锌粉置换硫代硫酸盐浸金液中金试验研究.pdf

锌粉置换硫代硫酸盐浸金液中金试验研究 ① 王 杰１，２，３， 张 覃１，２，３， 李先海１，２，３， 沈智慧１，２，３， 叶军建１，２，３ （１．贵州大学 矿业学院，贵州 贵阳 ５５００２５； ２．贵州省非金属矿产资源综合利用重点实验室，贵州 贵阳 ５５００２５； ３．贵州省优势矿产资源高效利用工程 实验室，贵州 贵阳 ５５００２５） 摘 要 以 １０ μｇ／ Ｌ 金标准液与硫代硫酸钠、氨水合成浸金液，采用锌粉置换法回收所合成浸金液中的金。 结果表明锌粉用量增加， 金置换率提高；选取锌粉用量为 ０．４ ｇ／ Ｌ，随反应时间增加，金置换率下降；浸金液中铜离子和单质 Ｓ、ＳＯ４ ２－ 、ＳＯ３ ２－ 等多硫化物对置换反 应不利；游离硫代硫酸盐对置换影响较小；添加铅盐对置换反应有利。 ＳＥＭ⁃ＥＤＳ 分析表明，经 ５％乙酸铅溶液浸泡后的锌粉表面有铅 生成，生成的铅与锌形成电偶加速置换反应，同时，锌粉表面变蓬松，增大了锌粉与 Ａｕ（Ｓ２Ｏ３）２ ３－ 的接触面积，有利于置换反应的进行。 关键词 金； 浸金液； 硫代硫酸盐； 锌粉； 置换； 铅盐； 电偶 中图分类号 ＴＦ１１１文献标识码 Ａｄｏｉ１０．３９６９／ ｊ．ｉｓｓｎ．０２５３－６０９９．２０１６．０３．０２４ 文章编号 ０２５３－６０９９（２０１６）０３－００９１－０３ Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ Ｓｔｕｄｙ ｏｎ Ｒｅｃｏｖｅｒｉｎｇ Ｇｏｌｄ ｆｒｏｍ Ｔｈｉｏｓｕｌｆａｔｅ Ｌｅａｃｈｉｎｇ Ｌｉｑｕｉｄ ｗｉｔｈ Ｚｉｎｃ Ｐｏｗｄｅｒ ＷＡＮＧ Ｊｉｅ１，２，３， ＺＨＡＮＧ Ｑｉｎ１，２，３， ＬＩ Ｘｉａｎ⁃ｈａｉ１，２，３， ＳＨＥＮ Ｚｈｉ⁃ｈｕｉ１，２，３， ＹＥ Ｊｕｎ⁃ｊｉａｎ１，２，３ （１．Ｍｉｎｉｎｇ Ｃｏｌｌｅｇｅ， Ｇｕｉｚｈｏｕ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｇｕｉｙａｎｇ ５５００２５， Ｇｕｉｚｈｏｕ， Ｃｈｉｎａ； ２．Ｇｕｉｚｈｏｕ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅ Ｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ Ｎｏｎ⁃ｍｅｔａｌｌｉｃ Ｍｉｎｅｒａｌ Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ， Ｇｕｉｙａｎｇ ５５００２５， Ｇｕｉｚｈｏｕ， Ｃｈｉｎａ； ３．Ｇｕｉｚｈｏｕ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｌａｂ ｏｆ Ｍｉｎｅｒａｌ Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ， Ｇｕｉｙａｎｇ ５５００２５， Ｇｕｉｚｈｏｕ， Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｔｅｓｔ ｗａｓ ｃｏｎｄｕｃｔｅｄ ｏｎ ｒｅｃｏｖｅｒｉｎｇ ｇｏｌｄ ｂｙ ｚｉｎｃ ｐｏｗｄｅｒ ｒｅｐｌａｃｅｍｅｎｔ ｆｒｏｍ ａ ｓｉｍｕｌａｔｅｄ ｔｈｉｏｓｕｌｆａｔｅ ｌｅａｃｈｉｎｇ ｌｉｑｕｉｄ ｔｈａｔ ｗａｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ １０ μｇ／ Ｌ ｏｆ ｇｏｌｄ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎ， Ｎａ２Ｓ２Ｏ３５Ｈ２Ｏ ａｎｄ ＮＨ３Ｈ２Ｏ． Ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ａｎ ｉｎｃｒｅｍｅｎｔ ｏｆ ｚｉｎｃ ｐｏｗｄｅｒ ｄｏｓａｇｅ ｃｏｕｌｄ ｉｎｃｒｅａｓｅ ｔｈｅ ｇｏｌｄ ｒｅｐｌａｃｅｍｅｎｔ ｒａｔｅ． Ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｄｏｓａｇｅ ｏｆ ｚｉｎｃ ｐｏｗｄｅｒ ａｔ ０．４ ｇ／ Ｌ， ｔｈｅ ｇｏｌｄ ｒｅｐｌａｃｅｍｅｎｔ ｒａｔｅ ｗａｓ ｄｅｃｒｅａｓｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ｐｒｏｌｏｎｇｅｄ． Ｉｔ ｉｓ ｆｏｕｎｄ ｔｈａｔ Ｃｕ ２＋ ， Ｓ， ＳＯ４ ２－ ａｎｄ ＳＯ３ ２－ ｉｎ ｔｈｅ ｇｏｌｄ⁃ｌｅａｃｈｉｎｇ ｌｉｑｕｉｄ ａｒｅ ｕｎｆａｖｏｒａｂｌｅ ｆｏｒ ｒｅｐｌａｃｅｍｅｎｔ ｐｒｏｃｅｓｓ， ａｎｄ ｔｈｅ ｆｒｅｅ ｔｈｉｏｓｕｌｆａｔｅ ｈａｓ ｌｉｔｔｌｅ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｎ ｔｈｅ ｒｅｐｌａｃｅｍｅｎｔ． Ｈｏｗｅｖｅｒ， ｔｈｅ ａｄｄｉｔｉｏｎ ｏｆ ｌｅａｄ ｓａｌｔｓ ｉｓ ｆａｖｏｒａｂｌｅ ｆｏｒ ｔｈｅ ｒｅｐｌａｃｅｍｅｎｔ． Ｔｈｅ ｆｏｌｌｏｗｉｎｇ ＳＥＭ⁃ＥＤＳ ａｎａｌｙｓｉｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｌｅａｄ ｗａｓ ｇｅｎｅｒａｔｅｄ ｏｎ ｔｈｅ ｓｕｒｆａｃｅ ｏｆ ｚｉｎｃ ｐｏｗｄｅｒ ａｆｔｅｒ ｂｅｉｎｇ ｓｏａｋｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ５％ ｌｅａｄ ａｃｅｔａｔｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ． Ｔｈｏｓｅ ｇｅｎｅｒａｔｅｄ ｌｅａｄ ｒｅａｃｔｅｄ ｗｉｔｈ ｚｉｎｃ ｔｏ ｆｏｒｍ ｇａｌｖａｎｉｃ ｃｏｕｐｌｅ， ｗｈｉｃｈ ａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄ ｔｈｅ ｒｅｐｌａｃｅｍｅｎｔ ｐｒｏｃｅｓｓ． Ｍｅａｎｗｈｉｌｅ， ｔｈｅ ｆｌｕｆｆｙ ｚｉｎｃ ｐｏｗｄｅｒ ｅｎｌａｒｇｅｄ ｔｈｅ ｃｏｎｔａｃｔ ｓｕｒｆａｃｅ ｂｅｔｗｅｅｎ ｚｉｎｃ ａｎｄ Ａｕ（Ｓ２Ｏ３）２ ３－ ， ｔｈａｔ ｗａｓ ｂｅｎｅｆｉｃｉａｌ ｔｏ ｔｈｅ ｒｅｐｌａｃｅｍｅｎｔ ｔｏｏ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ｇｏｌｄ； ｇｏｌｄ⁃ｌｅａｃｈｉｎｇ ｌｉｑｕｉｄ； ｔｈｉｏｓｕｌｆａｔｅ； ｚｉｎｃ ｐｏｗｄｅｒ； ｒｅｐｌａｃｅｍｅｎｔ； ｌｅａｄ； ｇａｌｖａｎｉｃ 氰化法提金是当前处理金矿石或金精矿的主要方 法，具有回收率高、对矿石适应性广等特点［１］。 但氰 化物有剧毒性，对环境污染严重，选矿工作者一直积极 寻求环保、高效的浸金药剂来替代氰化物，其中硫代硫 酸盐被认为是较有前景的非氰试剂。 当前对用硫代硫 酸盐法浸出金的基本原理和工艺研究较多，但对从其 浸金液中回收金的研究相对较少［２］。 从硫代硫酸盐 浸金液中回收金是硫代硫酸盐法浸金工艺中一个迫切 需要解决的问题。 从硫代硫酸盐浸金液中回收金的主 要方法有沉淀法、电极沉积法、离子交换树脂法、活性 炭吸附法、溶剂萃取法等［３］。 其中锌粉置换法具有反 应速度快、操作简单、回收率高、工艺相对成熟等优点， 最初被应用于氰化法提金，目前是从硫代硫酸盐法浸 金液中回收金较广泛的方法［４］。 本文人工合成了硫 代硫酸盐浸金液，采用锌粉置换法对回收合成浸金液 中金的主要影响因素进行了考察。 １ 研究方法和材料 １．１ 试验药剂 试验所用金标准溶液为国家标准溶液，含 Ａｕ １ ０００ μｇ／ Ｌ（１０％ ＨＣｌ 介质）。 锌粉为分析纯，平均粒 度约为 ０．０３８ ｍｍ，锌粉含量大于 ９９．８０％。 试验所用 ①收稿日期 ２０１５－１２－０２ 基金项目 国家“十二五”科技支撑计划课题（２０１２ＢＡＢ０８Ｂ０６）；贵州大学矿业学院创新基金（院研 ２０１５００３） 作者简介 王 杰（１９９１－），女，湖北仙桃人，硕士研究生，主要研究方向为难选矿石的选矿及资源综合利用。 通讯作者 张 覃（１９６７－），女，贵州毕节人，教授，博士研究生导师，主要研究方向为难选矿石的选矿及资源综合利用。 第 ３６ 卷第 ３ 期 ２０１６ 年 ０６ 月 矿矿 冶冶 工工 程程 ＭＩＮＩＮＧ ＡＮＤ ＭＥＴＡＬＬＵＲＧＩＣＡＬ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ Ｖｏｌ．３６ №３ Ｊｕｎｅ ２０１６ 药剂除升华硫为化学纯外，其他均为分析纯。 试验所 用水均为超纯水。 １．２ 试验方法及主要设备 锌粉置换法从浸金液中提金是利用锌的化学性质 比金活泼而将金置换出来，然后再进行进一步的冶炼。 硫代硫酸盐浸金液中锌置换金的反应如下 ２Ａｕ（Ｓ２Ｏ３）２ ３－ ＋ ３Ｚｎ􀪆􀪆３Ｚｎ ２＋ ＋ ２Ａｕ ＋ ４Ｓ２Ｏ３ ３－ （１） 置换前后溶液均采用王水溶金⁃聚氨酯泡塑吸附⁃ 硫脲解吸⁃火焰原子吸收光谱法进行金的含量测定［５］。 合成硫代硫酸盐浸金液是现用现配，取 １０ ｍＬ １ ０００ μｇ／ Ｌ 金标准溶液溶于 １００ ｍＬ ２０％ ＨＣｌ 溶液，加 水稀释、定容为 １ ０００ ｍＬ，制得 １０ μｇ／ Ｌ 金标液，用于 合成浸金液。 每次取 ５０ ｍＬ １０ μｇ／ Ｌ 金标液于２００ ｍＬ 锥形瓶中，加入一定量硫代硫酸钠，摇匀，溶液由无色 透明变为白色浑浊［６］，再加入一定量氨水调节 ｐＨ 值 至 １１ 左右，即为合成硫代硫酸盐浸金液。 添加一定量 锌粉于装有浸金液的锥形瓶中，保持相同转速常温磁 力搅拌。 试验过程使用的主要仪器设备 ＤＦ－１０１Ｓ 集热式恒 温加热磁力搅拌器；万分之一电子天平；Ａｇｉｌｅｎｔ ２４０ ＦＳ 火 焰原子吸收光谱仪；ＨＩＴＡＣＨＩ Ｓ－３４００Ｎ 扫描电镜等。 ２ 试验结果与讨论 ２．１ 置换条件试验 ２．１．１ 反应时间对金置换率的影响 制取合成浸金 液，锌粉用量 ０．４ ｇ／ Ｌ，于 ２００ ｍＬ 锥形瓶中常温下磁力 搅拌不同时间，过滤，分析溶液中剩余金的含量。 反应 时间与金置换率的关系如图 １ 所示。 由图 １ 可知，反 应时间为 １５ ｍｉｎ 时置换率最高，再增加反应时间置换 率下降。 这可能是由于锌粉用量较少且极易被氧化， 在磁力搅拌时大量锌粉被氧化，生成氧化薄膜或是 Ｚｎ（ＯＨ）２覆盖在锌粉表面阻止锌与复溶的金置换。 ,A;0min        70 60 50 40 30 20 10 0 1503045607590 1D/5 图 １ 反应时间与金置换率的关系 ２．１．２ 锌粉用量对金置换率的影响 制取合成浸金液， 常温磁力搅拌 １５ ｍｉｎ，锌粉用量对金置换率的影响如表 １ 所示。 由表 １ 可知，随着锌粉用量增加，金置换率增 加。 锌粉用量为 ２０ ｇ／ Ｌ 时置换率最高，达到 ９８．３５％。 但为了考察其他因素对置换的影响，置换率不宜太高， 综合考虑各方面因素，选取锌粉用量 ０．４ ｇ／ Ｌ，反应时 间 １５ ｍｉｎ 为较佳置换条件。 表 １ 搅拌 １５ ｍｉｎ 时锌粉用量对金置换率的影响 锌粉用量／ （ｇＬ －１ ）金置换率／ ％ ０．４６５．２３ ２８５．３１ １０９５．４４ ２０９８．３５ ２．２ 浸金液组分对金置换率的影响 ２．２．１ 游离硫代硫酸盐用量对金置换率的影响 每 次制取５０ ｍＬ 合成浸金液于２００ ｍＬ 锥形瓶中，分别加 入 ０．０５，０．１０，０．１５，０．２０ ｍｏｌ／ Ｌ Ｎａ２Ｓ２Ｏ３５Ｈ２Ｏ，再加 入 ０．４ ｇ／ Ｌ 锌粉，常温下磁力搅拌１５ ｍｉｎ，过滤，分析溶 液中剩余金的含量，游离硫代硫酸钠用量与金置换率 的关系如图 ２ 所示。 随着游离硫代硫酸钠用量增加， 金置换率缓慢下降。 游离硫代硫酸盐用量对金的置换 影响较小，特别是游离硫代硫酸盐用量从 ０ 增加至 ０􀆱 ０５ ｍｏｌ／ Ｌ 时，其影响可忽略不计。 A34*4D 70 60 50 40 30 20 10 0 /2/1/3 /4/5 1D/5  0.005 mol/L 0.01 mol/L 图 ３ 各含硫物质与金置换率的关系 ２．２．３ 铜离子对金置换率的影响 硫代硫酸盐浸金时 需加入铜离子作催化剂，实际浸金液中存在着大量铜离 子。 采用锌粉置换回收金时溶液中的铜离子会先于金 被置换出来，增加锌粉消耗，严重影响金的置换效果［７］。 由图 ３ 可知，ＳＯ４ ２－ 对金的置换不利，故考察时选取乙酸 铜作为铜离子的添加试剂。 向装有新制 ５０ ｍＬ 合成浸 金液的 ２００ ｍＬ 锥形瓶中添加不同量的乙酸铜，再加入 ０．４ ｇ／ Ｌ 锌粉，常温磁力搅拌 １５ ｍｉｎ，考察溶液中铜离 子含量与金置换率的关系，结果如图 ４ 所示。 由图 ４ 可以看出，金置换率随铜离子含量增加先迅速降低，当 铜离子含量达到 ０．００５ ｍｏｌ／ Ｌ 后，下降趋势相对平缓， 这与溶液中存在一定量 ＮＨ３Ｈ２Ｏ 有关，溶液中的铜 离子主要发生如下反应 Ｃｕ ２＋ ＋Ｚｎ 􀪆􀪆Ｚｎ ２＋ ＋Ｃｕ （２） Ｃｕ ２＋ ＋２ＮＨ３Ｈ２Ｏ→ Ｃｕ（ＮＨ３）２ ２＋ ＋２Ｈ２Ｏ（３） 当溶液中存在少量铜离子时，主要发生反应（２）， 铜离子与 Ａｕ（Ｓ２Ｏ３）２ ３－ 中的金竞争，和锌置换。 当溶 液中铜离子含量大于 ０．００５ ｍｏｌ／ Ｌ 时，反应（３）发生， 消耗部分铜离子，此时虽然铜离子含量继续增加，但金 置换率降低幅度减小。 AA4mol L-1       70 60 50 40 30 20 10 0 0.0050.0000.0100.0150.020 1D/5 图 ４ 不同浓度铜离子对锌粉置换金的影响 ２．３ 铅盐对金置换率的影响 制取 ４ 组 ５０ ｍＬ 合成浸金液，分别添加 ０．４ ｇ／ Ｌ 锌 粉（编号６）、０．４ ｇ／ Ｌ 锌粉和１％醋酸铅（编号７）、０．４ ｇ／ Ｌ 锌粉和 １０％醋酸铅（编号 ８）、０．４ ｇ／ Ｌ 用 ５％醋酸铅浸泡 １０ ｍｉｎ 后的锌粉（编号 ９），常温磁力搅拌 １５ ｍｉｎ，考察 铅盐对金置换率的影响，结果如图 ５ 所示。 由图 ５ 可以 看出，添加铅盐能提高金置换率，且铅盐用量增加金置 换率提高，但提高幅度不大。 添加铅盐会提高后续冶炼 难度、带来环境危害［８］。 采用 ５％醋酸铅浸泡锌粉比直 接添加醋酸铅效果更好。 置换反应属于一级动力学，由 Ａｕ（Ｓ２Ｏ３）２ ３－ 向锌粉表面的扩散控制，铅与锌形成铅⁃锌 电偶，Ａｕ（Ｓ２Ｏ３）２ ３－ 在电偶作用下向阳极移动与锌作用， 从而加速金的置换，同时铅⁃锌电偶可以消除氢的极化 作用和溶液中部分溶解氧，促进金的沉淀。 80,;     100 80 60 40 20 0 /6/7 /8/9 1D/5  图 ５ 铅盐对锌粉置换金的影响 经乙酸铅浸泡前后的锌粉 ＳＥＭ 图见图 ６。 图 ６ 乙酸铅浸泡前后锌粉 ＳＥＭ 图 浸泡前锌粉（图 ６（ａ））颗粒圆润光滑，且粒度非 常细，平均粒度低于 ０．０３８ μｍ。 ５％乙酸铅溶液浸泡 １０ ｍｉｎ 后的锌粉（图 ６（ｂ））表面结构发生明显变化， 呈蓬松状。 在图 ６（ｂ）中能观察到锌粉蓬松结构表面 有细小的颗粒，对其进行能谱分析，所含元素对应含量 见表 ２。 由能谱分析结果可知，经乙酸铅浸泡后锌粉 表面有铅生成，与锌形成电偶，促进反应的进行，同时 锌粉表面由之前的致密圆润状变蓬松，增大了锌粉与 Ａｕ（Ｓ２Ｏ３）２ ３－ 的接触面积，有利于置换反应的进行。 （下转第 １０１ 页） ３９第 ３ 期王 杰等 锌粉置换硫代硫酸盐浸金液中金试验研究 其复介电常数，８ ＧＨｚ 处复介电常数实部由 ４０．８ 降低 至 ２２．４，虚部由 １６．０ 降低至 ７．４；而其复磁导率实部与 虚部仍可保持较高值。 ３） 多晶铁纤维经表面原位氧化改性后制备的吸 波涂层吸波性能得到明显改善，当表面氧化改性的多 晶铁纤维填充量为 ２０％时制备的 １ ｍｍ 厚吸波涂层， 在 ８～１８ ＧＨｚ 频段反射损耗优于－１０ ｄＢ 的吸收带宽 可达 ４．５ ＧＨｚ，峰值达－２５．３８ ｄＢ。 参考文献 ［１］ Ｗｕ Ｍ Ｚ， Ｈｅ Ｈ Ｈ， Ｚｈａｏ Ｚ Ｓ， ｅｔ ａｌ． Ｅｌｅｃｔｒｏｍａｇｎｅｔｉｃ ａｎｄ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ａｂｓｏｒｂｉｎｇ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｉｒｏｎ ｆｉｂｅｒ⁃ｅｐｏｘｙ ｒｅｓｉｎ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ［Ｊ］． Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｐｈｙｓｉｃｓ ＤＡｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ，２０００，３３（１９）２３９８－２４０１． ［２］ Ｗｕ Ｍ Ｚ， Ｈｅ Ｈ Ｈ， Ｚｈａｏ Ｚ Ｓ， ｅｔ ａｌ． Ｅｌｅｃｔｒｏｍａｇｎｅｔｉｃ ａｎｉｓｏｔｒｏｐｙ ｏｆ ｍａｇｎｅｔｉｃ ｉｒｏｎ ｆｉｂｅｒｓ ａｔ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｆｒｅｑｕｅｎｃｉｅｓ［Ｊ］． Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｐｈｙｓｉｃｓ ＤＡｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ，２００１，３４（７）１０６９－１０７４． ［３］ Ｌｉｕ Ａ Ｘ， Ｒｕ Ｍ Ｙ， Ｍｅｎｇ Ｆ Ｊ， ｅｔ ａｌ． Ｒｅｓｅａｒｃｈ ｏｎ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ａｎｄ ｍｉｃｒｏ⁃ ｗａｖｅ⁃ａｂｓｏｒｂｉｎｇ ｂｅｈａｖｉｏｒ ｏｆ ｐｏｌｙｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ｉｒｏｎ ｆｉｂｅｒｓ［ Ｊ］． Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｉｎｏｒｇａｎｉｃ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，２００４，２０（３）３５８－３６２． ［４］ 柯昌凤，涂国荣，周晓华，等． 超细铁纤维 ＳｉＯ２包覆／ Ｈ２还原复合 改性工艺［Ｊ］． 表面技术，２０１０，３９（１）７７－７９． ［５］ 周永江，程海峰． 溶胶⁃凝胶法在吸收剂表面制备 ＳｉＯ２涂层［Ｊ］． 新技术新工艺，２００６，１０（５）５４－５６． ［６］ Ｎｉｅ Ｙ， Ｈｅ Ｈ Ｈ， Ｚｈａｏ Ｚ Ｓ， ｅｔ ａｌ． Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ， ｓｕｒｆａｃｅ ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ ａｎｄ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｍａｇｎｅｔｉｃ ｉｒｏｎ ｆｉｂｅｒｓ［Ｊ］． Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｍａｇｎｅｔｉｓｍ ａｎｄ Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，２００６，３０６（１）１２５－１２９． ［７］ Ｓｕｎ Ｇ Ｂ， Ｄｏｎｇ Ｂ Ｘ， Ｃａｏ Ｍ Ｈ， ｅｔ ａｌ． Ｈｉｅｒａｒｃｈｉｃａｌ ｄｅｎｄｒｉｔｅ⁃ｌｉｋｅ ｍａｇ⁃ ｎｅｔｉｃ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｏｆ Ｆｅ３Ｏ４，ｇａｍｍａ⁃Ｆｅ２Ｏ３，ａｎｄ Ｆｅ ｗｉｔｈ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍ⁃ ａｎｃｅ ｏｆ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ［Ｊ］． Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，２０１１，２３ （６）１５８７－１５９３． ［８］ Ｗａｎｇ Ｊ Ｃ， Ｈｕ Ｚ， Ｚｈｕａｎｇ Ｊ Ｄ， ｅｔ ａｌ． Ｍａｇｎｅｔｉｃ ｇａｍｍａ⁃Ｆｅ２Ｏ３， Ｆｅ３Ｏ４，ａｎｄ Ｆｅ ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ ｃｏｎｆｉｎｅｄ ｗｉｔｈｉｎ ｏｒｄｅｒｅｄ ｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓ ｃａｒ⁃ ｂｏｎｓ ａｓ ｅｆｆｉｃｉｅｎｔ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ａｂｓｏｒｂｅｒｓ［Ｊ］． Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ Ｃｈｅｍｉ⁃ ｃａｌ Ｐｈｙｓｉｃｓ，２０１５，１７（５）３８０２－３８１２． ［９］ 聂 彦，赵振声，何华辉． 磁场引导羰基热分解法制备多晶铁纤维 ［Ｊ］． 华中科技大学学报，２００１，２９（７）７５－７７． ［１０］ 余洪斌，赵振声，聂 彦，等． 一种多晶铁纤维的表面改性方法 ［Ｊ］． 表面技术，２００２，３１（１）４５－４７． ［１１］ Ｗｕ Ｌ Ｚ， Ｄｉｎｇ Ｊ， Ｊｉａｎｇ Ｈ Ｂ， ｅｔ ａｌ． Ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｔｏ ｔｈｅ ｍｉ⁃ ｃｒｏｗａｖｅ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｉｒｏｎ ｂａｓｅｄ ｍａｇｎｅｔｉｃ ｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ［Ｊ］． Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｍａｇｎｅｔｉｓｍ ａｎｄ Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，２００５，２８５（１－２）２３３ －２３９． ［１２］ 郑雅杰，刘昭成． 氧化铁的制备方法及其应用［Ｊ］． 粉末冶金材 料科学与工程，２００７，１２（４）１９７－２０３． ［１３］ 张艳丹，周克省，唐 璐，等． 扁平化和真空退火对纳米晶 ＦｅＳｉＡｌ 微波特性的影响［Ｊ］． 矿冶工程，２０１６，３６（１）１１１－１１３． ［１４］ Ｓｈｅｎ Ｘ， Ｇｏｎｇ Ｒ Ｚ， Ｎｉｅ Ｙ， ｅｔ ａｌ． Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｅｌｅｃｔｒｏｍａｇｎｅｔｉｃ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｏｆ ｃｏａｔｉｎｇ ｏｆ ｍｕｌｔｉｗａｌｌ ｃａｒｂｏｎ ｎａｎｏｔｕｂｅｓ ｗｉｔｈ ｉｒｏｎ ｎａｎｏｇｒａｎｕｌｅ［ Ｊ］． Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｍａｇｎｅｔｉｓｍ ａｎｄ Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ， ２００５，２８８（２）３９７－４０２． ［１５］ Ｓｕｎ Ｃ， Ｓｕｎ Ｋ Ｎ． Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ Ｃｅ⁃ｓｕｂｓｔｉｔｕｔｅｄ ｌｉｔｈｉｕｍ ｆｅｒｒｉｔｅ［Ｊ］． Ｓｏｌｉｄ Ｓｔａｔｅ Ｃｏｍｍｕｎｉｃａｔｉｏｎｓ，２００７， １４１（５）２５８－２６１． ［１６］ Ｄｉｎｇ Ｑ Ｗ， Ｚｈａｎｇ Ｍ Ｇ， Ｚｈａｎｇ Ｃ Ｒ， ｅｔ ａｌ． Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ａｎｄ ａｂｓｏｒｂｉｎｇ ｍｅｃｈａｎｉｓｍ ｏｆ ｔｗｏ⁃ｌａｙｅｒ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ａｂｓｏｒｂｅｒｓ ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ ｐｏｌｙｃｒｙｓｔａｌ⁃ ｌｉｎｅ ｉｒｏｎ ｆｉｂｅｒｓ ａｎｄ ｃａｒｂｏｎｙｌ ｉｒｏｎ［ Ｊ］． Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｍａｇｎｅｔｉｓｍ ａｎｄ Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，２０１３，３３１（１）７７－８１． ［１７］ 邓联文，丁 丽，安 维，等． Ｃｏ２Ｗ 型六角晶系铁氧体的磁性与 微波吸收性能［Ｊ］． 矿冶工程，２００９，２９（１）８２－８５． ［１８］ 周一平，刘 归，周克省，等． 纳米 Ｆｅ３Ｏ４／ ＰＡＮＩ 复合体系的微波 电磁特性研究［Ｊ］． 湖南大学学报（自然科学版），２００６，３３（６） ８１－８４． ［１９］ 黄云霞，曹全喜，卫云鸽，等． 零维纳米 Ｆｅ２Ｏ３粉体的制备与吸波 性能的研究［Ｊ］． 功能材料与器件学报，２００４，１０（２）２５１－２５４． 􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎􀪎 （上接第 ９３ 页） 表 ２ 经乙酸铅浸泡后的锌粉 ＳＥＭ⁃ＥＤＳ 所得含量 元素质量分数／ ％原子分数％ ＣＫ２２．７４４５．２０ ＯＫ３１．９４４７．６６ ＰｂＭ３７．６４４．３４ ＺｎＫ７．６８２．８０ ３ 结 论 １） 采用锌粉置换法从合成浸金液中回收金效果显 著，增加锌粉用量能提高置换率，锌粉用量为 ２０ ｇ／ Ｌ、反 应时间 １５ ｍｉｎ 时，金置换率达到 ９８．３５％。 当锌粉用量 为 ０．４ ｇ／ Ｌ 时，随反应时间增加金置换率下降。 ２） 浸金液中铜离子和单质 Ｓ、ＳＯ４ ２－ 、ＳＯ３ ２－ 等硫化 物对置换反应不利，游离硫代硫酸盐对置换影响较小， 当游离硫代硫酸盐含量小于０．００５ ｍｏｌ／ Ｌ 时，对置换基 本无影响。 ３） 铅盐对置换反应有利，其中以 ５％乙酸铅溶液 浸泡锌粉 １０ ｍｉｎ 效果更佳。 ＳＥＭ⁃ＥＤＳ 分析结果表明， 锌粉经 ５％乙酸铅溶液浸泡后表面有铅生成，生成的 铅与锌形成电偶加速置换反应，同时，锌粉表面变蓬 松，增大了锌粉与 Ａｕ（Ｓ２Ｏ３）２ ３－ 的接触面积，有利于置 换反应的进行。 参考文献 ［１］ 张 浩，张锦瑞，贾清梅． 提金技术［Ｍ］． 北京冶金工业出版社， ２０１３． ［２］ 赖才书，胡显智，字富庭． 硫代硫酸盐浸金溶液中金的回收研究现 状及发展趋势［Ｊ］． 矿冶，２０１１（２）４０－４３． ［３］ 钟 晋． 云南一种金矿硫代硫酸盐提金试验研究［Ｄ］． 昆明昆明 理工大学国土资源工程学院，２０１３． ［４］ Ｙ Ｊ Ｈｓｕ Ｔ Ｔ． Ｓｅｌｅｃｔｉｖｅ ｒｅｍｏｖａｌ ｏｆ ｇｏｌｄ ｆｒｏｍ ｃｏｐｐｅｒ⁃ｇｏｌｄ ｃｙａｎｉｄｅ ｌｉｑ⁃ ｕｏｒｓ ｂｙ ｃｅｍｅｎｔａｔｉｏｎ ｕｓｉｎｇ ｚｉｎｃ［Ｊ］． Ｍｉｎｅｒａｌｓ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，１９９６（１）１ －１３． ［５］ 沈智慧，张 覃，卯 松，等． 贵州某微细浸染型金矿硫代硫酸盐 浸出试验研究［Ｊ］． 矿冶工程，２０１３（５）８５－９０． ［６］ 李永芳． 置换法回收硫脲和硫代硫酸盐中的金［Ｄ］． 新乡河南师 范大学化学与环境科学学院，２０１２． ［７］ 余 洪，胡显智，字富庭． 置换法回收硫代硫酸盐浸金液中金的研 究进展［Ｊ］． 稀有金属，２０１５（５）４７３－４８０． ［８］ 叶跃威，杨建国． 用锌粉从高铜铅含氰贵液中置换金银［Ｊ］． 湿法 冶金，２００７（３）１５０－１５３． １０１第 ３ 期贺 君等 多晶铁纤维表面原位氧化及其微波吸收性能