Si3N4基陶瓷模具性能研究.pdf

第3 2 卷第3 期 2 0 1 2 年0 6 月 矿冶 工 程 h ⅡN I N GA N DM 咂T A L L U R G I C A LE N G I N E E R I N G Ⅷ．3 2 №3 J u n e2 0 1 2 S i 3N 4 基陶瓷模具性能研究① 陈祥健，罗兵辉，张博 中南大学材料科学与工程学院，湖南长沙4 1 0 0 8 3 摘要采用热压烧结法制备了热挤压模具用S i ，N ．陶瓷和s i ，N ． T i cN 陶瓷，并利用S E M 、T E M 、急冷一强度法等手段研究了其 力学性能、显微组织、抗热震性能及摩擦磨损性能。实验结果表明s i ，N 4 陶瓷具有较s i ，N ． T i CN 陶瓷优异的力学性能和抗热 震性能，其最大抗弯强度和断裂韧性分别达到l1 3 0M P a 、1 2M P a m ”2 ，抗热震临界温差为7 5 0K ；两种材料在摩擦磨损过程中的主 要磨损机制为磨粒磨损和粘着磨损；S i ，N 。陶瓷的摩擦系数在0 ．3 9 0 ．6 7 之间，S i ，N 4 T i CN 陶瓷的摩擦系数在0 ．6 l ～0 ．8 1 之 间 在1 0 0N ，6 0n i l ．条件下能达到0 ．8 1 ；而两者的磨损率均在1 0 。or n n l 3 ／ N m 数量级上，相同条件下s i ，N 4 T i CN 陶瓷的 磨损率较小。 关键词热挤压模具；陶瓷材料；氮化硅基陶瓷；抗热震性能；摩擦磨损 中图分类号T Q l 7 4 文献标识码A 文章编号0 2 5 3 6 0 9 9 2 0 1 2 0 3 一0 1 1 5 一0 5 P r o p e r t yo fS i 3N 4 - b a s e dC e r a m i cM o u l d C H E NX i a n g - j i a n ，L U OB i n g h u i ，Z H A N GB o S c h o o lo fM a t e r i a lS c i e n c ea n dE n g i n e e r i n g ，C e n t r a lS o u t hU n i v e r s i t y ，C h a n g s h a4 1 0 0 8 3 ，H u n a n ，C h i n a A b s t r a c t S i 3 N 4a n dS i 3 N 4 T i CN c e r a m i cm a t e r i a l sf o rh o te x t r u s i o nd i ew e r ep r e p a r e db yh o tp r e s s i n gs i n t e r i n g m e t h o d ．T h em e c h a n i c a lp r o p e r t i e s ，m i c r o s t r u e t u r e ，t h e r m a ls h o c kr e s i s t a n c ea n dw e a rr e s i s t a n c ep r o p e r t i e so ft h et w o c e r a m i c sw e r ei n v e s t i g a t e db yS E M ，T E M ，q u e n c h i n g - s t r e n g t hm e t h o da n do t h e rm e t h o d s ．n er e s u l t ss h o wt h a tS i 3N 4 c e r a m i cm a t e r i a lp o s s e s sb e t t e rm e c h a n i c a lp r o p e r t i e sa n dt h e r m a ls h o c kr e s i s t a n c et h a nt h eS i 3N 4 T i CN m a t e r i a l ． - n l em a x i m a lb e n d i n gs t r e n g t ha n df r a c t u r et o n s t , n e 鹪o fS i ，N 4r e a c h e d11 3 0M P aa n d1 2M P a m “2 ，r e s p e c t i v e l y ．r 1 1 l e 洲t i c a lt e m p e r a t u r ed i f f e r e n c eo ft h e r m a ls h o c kr e s i s t a n c eo fS i 3N 4w a s7 5 0K ．T h em a i nw e a l “ m e c h a n i s m sw e r ea b r a s i v e w e a ra n da d h e s i v ew e a l “ ．- 1 1 l ef r i c t i o nc o e f f i c i e n to ft h eS i ，N 4c e r a m i cm a t e f t a lc h a n g e si nt h er a n g eo f 0 ．3 9t o0 ．6 7 ．T h e f r i c t i o nc o e f f i c i e n to ft h eS i 3 N 4 T i CN c e r a m i cm a t e r i a lc h a n g e si nt h er a n g eo f 0 ．6 1t o0 ．8 1 ，w h i c hC a l lr e a c h0 ．8 1 u n d e rt h ec o n d i t i o no f1 0 0Na n d6 0m i n ．T h ew e a l “ r a t e so ft h et w oc e r a m i cm a t e r i a l sa r ea tt h es a m eo r d e ro fm a g n i t u d e o f1 0 。1 0h i m 3 ／ N m ．T h ew e a l “ r a t eo fS i 3 N 4 T i CN i ss m a l l e rt h a nt h a to fS i 3 N 4u n d e rt h es a m ec o n d i t i o n s ． K e yw o r d s h o t ．e x t r u s i o nd i e ；c e r a m i cm a t e r i a l ；S i 3 N 4 b a s e do 甜“ a m i cm a t e r i a l ；t h e r m a ls h o c kr e s i s t a n c e ；f i i e t i o na n dw e a l “ 热挤压模是金属型材热挤压成型的关键零部件和 易损件，广泛应用于铜合金及铝合金的热挤压成型中。 目前，广泛应用的模具材料主要是各种模具钢和硬质 合金。由于热挤压模具工作时的温度较高，承受的压 力大，若模具材料的红硬性、耐磨性差，韧性不高，则热 挤压时模具易软化、产生裂纹、塌陷变形，从而导致使 用寿命降低⋯。因此，选用具有较高红硬性和良好耐 磨性的陶瓷材料作为热挤压材料具有很好的发展前 景。刘军【2J 研制了抗弯强度为8 9 2M P a 的 C e T Z P A I O ，复合陶瓷，由于具有较高韧性的C e T Z P 加入， 此复合陶瓷的断裂韧性为1 4 ．3M P a m V 2 ，对黄铜的 热挤压工作温度可达6 5 0o C ；刘军等人口1 采用无压烧 结制备了f 3 - S i a l o n 陶瓷，抗弯强度为6 8 2M P a ，断裂韧 性为9 ．6M P a m “2 ，抗热震临界温差为6 5 0K ．对黄 铜的热挤压试验表明，使用寿命比Y G 8 硬质合金提高 4 倍以上；易佑宁等人H 1 采用常压烧结制备了P S Z 陶 瓷，抗弯强度为6 5 0 7 0 0M P a ，断裂韧性为1 0 一1 3 M P a m ”2 ；陈娇等人b 1 采用热压烧结法制备了致密度 大于9 9 ％的金属颗粒增韧A I ，0 ，基金属陶瓷，W 、C r 体积分数各为1 9 ％的金属陶瓷抗弯强度和断裂韧性 ①收稿日期2 0 1 2 - 0 2 - 0 1 基金项目中国铝业公司科技发展基金项目 2 0 0 8 K J A l 9 作者简介陈祥健 1 9 8 7 一 。男，湖南鄙阳人，硕士研究生，主要从事高性能挤压筷具材料开发研究。 万方数据 1 1 6矿冶工程 第3 2 卷 分别可达8 0 0M P a 和1 3M P a n l ”2 。 氮化硅陶瓷材料较上述陶瓷材料具有更为优异的 红硬性、耐磨性及综合力学性能旧1 ，是制造热挤压模 具较为理想的材料。针对目前国内挤压模具材料红硬 性、耐磨性、韧性不够，使用寿命短等不足，本文设计了 两种含s i ，N 。陶瓷材料，并对其力学性能、抗热震性 能、摩擦磨损性能及机理进行了研究。 1 试样制备与实验方法 实验以亚微米级的s i ，N 。粉末和T i CN 粉末为 原料，A I O ，粉末、Y O ，粉末、k 0 ，粉末作为烧结助 剂。按表1 所列的成分配比精确称量原料粉末，装入 氧化铝球磨罐中，以无水乙醇为介质，用硬质合金球球 磨4 8h 球料比4 l ，球磨转速1 0 0r ／m i n 。球磨后的 浆料在9 0 ℃下烘干2 4h ，混合粉末干燥后过筛装料， 在流动氮气保护下热压烧结，热压烧结温度17 5 0 ℃， 时间1h ，压力3 0M P a ，制得两种不同成分的氮化硅陶 瓷材料。 表1 两种陶瓷材料的成分 质量分数 ／％ 试样S i 3 N 4A 1 2 0 3Y 2 0 3L a ．2 0 3T i C l9 22330 2 7 92301 6 采用三点弯曲法，在I N S T R O N 一5 5 6 9 型电子万能 材料试验机上测量试样的室温抗弯强度，试样尺寸为 3 0t o n ix 4 咖x 3m m ，加载速度0 ．5m m ／m i n ，跨距2 0 m m ；用显微压痕法测量试样断裂韧性 K I C ；用 H V 一1 0 型维氏硬度计测量试样硬度；用阿基米德排水 法测得材料密度，经计算得致密度。 根据H a s s e l m a n 的热弹性理论“ “1 ，采用急冷强 度法归叫钊评价材料的抗热震性能。在电阻炉中将试 样加热到不同预定温度，保温0 ．5h ，使试样内部受热 均匀，然后迅速取出于2 0 ℃的水巾急冷；热震后的试 样在9 0 ℃下烘干2h ，然后采用二点弯曲法测量试样 热震后的残余强度，试样尺寸为3 0m mX4m mX3 m i l l ，加载速度0 ．5m m ／m i n ，跨距2 0m m 。 采用环．块配副在M M 一2 0 0 型摩擦磨损试验机上 进行干式滑动摩擦磨损实验，试样尺寸为2 0m mX1 0 m mX 6m m ，摩擦副材料为W 1 2 C r 4 V 5 C 0 5 高速钢，硬 度为6 4 lH R C 。试验转速为2 0 0r ／r a i n ，载荷分别取 5 0N 、1 0 0N 、1 5 0N ，测定不同时间内的磨损量和摩擦 系数。 摩擦系数肛和体积磨损率形分别按下式计算 p 吾 辫 1 p2 万2 祈 tIJ 肚笨 巧等而 2 式中，为摩擦力，N ；P 为试样所受法向载荷，N ；J l f 为 摩擦力距，N m i l l ；R 为对磨圆环中圆半径，m m ；A m 为试样磨损前后的质量差，g ；p 为试样的密度，g ／n l l l i 3 ； s 为摩擦磨损的行程，m ；t O 为对磨圆环的转动角速率， 2 可r ／m i n ；f 为时间，m i n o 使用S i r i o n 一2 0 0 场发射扫描电镜 S E M 观察陶 瓷断口形貌及磨损面形貌；用H i t a c h iH 8 0 0 型透射电 子显微镜 T E M 观察陶瓷微观组织结构。 2 结果与讨论 2 ．1 力学性能 两种成分陶瓷的力学性能见表2 。从表2 可以看 出，两个试样在烧结过程中达到了足够致密，致密度均 大于9 6 ％。1 号试样抗弯强度为11 3 0M P a ，断裂韧性 为1 2M P a m ”2 ，均高于2 号，但硬度却相对较低。陶 瓷材料的强度与气孔率和晶粒大小有很大关系，气孔率 大的材料强度将显著降低⋯““，由表2 可知，l 号试样 致密度为9 7 ．5 ％，高于2 号，因此l 号的抗弯强度高于 2 号。两种陶瓷材料的T E M 照片见图1 。由图1 可以 看出，2 号试样中，由于T i CN 加入，出现了T i CN 团聚现象 图1 b 中箭头所示 ，导致试样内部局部 热失配增大，造成了组织中显微孔洞增多，试样致密度 降低；另外由于T i CN 的密度比硅酸盐液相的密度 大，在烧结后冷却过程中T i CN 相与基体相的相界 面上也会生成孔洞，这也会导致试样致密度降低，因此 2 号试样致密度低，室温抗弯强度也低。对于1 号试 样，氮化硅晶粒呈长柱状 图l a 中箭头所示 ，这种 显微结构能有效地提高s i 3 N 。陶瓷的断裂韧性和抗弯 表2 两种成分陶瓷的力学性能 图1 两种陶瓷材料的T E M 照片 【a 14 - ； b 2 号 k，落 万方数据 第3 期 陈样健等S i 3N 4 基陶瓷模具性能研究1 1 7 强度“1 4 】，长柱状的B ．S i ，N 。晶粒在组织内空间交错 成网络结构，这种显微结构能够成为抑制裂纹扩展的 势垒，有利于室温强度及韧性的提高。因此，1 号试样 的断裂韧性高于2 号试样。 2 ．2 抗热震性能 两种陶瓷的单次热震残余强度与抗热震温差 A T 的关系如图2 所示。由图2 可以看出，随着抗 热震温差的逐步增大，两种陶瓷材料的残余强度均有 所增加。温差达到一定值后又急剧减小，表现出明显的 原始短裂纹的扩展特征，即一旦达到临界温差△％，强 度就急剧下降，随后进入到裂纹准静态扩展阶段，强度 下降又变得缓慢纠；1 号、2 号试样的临界温差分别约 为7 5 0K 和6 5 0K 。由图2 可知，抗热震温差低于临界 温差时试样的强度均有所增大；当抗热震温差高于临 界温差，试样的强度迅速降低至室温强度的5 0 ％以 下。材料的抗热震性能是热学性能和力学性能的综合 体现，由于T i CN 颗粒的添加，导致试样的致密度和 力学性能降低，从而使得2 号试样的临界温差降低，抗 热震性下降。 A r ，K 图2 两种陶瓷材料的抗热震曲线 图3 为两种陶瓷材料在△R 前后水淬后的断口 形貌。从图3 可以看出，1 号试样△r △L 时，固有的 微裂纹经扩展后已经贯穿连接于试样的内部，断1 3 组 织上出现大量孔洞，组织变得疏松，导致强度出现大幅 下降。对于2 号试样，△r A 咒时试样中长柱状氮化硅粒子拔出后的空洞 减少。材料中少量孔洞的合理存在，能提供一定的应 力松弛空间，降低材料内部热弹性应变能的积累，提高 裂纹扩展和蔓延时所需的表面断裂能，由此，在一定的 抗热震阶段残余强度不但不下降，反而升高。但当抗 热震温差高于其I 临界温差时，热弹性应变能除了能提 供热震断裂所需要的能量外，还会有多余能量使其他 分支裂纹更迸一步扩展，会导致裂纹贯穿试样内部，疏 松组织，残余强度急剧下降。 图3 两种冉瓷材料热震后的断口S E M 形貌 a 1 号，A T 6 0 0K ； b 2 号．A T 6 0 0K ； c I 号，A T 8 0 0 ℃； d 2 号，A T 8 5 0 ℃ 2 ．3 摩擦磨损性能及机理 图4 为两种模具材料摩擦系数随摩擦时间和载荷 的变化曲线图。从图4 可以看出，l 号试样摩擦系数 在0 ．3 9 0 ．6 7 之间；2 号试样的摩擦系数在0 ．6 1 ～ 0 ．8 1 之间，在1 0 0N ，6 0m i n 条件下达到0 ．8 1 。两种试 样摩擦系数的变化趋势是一致的，即随着载荷的增大， t ，n 血 图4 两种陶瓷材料摩擦系数与载荷和摩擦时间的关系 万方数据 矿冶工程第3 2 卷 摩擦系数逐渐减小，但l 号试样下降幅度更大；随着摩 擦时间的延长，摩擦系数有所增大。这是因为载荷较 小时，摩擦环只与陶瓷试样表面的凸点部分接触，摩擦 接触面之间凹凸微区的机械互嵌作用，使得相对运动 阻力较大，因此摩擦系数较大；随着载荷的增加，摩擦 磨损进入稳定阶段，陶瓷试样的表面逐渐被磨合，磨损 接触面增大，磨损区域的温度急剧上升，降低了磨损材 料的表面硬度，局部塑性变形加剧，使得相对运动阻力 减小，因此，摩擦系数随着载荷的增加而减小。 在载荷不变的情况下，随着摩擦磨损时间延长，磨 损面上的磨粒或凸点部分之间发生相互切削、挤压作 用，磨损面上的材料会不断被犁削，或因尖端应力集中 导致微裂纹扩展而脆性断裂脱落；磨损面的温度由于 摩擦生热而不断上升，局部塑性变形加剧，粘着摩擦磨 损开始产生作用，而由于陶瓷材料具有较低的导热系 数，使得粘着磨损作用的影响逐渐超过犁削磨合的作 用，因此，摩擦系数不但不会减小，反而有所增大。 图5 为两种陶瓷材料磨损率与载荷的关系。由图5 可以看出，两个试样的磨损率均在1 0 。om m 3 ／ N m 数 量级，磨损率均比较小，在相同的外加载荷及磨损时间 下，2 号试样的磨损率比l 号试样的要小；但两者随着荷 载变化的趋势是一样的，均随着载荷的增加而增大，荷 载从5 0N 增加到1 5 0N ，1 号试样的磨损率从3 ．5 1 0 。1 0 m m 3 ／ N m 增加到9 ．1 1 0 - ’om m 3 ／ N m ， 而2 号试样则从2 ．8 1 0 。on u n 3 ／ N m 增加到5 ．6 1 0 ’1 0m m 3 ／ N m ，很明显1 号试样对载荷的敏感性 大于2 号试样。这是因为，在较低载荷作用下作相对运 动时，实际接触面只是凸起的局部区域，这种情况下，会 产生弹性变形；当载荷足够大时，便会产生塑性变形；当 载荷继续增加，塑性变形加剧，破坏材料表面层的结构， 即表面层被剥离或脱落6 】。另外载荷的增加会导致磨 损面的区域温度升高，使陶瓷试样表面硬度降低，发生 软化，使材料由轻微磨损转变为剧烈磨损。 1 2 ，l O 芝8 一 l 6 毛 夏4 釜2 0 l ∞ P ，N 图5 两种陶瓷材料磨损量与载荷的关系 图6 为两种模具材料分别在1 0 0N ，1 5 0N 磨损4 0 r a i n 后的磨痕形貌。由图6 可见，l 号试样磨损表面有 大量硬质相颗粒剥落，这是因为陶粒在烧结过程中会 产生不可避免的显微空隙，冷却过程中由于热应力而 产生微裂纹，这些微裂纹的长度和陶瓷晶粒是同一数 量级，接触条件下，在法向载荷和摩擦力的作用下，摩 擦面表层的微裂纹尖端会产生很高的应力集中，又因 为S i ，N 。为共价键化合物，韧性差，晶体中可滑移系 少，位错运动困难，当裂纹尖端的最大应力一旦达到陶 瓷材料的屈服强度就会发生断裂，造成颗粒的微观剥 落成为磨屑；而载荷增大后，随着摩擦磨损的进行，磨 损面上黏附了大量的磨屑，在摩擦环的挤压作用下，磨 屑渗透进入陶瓷试样表面裂纹、孔洞等缺陷处，在陶瓷 表面形成附着点，随着摩擦环的不断滚压和摩擦区域 温度升高而发生的塑性变形逐渐形成材料转移 层7 。博J ，形成粘着磨损。2 号试样在1 0 0N 载荷作用 下，磨损表面仅产生浅显的摩擦痕迹；随着载荷增大到 1 5 0N ，磨损表面上有犁沟形成，但只产生少量的磨屑， 磨损率较小。 图6 两种陶瓷材料在不同载荷下磨损表面的S E M 形貌 a I 号，1 0 0N ； b 1 号．1 5 0N ； c 2 号，1 0 0N ； d 2 号，1 5 0N 3 结论 1 通过热压烧结的方法制备了S i ，N 。陶瓷和 S i ，N 。 T i cN 陶瓷材料，两种材料的致密度均在 9 6 ％以上，均具有较高的硬度，s i ，N 。陶瓷具有优异的 力学性能，其抗弯强度和断裂韧度分别可达l1 3 0M P a 和1 2M P a m “2 。 2 两种陶瓷模具材料都具有良好的抗热震性，适 万方数据 第3 期 陈祥健等％N 。基陶瓷模具性能研究1 1 9 于热挤压的恶劣环境，临界抗热震温差分别为7 5 0K 和6 5 0K ，S i 3 N 。陶瓷抗热震性能优于S i 3 N 4 T i CN 陶瓷。 3 两种陶瓷在摩擦磨损过程中主要磨损机制为 磨粒磨损和粘着磨损。S i ，N 。陶瓷摩擦系数在0 ．3 9 一 O ．6 7 之间，s i ，N 。 T i CN 陶瓷的摩擦系数在0 ．6 1 一 O ．8 1 之间，两种陶瓷模具材料的摩擦系数随法向荷载 的增大逐渐降低，随摩擦时间的延长而升高；磨损率随 法向荷载的增加而增加，在相同条件下s i 3N 4 T i CN 陶瓷的磨损率低于S i ，N 。陶瓷。 参考文献 [ 1 ] 许崇海．陶瓷模具材料的研究与应用[ J ] ．稀有金属材料与工 程，2 0 0 5 ，3 4 增刊I 2 6 2 2 6 5 ． [ 2 ] 刘军． C e - 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