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相界面对双相钛合金层裂孔洞形核的影响 ① 杨 扬1，2，3，4， 蒋 志1， 胡海波2， 汤铁钢2， 张虎生3， 付亚楠5 （1.中南大学 材料科学与工程学院，湖南 长沙 410083； 2.中国科学院流体物理研究所，四川 绵阳 621900； 3.中国科学院力学研究所，北京 100190； 4.中南大学 有色金属材料科学与工程教育部重点实验室，湖南 长沙 410083； 5.中国科学院上海应用物理研究所，上海 201800） 摘 要 利用一级轻气炮对 TC4 双相钛合金进行加载，获得初期的层裂状态，在加载中采用多普勒激光干涉测速技术对样品自由 面粒子速度进行测试。 在软回收经过加载的样品之后，借助于金相显微镜、X 射线断层扫描、纳米压痕等检测手段进行多维分析， 探讨了相界面对孔洞形核位置的影响。 结果表明，孔洞绝大部分都在 α 相内形核，而不是如准静态损伤理论预测的形核于 α／ β 相 界面。 这是由于相界面的反射与透射作用，当冲击波从高阻抗 α 相传入到低阻抗 β 相时，会在 α 相内产生拉伸脉冲，当拉伸脉冲足 够大时，导致在 α 相内产生孔洞。 关键词 层裂； 相界面； 孔洞形核； TC4 双相钛合金 中图分类号 TG146.21文献标识码 Adoi10.3969／ j.issn.0253-6099.2018.03.035 文章编号 0253-6099（2018）03-0143-05 Effects of Phase Interface on Void Nucleation of Spallation in Dual Phase Titanium Alloy YANG Yang1，2，3，4， JIANG Zi1， HU Hai-bo2， TANG Tie-gang2， ZHANG Hu-sheng3， FU Ya-nan5 （1.School of Materials Science and Engineering， Central South University， Changsha 410083， Hunan， China； 2.Institute of Fluid Physics， China Academy of Science， Mianyang 621900， Sichuan， China； 3.Institute of Mechanics， Chinese Academy of Sciences， Beijing 100190， China； 4.Key Laboratory of Nonferrous Metals Material Science and Engineering of Ministry of Education， Central South University，Changsha 410083， Hunan， China； 5.Shanghai Institute of Applied Physics， Chinese Academy of Sciences， Shanghai 201800， China） Abstract TC4 dual phase titanium alloy was dynamically loaded by one-stage light gas gun， resulting in an initial spallation state. During the loading， the velocity of free surface particles was measured with photonie Doppler velocimetry （PDV）. The effect of α／ β phase interface on dynamic damage nucleation， growth， and coalescence in TC4 were investigated by multidimensional testing techniques， such as optical microscopy， X-ray computer tomography and nanoindentation. Results showed that a majority of voids were nucleated within α-phases， rather than at the α／ β phase interface as prediction by the quasi-static damage theory. Because of the effects of reflection and transmission of shock wave at the phase interface， a tensile pulse would be ed within α-phase when the shock wave was transmitted from α-phase with high impedance to β-phase with low impedance. And when this tensile pulse was large enough， voids could be ed in α-phase. Key words spallation； phase interface； voids nucleation； TC4 dual phase titanium alloy 层裂现象是一种典型的材料动态破坏方式，是在 冲击荷载下，材料内部由两相向传播的卸载稀疏波相 互作用产生拉伸应力，当拉伸应力足够大时会使得材 料内部发生微损伤的形核、长大、贯通及最后导致灾变 式断裂的过程［1-2]。 目前，关于相界面对层裂行为影响的研究较少。 文献［3-6]前期也以高纯无氧铜为对象，研究了不同 的加载方式和样品形状以及晶界类型、晶粒取向、晶粒 尺度等对高纯金属层裂行为的影响规律与机制。 Minich 等［7]研究了单晶铜与 SiO2析出相组成的合金 ①收稿日期 2017-12-13 基金项目 国家自然科学基金（51274245，51574290）；NSAF 联合基金（U1330126）；非线性力学国家重点实验室开放基金 作者简介 杨 扬（1963-），男，湖南常德人，博士，教授，主要研究方向为材料动态行为。 通讯作者 蒋 志（1993-），男，湖南常德人，硕士研究生，主要研究方向为材料动态行为。 第 38 卷第 3 期 2018 年 06 月 矿矿 冶冶 工工 程程 MINING AND METALLURGICAL ENGINEERING Vol.38 №3 June 2018 万方数据 的层裂行为，发现对比纯铜，较小并且较硬的 SiO2析 出相降低了孔洞形核所需的应力。 Fensin 等［8-9]以单 相纯铜，Cu-Pb、Cu-Ag 合金作为研究对象，发现在含有 第二相的合金中，第二相的含量不同，其层裂强度以及 损伤程度与纯铜的对比情况也会有所不同，Cu-Ag 合 金中孔洞在 Ag 内形核，而 Cu-Nb 合金中孔洞形核于 Cu／ Nb 界面的 Cu 侧，所以相界面会影响形核位置。 Han 等［10]研究了 Cu-Nb 纳米层状（名义厚度 135 nm） 复合材料在平板撞击加载下的动态变形和失效，发现初 始纳米孔洞倾向于在 Cu 相内形核。 虽然上述研究以 及实验现象表明相界面的存在会影响材料的层裂强 度，但是其对于层裂初期孔洞形核位置以及演变的影 响机制和规律还不是很清楚，目前国内外在相界面对 于层裂行为影响上都还缺乏系统而深入的研究。 本文采用 TC4（Ti-6Al-4V，α 相＋β 相）典型双相钛 合金作为研究对象，探究相界面对层裂初期孔洞形核 以及长大的影响规律，深入研究相界面对层裂行为的 影响。 1 实 验 1.1 实验材料 为探究相界面对层裂形核的影响，选用 TC4（Ti- 6Al-4V）双相钛合金作为实验材料，采用不同热处理制 度来获得两种不同相组分以及晶粒尺寸的样品。 通过 IPP（image pro plus）软件计算得出两个样品的相组分 以及平均晶粒尺寸如表 1 所示。 表 1 样品热处理制度与相组成 样品 编号 热处理 制度 α 相含量 （面积百分比） ／ ％ 平均晶粒尺寸 ／ μm 1 号 937 ℃固溶 2 h，水淬 700 ℃保温 2 h，空冷 43.310.8 2 号 947 ℃固溶 2 h，水淬 700 ℃保温 2 h，空冷 31.67.3 图 1 为经过金相制样以及腐蚀剂腐蚀过后的样品 金相图，可见两组样品都由白色的 α 相和灰黑色的 β 相组成。 图 1 样品金相图 （a） 1 号样品； （b） 2 号样品 1.2 实验方法 1.2.1 一级轻气炮实验 本次实验样品为 TC4 双相钛合金，由于要得到初 期层裂状态，所以采用较低应变速率的加载方式，即一 级轻气炮加载，驱动气体为氦气。 实验在中科院力学 研究所完成。 样品尺寸 Φ24 mm 4 mm，飞片尺寸 Φ55 mm 2 mm。 为了实现应力波的对称碰撞，飞片 厚度设计为样品厚度的一半。 为了得到两种热处理状 态的样品同时受到相同冲击应力时的初期层裂状态， 采用一击二的形式，即一个飞片同时击打两个样品。 图 2 为轻气炮装置图与靶板示意图。 Φ70 mm Φ25 mm 6 mm 高压室样品 回收箱 双膜片 弹丸 炮管 靶室 a b a b 图 2 实验装置图与靶板图 （a） 轻气炮装置； （b） 靶板示意 1.2.2 金相、纳米压痕、XRCT 实验 为了研究层裂损伤在冲击过后样品中的分布以及 形核位置，对软回收后的样品进行金相分析。 由于冲 击波的对称碰撞，将冲击加载后的试样沿冲击方向进 行对称线切割。 先用水磨砂纸磨到 2 000，再进行机械 抛光，最后进行金相腐蚀，侵蚀剂为HF∶ HNO3∶ H2 O＝ 2 mL∶ 5 mL∶ 10 mL，侵蚀时间为 10 s 左右。 由于 TC4 双相钛合金中 α 与 β 相的力学性能有 着明显的区别，根据层裂形成的基本原理，材料的不同 阻抗会影响冲击波的传播，从而影响层裂损伤的形核 以及发展［1]。 材料的阻抗近似可用初始密度 ρ0和声 波速度 C0（C0≈E／ ρ0，E 为杨氏模量，这里用弹性模 量来代替计算） 的乘积表示。 纳米压痕测试在瑞士 CSM 公司生产的 UNHT 纳米压痕试验机上进行，本次 实验每个相各测试了 3 个点，得到了纳米硬度和弹性 模量的平均值。 441矿 冶 工 程第 38 卷 万方数据 利用 X 射线断层扫描（XRCT）对软回收试样进行 表征，以研究损伤的三维空间分布。 本实验采用上海 光源 BLl3W1 光束线站，为保证试样被完全穿透，选择 样品尺寸 0.5 0.5 4 mm， 所用光子能量为 27 keb。 利用 PITRE 软件对 CT 照片进行重构，最终获得试样 中尺寸为370 μm 370 μm 400 μm 区域的微孔洞三 维空间分布图，并对其进行定量分析。 2 结果与讨论 2.1 自由面速度曲线 通过 PDV 测速系统，获得的一级轻气炮加载后的 试样自由面速度-时间曲线如图 3 所示。 时间／μs 500 400 300 200 100 0 21.020.521.522.022.523.023.5 速度／m s-1 2号样品 1号样品 图 3 自由面速度曲线 速度-时间曲线提供了关于冲击波在样品中传播 过程的信息，可以用来推导材料在经历塑性损伤演变 时与孔洞形核及长大有关的应力和动力学［9]。 一级轻气炮加载时靶板中冲击压力［1]可由公式 （1）得到 σs ＝ ρ 0（cb ＋ s u）u （1） 式中 σs为冲击压力，GPa； ρ0为 TC4 的密度，这里取 4.4 g／ cm3；s 为 Gruneisen 状态方程参数，由于没有 TC4 钛合金相应数据，用纯钛数据近似代替，取 1.066［1]； cb为 TC4 的体声速，取 4.79 km／ s；u 为波后粒子速度， 为简化计算，假定惰性材料等熵膨胀规律可以用冲击 绝热线近似，从而 u 的大小取自由面速度第一次达到 峰值时速度的一半，取 0.21 km／ s。 计算得到两种试样 的冲击压力约为 4.63 GPa。 运用式（2） ［11]可以得到层裂强度估算值 σf ＝ ρ 0c0Δu （2） 式中 σf为层裂强度；Δu 定义为自由面速度曲线的峰 值与谷值之间的差值（umax -u min），常被作为预估层裂 强度的依据。 计算结果列于表 2 中。 材料内部不同的组织结构会影响微损伤形核以及 长大贯通的行为，两组样品经过不同工艺热处理，具有 不同的相组成，在同一加载条件下，1 号样品的 α 相组 表 2 自由面速度曲线参数 样品编号 σs／ GPa Δu／ （ms -1 ） σf／ GPa 1 号4.63338.683.998 2 号4.63342.654.045 分较 2 号样品的多。 通过微观组织分析得出，孔洞基 本在 α 相内形核，而 1 号样品较多的 α 相微孔洞提供 了更多的形核场所，所以较 2 号样品层裂强度低，更容 易产生层裂损伤。 2.2 层裂损伤二维分析 样品经过侵蚀后，得到两组样品中位于黑色实线 方框区域内的微观组织如图 4 所示。 图中，白色相为 α 相，灰色相为 β 相，黑色球状、杆状物均为孔洞，黑色 箭头表示冲击方向。 从图 4 可以看出，孔洞形核于 α 相，且形核阶段孔洞成近球状；随后受到冲击应力的作 用，孔洞大致沿着与冲击方向成 45的方向发生扩展， 即形成长条状孔洞；最后孔洞与孔洞之间发生贯通，形 成裂纹。 准静态加载下，由于两相的物理、力学性能的 差异而容易导致在两相的界面上产生应力／ 应变等差 异，容易产生应力集中，因而相界面是一种“弱连接”， 往往是准静态载荷下孔洞择优形核、长大的位置；但在 动态加载中，孔洞没有如准静态损伤断裂理论所预测 的那样形核于界面，而是形核于 α 相内。 图 4 试样经过金相腐蚀后的显微组织 （a） 1 号样品； （b） 2 号样品 2.3 层裂孔洞三维分析 对两种样品进行三维重构，结果如图 5 所示。 在 XRCT 三维重构图中，由于 TC4 的两相密度差较小，在 上海光源能量范围之内无法分辨出这两相，所以只能 重构出孔洞。 图中，不同颜色表示不同位置的孔洞。 表 3 为 XRCT 相关数据统计。 541第 3 期杨 扬等 相界面对双相钛合金层裂孔洞形核的影响 万方数据 图 5 样品三维重构图 （a） 1 号样品； （b） 2 号样品； （c） 局部放大图 表 3 孔洞数据统计 样品 编号 视野中统计 孔洞数量 最大孔洞体积 ／ μm3 平均孔洞体积 ／ μm3 平均孔洞等效 直径／ μm 1 号26799.40152.154.36 2 号81 236.96270.226.42 分析表 3 数据可知，1 号样品的孔洞数量以及密 度比 2 号样品多，而最大孔洞体积与平均孔洞体积比 2 号样品小。 这就进一步验证了自由面速度曲线与金 相的分析结果1 号样品由于 α 相含量较高，孔洞形核 位置较多，导致孔洞数量更多，也使得层裂强度较低； 而 2 号样品的孔洞生长速率较高，孔洞尺寸较大。 2.4 相界面对孔洞形核的影响 对 α 与 β 两相进行纳米压痕实验，分别取 3 个测 试点，得到两相的平均压深-载荷加载和卸载曲线如图 6 所示。 压深／nm 15 10 5 0 1000200300400 荷载／mN β相 α相 图 6 两相平均压深-载荷加载和卸载曲线 阻抗值计算公式［1]可表达为 Z ＝ ρ0 C 0 （3） 声速 C0由前文提到的公式计算得到；由 SEM 中所测 的能谱分析得到两相的比例，再根据两相所含不同元 素的成分可估算得到两相的密度。 通过实验室自带软 件计算出的相关参数与数据如表 4 所示。 表 4 纳米压痕实验数据 相 别 密度 ／ （gcm -3 ） 纳米硬度 ／ GPa 弹性模量 ／ GPa 声速 ／ （kms -1 ） 估算阻抗值 ／ ［g（μsmm2） -1 ] α4.435.527135.425.510.024 57 β4.394.295113.675.090.022 35 分析表 4 数据可得，α 相的纳米硬度、弹性模量、 声速、估算的阻抗值都比 β 相大。 准静态加载下的损 伤与失效，研究多认为由于两相界面或者相／ 基体界 面，容易产生应力集中，为材料中的薄弱位置，导致成 为损伤孔洞形核的优先位置；而在动态加载下，材料的 层裂形核是由冲击波在材料内部相遇产生的拉伸应力 引起的，所以不同相具有的不同波阻抗会影响冲击波 的传播，从而影响孔洞形核的位置。 由相关文献［1，11] 可知，在动态加载下，当冲击波在两种阻抗不同的介质 间传播时，当冲击波从高阻抗材料向低阻抗材料传播 时，会在高阻抗材料中形成拉伸脉冲，从而引起层裂损 伤。 而在本文中，实验材料为 TC4 双相钛合金，通过 前面的实验计算得到 α 相阻抗大于 β 相，所以在冲击 荷载下，冲击波从 α 相传到 β 相时，会在 α 相内形核。 3 结 语 利用一级轻气炮动态加载实验研究了相界面对 TC4 双相钛合金层裂行为的影响。 通过加载过程中的 自由面速度曲线，二维金相、纳米压痕、三维 XRCT 等 分析手段对初期层裂样品进行了表征，分析了在双相 材料中层裂孔洞形核、长大的规律以及影响机制，得到 以下主要结论 1） 由于两相的物理、力学性能的差异而容易导致 在两相的界面上产生应力／ 应变等差异，容易产生应力 集中，因而相界面是一种“弱连接”，往往是准静态载 荷下孔洞择优形核、长大的位置；但在动态加载中，通 过二维金相分析，孔洞没有如准静态损伤断裂理论所 预测的那样形核于界面，而是形核于 α 相内。 2） 通过分析自由面速度曲线、金相以及三维 XRCT 得出，1 号样品层裂强度高于 2 号样品，且 1 号 样品孔洞数量较多，孔洞尺寸较小。 这是由于 1 号样 品的形核相 α 相较多，形核位置密度较高、孔洞数量 更多，导致层裂强度较低。 3） 通过纳米压痕实验得到 α 相的阻抗大于 β 相。 材料的层裂形核是由冲击波在材料内部相遇产生 的拉伸应力引起的，所以不同相具有的不同波阻抗会 641矿 冶 工 程第 38 卷 万方数据 影响冲击波的传播，且当冲击波从高阻抗材料向低阻 抗材料传播时，会在高阻抗材料中形成拉伸脉冲，从而 引起层裂损伤，所以层裂孔洞在 α 相内形核。 参考文献 ［1] Antoun T H， Curran D R， Razorenov S V， et al. Spall fracture［M]. New York Springer， 2003. ［2] Meyers M A. Dynamic behavior of materials［M]. New York John Wiley ＆ Sons， 1994. ［3] Yang Y， Peng Z Q， Chen X Z， et al. Spall behaviors of high purity copper under sweeping detonation［J]. Materials Science ＆ Engineer- ing A， 2016，651636-645. ［4] Yang Y， Jiang Z， Chen J X， et al. The characteristics of void distri- bution in spalled high purity copper cylinder under sweeping detona- tion［J]. Philosophical Magazine， 2017（11）1-14. ［5] Yang Y， Peng Z， Guo Z， et al. Multidimensional study on spall be- havior of high-purity copper under sliding detonation［J]. Metallurgi- cal and Materials Transactions A， 2015，46（9）4070-4077. ［6] Yang Y， Chen J X， Peng Z Q， et al. X-ray quantitative analysis on spall- ation response in high purity copper under sweeping detonation［J]. Materials Science ＆ Engineering A， 2016，66754-60. ［7] Minich R W， Cazamias J， Kumar M， et al. Effect of microstructural length scales on spall behavior of copper［J]. Metallurgical and Mate- rials Transactions A， 2004，352663-2673. ［8] Fensin S J， Escobedo J P， Gray G T， et al. Dynamic damage nuclea- tion and evolution in multiphase materials［J]. Journal of Applied Physics， 2014，115（20）10.1063／1.4879237. ［9] Fensin S J， Walker E K， Cerreta E K， et al. Dynamic failure in two- phase materials［J]. Journal of Applied Physics， 2015，118（23） 10.1063／1.4938109. ［10] Han W Z， Cerreta E K， Mara N A， et al. Deation and failure of shocked bulk Cu-Nb nanolaminates［J]. Acta Materialia， 2014，63 150-161 ［11] Curran D R， Seaman L， Shockley D A. Dynamic failure of solids［J]. Physics Reports-review Section of Physics Letters， 1987，147253- 388. 引用本文 杨 扬，蒋 志，胡海波，等. 相界面对双相钛合金层裂孔洞 形核的影响[J]. 矿冶工程， 2018，38（3）143-147. （上接第 142 页） ［3] Yong-jun Hu， Hai-yan Zhang， Feng Li， et al. Investigation into elec- trical conductivity and electromagnetic interference shielding effective- ness of silicone rubber filled with Ag-coated cenosphere particles［J]. Polymer Testing， 2010，29609-612. ［4] Tian X， Liu X D， Feng H W， et al. Effects of the mass ratio of car- bonyl nickel powders to Mm0.3Ml0.7Ni3.55Co0.75Mn0.4Al0.3alloy pow- ders on the electrochemical properties of metal hydride electrodes［J]. Journal of Alloys and Compounds， 2009，484882-885. ［5] Cao X G， Zhang H Y. Investigation into conductivity of silver-coated cenosphere composites prepared by a modified electroless process［J]. Appl Surf Sci， 2013，264756-760. ［6] Song Z， Xie J， Zhou I， et al. Toughened polymer composites with flake carbonyl iron powders and their electromagnetic／ absorption prop- erties［J]. J Alloys Comp， 2013，551677-681. ［7] Liu L， Duan Y， Liu S， et al. Microwave absorption properties of one thin sheet employing carbonyl-iron powder and chlorinated polyethy- lene［J]. J Magn Magn Mater，2010，3221736-1740. ［8] Jazirehpour M， Seyyed Ebrahimi S A. Synthesis of magnetite nano- structures with complex morphologies and effect of these morphologies on magnetic and electromagnetic properties［J]. Ceramics Internation- al， 2016，4216512-16520. 引用本文 肖伟民，雷永平，夏志东. 镀银羰基镍粉的制备及其性能研 究[J]. 矿冶工程， 2018，38（3）140-142. 741第 3 期杨 扬等 相界面对双相钛合金层裂孔洞形核的影响 万方数据