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水热碱溶法从粉煤灰中浸出镓的研究 ① 徐 梦， 辛志峰， 李 婷， 白林山， 董永平， 储向峰 （安徽工业大学 化学与化工学院，安徽 马鞍山 ２４３００２） 摘 要 采用水热碱溶法从焙烧处理后的粉煤灰中浸出镓，研究了反应温度、钙硅比、碱液浓度、液固比、反应时间等因素对镓浸出 效果的影响。 综合镓的浸出率以及反应成本等因素，确立了浸出镓的最优条件为反应温度 １８０ ℃、钙硅比 １∶１、碱液浓度 ２００ ｇ／ Ｌ、 液固比 ２０∶１、反应时间 ３．０ ｈ。 在最优条件下，粉煤灰中镓浸出率可达 ８７．８４％。 关键词 粉煤灰； 镓； 碱溶； 水热法 中图分类号 ＴＦ１１１文献标识码 Ａｄｏｉ１０．３９６９／ ｊ．ｉｓｓｎ．０２５３－６０９９．２０１６．０４．０１８ 文章编号 ０２５３－６０９９（２０１６）０４－００６８－０４ Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ Ｇａｌｌｉｕｍ ｆｒｏｍ Ｆｌｙ Ａｓｈ ｂｙ Ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓ ｗｉｔｈ Ａｌｋａｌｉ Ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ ＸＵ Ｍｅｎｇ， ＸＩＮ Ｚｈｉ⁃ｆｅｎｇ， ＬＩ Ｔｉｎｇ， ＢＡＩ Ｌｉｎ⁃ｓｈａｎ， ＤＯＮＧ Ｙｏｎｇ⁃ｐｉｎｇ， ＣＨＵ Ｘｉａｎｇ⁃ｆｅｎｇ （Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ， Ａｎｈｕｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， Ｍａａｎｓｈａｎ ２４３００２， Ａｎｈｕｉ， Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｃａｌｃｉｎｅｄ ｆｌｙ ａｓｈ（ＣＦＡ） ｗａｓ ｔｒｅａｔｅｄ ｂｙ ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ ｐｒｏｃｅｓｓ ｗｉｔｈ ａｌｋａｌｉ ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ． Ｂｏｔｈ ｓｉｎｇｌｅ⁃ｆａｃｔｏｒ ａｎｄ ｍｕｌｔｉｐｌｅ⁃ｆａｃｔｏｒ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ ｗｅｒｅ ｐｅｒｆｏｒｍｅｄ ｔｏ ｅｘｐｌｏｒｅ ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ， ｃａｌｃｉｕｍ⁃ｓｉｌｉｃｏｎ ｒａｔｉｏ， ｓｏｌｉｄ⁃ｌｉｑｕｉｄ ｒａｔｉｏ， ａｌｋａｌｉ ｌｉｑｕｏｒ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ｏｎ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｒａｔｅ ｏｆ ｇａｌｌｉｕｍ ｆｒｏｍ ＣＦＡ． Ｗｉｔｈ ｆａｃｔｏｒｓ， ｓｕｃｈ ａｓ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｒａｔｅ ｏｆ ｇａｌｌｉｕｍ， ｒｅａｃｔｉｏｎ ｃｏｓｔ， ｔａｋｅｎ ｉｎｔｏ ａ ｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅ ｃｏｎｓｉｄｅｒａｔｉｏｎ， ｔｈｅ ｂｅｓｔ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ａｓ ｆｏｌｌｏｗｓ， ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ ｏｆ １８０ ℃， ｃａｌｃｉｕｍ⁃ｓｉｌｉｃｏｎ ｒａｔｉｏ ａｔ １∶１， ａｌｋａｌｉ ｌｉｑｕｏｒ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ ２００ ｇ／ Ｌ， ｓｏｌｉｄ⁃ｌｉｑｕｉｄ ｒａｔｉｏ ａｔ ２０∶１ ａｎｄ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ｏｆ ３．０ ｈ， ｌｅａｄｉｎｇ ｔｏ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｒａｔｅ ｏｆ ｇａｌｌｉｕｍ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｆｌｙ ａｓｈ ｕｐ ｔｏ ８７．８４％． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ｆｌｙ ａｓｈ； ｇａｌｌｉｕｍ； ａｌｋａｌｉｎｅ ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ； ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ ｐｒｏｃｅｓｓ 镓属于分散稀有元素之一，自然界中并没有独立 的成矿，主要存在于铝矿物晶格中［１］。 随着新能源以 及信息产业的高速发展，镓成为电子工业的新宠，被誉 为“半导体材料的新粮食”，世界上对镓的需求量也在 不断增加［２］。 粉煤灰中镓的含量为 １２～２３０ ｇ／ ｔ，与其 它矿物相比，有明显的利用价值［３］。 镓在粉煤灰中主 要有两种存在方式，一部分存在于粉煤灰的非晶质中； 另一部分则被固定在 Ａｌ⁃Ｓｉ 玻璃体内而难以提取，因 此提取铝镓前都需要对粉煤灰进行活化预处理［４］。 从粉煤灰中提取氧化铝的同时提取镓，提高了粉煤灰 的利用价值，具有可观的经济效益。 水热法又称为热液法，是指在一个密封的容器内， 以水为溶剂，创造一个高温高压的环境，对不溶的或难 溶的物质进行溶解或反应，广泛用于合成化学和提取 工业上［５］。 本文研究焙烧后的粉煤灰再经水热碱液 活化后，粉煤灰中镓的浸出效果，希望能对工业上提取 粉煤灰中的镓提供一些参考。 １ 原料性质及试验方法 １．１ 原料性质 粉煤灰化学成分分析结果见表 １，粉煤灰焙烧前 后的 ＸＲＤ 图谱见图 １。 由表 １ 可知，本次所选的粉煤 灰属于高铝粉煤灰，其氧化铝含量高达 ４９．０４％，二氧 化硅含量为４０．５９％，镓含量为５５ ｇ／ ｔ。 由图１ 可知，粉 煤灰的主要组成物相为莫来石相和石英相，以及少量 的刚玉。 镓含量较低，易被其他强峰掩盖，不能显示出 来。 莫来石的主要组成物质是 Ａｌ６Ｓｉ２Ｏ１３，这种晶型结 构活性很低，因此浸出前需要对原灰进行预处理［４］。 ①收稿日期 ２０１６－０２－０４ 基金项目 国家自然科学基金煤炭联合基金（Ｕ１３６１１２３） 作者简介 徐 梦（１９９０－），男，安徽涡阳人，硕士研究生，主要研究方向为冶金工程。 通讯作者 储向峰（１９６６－），男，安徽安庆人，教授，硕士研究生导师，主要研究方向为材料科学和化学机械抛光。 第 ３６ 卷第 ４ 期 ２０１６ 年 ０８ 月 矿矿 冶冶 工工 程程 ＭＩＮＩＮＧ ＡＮＤ ＭＥＴＡＬＬＵＲＧＩＣＡＬ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ Ｖｏｌ．３６ №４ Ａｕｇｕｓｔ ２０１６ 氧化铝和氧化镓性质相似，在碱法烧结粉煤灰过程中 均可与 Ｎａ２ＣＯ３发生反应［６］。 由焙烧产物的 ＸＲＤ 图 可知，焙烧之后，粉煤灰原样中莫来石和石英相全部消 失，转化为可溶于酸碱的霞石（ＮａＡｌＳｉＯ４） ［７］，霞石的 生成利于铝镓的浸出［８］。 表 １ 粉煤灰化学成分分析结果（质量分数） ／ ％ Ａｌ２Ｏ３ＳｉＯ２ＳＯ３ＣａＯＦｅ２Ｏ３ＴｉＯ２Ｇａ ４９．０４４０．５９３．２７２．４７１．６４１．５５０．００５５ 20040 A SiO2 B Al6Si2O13 C Al2O3 D NaAlSiO4 6080100 2 / θ D D B B B B B B D A C C 8 / 图 １ 粉煤灰焙烧前后的 ＸＲＤ 图谱 １．２ 主要试剂和仪器 试剂镓标准溶液（１．０００ ｇ／ Ｌ），无水碳酸钠，氢氧 化钠，氧化钙，盐酸，均为分析纯。 去离子水。 仪器Ｂｒｕｋｅｒ Ｄ８ 型 Ｘ－射线衍射分析仪，３６００ 型 Ｘ⁃ 射线荧光光谱仪，７５１０ 型电感耦合等离子体原子发射光 谱，反应釜，马弗炉，烘箱，研钵，容量瓶，电子天平等。 １．３ 试验方法 准确称取一定量粉煤灰和相同质量的无水碳酸钠， 在研钵中充分研磨，研磨后的样品在马弗炉中 ８５０ ℃下 焙烧２ ｈ。 焙烧产物转移到反应釜中，加入一定量的氢 氧化钠溶液和氧化钙。 反应釜放入烘箱，在一定温度 下反应一段时间。 反应结束后过滤，滤液加入适量盐 酸调节酸度，并进行一定的稀释。 用 ＩＣＰＳ 方法测量滤 液中镓的浓度，再计算镓浸出率。 ２ 结果与讨论 ２．１ 反应温度对镓浸出效果的影响 固定钙硅比 １∶１、碱液浓度 ２５０ ｇ／ Ｌ、液固比 １６∶１、 反应时间 ２．５ ｈ，探究反应温度对镓浸出效果的影响，结 果如图 ２ 所示。 由图 ２ 可知，镓浸出率随着温度升高而 升高，当温度从 １００ ℃ 升高到 １８０ ℃ 时，镓浸出率由 ６１．５２％增加到 ８６．６７％，这主要因为温度升高引起反应 釜内压力增大，分子运动加快，且为反应提供的能量也 随着增加，反应也更加充分［９］。 随着温度继续升高镓浸 出率已趋于平衡。 因此反应温度选择 １８０ ℃为宜。 ,A,       90 85 80 75 70 65 60 1*5 100120140160180200 图 ２ 反应温度对镓浸出率的影响 ２．２ 钙硅比对镓浸出效果的影响 固定反应温度 １８０ ℃、碱液浓度 ２５０ ｇ／ Ｌ、液固比 １６∶１、反应时间 ２．５ ｈ，探究钙硅比对镓浸出效果的影 响，结果如图 ３ 所示。 -.      90 85 80 75 70 65 1*5  0.4 10.8 11 11.5 10 1 图 ３ 钙硅比对镓浸出率的影响 由图 ３ 可知，在碱溶条件下，当钙硅比由 ０ ∶１增加 至 １∶１时，镓浸出率由 ６６．７６％升高到 ８６．６７％。 随着氧 化钙的量继续增加，镓浸出率反而减少，这是因为过量 的氧化钙可能会与镓酸钠结合生成镓酸钙，导致镓的 浸出率减小［８］。 图 ４ 是不同碱溶滤渣的 ＸＲＤ 图谱。 由图 ４ 可知， 当钙硅比为 ０∶１和 １∶１时，粉煤灰碱溶滤渣的物项组成 有所不同。不加入钙时，滤渣中含有大量的方钠石结 20040 A Na6AlSiO46OH2 B Na6Si8O19 C Al2O3 D Ca2SiO4 E CaOH2 6080100 2 / θ AA AA A A A B B B B B B D D DE E C C C D D D -. 1 1 -. 0 1 图 ４ 不同碱溶滤渣的 ＸＲＤ 图谱 ９６第 ４ 期徐 梦等 水热碱溶法从粉煤灰中浸出镓的研究 构｛Ｎａ６（ＡｌＳｉＯ４）６（ＯＨ）２｝，以及 Ｎａ６Ｓｉ８Ｏ１９和 Ａｌ２Ｏ３，引 起铝和镓的流失；加入适量的氧化钙时，氧化钙与霞石 中的二氧化硅发生反应，生成 Ｃａ２ＳｉＯ４，可以促进霞石 的分解，减少方钠石结构的生成，从而减少铝镓的流 失［１０］。 ２．３ 液固比对镓浸出效果的影响 固定反应温度 １８０ ℃、钙硅比 １ ∶１、碱液浓度 ２５０ ｇ／ Ｌ、反应时间 ２．５ ｈ，探究液固比对镓浸出效果的影 响，结果如图 ５ 所示。 A.      90 80 70 60 50 40 30 1*5  48121620 图 ５ 液固比对镓浸出率的影响 由图 ５ 可知，液固比对镓浸出率影响非常明显。 当液固比由 ４ 增至 １６ 时，镓浸出率从 ３８．２２％增加到 ８６．６７％。 这主要是因为当液固比较小时，溶液中的霞 石没有与 ＮａＯＨ 以及 Ｃａ（ＯＨ）２充分反应［１１］，增加液 固比，单位体积溶液中的原料粒子数相对减少，有利于 溶剂的扩散［１２］，有利于固体与液体充分接触［１３］，使霞 石充分溶解在氢氧化钠溶液中，镓浸出率也随着增大。 但当液固比稳定在一定范围时，继续增加液固比，由于 浸出镓的反应已趋于平衡，已不能提高镓浸出率。 因 此液固比选择 １６ 为宜。 ２．４ 碱液浓度对镓浸出效果的影响 固定反应温度 １８０ ℃、钙硅比 １ ∶１、液固比 １６、反 应时间 ２．５ ｈ，探究碱液浓度对镓浸出效果的影响，结 果如图 ６ 所示。 0A7,g L-1       90 85 80 75 70 65 60 55 1*5 100150200250300350 图 ６ 碱液浓度对镓浸出率的影响 由图 ６ 可知，碱液浓度对镓浸出率起到非常重要 的作用，当碱液浓度由 １００ ｇ／ Ｌ 增加到 ２５０ ｇ／ Ｌ 时，镓 浸出率由 ５７．８４％升高至 ８６．６７％，继续增加碱液浓度， 镓浸出率升高缓慢，基本趋于稳定。 这是因为溶液的 碱度对焙烧产物的溶解起到至关重要的作用，随着碱 度增加，溶解越彻底，镓浸出率也逐渐增大。 但碱液浓 度超过 ２５０ ｇ／ Ｌ 时，溶解已趋于平衡。 因此碱液溶度 选择 ２５０ ｇ／ Ｌ 为宜。 ２．５ 反应时间对镓浸出率的影响 固定反应温度 １８０ ℃、钙硅比 １ ∶１、液固比 １６、碱 液浓度 ２５０ ｇ／ Ｌ，探究反应时间对镓浸出效果的影响， 结果如图 ７ 所示。 ,A;0h      90 85 80 75 70 65 1*5 1.01.52.02.53.0 图 ７ 反应时间对镓浸出率的影响 由图 ７ 可知，随着反应时间增加镓浸出率呈先增 大后略微减少的趋势，只是因为在一定范围内增加反 应时间有利于溶解反应的进行，继续增加反应时间，生 成的镓酸钠可能会团聚在固体周围，导致镓浸出率略 微减少。 因此最佳反应时间应为 ２．５ ｈ。 ２．６ 正交试验分析 为了考察反应温度、钙硅比、碱液浓度、液固比、反 应时间等因素对粉煤灰中镓浸出效果的影响，设计了 五因素四水平正交试验［１４］。 正交试验水平见表 ２，正 交试验方案及结果见表 ３。 通过正交试验结果对反应条件进行优化，当反应 温度 ３００ ℃、硅钙比 １∶１、液固比 ２０、碱液浓度 ２００ ｇ／ Ｌ、 反应时间 ３ ｈ 时，粉煤灰中镓浸出率可达 ８７．８４％，高 于单因素的最佳浸出率 ８６．６７％，因此试验的最优条件 应为正交试验方案的最优条件。 表 ２ 正交试验因素水平 水平 反应温度 ／ ℃ 钙硅 比 液固 比 碱液浓度 ／ （ｇＬ －１ ） 反应时间 ／ ｔ １１４００．４８１５０１．５ ２１６００．８１２２００２．０ ３１８０１．０１６２５０２．５ ４２００１．５２０３００３．０ ０７矿 冶 工 程第 ３６ 卷 表 ３ 正交试验方案及结果 试验 号 反应温度 ／ ℃ 钙硅 比 液固 比 碱液浓度 ／ （ｇＬ －１ ） 反应时间 ／ ｔ 浸出率 ／ ％ １１１１１１６２．５１ ２１２２２２７２．３４ ３１３３３３８０．４８ ４１４４４４８２．３１ ５２１２３４７５．６７ ６２２１４３７４．２７ ７２３４１２７０．６５ ８２４３２１６９．７４ ９３１３４２８１．６４ １０３２１３１７６．３６ １１３３４２４８７．８４ １２３４２１３８０．１３ １３４１４２３７８．４１ １４４２３１４７９．５５ １５４３２４１８３．７８ １６４４１３２８０．７５ ３ 结 论 １） 以电厂的固体废弃物粉煤灰为原料，利用水热 碱溶法浸出粉煤灰中的镓，提高了粉煤灰的综合利用 价值，减少粉煤灰对环境的危害。 ２） 以 Ｎａ２ＣＯ３为配料，对粉煤灰进行高温焙烧，将 粉煤灰中的莫来石相及玻璃相转化为可溶于碱的霞石 相，焙烧产物经水热法浸出，确定了提取镓的最佳条件 为反应温度 １８０ ℃，钙硅比 １∶１，液固比 ２０，碱液浓度 ２００ ｇ／ Ｌ，反应时间 ３．０ ｈ。 在最佳条件下粉煤灰中镓 浸出率可达 ８７．８４％。 参考文献 ［１］ 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