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氟磷灰石模拟矿相合成工艺研究 ① 李 娜， 马 莹， 秦玉芳 （包头稀土研究院， 内蒙古 包头 ０１４０００） 摘 要 通过热力学计算对以 ＮａＦ、ＣａＣｌ２和 Ｎａ３ＰＯ４为原料合成氟磷灰石的可行性进行了分析，采用差热热重分析（ＤＳＣ⁃ＴＧＡ）、 Ｘ 射线衍射分析（ＸＲＤ）、扫描电镜（ＳＥＭ）及能谱分析（ＥＤＳ）等技术，对反应产物表面形貌和成分进行了表征，结果表明在所获得 的焙烧矿中均匀分布大量三叶草形貌矿相，该矿相即为氟磷灰石。 较佳合成温度为 １ １７３ Ｋ，其反应转化率大于 ９５％，合成产物中 氟磷灰石含量为 ９０％，该合成产物满足后期单一矿物浮选试验要求。 关键词 氟磷灰石； 矿相； 合成； 微观组织 中图分类号 Ｐ５７９文献标识码 Ａｄｏｉ１０．３９６９／ ｊ．ｉｓｓｎ．０２５３－６０９９．２０１５．０４．００９ 文章编号 ０２５３－６０９９（２０１５）０４－００３１－０４ Ａｒｔｉｆｉｃｉａｌ Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ Ｆｌｕｏｒａｐａｔｉｔｅ Ｍｉｎｅｒａｌ Ｂａｓｅｄ ｏｎ Ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ Ｓｉｍｕｌａｔｉｏｎ ＬＩ Ｎａ， ＭＡ Ｙｉｎｇ， ＱＩＮ Ｙｕ⁃ｆａｎｇ （Ｂａｏｔｏｕ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｒａｒｅ Ｅａｒｔｈｓ， Ｂａｏｔｏｕ ０１４０００， Ｉｎｎｅｒ Ｍｏｎｇｏｌｉａ， Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｔｈｅ ｆｅａｓｉｂｉｌｉｔｙ ｔｏ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅ ｆｌｕｏｒａｐａｔｉｔｅ ｗｉｔｈ ＮａＦ， ＣａＣｌ２ａｎｄ Ｎａ３ＰＯ４ａｓ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｗａｓ ａｎａｌｙｚｅｄ ｂｙ ｔｈｅｒｍｏｄｙｎａｍｉｃ ｃａｌｃｕｌａｔｉｏｎ． Ｔｈｅ ｓｕｒｆａｃｅ ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ ａｎｄ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｗｅｒｅ ｓｔｕｄｉｅｄ ｂｙ ｔｈｅｒｍｏ ｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃ ａｎｄ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ ｓｃａｎｎｉｎｇ ｃａｌｏｒｉｍｅｔｒｙ （ＴＧ⁃ＤＳＣ）， Ｘ⁃ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ ａｎａｌｙｓｉｓ （ＸＲＤ）， ｓｃａｎｎｉｎｇ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ （ＳＥＭ） ａｎｄ ｅｎｅｒｇｙ ｓｐｅｃｔｒｕｍ ａｎａｌｙｓｉｓ （ＥＤＳ）． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ａ ｌａｒｇｅ ｎｕｍｂｅｒ ｏｆ ｆｌｕｏｒａｐａｔｉｔｅ ｐｈａｓｅ ｗｉｔｈ ａ ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ ｏｆ ｃｌｏｖｅｒ ｉｓ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｅｄ ｈｏｍｏｇｅｎｅｏｕｓｌｙ ｉｎ ｔｈｅ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｒｏａｓｔｅｄ ｏｒｅ． Ａｔ ａｎ ｏｐｔｉｍｕｍ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ １ １７３ Ｋ， ｔｈｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎ ｒａｔｅ ｅｘｃｅｅｄｓ ９５％ ａｎｄ ｔｈｅ ｆｌｕｏｒａｐａｔｉｔｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｔｈｅ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ｐｒｏｄｕｃｔ ａｍｏｕｎｔｓ ｔｏ ９０％， ｗｈｉｃｈ ｃａｎ ｍｅｅｔ ｔｈｅ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔ ｆｏｒ ｓｕｃｃｅｅｄｉｎｇ ｓｉｎｇｌｅ ｍｉｎｅｒａｌ ｆｌｏｔａｔｉｏｎ ｔｅｓｔｓ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ｆｌｕｏｒａｐａｔｉｔｅ； ｍｉｎｅｒａｌ ｐｈａｓｅ； ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ； ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ 磷灰石（ａｐａｔｉｔｅ）是一族以钙磷酸盐为代表的矿 物，它在自然界分布极广，广泛出现在各种地质作用的 产物中。 磷灰石矿物结构为 Ｍ１０Ｘ２（ＲＯ４）６。 Ｒ 通常为 磷；Ｘ 通常是氟，但也可能是氯或 ＯＨ－；Ｍ 通常是钙。 氟磷灰石类矿物质是“磷灰石”矿物中含氟矿物的总 称，其分子式为 Ｍ１０（ＯＨ）２－ｘＦｘ（ＰＯ４）６，式中 ０≤ｘ≤２。 由于 Ｆ 半径与 ＯＨ－半径十分接近，Ｆ－和 ＯＨ－可相互取 代。 ｘ＝２ 时称氟磷灰石［Ｍ５（ＰＯ４）３Ｆ］；ｘ＝ １ 时称正羟 基氟磷灰石［Ｍ１０（ＰＯ４）６（ＯＨ）Ｆ］。 氟磷灰石是磷灰石 族矿物的代表，其结构属于六方晶系。 天然产出的氟 磷灰石多为无色、白色、黄褐色、浅绿色，晶体呈现自形 完好的六方柱状［１－２］。 包头白云鄂博矿区产出的氟磷灰石 Ｃａ５（ＰＯ４）３Ｆ 呈现柱状或细粒集合体，早期氟磷灰石在 １ ｍｍ 以下， 晚期氟磷灰石在 １ ｍｍ 左右，大者可达 １～２ ｍｍ；白色 或微浅黄色，玻璃光泽，莫氏硬度 ５，密度 ３．２３ ｇ／ ｃｍ３； 电磁性极弱，薄片中无光透明，一轴晶，负光性，折光率 变动较小，其粉晶数据与标准磷灰石一致。 磷灰石广 泛存在于东部接触带及矿区的白云岩和各类矿石中， 常与氟碳铈矿、独居石、赤铁矿、重晶石等矿物共 生［３］。 已有研究［４－８］主要集中于研究天然矿物中磷灰 石的物理化学性质及选矿行为，而对氟磷灰石单一矿 相的研究较少，自然界存在的单一氟磷灰石矿物不易 获得，且没有较简便的氟磷灰石制备方法，造成研究氟 磷灰石单一矿物在浮选过程中的浮选特性及行为存在 一定困难。 ①收稿日期 ２０１５－０２－０１ 基金项目 国家重点基础研究发展计划（重大目标导向 ９７３ 计划）“稀土资源高效利用和绿色分离的科学基础”（２０１２ＣＢＡ０１２００） 作者简介 李 娜（１９８２－），女，河北保定人，工程师，硕士，主要研究方向为矿产资源综合利用及环境保护。 通讯作者 马 莹（１９６７－），女，河北抚宁人，高级工程师，研究方向为矿产资源综合利用、稀土湿法冶金的新工艺新方法及环境保护。 第 ３５ 卷第 ４ 期 ２０１５ 年 ０８ 月 矿矿 冶冶 工工 程程 ＭＩＮＩＮＧ ＡＮＤ ＭＥＴＡＬＬＵＲＧＩＣＡＬ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ Ｖｏｌ．３５ №４ Ａｕｇｕｓｔ ２０１５ 本文针对以上问题，以 ＮａＦ、ＣａＣｌ２和 Ｎａ３ＰＯ４为原 料，通过氟磷灰石模拟矿相合成工艺的热力学及可行 性研究，结合对合成矿相的微观检测，确定氟磷灰石单 一矿物的合成工艺条件，为后续研究氟磷灰石的浮选 行为奠定基础。 １ 试 验 １．１ 试验原料 试验原料为 ＮａＦ（天津市化学试剂三厂），分析 纯；ＣａＣｌ２（天津市化学试剂三厂），分析纯；Ｎａ３ＰＯ４（天 津市光复精细化工研究所），分析纯。 试验原料的化 学成分如表 １ 所示。 表 １ 试验原料化学成分 试剂 名称 纯度 ／ ％ 含量／ ％ 硫酸盐重金属铁氯化物 ＮａＦ≥９８．０≤０．０３≤０．００３≤０．００５≤０．００５ ＣａＣｌ≥９６．０≤０．０２≤０．００１≤０．００１ Ｎａ３ＰＯ４≥９８．０≤０．０１≤０．００１≤０．０００５≤０．００５ １．２ 试验装置 试验装置主要有程序升温马弗炉（１ ６００ ℃）和搅 拌器。 物料成分检测由化学分析法确定，物相分析仪 器为 ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ Ｘ′Ｐｅｒｔ ＰＲＯ Ｘ 射线衍射仪，ＳＥＭ 分析 采用 ＨＩＴＡＣＨＩ－Ｓ３４００Ｎ 扫描电子显微镜。 １．３ 试验步骤 首先采用热力学计算分析 ＮａＦ、ＣａＣｌ２和 Ｎａ３ＰＯ４ 合成氟磷灰石过程发生的可行性，按照物料比例将 ＮａＦ、ＣａＣｌ２和 Ｎａ３ＰＯ４放入搅拌罐中混合均匀，然后将 混合物料置于刚玉坩埚中放入马弗炉中进行焙烧，升 温速率为 １５ Ｋ／ ｍｉｎ，于 １ １７３ Ｋ 下保温 １２０ ｍｉｎ。 待温 度降至室温时，取出焙烧产物，水洗过滤，烘干称重，制 样分别进行 ＸＲＤ、ＳＥＭ 及化学元素分析。 ２ 结果与讨论 ２．１ 反应热力学计算 ＮａＦ、ＣａＣｌ２和 Ｎａ３ＰＯ４高温焙烧制备氟磷灰石的 过程中可能发生的化学反应为 ＮａＦ＋３Ｎａ３ＰＯ４＋５ＣａＣｌ２􀪆􀪆Ｃａ５（ＰＯ４）３＋１０ＮａＣｌ （１） 伴随发生的反应有 ２ＮａＦ＋ＣａＣｌ２􀪆􀪆ＣａＦ２＋２ＮａＣｌ（２） 各反应物及生成物的自由能与温度的关系见表 ２［９－１２］。 根据表 ２ 中数据可计算反应式（１） ～（２）的自 由能。 表 ２ 反应物及生成物的自由能与温度的关系 物质ＡＢΔＧ＝Ａ＋ＢＴ ＮａＦ－５７６ ６００１０５．５２ΔＧ１＝－５７６ ６００＋１０５．５２Ｔ Ｎａ３ＰＯ４－１ ９２１ ９９０４４７．９１ΔＧ２＝－１ ９２１ ９９０＋４４７．９１Ｔ ＣａＣｌ２－８２７ １００１７３．３ΔＧ３＝－８２７ １００＋１７３．３Ｔ ＮａＣｌ－４１１ ６００９３．０９ΔＧ４＝－４１１ ６００＋９３．０９Ｔ Ｃａ５（ＰＯ４）３Ｆ－６ ８７６ ３８５．２５ １ ２８４．４７ ΔＧ５＝－６８７６３８５．２５＋１２８４．４７Ｔ ＣａＦ２－１ ２１９ ６００１６２．３ΔＧ６＝－１ ２１９ ６００＋１６２．３Ｔ １ １７３ Ｋ 时，反应式（１）的吉布斯自由能变量DＧｍ 为－６３２．０６１ ｋＪ／ ｍｏｌ，反应式（２）的吉布斯自由能DＧ′ｍ 为－１０４．５６４ ｋＪ／ ｍｏｌ。 即在该反应条件下，上述两个反 应均可自发进行。 本试验在工艺上可行。 ２．２ 差热热重分析 将物料 ＮａＦ、ＣａＣｌ２和 Ｎａ３ＰＯ４按照一定比例放入 研钵中混合均匀，取 １１６．９９２ ｍｇ 试样置于同步热分析 仪中，于氧化铝测试坩埚中进行差热与热重分析。 检 测过程中，样品气氛为氩气速率 ４０ ｍＬ／ ｍｉｎ，升温速率 １０ Ｋ／ ｍｉｎ，测试温度范围为 ２９８～１ ７１３ Ｋ，测试结果如 图 １ 所示。 ,K 94W g-1 ;D5 100 90 80 70 60 50 40 30 2 1 0 -1 -2 273 573 873 1173 1473 1773 图 １ ＤＳＣ⁃ＴＧＡ 曲线 由图 １ 可以看到，３２３～５１３ Ｋ 区间，试样失重率为 １３．３３％，为混合物料中 ＣａＣｌ２２Ｈ２Ｏ 以及游离态水的 脱失过程，即 ＣａＣｌ２２Ｈ２Ｏ􀪆􀪆ＣａＣｌ２＋２Ｈ２Ｏ，该反应 为放热反应；５１３～１ ０５３ Ｋ 区间，存在较为明显的吸热 峰，结合 ＸＲＤ 分析结果表明，该过程应为氟磷酸钙生 成反应，即 ＣａＣｌ２２Ｈ２Ｏ􀪆􀪆ＣａＣｌ２＋２Ｈ２Ｏ。 同时伴 随发生氟化钙生成的副反应，即 ２ＮａＦ ＋ＣａＣｌ２􀪆􀪆 ＣａＦ２＋２ＮａＣｌ。 随着温度升高，在 １ ０７３～１ ７１３ Ｋ 区间， 出现了显著的质量损失，此处可能为氟磷酸钙的热分 解过程［１］。 ２．３ 原料及生成物的化学组成和物相分析 原料的物相分析及元素分析结果如表 ３ 及图 ２ 所 示。 结果表明原料主要物相组成为 ＮａＦ、ＣａＣｌ２２Ｈ２Ｏ 和 Ｎａ３ＰＯ４，其中 ＣａＣｌ２２Ｈ２Ｏ 的生成主要由于混合过 ２３矿 冶 工 程第 ３５ 卷 程中物料长期暴露于空气吸水所致。 原料中 ＮａＦ， ＣａＣｌ２２Ｈ２Ｏ 及 Ｎａ３ＰＯ４的摩尔比为 １∶１．６７∶３．５９。 表 ３ 原料化学元素组成（质量分数） ／ ％ ＦＮａＰＣａＣｌ ２．２５１６．４０７．０６１７．０９３０．１９ 1 NaF 2 CaCl2 2H2O 3 Na3PO4 20 30 40 50 60 70 80 3 3 3 3 3333 33 3 3 3 33 33333 3 33 3333333 33 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 22 2 2 2 2 2 1 1 1 2 3 3 3 3 3 2 / θ 图 ２ 原料物相组成 原料经 １ １７３ Ｋ 焙烧 ２ ｈ 制取焙烧矿，并对焙烧矿 进行化学元素及物相组成分析，结果如表 ４ 及图 ３ 所 示。 结果表明焙烧矿的主要物相组成为 Ｃａ５（ＰＯ４）３Ｆ、 ＣａＦ２和 ＮａＣｌ，还有少量 ＣａＣｌ２。 本试验同期完成的在 １ １２３ Ｋ 下存在未完全反应的磷酸钠，而在 １ ２２３ Ｋ 下所 获得的焙烧矿经水洗后进行 ＳＥＭ 分析发现其颗粒显著 增大，存在一定烧结现象，不利于后期 Ｃａ５（ＰＯ４）３Ｆ 单一 矿物的浮选试验研究。 表 ４ 焙烧矿化学元素组成（质量分数） ／ ％ ＦＮａＰＣａＣｌ ２．２１１７．９４７．００１９．４７３３．６８ 1 CaF2 2 Ca5PO43F 3 NaCl 20 30 40 50 60 70 80 1 1 2 2 22 2 2 2222 2 33 3 3 3 3 3 2 2 2 / θ 图 ３ 焙烧矿的物相组成 焙烧矿经充分搅洗，去除可溶性的 ＮａＣｌ，过滤干燥， 对所获得的水洗滤饼进行物相分析及元素分析，结果如 表５ 及图 ４ 所示，其残留物物相组成为 Ｃａ５（ＰＯ４）３Ｆ 和 ＣａＦ２，结合焙烧矿的化学元素分析结果，可知水洗滤饼 中 Ｃａ５（ＰＯ４）３Ｆ 含量 ９０％，反应转化率（以磷元素守恒 计）大于 ９５％。 表 ５ 水洗滤饼的化学元素组成（质量分数） ／ ％ ＦＮａＰＣａＣｌ ６．５６＜０．５０１６．６４３８．０４０．３３ 1 CaF2 2 Ca5PO43F 20 30 40 50 60 70 80 1 22 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 22 2 2 2222 22 2 22 22 222 222 1 1 1 1 2 / θ 图 ４ 水洗滤饼的物相组成 ２．４ 生成物表面形貌和物相分析 生成物的 ＳＥＭ、ＥＤＳ 分析结果分别如图 ５ 和表 ６ 所示。 由分析结果可知，以 ＮａＦ、ＣａＣｌ２和 Ｎａ３ＰＯ４为原 料，经 １ １７３ Ｋ 焙烧生成 Ｃａ５（ＰＯ４）３Ｆ、ＣａＦ２和 ＮａＣｌ，含 有部分残余的 ＣａＣｌ２。 区域 １ 主要组成为长方体形貌的 ＮａＣｌ，区域 ２、３、４ 为 Ｃａ５（ＰＯ４）３Ｆ 和 ＮａＣｌ、ＣａＦ２或 ＣａＣｌ２， 矿物中氟磷灰石分布较为均匀，矿物颗粒尺寸约为 １０～ ３０ μｍ。 本试验条件下所获得的焙烧矿无烧结情况出 现，有利于后期氟磷灰石单一矿物浮选试验的研究。 图 ５ 焙烧矿 ＳＥＭ 分析结果 表 ６ 焙烧矿 ＥＤＳ 分析结果 位置 元素含量／ ％ ＯＫＦＫＮａＫＰＫＣｌＫＣａＫ １２．０４３２．０５６２．４９３．４２ ２１８．４８１．５１１．６６２２．２２１１．５６４４．５７ ３２０．２８１．８７２０．８８１１．１０４５．８７ ４１３．７４１．２３１．９１２４．２１８．１４５０．７７ ３３第 ４ 期李 娜等 氟磷灰石模拟矿相合成工艺研究 对焙烧矿进行水洗，去除可溶性的 ＮａＣｌ 等干扰 物，对滤饼进行 ＳＥＭ 及 ＥＤＳ 分析，结果分别见图 ６ 和 表 ７。 结果表明，焙烧矿经水洗后出现三叶草形状，根 据矿样形貌可知，该处为氟磷灰石，图中区域 ２、４ 为 Ｃａ５（ＰＯ４）３Ｆ，区域 １、３ 为 Ｃａ５（ＰＯ４）３Ｆ 和 ＣａＦ２，进一步 证明了氟磷灰石矿样合成工艺的可行性。 图 ６ 水洗滤饼 ＳＥＭ 分析结果 表 ７ 水洗滤饼 ＥＤＳ 分析结果 位置 元素含量／ ％ ＯＫＦＫＰＫＣａＫ １８．９７１５．８６７．３８６７．７９ ２１０．８１１９．９１１．３４５８．３６ ３４．２４１３．８１７．８８７４．０８ ４１１．２５１３．１１５．６９５９．９７ ３ 结 论 １） 采用差热分析技术研究了 ＮａＦ、ＣａＣｌ２和 Ｎａ３ＰＯ４ 合成氟磷灰石的过程，结果表明该体系中氟磷灰石的 较佳温度为 １ １７３ Ｋ。 ２） 在本试验条件下，可获得三叶草形状氟磷灰 石，其含量为 ９０％，反应转化率大于 ９５％，可用于后期 单一矿物浮选试验。 参考文献 ［１］ 齐庆杰，刘建忠，王继仁． 氟磷灰石高温热分解特性与机理［Ｊ］． 辽宁工程技术大学学报， ２００３，２２（２）１４５－１４７． ［２］ 刘 羽． 磷灰石的矿物谱学研究［Ｄ］． 广州中山大学地球科学与 地质工程学院，２００３． ［３］ 张国忠． 白云鄂博矿矿冶工艺学［Ｍ］． 包头包钢印刷厂，１９９５． ［４］ 杨学明，杨晓勇，王允庆． 白云鄂博磷灰石的矿物化学特征及成因 意义［Ｊ］． 地质论评， １９９９，４５（增刊）１１５５－１１６５． ［５］ 王洪友． 仿生法制备羟基磷灰石及其应用性研究［Ｄ］． 济南山东 大学材料科学与工程学院，２０１１． ［６］ 江礼科，邱礼有，梁 斌，等． 氟磷灰石热炭固态还原反应机理 ［Ｊ］． 成都科技大学学报， １９９５（１）１－４． ［７］ 王升高，刘 羽． 磷灰石晶格热膨胀性质的实验研究［Ｊ］． 化工矿 物与加工， ２００１（６）８－１０． ［８］ 李冠东． 磷灰石与方解石浮选分离机理研究［Ｄ］． 昆明昆明理工 大学国土资源工程学院，２０１０． ［９］ 梁英教，车荫昌． 无机物热力学数据手册［Ｍ］． 沈阳东北大学出 版社，１９９３． ［１０］ 伊赫桑巴伦． 纯物质热化学数据手册（下）［Ｍ］． 程乃良 译． 北京科学出版社，２００３． ［１１］ 梁英教，车荫昌． 无机物热力学数据手册［Ｍ］． 沈阳东北大学出 版社，１９９３． ［１２］ 林传仙． 矿物及有关化合物热力学数据手册［Ｍ］． 北京科学出 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