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柿竹园黑白钨混合精矿常温浮选分离试验研究 ① 黄伟生， 李文恒 （湖南柿竹园有色金属有限责任公司，湖南 郴州 ４２４３００） 摘 要 对 ＷＯ３品位 ３６％左右的黑白钨混合精矿进行了常温浮选分离试验研究。 以氢氧化钠为调整剂、水玻璃和硫酸铝为组合抑 制剂、ＣＹＷ-２９ 为捕收剂，采用一粗一精两扫浮选闭路流程，最终得到了 ＷＯ３品位 ３０．３０％、回收率 ３８．６８％的黑钨精矿和 ＷＯ３品位 ４２．０４％、回收率 ６１．３２％的白钨精矿。 为期 ２ 个月的工业试验指标为黑钨精矿品位 ３３．３１％、回收率 ２５．４４％，白钨精矿品位４０．７８％、 回收率 ７４．５６％，成功实现了工业应用，为同类型混合钨精矿常温浮选分离提供了借鉴。 关键词 白钨矿； 黑钨矿； 浮选； 分离 中图分类号 ＴＤ９２３文献标识码 Ａｄｏｉ１０．３９６９／ ｊ．ｉｓｓｎ．０２５３－６０９９．２０２０．０３．０１６ 文章编号 ０２５３－６０９９（２０２０）０３－００６２－０３ Ｆｌｏｔａｔｉｏｎ Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ｓｃｈｅｅｌｉｔｅ ｆｒｏm Ｗｏｌｆｒａmｉｔｅ ａｔ Ａmｂｉｅｎｔ Ｔｅmｐｅｒａｔｕｒｅ ＨＵＡＮＧ Ｗｅｉ-ｓｈｅｎｇ， ＬＩ Ｗｅｎ-ｈｅｎｇ （Ｈｕｎａｎ Ｓｈｉｚｈｕｙｕａｎ Ｎｏｎｆｅｒｒｏｕｓ Ｍｅｔａｌｓ Ｃｏ Ｌｔｄ， Ｃｈｅｎｚｈｏｕ ４２４３００， Ｈｕｎａｎ， Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ Ａ ｂｕｌｋ ｔｕｎｇｓｔｅｎ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ ｗｉｔｈ ＷＯ３ｇｒａｄｅ ｏｆ ａｒｏｕｎｄ ３６％ ｗａｓ ｔａｋｅｎ ｉｎ ａｎ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｔｅｓｔ ｏｎ ｔｈｅ ｆｌｏｔａｔｉｏｎ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｃｈｅｅｌｉｔｅ ｆｒｏｍ ｗｏｌｆｒａｍｉｔｅ ａｔ ａｍｂｉｅｎｔ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ． Ｕｓｉｎｇ ＮａＯＨ ａｓ ｔｈｅ ｒｅｇｕｌａｔｏｒ， ｗａｔｅｒ ｇｌａｓｓ ａｎｄ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｓｕｌｆａｔｅ ａｓ ｔｈｅ ｃｏｍｂｉｎｅｄ ｄｅｐｒｅｓｓａｎｔ， ａｎｄ ＣＹＷ-２９ ａｓ ｔｈｅ ｃｏｌｌｅｃｔｏｒ， ａ ｃｌｏｓｅｄ-ｃｉｒｃｕｉｔ ｆｌｏｗｓｈｅｅｔ ｃｏｎｓｉｓｔｉｎｇ ｏｆ ｏｎｅ ｒｏｕｇｈｉｎｇ， ｔｗｏ ｓｃａｖｅｎｇｉｎｇ ａｎｄ ｏｎｅ ｃｌｅａｎｉｎｇ ｗａｓ ｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ ｔｏ ｔｈｅ ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｔｅｓｔｓ． Ａｓ ａ ｒｅｓｕｌｔ， ａ ｗｏｌｆｒａｍｉｔｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ ｗｉｔｈ ＷＯ３ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ３０．３０％ ａｔ ３８．６８％ ｒｅｃｏｖｅｒｙ， ａｎｄ ａ ｓｃｈｅｅｌｉｔｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ ｗｉｔｈ ＷＯ３ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ４２．０４％ ａｔ ６１．３２％ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｗｅｒｅ ｐｒｏｄｕｃｅｄ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ． Ｌａｔｅｒ， ａ ２-ｍｏｎｔｈ ｃｏｍｍｅｒｃｉａｌ ｔｅｓｔ ａｃｈｉｅｖｅｄ ２５．４４％ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｆｏｒ ｗｏｌｆｒａｍｉｔｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ ｗｉｔｈ ｇｒａｄｅ ｏｆ ３３．３１％， ａｎｄ ７４．５６％ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｆｏｒ ｓｃｈｅｅｌｉｔｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ ｗｉｔｈ ｇｒａｄｅ ｏｆ ４０．７８％， ｉｎｄｉｃａｔｉｎｇ ａ ｓｕｃｃｅｓｓｆｕｌ ｃｏｍｍｅｒｃｉａｌ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｉｓ ａｐｐｒｏａｃｈ， ｗｈｉｃｈ ｃａｎ ｐｒｏｖｉｄｅ ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ ｆｏｒ ｔｈｅ ａｍｂｉｅｎｔ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｆｌｏｔａｔｉｏｎ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｂｕｌｋ ｔｕｎｇｓｔｅｎ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｓ ｏｆ ｔｈｅ ｓａｍｅ ｔｙｐｅ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ｓｃｈｅｅｌｉｔｅ； ｗｏｌｆｒａｍｉｔｅ； ｆｌｏｔａｔｉｏｎ； ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ 钨是一种非常重要的金属，具有高熔点、高硬度和 耐腐蚀等优良特性，因此被广泛应用于各种领域，如机 械、化工、航空航天等行业［１－２］。 自然界中，钨主要以 ２ 种矿物形式存在黑钨矿和白钨矿。 相比于白钨矿， 黑钨矿更易选别，但储量相对较少。 在全世界可开采 钨资源总量中，黑钨矿约占 ２０％，白钨矿约占 ７０％，剩 下的 １０％是黑白钨混合矿。 黑、白钨矿中由于元素种类不同，钨冶炼时采用的 方法也不同，考虑到黑白钨共同冶炼的方法限制条件 较多，也不如黑钨与白钨分别冶炼经济高效，因此，在 浮选过程中需要将黑钨和白钨精矿分离以供冶炼使 用。 现在很多研究集中于钨和脉石矿物的分离，如黑 白钨与萤石、方解石、石榴石、石英等分离［３－７］，而对黑 白钨分离研究较少。 常见的黑白钨浮选分离是采用加 温的方法（彼得罗夫法），该方法需要加大量水玻璃抑 制黑钨矿，同时需在 ９０ ℃左右保温 ６０ ｍｉｎ，并在整个 过程维持强搅拌，然后再常温稀释浮选，浮选后的精矿 为白钨矿，尾矿是黑钨产品［８－１０］。 但彼得罗夫法存在 加温成本高、工作强度高、工作环境较恶劣、加温尾矿 难以沉降造成钨矿物损失等缺点。 因此，开发黑白钨 常温浮选分离技术具有重要意义。 １ 矿石性质及试验方法 １．１ 矿石性质 试验样品为湖南柿竹园多金属选厂黑白钨混合浮 选精矿，其主要化学成分分析结果见表 １。 该矿石主 ①收稿日期 ２０１９－１２－２１ 作者简介 黄伟生（１９７４－），男，湖南衡阳人，高级工程师，长期从事钨多金属矿选矿技术研究及选矿生产技术管理工作。 第 ４０ 卷第 ３ 期 ２０２０ 年 ０６ 月 矿矿 冶冶 工工 程程 ＭＩＮＩＮＧ ＡＮＤ ＭＥＴＡＬＬＵＲＧＩＣＡＬ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ Ｖｏｌ．４０ №３ Ｊｕｎｅ ２０２０ 要目的矿物为白钨矿和黑钨矿，主要脉石矿物为石英、 萤石和方解石等矿物。 表 １ 黑白钨混浮精矿主要化学成分分析结果（质量分数） ／ ％ ＷＯ３ ＳｎＦｅＭｎ ＳｉＯ２Ａｌ２Ｏ３ ＣａＯ ３７．４２０．９６５．３８０．７４５．０１２．１９２５．８１ ＭｇＯＴｉＯ２ＣａＦ２Ｋ２ＯＮａ２ＯＰＳ ０．１９０．８１８．５９０．２００．０５７０．０４１２．３６ １．２ 试验药剂和设备 试验所用药剂有氢氧化钠、水玻璃、硫酸铝、ＣＹＷ-２９ （由长沙矿冶研究院研制的新型浮钨捕收剂）等工业 级药剂，试验用水为选厂用水。 主要设备为 ＸＦＤ 系列 浮选机以及过滤机和烘箱等。 １．３ 试验方法 取一定量的黑白钨混合粗精矿加入浮选槽中，控 制矿浆浓度 ３５％左右，依次加入调整剂、抑制剂和捕 收剂后浮选，得到浮选泡沫精矿（黑钨精矿）和槽内尾 矿（白钨精矿）。 试验指标要求黑钨精矿 ＷＯ３品位 不低于 ２８％，白钨精矿 ＷＯ３品位不低于 ４０％。 ２ 试验结果 ２．１ ｐＨ 值条件试验 ｐＨ 值是浮选工艺中非常重要的影响因素，特别是 螯合捕收剂体系。 采用氢氧化钠调节矿浆 ｐＨ 值，在 抑制剂水玻璃用量 ２００ ｇ／ ｔ、硫酸铝用量 ５０ ｇ／ ｔ，捕收剂 ＣＹＷ-２９ 用量 ２００ ｇ／ ｔ 条件下，探索了矿浆 ｐＨ 值对黑 白钨矿浮选分离效果的影响，结果如图 １ 所示。 pHD 42 40 38 36 34 32 30 70 60 50 40 30 891011 WO38  WO3/;5           /8 8 //;5 /;5    图 １ 矿浆 ｐＨ 值对黑白钨矿浮选分离效果的影响 由图 １ 可得，当矿浆 ｐＨ 值从 ８ 提高至 ９ 时，黑钨 精矿品位与回收率指标变化不明显，ｐＨ 值继续提高至 １１ 时，黑钨精矿品位和回收率却呈现先下降后上升的 趋势，而白钨矿的试验指标趋势却恰恰相反。 综合考 虑黑白钨矿品位和回收率，当矿浆 ｐＨ 值为 １０ 时，浮选 分离效果较好，此时可得黑钨精矿 ＷＯ３品位 ３２．１１％、 回收率 ３２．９９％，白钨精矿 ＷＯ３品位 ４０．１５％、回收率 ６７．０１％的 ２ 种产品。 ２．２ 抑制剂试验 ２．２．１ 抑制剂配比试验 相较于传统的单一水玻璃，改性水玻璃具有更好 的选择性，经前期探索，盐化水玻璃（即水玻璃和硫酸 铝的混合物）对黑白钨矿分离具有更好的选择性。 因 此，采用氢氧化钠调节矿浆 ｐＨ ＝ １０，捕收剂 ＣＹＷ-２９ 用量 ２００ ｇ／ ｔ、水玻璃用量 ２００ ｇ／ ｔ，通过改变硫酸铝用 量，探索不同水玻璃和硫酸铝配比的组合抑制剂对黑 白钨混合精矿浮选分离效果的影响，结果如图 ２ 所示。 由图 ２ 可得，当硫酸铝用量增加时，黑钨矿品位和回收 率都先减小后增加，而白钨矿品位和回收率却恰恰相 反。 综合考虑黑白钨矿品位和回收率，当硫酸铝用量 为 ５０ ｇ／ ｔ 时（水玻璃和硫酸铝配比 ４ ∶１），浮选分离效 果较好，此时可得黑钨精矿 ＷＯ３品位 ３３．０７％、回收率 ３６．５８％，白钨精矿 ＷＯ３品位 ４３．０３％、回收率 ６３．４２％。 4 WO3/;5 /8 8 //;5 /;5                      图 ２ 抑制剂配比对黑白钨矿浮选分离效果的影响 ２．２．２ 抑制剂用量试验 除了组合抑制剂配比对浮选具有影响外，其用量 对于黑白钨矿浮选分离也有重要影响。 采用氢氧化钠 调节矿浆 ｐＨ＝１０，捕收剂 ＣＹＷ-２９ 用量 ２００ ｇ／ ｔ，固定 抑制剂水玻璃和硫酸铝配比为 ４∶１，探索抑制剂用量对 黑白钨矿浮选分离效果的影响，结果如图 ３ 所示。 由图 ３ 可得，当组合抑制剂用量增加时，黑钨矿品位变化不 明显，回收率逐渐下降，而白钨矿品位呈现下降趋势， 回收率逐渐增加。 综合考虑黑白钨矿品位和回收率以 及对白钨精矿品位的要求，当水玻璃用量为 ２００ ｇ／ ｔ （水玻璃和硫酸铝配比为 ４∶１）时，浮选分离效果较好， 此时可得黑钨精矿品位 ３２．５８％、回收率 ３４．７１％，白钨 精矿品位 ４２．９３％、回收率 ６５．２９％。 ３６第 ３ 期黄伟生等 柿竹园黑白钨混合精矿常温浮选分离试验研究 ;4A4g t-1 44 42 40 38 36 34 32 80 70 60 50 40 30 20 100200300400 WO38 WO3/;5 /8 8 //;5 /;5                图 ３ 抑制剂用量对黑白钨矿浮选分离效果的影响 ２．３ 捕收剂用量试验 ＣＹＷ-２９ 是一种新型环保螯合型钨矿捕收剂，药 剂溶解性能较好，对于黑钨矿具有较好的选择性。 采 用氢氧化钠调节矿浆 ｐＨ＝１０，组合抑制剂中水玻璃用 量 ２００ ｇ／ ｔ、硫酸铝用量 ５０ ｇ／ ｔ，考查了捕收剂 ＣＹＷ-２９ 用量对黑白钨矿浮选分离效果的影响，结果如图 ４ 所 示。 由图 ４ 可得，当 ＣＹＷ-２９ 用量增加时，黑钨矿品位 呈现先降低后上升的趋势，回收率逐渐递增，而白钨矿 品位在 ＣＹＷ-２９ 用量 ２００ ｇ／ ｔ 时较高，回收率则随 ＣＹＷ-２９ 用量增加呈现逐步下降的趋势。 综合考虑黑 白钨品位和回收率，当 ＣＹＷ-２９ 用量 ２００ ｇ／ ｔ 时，白钨 精矿具有相对较高的品位，此时可得黑钨精矿品位 ３１．２１％、回收率 ３９．５６％，白钨精矿品位 ４１．０７％、回收 率 ６０．４４％。 CYW-29A4g t-1 42 40 38 36 34 32 30 70 60 50 40 30 0100300200400 WO38 WO3/;5 /8 8 //;5 /;5                   图 ４ 捕收剂用量对黑白钨矿浮选分离效果的影响 ２．４ 实验室浮选闭路流程试验 在条件试验基础上，进行了实验室浮选闭路流程 试验，试验流程为一粗一精两扫、中矿顺序返回，试验 结果见表 ２，浮选闭路试验流程见图 ５。 由表 ２ 可见， 闭路试验得到了黑钨品位 ３０．３０％、回收率 ３５．６７％和 白钨品位 ４０．３４％、回收率 ６４．３３％，较好地实现了 ２ 种 产品的浮选分离。 表 ２ 浮选闭路流程试验结果 产品名称产率／ ％ ＷＯ３品位／ ％ＷＯ３回收率／ ％ 黑钨精矿４６．６７３０．３０３８．６８ 白钨精矿５３．３３４２．０４６１．３２ 合计１００．００３６．５６１００．００ -3 2 A0g/t 3 min NaOH 3 min-;442323 2 pH10 图 ５ 浮选闭路试验流程 ２．５ 工业试验指标 在实验室试验基础上，采用与实验室相一致的浮 选工艺流程进行工业试验。 连续 ２ 个月的工业试验累 计技术指标为白钨精矿品位 ４０．７８％、回收率 ７４．５６％，黑 钨精矿品位 ３３．３１％、回收率 ２５．４４％。 工业试验指标 与实验室试验结果基本接近，且圆满达到了试验预期 要求。 ３ 结 论 １） 采用一粗一精两扫浮选流程，粗选中加入氢氧 化钠将矿浆 ｐＨ 值调至 １０，然后加入组合抑制剂（水玻 璃和硫酸铝比例为 ４ ∶１）与浮选捕收剂 ＣＹＷ-２９，实验 室浮选闭路试验可获得黑钨精矿品位 ３０．３０％、回收率 ３５．６７％，白钨精矿品位４０．３４％、回收率 ６４．３３％的指标。 ２） 连续 ２ 个月工业试验获得的技术指标为白钨 精矿品位４０．７８％、回收率７４．５６％，黑钨精矿品位 ３３．３１％、 回收率 ２５．４４％，在工业上成功实现了黑白钨常温浮选 分离。 参考文献 ［１］ Ａｉ Ｇ Ｈ， Ｈｕａｎｇ Ｗ Ｆ， Ｙａｎｇ Ｘ Ｌ， ｅｔ ａｌ． Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｃｏｌｌｅｃｔｏｒ ａｎｄ ｄｅｐｒｅｓｓ- ａｎｔ ｏｎ ｍｏｎｏｍｉｎｅｒａｌｉｃ ｓｕｒｆａｃｅｓ ｉｎ ｆｉｎｅ ｗｏｌｆｒａｍｉｔｅ ｆｌｏｔａｔｉｏｎ ｓｙｓｔｅｍ［Ｊ］． Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， ２０１７，１７６５９－６５． （下转第 ６７ 页） ４６矿 冶 工 程第 ４０ 卷 时间 １５ ｍｉｎ，共计取样批次 ５８ 批，统计结果见表 ５。 表 ５ 工业试验考查对比统计结果 介质 类型 品位／ ％ 原矿精矿尾矿 回收率 ／ ％ 浓度／ ％ 原矿精矿尾矿 圆棒（２＃机）２８．７５ ４０．２９ ２３．６７４２．６２２１．０１７．４１６．９ 菱形棒（３＃机）２８．８０ ４０．２３ ２３．１４４５．９６２１．１１９．１１５．７ 表 ５ 结果表明，采用菱形聚磁介质后，精矿品位基 本无变化，精矿浓度升高 １．７ 个百分点，尾矿品位下降 ０．５３ 个百分点，尾矿浓度降低 １．２ 个百分点，回收率升 高 ３．３４ 个百分点，说明菱形聚磁介质较圆棒介质回收 效果好。 ３．２ 单盒吸附量对比 试验期间进行了 ４ 次单盒聚磁介质吸附量测试， 以佐证试验指标。 具体做法为同一时间拆卸 ２＃机、３＃ 机卸矿前、后聚磁介质各 １ 盒，冲洗干净并收集冲洗下 的矿浆，经澄清、过滤、烘干后称重，作为卸矿前吸附量 及卸矿后的剩余量。 ４ 次测试结果平均值见表 ６。 表 ６ 吸附量对比结果 聚磁形状 卸矿前吸附量 ／ ｇ 卸矿后剩余量 ／ ｇ 回收量 ／ ｇ 卸矿率 ／ ％ 圆棒（２＃机）１ ７９１．５６３４．３１ １５７．３６５．６０ 菱形棒（３＃机）２ ３５１．０７７５．５１ ５７５．５６９．２０ 表 ６ 结果表明，菱形聚磁介质较圆棒聚磁介质吸附 的矿量多，回收量也多，平均每盒较圆棒多吸附５５９．５ ｇ、 多回收 ４１８．２ ｇ，再次证明菱形聚磁介质确实可以提高 金属回收率。 ３．３ 精矿主要成分对比 不同介质磁选所得精矿化学成分分析结果见表 ７。 结果表明，两种精矿成分差异极小，说明菱形聚磁介质 在多回收铁矿物的同时，并不会影响精矿质量。 表 ７ 精矿主要化学成分分析结果（质量分数） ／ ％ 介质种类ＴＦｅＦｅＯＳｉＯ Ａｌ２Ｏ３ ＭｇＯＣａＯ 圆棒（２＃机）４０．２５１２．５４１３．８９３．３０３．３２１．７２ 菱形棒（３＃机）４０．２３１２．６８１３．９２３．１２３．２５１．７１ ４ 结 语 与东北大学合作，优化酒钢选矿高梯度磁选机聚 磁介质，将原有的 Φ２ ｍｍ 圆棒介质改为菱形棒，实验 室尾矿品位下降了 １．５ 个百分点，精矿铁品位提高了 １．６２ 个百分点，铁回收率提高了 ３．９３ 个百分点。 工业 试验尾矿品位下降了 ０．５３ 个百分点，精矿铁品位基本 不变化，铁回收率提高了 ３．３４ 个百分点。 现场运行 ４ 个月表明菱形聚磁介质在堵塞、抗锈蚀及强度方面不 存在问题，具备工业推广条件。 经济测算表明，在一选 二选全部推广应用，每年创效 １ ０００ 万元以上，具备大 范围推广条件。 参考文献 ［１］ 王彩虹，杨云虎． 酒钢粉矿竖炉磁化焙烧工艺研究［Ｊ］． 金属矿 山， ２０１７（９）９６－１００． ［２］ 赵礼兵，张玉栋，李富平． 浅析聚磁介质在磁选机中的应用［Ｊ］． 矿产综合利用， ２０１２（６）３－７． ［３］ 李佩昱，高 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Ｇａｏ Ｚ Ｙ， Ｓｕｎ Ｗ， ｅｔ ａｌ． Ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ｏｆ ａ ｎｏｖｅｌ ｒｅａｇｅｎｔ ｓｃｈｅｍｅ ｏｎ ｓｃｈｅｅｌｉｔｅ ａｎｄ ｃａｌｃｉｔｅ ｃａｕｓｉｎｇ ａｎ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ ｆｌｏｔａｔｉｏｎ ｓｅｐａｒａ- ｔｉｏｎ［Ｊ］． Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｏｌｌｏｕｄ ａｎｄ Ｉｎｔｅｒｆａｃｅ Ｓｃｉｅｎｃｅ， ２０１８，５１２３９－４６． ［８］ 李颇辉，孙 伟，曹学锋，等． 黑白钨混合精矿加温分离工艺试验 研究［Ｊ］． 中国钨业， ２０１６，３１（４）３２－４４． ［９］ 孟祥松，刘源超，孙 伟，等． 湖南某白钨粗精矿加温精选试验研 究［Ｊ］． 中国钨业， ２０１５，３０（４）３７－４１． ［１０］ 黄伟生，唐雪峰，陈 雯，等． 新型浮钨捕收剂 ＣＹＷ-２９ 在柿竹园 多金属矿的工业应用研究［Ｊ］． 矿冶工程， ２０１９（３）５９－６２． 引用本文 黄伟生，李文恒． 柿竹园黑白钨混合精矿常温浮选分离试验 研究［Ｊ］． 矿冶工程， ２０２０，４０（３）６２－６４． ７６第 ３ 期王彩虹等 酒钢选矿厂高梯度磁选机聚磁介质优化研究与应用