赤铁矿微波还原焙烧-弱磁选工艺研究.pdf

第3 4 卷第1 期 2 0 1 4 年0 2 月 矿冶工程 劓田崎Ⅱi GA N DM 置T A L L U R G l C A LE N G D 旺m R 矾G V 0 1 ．3 4 №1 F e b m a 阿2 0 1 4 赤铁矿微波还原焙烧．弱磁选工艺研究① 李解，韩腾飞，李保卫，韩继铖，王少炳 内蒙古科技大学白云鄂博矿多金属资源综合利用国家重点实验室，内蒙古包头0 1 4 0 l o 摘要以活性炭为还原剂，氩气为保护气，采用微波还原焙烧的方法，将3 种低品位赤铁矿还原为磁铁矿，并研究了微波还原焙烧 温度、碳含量、保温时间及微波输出功率对其磁选指标的影响规律。结果发现相同质量3 种赤铁矿进行微波还原焙烧，随配碳量 的增加，其升温速率加快，且3 种赤铁矿具有相似的微波还原焙烧规律，即在5 7 0 一6 5 0 ℃、理论配碳量、微波输出电压2 2 0V 及保 温1 0m i n 的条件下，其还原产物弱磁选后的品位和回收率均达到最佳，且磁铁精矿经细磨- 二次磁选后，铁品位均能提高到6 0 ％以 上。该研究对开发低品位赤铁矿的选冶技术新流程有重要的指导意义。 关键词赤铁矿；微波加热；还原焙烧；磁选 中图分类号T F l l 1 文献标识码A d o i 1 0 ．3 9 6 9 巧．i s s n ．0 2 5 3 6 0 9 9 ．2 0 1 4 ．0 1 ．0 2 2 文章编号0 2 5 3 6 0 9 9 2 0 1 4 0 卜0 0 8 2 0 5 S t u d yo nT e c h I 的l o g yo fM i c r o w a V eR e d u c t i o nI 沁a s t i n g - L o wI n t e n s i t y M a g n e t i cS e p a r a t i O no fH e m a t i t e UJ i e ，H A NT e n g - f e i ，UB a o - w e i ，H A NJ i c h e n g ，W A N GS h a o - b i n g I s 把把研上以6 D m 幻可旷h t e g m 把d 脚如i ￡Ⅱt 面n 旷日n 弘nD 6 0M 砒i - ，n e 地2 脓o u r c e s ，如聊r 讹n g o 池己／n 讹您酊矿 S c 沈n c e 口以扎砒加三0 影，召∞刍o u0 1 4 0 1 0 ，觑聊rj I 如，神舰，吼i № A b s t H 吣t T h r e ek i n d so fl o w 铲a d eh e m a t i t ew e r ec h a n g e di n t om a g n e t i t eb ym i c r o w a v er e d u c t i o nr o a s t i n gp r o c e s s 诵t l I a r g o na sp r o t e c t i v eg 酗a n da c t i v ec a r b o na sr e d u c t a r I t ．T h ei d l u e n c e so fm a s t i n gt e m p e r a t u r e ，c 抽o nc o n t e n t ，h o l d i n g t i m ea I l dm i c r o w a v eo u t p u tp o w e ro nm a g n e t i cs e p a r a t i o nr e s u l t sw e r ei n V e s t 培a t e d ．I tw a ss h o w e dt h a th e a t i n gm t e so f t h r e ek i n d so fh e m a t i t eo r e so fs a m em a s si n c r e a s e dw i t } lt } l ei n c r e a s eo fCc o n t e n td u r i n gm i c r o w a v eh e a t i n g ．T h e r ew a s as i m i l a rm i c r o w a v er e d u c t i o nr o a s t i n gl a wf o rt h r e ek i n d so fh e m a t i t e ，t h a ti s ，t } l eg r a d ea n dr e c o v e r yo f 山es i n t e r sa f t e r l o wi n t e n s i t ym a g n e t i cs e p a r a t i o nw e r eo p t i m u ma tam a s t i n gt e m p e r a t u r eo f5 7 0 ～6 5 0 ℃，访t I lt l l e o r e t i c a lc a r b o n c o n t e n t ，h o l d i n gt i m eo f1 0m i n sa n dm i c r o w a v eo u t p u tv o l t a g eo f2 2 0V ．F u r t h e 珊o r e ，t h ei r o n 乒a d e s0 ft l l r e ek i n d so f m a g n e t i cc o n c e n t r a t e sa l lr e a c h e du pt o6 0 ％a f t e rt } I ep r o c e s so ff i n e 班n d i n g s e c o n d a r ym a g n e t i cs e p 锄t i o n ．T h i sw o r k h 鹤g r e a ti n s t n l c t i V es i g n i f i c a n c ef o rt I l ed e v e l o p m e n to fn e wd r e s s i n ga n dm e t a l l u r g i c a lp m c e s s e sf o rl o wg r a d eh e m a t i t e ． K e y 、V 0 “I s h e m a t i t e ；m i c r o w a v eh e a t i n g ；r e d u c t i o nr o a s t i n g ；m a g n e t i cs e p 踮a t i o n 我国的矿产资源随着年开采量的增加而日渐枯 竭，现存的共生矿由于品位低、嵌布粒度细，比较难选 而没有得到很好利用。目前，采用选矿联合流程可以 回收低品位赤铁矿中的铁屯J ，而共生矿中通常含有 比铁矿更有价值的矿物，分离出铁矿物，仅是共生矿利 用的第一步。 白云鄂博矿是富含F e 和N b 、R e 等有价元素的共 伴生矿，目前的生产工艺仅利用了大部分铁和少量稀 土，故如何采用各种工艺实现铁与稀土∞j 、铌H 1 等有 价元素的高效分离已成为研究的重点。而利用微波碳 热还原技术处理赤铁矿‘5 。6 ] 、钛铁矿‘7 。8 1 等矿物，可高 效利用铁及有价元素。本文采用“微波低温还原焙烧一 弱磁选”工艺，从3 种不同铁品位的赤铁矿中回收铁， 同时考察了不同微波还原焙烧条件对焙烧矿弱磁选指 标的影响，为赤铁矿微波还原焙烧工艺的稳定实施提 供了技术支撑。 1 实验原料及试验方法 1 ．1 实验设备及原料 主要实验设备包括改造的G 8 0 2 3 C s L 型格兰仕 ①收稿日期2 0 1 3 一0 9 一0 3 基金项目内蒙古自然科学基金项目 2 0 1 2 M S 0 7 1 4 ；内蒙古自治区高等学校科学研究项目 N J z Y l 3 1 4 9 ；内蒙古科技大学创新基金 2 0 l l N c L 0 6 4 ；白云鄂博矿多金属资源综合利用国家重点实验室资助项目 B 0 一1 3 0 0 1 作者简介李解 1 9 7 2 一 ，女，内蒙古包头人，副教授，博士，主要研究方向为微波冶金及资源综合利用。 万方数据 第1 期 李解等赤铁矿微波还原焙烧一弱磁选工艺研究 微波炉∞o 额定输出功率8 0 0w ，微波频率24 5 0 M H z ；C T G 一5 0 6 0 Y ／G 一1 型弱磁选机；Q M I s P 4 L 行星式球磨机；D Y 一2 0 台式电动压片机；D z F 6 0 5 0 型 真空干燥箱。 实验原料主要包括活性碳，分析纯，比表面积为 l0 3 3m 2 ／g ，固定碳含量9 8 ％，由山东淄博华光化工厂 提供，其成分见表l 。3 种低品位赤铁矿，均来自包钢 选矿厂，其铁品位分别为4 2 ％、3 0 ％、1 7 ％。其中，l 号 矿为粗铌精矿，含N b O ，2 ．7 6 ％；2 号矿为粗稀土矿，含 R E O9 ．9 0 ％；3 号矿为稀选尾矿，其脉石、萤石含量很 高。3 种矿物的磁化率 ⅡV F e O 分别为3 8 ．1 8 、1 3 ．0 4 、 1 1 ．3 3 ，说明3 种矿中磁性矿含量均很低，铁矿物主要 以赤 褐 铁矿的形式存在。3 种赤铁矿的成分及矿物 组成分别见表2 3 。 表1 活性炭成分 质量分数 ／％ 表2 低品位铁矿物主要成分 质量分数 ／％ 矿样吼啪S i 0 2P SFN b 2 0 5R E 0K 2 0 №O 其它 l 号矿4 2 ．0 01 ．1 07 ．8 5 0 ．4 41 ．2 85 ．5 0 2 ．7 62 舾o ．2 6o ．9 8 孤1 8 2 号矿弧0 02 ．3 0 1 0 ．1 2 0 ．8 7o ．8 9 7 ．8 9o ．2 59 ．9 00 ．3 80 ．毋3 8 ．7 7 3 号矿1 7 ．0 01 ．5 01 7 ．6 71 ．0 12 ．4 61 5 ．4 5o ．1 6 5 ．8 9o ．4 61 ．3 63 r 7 ．0 4 表3 主要矿物相组成 质量分数 ／％ 群黼豁自云石颤鹬稀埘嚣糯甜舵 1 号矿 1 55 8 ．88 ．2矗83 52 ．67 ．54 ．74 ．4加 2 号矿 7 ．43 7 ．71o ．77 ．74 ．01 0 ．38 ．16 ．2o ．77 ．2 3 号矿 3 ．72 1 ．81 5 ．21 4 ．49 ．O6 ．11 2 51 1 ．6o ．55 ．2 3 种赤铁矿各取1k g 进行筛分，其粒度及铁的分 布结果见表4 。从表4 可知，3 种矿物铁的分布有一个 共同特点，即铁在一7 4 斗m 粒级中分布率较高，说明磨 矿粒度只要低于7 4 斗m 即可实现铁的单体解离。而 1 、3 号矿中，铁矿物多存在于细粒级中，铁在一3 3 岬 粒级中的分布率分别达到4 1 ．2 6 ％和3 9 ．7 1 ％，这就在 一定程度上造成了铁矿物回收的困难，但对稀土和铌 的回收而言，粒度小一些对它们的回收有利。而2 号 矿相对l 、3 号矿粒度比较均匀，铁矿物主要分布在 一7 4 3 3 “m 粒级之间。 1 ．2 实验方法 按反应3 F e 2 0 3 C 一2 F e 3 0 4 C O 的化学计量比 配碳，将活性炭与3 种赤铁矿粉分别在研钵内混匀、压 片、1 0 5 ℃干燥后，装入刚玉坩埚，放入微波炉内，在设 表4 筛分分析结果 9 4l O ．9 31 2 ．4 48 ．0 0 一9 4 7 41 1 ．1 ll O ．3 96 ．7 6 7 4 6 l2 5 ．2 41 8 ．3 1 2 7 ．1 8 3 号矿 一6 1 3 31 9 ．4 31 6 ．0 81 8 ．3 5 3 33 3 ．2 92 0 ．2 83 9 ．7 1 合计 1 0 0 ．0 0 1 7 ．o o 均值 1 0 0 ．0 0 定条件下进行微波还原焙烧实验，直到反应结束。然 后在氩气保护下随炉冷却。焙烧矿球磨后进行弱磁 选，获得铁精矿和含N b 、R e 的尾矿，测其成分及铁品 位，计算铁的回收率。 2 结果与讨论 2 ．1 3 种赤铁矿微波还原焙烧升温特性 取同等质量的赤铁矿，分别按照理论配碳量配加活 性炭1 ．5 ％，1 ．0 ％和O ．5 ％，在微波输出电压2 2 0V 、设定 温度6 5 0 ℃下进行还原焙烧，其升温曲线如图1 所示。 “t 间／m i n 图1 不同铁品位矿物的微波还原焙烧升温曲线 由图1 可知在2 2 0V 电压下，3 种矿物很快就达 到设定温度6 5 0 ℃。5 0 0 ℃以下的升温近乎直线，3 种 矿样在5 0 0 ℃下平均升温速率分别为1 2 5 ，1 1 0 和7 0 ℃／I I l i n ，说明吸波物质 碳 含量越高，升温速率越快 3 种矿物配碳量依次递减 。5 0 0 ℃以上升温速率减 小，升温曲线趋于平稳。 实际上，在微波炉功率和微波频率确定的情况下， 物料在微波场中的升温速率 y 取决于物料自身的吸 波能力旧1 ，即与其自身的介电 磁 常数和介电 磁 损 万方数据 矿冶工程 第3 4 卷 耗呈正比。物料在微波场中的升温速率 y 为 ，， △r 2 ，r 咖。占”毋lE2 2 ，『啦o p 毋1 日I 2 y 一 缸 m q 式中△丁为物料温度变化，K ；缸为升温时间的变化，s ； ，为微波的频率，H z ；占。为真空中的介电常数；8 折为有 效介电损耗因子；E 为试样内部的电场场强，v ／m ；p 。 为自由空间磁导率，Ⅳm ；p ”。矿为有效磁损耗因子；日为 磁场强度，A ／m ；m 为物料总质量，k g ；C 。为定压比热 容，J ／ K k g 。 实验样品中所配加的活性炭粉是一种强吸波物 质，而赤铁矿 F e O ， 粉是弱吸波物质，故含碳赤铁矿 粉的升温主要依靠活性炭的吸波作用 内耗散 将所 吸收的微波能转化为热能，在微波能够穿透物料的情 况下，同等质量的样品，吸波物质含量越高，其内耗散 作用越强，升温速率越快。 2 ．2 微波还原焙烧条件试验 2 ．2 ．1 配碳量对焙烧矿磁选指标的影响根据配料 计算，实验选取3 种赤铁矿，分别在理论配碳量 理论 配碳量分别为1 ．5 ％、1 ．0 ％、0 ．5 ％ 附近配3 组碳，设定 焙烧温度6 5 0 ℃，进行微波磁化焙烧后，保温1 0m i n 。 然后球磨至7 4 肛m 过筛，在磁选磁场为8 0k A ／m 的条 件下进行弱磁选，磁选结果如图2 所示。 配碳量／％ 图2 不同配碳量下焙烧矿的品位和回收率 a l 号矿； b 2 号矿； c 3 号矿 从图2 中发现，在相同磁选条件下，3 种焙烧矿在 理论配碳量下的磁选铁品位分别为5 4 ．7 ％、5 4 ．4 ％和 4 7 ．2 ％，说明当焙烧温度为6 5 0 ℃时，在理论配碳量下 进行微波还原焙烧效果较好，配碳量过高，会造成“过 还原”，生成“浮士体”；而配碳量过低，会造成“欠还 原”，赤铁矿只有部分转化为磁铁矿，所以配碳量过高 或过低均会影响磁化焙烧效果，最终恶化磁选指标。 2 ．2 ．2 保温时间对焙烧矿弱磁选指标的影响对3 种矿分别按理论配碳量配碳，进行微波磁化焙烧。加 热到6 5 0 ℃，保温不同时间。随炉冷却后将焙烧矿球 磨至7 4 m 过筛，在磁场为8 0k A ／m 的条件下进行弱 磁选，磁选结果如图3 所示。 图3 不同焙烧时间下焙烧矿的品位和回收率 a 1 号样； b 2 号样； c 3 号样 由图3 可以看出，在不同保温时间下的焙烧矿磁 选之后，铁品位高，其对应的回收率就低。在保温1 0 m i n 时有较高的铁品位和回收率，综合指标适宜。这 是因为保温时间延长，会使烧结矿粘结，恶化焙烧指 标，造成焙烧矿在相同磁场和入选粒度条件下磁选的 铁回收率 图3 a 、图3 b 或铁品位 图3 c 的 万方数据 第1 期 李解等赤铁矿微波还原焙烧- 弱磁选工艺研究 降低；而保温时间太短，不利于还原反应的充分进行， 磁选后铁的回收率或品位也不是很高，所以综合考虑， 最适宜的保温时间为1 0m i n 。 2 ．2 ．3 微波输出功率对焙烧矿弱磁选指标的影响通 过调节微波输出电压来控制微波输出功率。对于3 种 赤铁矿按理论配碳量配碳，分别在不同电压下加热到 6 5 0 ℃进行微波还原焙烧，保温1 0m i n 。然后对焙烧 矿球磨至7 4 斗m 过筛，在磁选磁场为8 0k A ／m 的条件 下，对不同微波输出功率下的焙烧矿进行弱磁选，磁选 结果如图4 所示。 图4 不同微波输出电压下焙烧矿的品位和回收率 a l 号样； b 2 号样； c 3 号样 从图4 中可以发现不同微波输出功率下的焙烧 矿的铁品位相差不大，电压为2 2 0V 的略高，且回收率 也略高。说明功率太大，升温速率过快，由于热惯性使 温度达到设定值后仍然上升，导致烧结矿粘结，从而影 响还原焙烧效果，造成磁选综合指标降低；而功率太 小，升温时间延长，也会造成烧结矿粘结，所以还原低 品位赤铁矿的最佳微波输出电压为2 2 0V 。 2 ．2 ．4 焙烧温度对焙烧矿弱磁选指标的影响对3 种 赤铁矿矿分别按理论配碳量配碳，在不同温度下进行微 波还原焙烧，达到设定温度均保温1 0m i n 。冷却后将 焙烧矿球磨至7 4 斗m 过筛，在磁选磁场为8 0k A ／m 的 条件下，对不同温度下的焙烧矿进行弱磁选，磁选结果 如图5 所示。从图5 中发现焙烧温度在5 0 0 8 5 0 ℃ 范围内时，随着焙烧温度升高，回收率逐渐增大，铁品 位逐渐下降。5 7 0 ～6 5 0 ℃下焙烧矿的磁选指标相对 要好一些。焙烧温度过低，还原不充分，部分赤铁矿没 有转变为磁铁矿，磁选后虽然品位较高，但回收率极 低；温度过高，生成的磁铁矿与脉石发生粘结，虽然回 收率高，但铁品位很低，故5 7 0 6 5 0 ℃下磁选品位和 回收率相对较好。 温度／℃ 图5 不同温度下焙烧矿的品位和回收率 a l 号样； b 2 号样； c 3 号样 2 ．3 磁选指标对比 按理论配碳量配碳，3 种矿物 总质量相同 在最 佳磁化焙烧条件 微波输出电压2 2 0V 、焙烧温度6 5 0 ℃、保温1 0m i n 下进行微波还原后，细磨至一7 4 汕m 粒级后在磁选磁场为8 0k A ／m 的条件下进行弱磁选， ∞如鲫加∞卯舳如加m 零＼鞲霉蒹螋 万方数据 矿冶工程 第3 4 卷 其指标见表5 。 表5 磁选指标对比结果 一次弱磁选结果表明，虽然铁精矿品位不是很高 5 0 ％左右 ，但铁精矿回收率很高，均在8 0 ％以上，间 接反映出微波还原焙烧效果很好，即大部分弱磁选的 赤铁矿转变为强磁性的磁铁矿。对一次磁选精矿再 磨，提高入选粒度为一3 3 斗m ，在磁选磁场为3 2k A ／m 的条件下进行二次磁选，弱磁选结果表明，铁精矿品 位可达到6 0 ％以上，达到高炉炼铁入炉需求。 3 结论 1 对于同等质量的3 种赤铁矿进行微波还原焙 烧，随着配碳量的升高，其升温速率越快。 2 磁选结果表明，3 种不同品位的赤铁矿进行微 波还原焙烧- 磁选，存在相似的规律，即在5 7 0 6 5 0 ℃、理论配碳量、保温1 0m i n 和微波输出电压为2 2 0V 的微波还原条件下，焙烧矿的磁选指标较好。 3 3 种赤铁矿经微波焙烧矿一弱磁选- 细磨一二次 磁选后，铁精矿品位均达到6 0 ％以上。 参考文献 [ 1 ]陈禄政，任南琪，熊大和．s b n 连续式离心机回收细粒铁尾矿的 应用研究[ J ] ．金属矿山，2 0 0 8 ，3 7 9 1 8 6 8 8 ． [ 2 ] 郭月琴，靳建平，吴天娇．新疆某铁矿石选矿试验方案对比研究 [ J ] ．矿冶工程，2 0 1 3 ，3 3 1 4 9 5 1 ． [ 3 ]张丽清，赵玲燕，周华锋，等．包钢选矿厂尾矿中稀土与铁共提取 [ J ] ．过程工程学报，2 0 1 2 ，1 2 2 2 1 8 2 2 2 ． [ 4 ] 姬俊梅．包头铌矿物的综合回收研究[ J ] ．矿业快报，2 0 0 5 ，4 3 6 1 0 1 3 1 5 ． [ 5 ] 李解，张邦文，李保卫．含赤铁矿尾矿的微波纳米碳还原[ J ] ． 金属世界 “冶金循环经济发展论坛”专刊 ，2 0 0 8 6 2 7 7 2 8 0 ． [ 6 ]李保卫，张邦文，赵瑞超，等．用微波还原一弱磁选工艺从包钢稀土 尾矿回收铁[ J ] ．金属矿山，2 0 0 8 ，3 8 4 6 4 5 4 8 ． [ 7 ] 黄孟阳，彭金辉，黄铭，等．微波场中不同配碳量钛精矿的吸波 特性[ J ] ．中国有色金属学报，2 0 0 7 ，1 7 3 4 7 6 4 8 0 ． [ 8 ] 张世敏，黄孟阳，彭金辉，等．微波还原越南钛精矿制备初级富钛 料新工艺研究[ J ] ．矿产综合利用，2 0 0 7 3 1 7 2 0 ． [ 9 ] 金钦汉，戴树珊，黄卡玛．微波化学[ M ] ．北京科学出版社，1 9 9 9 ． 上接第8 1 页 参考文献 [ 1 ] 方觉，郝素菊，李振国，等．非高炉炼铁工艺与理论第二版[ M ] ． 北京冶金工业出版社，2 0 0 2 ． [ 2 ] 黄希祜．钢铁冶金原理第二版[ M ] ．北京冶金工业出版社， 2 0 0 2 ． [ 3 ] 郭汉杰．冶金物理化学教程第二版[ M ] ．北京冶金工业出版社， 2 0 0 6 ． [ 4 ] 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t e s 柚d h a l i d 髓[ J ] ．M i n e m l sE n g i n ∞r i n g ，2 0 0 2 ，1 5 1 0 2 7 1 0 4 1 ． 1 m m a n sD ，M e e c hJA ．F h c t u I et o u g h n 啪sa n ds u l f 如ee n e r g i e s0 f c o v a l e n tm i n e m l s t J l ∞剃c a l 鹊t i m 她[ J ] ．M i n e r a l sE n g i n e e f i n g ， 2 0 0 4 ，1 7 1 1 5 ． 互l 三． Ⅲ 剀 川 例 蚓 万方数据