所降低，腐蚀层厚度较凸 处小，成分也不同。 根据修正后的P r e s t o n 方程 ■ K P “驴 6 式中一为机械去除速率；K 为P r e s t o n 常数；P 为压力； s 为抛光盘与硅片表面的相对线速率，a 、届为大于0 的系数。 V 随压力的增大而增大，当P 0 时，V 0 ，抛光 压力一般通过磨粒作用于硅片表面，在划痕深度远大 于磨料直径的凹处，磨粒是以随意状态分布在凹处的， 压力几乎为0 ，此时磨粒不会对软质层产生机械去除 作用，软质层对硅片表面还有保护作用，阻碍化学腐蚀 作用继续进行。当P 0 时，” 0 ，抛光液中的C e O 起机械磨削作用，它和抛光垫一起对硅片表面摩擦，磨 去化学反应生成物进入抛光液中，随抛光液流出硅片 表面，使得新鲜的S i 表面裸露，而继续与碱反应，产物 再从表面被磨削下来，周而复始，这样，随着抛光的继 续进行，硅片表面逐渐趋于平整，硅片表面各点的抛光 速率差异逐渐减小直至为0 ，当d V 0 时，即可获得抛 光镜面。 3 结论 1 纳米C e O 可对硅片进行超精密抛光，抛光后 在面积1 7 2 斗m 1 2 8I x m 范围内硅片的表面粗糙度R 。 为0 ．6 8 9n m 。 2 纳米C e O 磨料比纳米S i O 磨料抛光硅片速 率快的原因可能是纳米C e O 比纳米S i O 更易腐蚀 硅片表面，化学作用更胜一筹；腐蚀层莫氏硬度更小也 可能是一个影响因素。 3 纳米C e O 抛光硅片是化学腐蚀和机械作用相 结合的过程，在硅片表面不同高度的各点存在抛光速 率梯度，该梯度会随着抛光的进行逐渐消失，当d V 0 时，即可获得抛光镜面。 参考文献 [ 1 ]檀柏梅，刘玉岭，连军．U L S I 制备中S i 0 2 介质的化学机械抛光 [ J ] ．河北工业大学学报，2 0 0 1 ，3 0 3 3 2 3 6 ． [ 2 ] 韩业斌，梅燕，聂祚仁．用于超精密硅晶片表面的化学机械抛 光 C M P 技术研究[ J ] ．润滑与密封，2 0 0 6 ，1 8 l 9 2 0 6 2 1 2 ． [ 3 ] 陈杨，陈建清，陈志刚，等．纳米磨料对硅晶片的超精密抛光研 究[ J ] ．摩擦学学报，2 0 0 4 ，2 4 4 3 3 2 3 3 5 ． [ 4 ]宋晓岚，杨振华，邱冠周，等．纳米氧化铈在高新技术中的应用及 其制备研究进展[ J ] ．材料导报，2 0 0 3 ，1 7 1 2 3 6 3 9 ． [ 5 ]陈杨，陈忐刚，陈爱莲．纳米C e 0 2 磨料在硅晶片化学机械抛光 中的化学作用机制[ J ] ．润滑与密封，2 0 0 6 ，3 3 6 7 6 9 ． [ 6 ]陈建清，陈杨，陈志刚，等．超细C e O 磨料对硅片的抛光性能 研究[ J ] ．中国机械工程，2 0 0 4 ，1 5 8 7 4 3 7 4 5 ． [ 7 ]徐进，苏亚，潘围顺，等．p H 值和浓度对C e O 抛光液性能影 响的研究[ J ] ．润滑与密封，2 0 0 5 ，4 7 9 1 1 ． [ 8 ] 王艳荣．纳米二氧化铈的资源及应用[ J ] ．广州化工，2 0 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