低品位微细粒氧化铅锌矿选冶工艺研究.pdf

第3 3 卷第5 期 2 0 1 3 年1 0 月 矿冶工程 M D ⅡN GA N DM [ E T A L L U R G I C A LE N G I N E E I U N G V 0 1 ．3 3 №5 O c t o b e r2 0 1 3 低品位微细粒氧化铅锌矿选冶工艺研究① 程建国 长沙矿冶研究院有限责任公司，湖南长沙4 1 0 0 1 2 摘要针对国外某氧化铅锌矿开展了选冶联合工艺研究，采用硫化焙烧一浮选工艺回收铅、锌。工艺矿物学研究表明，矿样中的锌 主要以硫化锌和碳酸锌两种形式存在，铅主要以硫化铅和铅铁矾形式产出。闪锌矿和菱锌矿属于微细粒和细粒嵌布的范畴。硫化 剂、焙烧时间和焙烧助剂是影响硫化焙烧效果的主要因素，而焙烧温度、物料粒度的影响不显著。矿石中含有黄铁矿，因此硫化焙 烧不需另外添加硫化剂。采用硫化焙烧一混合浮选工艺，在焙砂磨矿粒度- 0 ．0 3 8m m 粒级占9 2 ．5 6 ％条件下，经一次粗选、三次扫选、 十次精选闭路流程选别 中矿顺序返回 ，可获得产率2 2 ．9 6 ％、含P b9 ．8 7 ％、含z n3 8 ．9 2 ％、P b Z n 品位为4 8 ．7 9 ％的混合铅锌精矿， P b 、z n 回收率分别为7 5 ．7 9 ％和7 9 ．7 8 ％。 关键词氧化铅锌矿；硫化焙烧；混合浮选 中图分类号T D 9 2 5文献标识码A d o i 1 0 ．3 9 6 9 ／j ．i s s n ．0 2 5 3 6 0 9 9 ．2 0 1 3 ．0 5 ．0 2 7 文章编号0 2 5 3 6 0 9 9 2 0 1 3 0 5 0 1 0 6 0 5 B e n e f i c i a t i o n M e t a l l u r g yT e c h n o l o g yf o rL o w - g r a d e F i n e - g r a i n e dL e a d - z i n cO x i d eO r e C H E N G J i a n - g u o C h a n g s h aR e s e a r c hI n s t i t u t eo fM i n i n ga n dM e t a l l u r g yC oL t d ，C h a n g s h a4 1 0 0 1 2 ，H u n a n ，C h i n a A b s t r a c t Ac o m b i n e db e n e f i c i a t i o na n dm e t a l l u r g i c a lt e c h n o l o g yh a sb e e na d o p t e di nt h er e s e a r c ho ns o m e1 c a d ．z i n c o x i d eo r ea b r o a d ．i nw h i c hl c a da n dz i n cw e r er e c o v e r e dw i t hap r o c e s so fs u l f i d a t i o nr o a s t i n g f l o t a t i o n ．T h e p r o c e s s m i n e r a l o g i c a ls t u d yi n d i c a t e st h a t ．t h ed o m i n a n tz i n ci nt h eo r es a m p l e se x i s t si nt h ef o r mo fz i n cS U l f i d ea n dz i n c c a r b o n a t e ，w h i l et h ep r e d o m i n a n tl e a d ．b e a r i n gm i n e r a l sa r el c a ds u l f i d ea n dp l u m b o j a r o s i t e ．B e s i d e s ．b o t hs p h a l e r i t ea n d b o n a m i t ea r ef i n e g r a i n e da n df i n ed i s s e m i n a t e d ．S u l f u r i z i n gr e a g e n t ，r o a s t i n gt i m ea n dr o a s t i n ga c t i v a t o ra r e p r i n c i p a l f a c t o r si n f l u e n c i n gs u l f i d a t i o nr o a s t i n ge f f e c t ，w h i l er o a s t i n gt e m p e r a t u r ea n df e e ds i z eb r i n gl i t t l ei m p a c to nr o a s t i n g ．D u e t ot h ec o n t a i n m e n to fp y r i t ei nt h eo r e ，n os u l f u r i z i n gr e a g e n ti sn e e d e df o rs u l f i d a t i o nr o a s t i n g ．T h ep r o c e s sf l o w s h e e to f s u l f i d a t i o nr o a s t i n gf o l l o w e db yb u l kf l o t a t i o nw a sa d o p t e di nt h et e s t ．W i t hag r i n d i n gf i n e n e s so f 一0 ．0 3 8m m9 2 ．5 6 ％． t h ec a l c i n ew a ss u b j e c t e dt oac l o s e d c i r c u i tp r o c e s sc o n s i s t i n go fo n er o u g h i n g ，t h r e es t a g e so fs c a v e n g i n g ，t e ns t a g e so f c l e a n i n g w i t hm i d d l i n g sb a c kt ot h ec i r c u i ti ns e q u e n c e ，p r o d u c i n gal e a d z i n cb u l kc o n c e n t r a t ew i t h2 2 ．9 6 ％y i e l d ， c o n t a i n i n g9 ．8 7 ％P ba n d3 8 ．9 2 ％Z n ．a s s a y i n g4 8 ．7 9 ％P b Z n ，w i t haP br e c o v e r yo f7 5 ．7 9 ％a n dZ nr e c o v e r yo f7 9 ．7 8 ％． K e yw o r d s l c a d ．z i n co x i d eo r e s u l f i d a t i o nr o a s t i n g b u l kf l o t a t i o n 硫化铅锌矿的不断开发，使其资源储量锐减，因此 氧化铅锌矿的开发利用越来越受到重视。氧化铅锌矿 虽然具有埋藏浅、易开采等优势，但同时具有高品位矿 少、中低品位矿多、性质复杂、难于选别等特点。近1 0 年的研究工作表明，选矿研究多集中在工艺、药剂、硫 化方式等方面。1 。5J ，冶金研究则以烟化法、碱浸法、加 压酸浸为主- 6 娟J ，而选矿一冶金联合工艺的研究却少见 报道。对于不同的氧化铅锌矿，由于矿石性质的差异， 所采用的处理工艺不尽相同，但磨矿粒度一般为一2 0 0 目 一7 5 m 含量占6 0 ％一9 5 ％，其中磨矿粒度- 7 5t x m 含量占6 0 ％～8 0 ％的研究报道约占7 2 ％。实验室研究 指标依矿石性质变化较大，据粗略统计，对于嵌布粒度 较粗的氧化铅锌矿，氧化铅精矿品位一般为4 0 ％ 5 0 ％，铅回收率一般为2 5 ％一6 0 ％，氧化锌精矿品位一 般为2 2 ％一3 7 ％，锌回收率为3 7 ％～6 7 ％【3 ’弘1 2J 。然而， 对于氧化铅锌矿而言，有时小型试验指标与工业试验 指标差距较大，表露出工艺的适应性问题。 本研究的对象为国外的氧化铅锌矿石，主要特点 是铅锌矿物嵌布粒度微细，需在磨矿粒度- 0 ．0 2 6m m 粒级占9 0 ％的条件下，9 0 ％以上的闪锌矿和菱锌矿可 ①收稿日期2 0 1 3 0 3 2 4 作者简介程建国 1 9 5 9 一 ，男，河北邯郸人，高级工程师，硕士，主要从事矿物加工和环境保护技术研究工作。 万方数据 第5 期程建国低品位微细粒氧化铅锌矿选冶工艺研究 呈单体产出，而采用硫化一黄药法、硫化．胺法等常规硫 化浮选方法难以获得满意的指标。为此，在工艺矿物学 研究的基础上，采用选冶结合的硫化焙烧．浮选法进行 试验研究，获得了含P b9 ．8 7 ％，含z n3 8 ．9 2 ％，P b Z n 品位为4 8 ．7 9 ％的铅锌混合精矿，P b 、Z n 回收率分别为 7 5 ．7 9 ％和7 9 ．7 8 ％。 1 矿石性质 矿石中的主要金属矿物为闪锌矿和黄铁矿，次为 菱锌矿、异极矿、方铅矿、铅砷氧化物和褐铁矿；脉石矿 物以石英为主，其次为方解石、重晶石、绢云母和有机 质 表1 。可供选矿回收的有益元素主要为锌，其次 是铅，其中锌品位为8 ．9 4 ％，铅品位为2 ．6 0 ％ 见表 2 。锌主要以硫化锌和碳酸锌两种形式存在，分布率 分别占5 7 ．0 5 ％和3 0 ．9 8 ％，合计分布率为8 8 ．0 3 ％ 见 表3 。铅以硫化物形式产出的占3 0 ．7 7 ％，以铅铁矾 形式产出的占6 1 ．9 2 ％ 表4 。 表1 矿石中主要矿物含量 质量分数 ／％ 闪锌矿赤铁矿、褐铁矿菱锌矿异极矿方铅矿黄铁矿铅砷氧化物 z nP b l Y e F e 2 ／硫化物S i 0 2A 1 2 0 3 C a O M g o S 表3 矿石中锌的化学物相分析结果 表4 矿石中铅的化学物相分析结果 矿石中闪锌矿含铁较低，多呈不规则粒状与黄铁 矿混杂交生而构成极为复杂的镶嵌关系，少数呈环带 状与胶状黄铁矿相间分布组成花瓣状集合体，部分呈 不规则粒状零星分布在菱锌矿或脉石中。菱锌矿多呈 球粒状或不规则状集合体以浸染状的形式分布在以绢 云母为主体的脉石中，部分则呈粒度极不均匀的不规 则团块状产出。方铅矿多呈不规则粒状沿黄铁矿粒间 充填，部分则呈微粒状与闪锌矿伴生，而与脉石的镶嵌 关系并不密切。黄铁矿是矿石中最主要的金属硫化 物，部分呈稠密浸染状与闪锌矿或方铅矿混杂交生或 呈各种形态以稀疏浸染状的形式嵌布在脉石中，少数 呈微粒状沿菱锌矿或脉石粒间零星分布。 闪锌矿和菱锌矿属于微细粒和细粒嵌布范畴，在 - 0 ．0 2 6h i m 粒级占9 0 ％的条件下，9 0 ％以上的闪锌矿 和菱锌矿可呈单体产出。 2 研究方案 浮选法是目前处理氧化铅锌矿石最为常用的方 法，但受诸多条件的限制。脂肪酸直接浮选法，只对脉 石以硅酸盐为主的简单氧化铅锌矿有较好的浮选效 果，而脉石以碳酸盐为主时浮选效果不好，脉石含铁高 时浮选效果则更差；硫化一黄药法，一般先需脱除一1 0 斗m 的细泥，工艺过程不稳定，氧化铁含量高时浮选效 果较差，对于异极矿回收率较低；硫化一胺法对矿泥和可 溶性盐较为敏感，一般需要预先脱泥，虽可提高精矿品 位，但回收率较低。探索试验结果表明，采用脂肪酸法、 硫化- 黄药法和硫化- 胺法，均无法获得满意的选别指标。 烟化法、碱浸法、加压酸浸法对所处理的物料各有 要求。烟化法要求合理配料，使炉渣组成符合要求，此 外每吨产品的能耗较高，而铅、锌回收率一般为8 5 ％ 和7 0 ％，这些因素使烟化法的应用受到限制。碱浸 法、加压酸浸法对原料的铅、锌品位均有一定要求，处 理低品位氧化铅锌矿在经济上难以满足要求。 采用选冶联合的硫化焙烧．浮选工艺处理低品位 氧化铅锌矿石受到关注，其原因在于在技术和经济上 该方法更趋合理。硫化焙烧是在金属氧化矿中加入硫 化剂并在还原气氛下加热，使有用组分转变为固态金 属硫化物 焙砂 的工艺过程，常用的硫化剂为黄铁 矿、元素硫等，还原剂用粉煤或焦炭。与矿浆体系的表 面硫化相比，硫化焙烧的硫化过程是由矿物表面逐步 向其内部渗透，由此生成的硫化物更稳定，浮选过程受 干扰的程度更低。本文探索试验结果表明，采用硫化 焙烧一浮选法处理氧化铅锌矿的分离效果明显优二F 常 规浮选方法。因此，采用硫化焙烧一浮选工艺，通过硫 化焙烧条件试验和浮选试验，确定相关的工艺参数。 万方数据 1 0 8 矿冶工程第3 3 卷 3 试验结果与讨论 3 ．1 硫化焙烧试验 焙烧条件试验包括硫化剂用量、物料粒度、添加剂 用量、焙烧温度和焙烧时间试验。焙烧效果的评价均 按图1 所示的浮选流程进行。 粗精矿尾矿 图1不同焙烧条件下焙砂浮选流程 硫化焙烧过程的原理为 在一定温度下，作为硫化剂的元素硫或黄铁矿会 与有色金属氧化物发生硫化反应。氧化锌的硫化焙烧 可用下列反应式表示 4 Z n O 3 S 2 4 Z n S 2 S 0 2 1 2 1 2 x Z n O 3 1 一x F e S 2 2 1 2 x Z n S 3 F e 】。S 1 2 x S 0 2 2 3 ．1 ．1 硫化剂用量试验焙烧条件物料粒度一0 ．0 7 4 m m 粒级占4 1 ．2 8 ％，助剂用量1 ．7 8 ％，焙烧温度7 5 0 ℃，焙烧时间6 0m i n ，焙砂自然冷却。焙砂浮选试验结 果见图2 。由图2 可知，随着硫化剂用量增加，铅、锌 品位和回收率均降低。因此，矿样焙烧无需另外添加 硫化剂，矿石中所含的黄铁矿即可满足硫化焙烧工艺 要求。 1 0 0 帅 8 0 7 0 誉逻6 0 至墼蜘 ”国4 0 3 0 2 0 1 0 O 外加硫化剂用量／％ 图2 不同硫化剂用量焙烧所得焙砂浮选试验结果 3 ．1 ．2焙烧物料粒度试验 焙烧条件助剂用量 1 ．7 8 ％，焙烧温度7 5 0o C ，焙烧时间6 0m i n ，焙砂自然 冷却焙砂浮选试验结果见图3 。 长芝 囊鳘 - 0 ．0 7 4 删n 粒级含量／％ 图3 不同物料粒度焙烧所得焙砂浮选试验结果 图3 结果表明，适当的物料粒度，有利于提高硫化 焙烧的效果，所表现出的是铅、锌品位及回收率的差异。 焙烧物料粒度以- 0 ．0 7 4m m 粒级占6 7 ．2 3 ％～7 5 ．6 9 ％ 为宜。综合考虑，矿样焙烧物料粒度选择- 0 ．0 7 4m m 粒级占6 7 ．2 3 ％。 3 ．1 ．3焙烧温度试验 焙烧条件焙烧物料粒度 一0 ．0 7 4m m 粒级占6 7 ．2 3 ％，助剂用量1 ．7 8 ％，焙烧时 间6 0m i n ，自然冷却。焙砂浮选试验结果见图4 。 1 ∞ 9 0 8 0 7 0 零芝6 0 墓誓三 3 0 2 0 1 0 0 焙烧温度／ c 图4 不同焙烧温度所得焙砂浮选试验结果 从图4 结果可知，随着焙烧温度升高，精矿铅、锌 品位逐渐降低，而铅、锌回收率变化不大。因此，焙烧 温度以7 5 0 1 0 C 为宜。 3 ．1 ．4 焙烧助剂用量试验焙烧条件焙烧物料粒度 - 0 ．0 7 4m m 粒级占6 7 ．2 3 ％，焙烧温度7 5 0o C ，焙烧时 间6 0m i n ，焙砂自然冷却。焙砂浮选试验结果见图5 。 由图5 结果可知，焙烧时不添加助剂，粗精矿铅、锌品 位和回收率均较低；添加助剂后，铅、锌品位和回收率 大幅度提高。助剂用量为1 ．7 8 ％时，铅、锌品位和回收 率均较高，再增加助剂用量，效果不明显。因此，助剂 用量以1 ．7 8 ％为宜。 ∞如踟加鲫鲫加如加m o 万方数据 第5 期 程建国低品位微细粒氧化铅锌矿选冶工艺研究1 0 9 零逻 囊蓍 助剂用量／％ 图5 不同助剂用量焙烧所得焙砂浮选试验结果 3 ．1 ．5 焙烧时间试验焙烧条件物料粒度一0 ．0 7 4 m m 粒级占6 7 ．2 3 ％，助剂用量1 ．7 8 ％，焙烧温度7 5 0 ℃，焙烧时间变量，焙砂自然冷却。焙砂浮选试验结果 见图6 。 1 0 0 9 0 舯 7 1 1 誉芝6 0 墓譬 3 0 2 0 1 0 0 焙烧时间／．, i n 图6 不同焙烧时间所得焙砂浮选试验结果 图6 结果表明，随着焙烧时间延长，铅、锌回收率 逐渐增加。焙烧时间为6 0m i n 时，精矿中铅、锌品位 和回收率较高。因此，焙烧时间以6 0r a i n 为宜。 综合焙烧条件试验可知，最佳焙烧条件为物料粒 度- 0 ．0 7 4m m 粒级占6 7 ．2 3 ％，不添加硫化剂，助剂用 量1 ．7 8 ％，焙烧温度7 5 0 ℃，焙烧时间6 0m i n ，焙砂自 然冷却。 3 ．2 浮选试验 对硫化焙烧所得焙砂进行了优先浮选和混合浮选 探索试验。结果表明，即使在细磨条件下 - 0 ．0 3 8n ．L i ／1 粒级占9 8 ％ ，铅锌难以分离，精矿互含较高。而混合浮 选可以得到P b Z n 品位大于4 8 ％的混合精矿，且回收 率较高。为此，按混合浮选流程进行了石灰用量、水玻 璃用量、硫酸铜用量、捕收剂用量、流程结构等条件试 验，粗选最佳条件为磨矿粒度一0 ．0 3 8n q l n 粒级占 9 2 ．5 6 ％，石灰用量50 0 0 ∥t ，水玻璃用量2 0 0 0g ／t ，硫酸 铜用量1 0 0 ∥t ，D Y 一2 用量1 5 0 ∥t ，起泡剂M I B C4 0g ／t 。 根据条件试验结果，进行了全流程开路试验。试 验流程为一次粗选、三次扫选、七次精选 中矿顺序返 回 ，试验结果见表5 。由表5 可知，开路试验可获得 含P b1 0 ．2 5 ％，含z n3 9 ．3 3 ％，P b Z n 品位为4 9 ．5 8 ％的 铅锌混合精矿，铅回收率5 4 ．1 5 ％，锌回收率5 4 ．0 6 ％。 表5 焙砂浮选开路试验结果 在开路试验的基础上，按一次粗选、三次扫选、十次 精选 中矿顺序返回 流程进行了浮选闭路试验。粗选 工艺条件为磨矿粒度- 0 ．0 3 8m m 粒级占9 2 ．5 6 ％，石 灰用量50 0 0g ／t ，水玻璃用量20 0 0g ／t ，硫酸铜用量 1 0 0g ／t ，D Y 一2 用量1 5 0g ／t ，M I B C 用量4 0g ／t ；扫选药 剂制度为D Y 一2 用量7 5e ／t ，M I B C 用量2 0g ／t ；精选药 剂制度为水玻璃用量5 0 0g ／t ，D Y ．2 用量5 0g ／t 。试验 结果见表6 。闭路试验可获得含铅9 ．8 7 ％、含锌 3 8 ．9 2 ％，P b Z n 品位为4 8 ．7 9 ％的铅锌混合精矿，铅回 收率7 5 ．7 9 ％，锌回收率7 9 ．7 8 ％。精选次数较多，一方 面说明人选物料较细，需要多次精选，另一方面也说明 经硫化焙烧，氧化铅锌矿转变成为硫化矿 至少在矿 物表面形成了稳定的硫化膜 。 表6 闭路试验结果 4 结论 1 矿样具有含铅半氧化锌矿石的特征，含锌为 8 ．9 4 ％，含铅为2 ．6 0 ％。锌主要以硫化锌和碳酸锌两 种形式存在，分布率分别为5 7 ．0 5 ％和3 0 ．9 8 ％；铅主要 以硫化铅和铅铁矾形式产出，分布率分别为3 0 ．7 7 ％和 6 1 ．9 2 ％。闪锌矿和菱锌矿属于微细粒和细粒嵌布的 ∞蛐蛐伯矾∞加如加m o 万方数据 l l O矿冶工程第3 3 卷 范畴，在一0 ．0 2 6m m 粒级占9 0 ％左右的磨矿粒度条件 下，9 0 ％以上的闪锌矿和菱锌矿可呈单体产出。 2 硫化剂、焙烧时间和焙烧助剂是影响硫化焙烧 效果的主要因素，而焙烧温度 7 5 0 ～9 0 0 ℃ 、物料粒 度 一0 ．0 7 4m m 粒级占6 5 ％一9 0 ％ 的影响不显著。由 于矿石中含有黄铁矿，因此硫化焙烧不需另外添加硫 化剂。最佳硫化焙烧条件为物料粒度一0 ．0 7 4m m 粒 级占6 7 ．2 3 ％，不添加硫化剂，焙烧助剂用量1 ．7 8 ％，焙 烧温度7 5 0 ℃，焙烧时间6 0m i n ，焙砂自然冷却。 3 采用硫化焙烧．混合浮选工艺，在焙砂磨矿粒 度一0 ．0 3 8m m 粒级占9 2 ．5 6 ％条件下，经一次粗选、三 次扫选、十次精选 中矿顺序返回 流程选别，可获得 产率2 2 ．9 6 ％，含P b9 ．8 7 ％，含z n3 8 ．9 2 ％，P b Z n 品位 为4 8 ．7 9 ％的混合铅锌精矿，P b 、z n 回收率分别为 7 5 ．7 9 ％和7 9 ．7 8 ％。 参考文献 [ 1 ]任占誉，王吉坤，魏昶，等．低品位氧化铅锌矿的硫化及浮选 『J ] ．云南冶金，2 0 0 9 ，3 8 1 2 7 2 9 ． [ 2 ] 夏青，尹艳芬，李晓波，等．西部某氧化铅锌矿选铅试验研究 [ J ] ．金属矿山，2 0 0 9 6 8 4 8 7 ． [ 3 ] 何晓娟，徐晓萍，付广钦．云南某难选氧化铅锌矿浮选试验研究 [ J ] ．有色金属 选矿部分 ，2 0 1 0 6 1 6 1 9 ． [ 4 ] 周小四，王少东，彭芬兰，等．某氧化铅锌矿选矿试验研究[ J ] ．昆 明冶金高等专科学校学报，2 0 1 1 ，2 7 5 卜6 ． [ 5 ] 孙伟，张祥峰，刘加林，等．云南沧源某氧化铅锌矿浮选工艺研 究[ J ] ．金属矿山，2 0 1 2 3 7 8 8 1 ． [ 6 ]梁杰，王华．低品位氧化铅锌矿的烟化法富集工艺[ J ] ．有色 金属 冶炼部分 ，2 0 0 5 4 5 7 ． [ 7 ]刘清，赵由才，招国栋．贫杂氧化铅锌矿制备铅锌精矿的新工艺 [ J ] ．南华大学学报 自然科学版 ，2 0 1 0 ，2 4 2 2 9 - 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