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硫化镍矿氧压浸出试验研究 ① 朱 军１， 白苗苗１， 李 凡１， 王久维２， 赵兴红１， 余 娟１ （１．西安建筑科技大学 冶金学院，陕西 西安 ７１００５５； ２．陕西煎茶岭镍业有限公司，陕西 汉中 ７２３０００） 摘 要 以陕西某地平均品位 ５．７０８％的硫化镍精矿为原料，采用高温氧压直接浸出工艺，制备粗氢氧化镍。 研究了浸出时间、氧分 压、添加剂用量、温度、液固比、酸度等因素对镍浸出率的影响。 结果表明，氧压浸出最佳工艺为 浸出时间 ８ ｈ、氧分压 １．６ ＭＰａ、木 质素磺酸钠加入量为矿量的 ３％、浸出温度 １５０ ℃、液固比 ２∶１、酸度 １００ ｇ／ Ｌ，此时镍浸出率平均达到 ９６．３２％。 关键词 硫化镍精矿； 氧压浸出； 浸出率； 氢氧化镍 中图分类号 ＴＦ１１１文献标识码 Ａｄｏｉ１０．３９６９／ ｊ．ｉｓｓｎ．０２５３－６０９９．２０１６．０２．０２０ 文章编号 ０２５３－６０９９（２０１６）０２－００７１－０４ Ｏｘｙｇｅｎ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｌｅａｃｈｉｎｇ ｏｆ Ｎｉｃｋｅｌ Ｓｕｌｆｉｄｅ ＺＨＵ Ｊｕｎ１， ＢＡＩ Ｍｉａｏ⁃ｍｉａｏ１， ＬＩ Ｆａｎ１， ＷＡＮＧ Ｊｉｕ⁃ｗｅｉ２， ＺＨＡＯ Ｘｉｎｇ⁃ｈｏｎｇ１， ＹＵ Ｊｕａｎ１ （１．Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ， Ｘｉ′ａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ａｒｃｈｉｔｅｃｔｕｒｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｘｉ′ａｎ ７１００５５，Ｓｈａａｎｘｉ， Ｃｈｉｎａ； ２．Ｓｈａａｎｘｉ Ｊｉａｎｃｈａｌｉｎｇ Ｎｉｃｋｅｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ Ｃｏ Ｌｔｄ， Ｈａｎｚｈｏｎｇ ７２３０００， Ｓｈａａｎｘｉ， Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｔｈｅ ｈｉｇｈ⁃ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｘｙｇｅｎ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｌｅａｃｈｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ ｗａｓ ａｄｏｐｔｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｎｉｃｋｅｌ ｓｕｌｆｉｄｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ ｇｒａｄｅｄ ｏｎ ａｖｅｒａｇｅ ５．７０８％ ｆｒｏｍ Ｓｈａｎｎｘｉ Ｐｒｏｖｉｎｃｅ ａｓ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌ， ｔｏ ｐｒｅｐａｒｅ ｃｒｕｄｅ ｎｉｃｋｅｌ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ． Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｆａｃｔｏｒｓ， ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ ｌｅａｃｈｉｎｇ ｔｉｍｅ， ｏｘｙｇｅｎ ｐａｒｔｉａｌ ｐｒｅｓｓｕｒｅ， ｔｈｅ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｌｉｇｎｉｎ， ｌｅａｃｈｉｎｇ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ， ｓｏｌｉｄ ｔｏ ｌｉｑｕｉｄ ｒａｔｉｏ ａｎｄ ｄｏｓａｇｅ ｏｆ ｓｕｌｆｕｒｉｃ ａｃｉｄ ｏｎ ｔｈｅ ｌｅａｃｈｉｎｇ ｒａｔｅ ｏｆ ｎｉｃｋｅｌ ｗｅｒｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｌｅａｃｈｉｎｇ ｒａｔｅ ｏｆ ｎｉｃｋｅｌ ｃａｎ ｒｅａｃｈ ９６．３２％ ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｆｏｌｌｏｗｉｎｇ ｏｐｔｉｍｕｍ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ， ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ ｎｉｃｋｅｌ ｓｕｌｆｉｄｅ ｏｒｅ ｌｅａｃｈｅｄ ａｔ ａ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ １５０ ℃ ｆｏｒ ８ ｈ， ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｏｘｙｇｅｎ ｐａｒｔｉａｌ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ａｔ １．６ ＭＰａ， ｓｏｄｉｕｍ ｌｉｇｎｏｓｕｌｐｈｏｎａｔｅ ｄｏｓａｇｅ ａｔ ３％ ｏｆ ｔｈｅ ｍａｓｓ ｏｆ ｎｉｃｋｅｌ ｓｕｌｆｉｄｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ， ｌｉｑｕｉｄ／ ｓｏｌｉｄ ｒａｔｉｏ ａｔ ２∶１， ａｎｄ ａｃｉｄｉｔｙ ｏｆ １００ ｇ／ Ｌ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ｎｉｃｋｅｌ ｓｕｌｆｉｄｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ； ｏｘｙｇｅｎ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｌｅａｃｈｉｎｇ； ｌｅａｃｈｉｎｇ ｒａｔｅ； ｎｉｃｋｅｌ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ 采用硫酸体系浸出高冰镍工艺生产电解镍和镍盐 是成熟可靠的传统工艺，甘肃金川公司、吉林镍业公 司、成都电冶厂等均有生产实践经验［１］。 近年来使用 红土矿制备电解镍的研究较多，但是从硫化镍精矿直 接制备镍盐的案例并不多。 在文献调研［２－５］和分析地 区产业的基础上，为促进产业链延伸、提高产品附加 值，本文拟采用硫化镍精矿直接制备镍盐。 试验以镍 精矿为原料，采用高温氧压酸浸工艺，将镍精矿经制 浆、高温通氧气酸浸、净化除杂、萃取、反萃取、结晶等 工艺得到产物硫酸镍。 １ 原料及试验方法 １．１ 试验原料及设备 试验原料为某公司提供的硫化镍精矿，其多元素 分析结果如表 １ 所示。 表 １ 镍精矿产品多元素分析结果（质量分数） ／ ％ ＮｉＳＦｅＳｉＯ２ＭｇＡｌＣａＣｕＣｏ其它 ５．７０８ ３１．５８ ３０．１１ １３．８５６．９４０．５７０．６７０．２４０．２６ １０．０７２ 由表１ 可知该硫化镍精矿资源平均品位为 ５．７０８％， 硫含量达 ３１．５８％。 精矿中还富含大量的 Ｆｅ、Ｍｇ 及少 量的有价金属 Ｃｏ、Ｃｕ 等。 硫化镍精矿 Ｘ 射线衍射分析结果见图 １。 由图 １ 可知，该镍精矿主要以硫化矿为主，此外还含有一定量 的滑石和菱镁矿。 矿石中的镍主要以镍黄铁矿形态存 在，铁主要以黄铁矿形态存在［６－７］。 氧压浸出试验在 ＧＳ－１ 高压釜中完成，ＧＳ－１ 高压 ①收稿日期 ２０１５－１１－０５ 基金项目 国家青年自然科学基金（５１３０４１５１） 作者简介 朱 军（１９６３－），男，山东莱阳人，教授，博士，主要从事湿法冶金及资源综合利用等研究与教学工作。 第 ３６ 卷第 ２ 期 ２０１６ 年 ０４ 月 矿矿 冶冶 工工 程程 ＭＩＮＩＮＧ ＡＮＤ ＭＥＴＡＬＬＵＲＧＩＣＡＬ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ Ｖｏｌ．３６ №２ Ａｐｒｉｌ ２０１６ 釜由威海景弘化工机械有限公司生产，容积 １ Ｌ。 该釜 由钛合金制成，自带加热套，试验中通过温度控制器控 温，用镍铬⁃镍硅热电耦测温，温控精度范围为２ ℃。 高压反应釜装有搅拌器和循环水管，接口处、采样口以 及釜盖均采取密封措施，利用取样器取样［８］。 20040 FeS2 MgCO3 Mg3Si4O10OH2 Mg, Al6Si, Al4 Al2Si2O5OH4 Fe, Ni9S8 6080 2 / θ                              图 １ 硫化镍精矿 Ｘ 衍射图 １．２ 试验原理 硫化镍精矿在氧气作氧化剂的酸性条件下加压酸 浸时，镍、钴、铜离子进入浸出液；铁的存在形式主要受 浸出液中的含酸量及未反应的硫化镍精矿量的影响， 它的走向与后续浸出液净化关系密切，需控制酸度、温 度等条件使铁尽可能留在浸出渣中［９］；硫在浸出时的 行为较复杂，其中一部分硫以单质形态进入渣中，另外 还有一部分硫转化成硫酸根进入溶液中［１０］。 硫化镍精矿氧压酸浸过程中主要发生如下反应 （Ｆｅ、Ｎｉ）９Ｓ８＋４．５Ｏ２＋９Ｈ２ＳＯ４􀪆􀪆 ９（Ｆｅ、Ｎｉ）ＳＯ４＋９Ｈ２Ｏ＋８Ｓ０（１） ２Ｆｅ１－ｘＳ＋（１－ｘ）Ｏ２＋２（１－ｘ）Ｈ２ＳＯ４􀪆􀪆 ２（１－ｘ）ＦｅＳＯ４ ＋２Ｓ ０＋２（１－ｘ）Ｈ ２Ｏ （２） Ｍｇ３Ｓｉ４Ｏ１０（ＯＨ）２＋３Ｈ２ＳＯ４􀪆􀪆 ３ＭｇＳＯ４＋４ＳｉＯ２＋４Ｈ２Ｏ（３） ＦｅＣｕＳ２＋２Ｈ２ＳＯ４ ＋Ｏ ２􀪆􀪆 ＦｅＳＯ４＋ＣｕＳＯ４ ＋２Ｓ ０＋２Ｈ ２Ｏ （４） 从反应式可知，氧气作为氧化剂使反应按生成元 素硫的形式进行。 如果没有氧气的存在，硫元素则不 会析出。 氧对硫化镍精矿的氧化在液相中进行，根据 亨利定律，气相中的氧分压越大，在溶液中溶解的氧越 多，越有利于浸出反应的进行，反应速度也越快。 但当 加压浸出系统内部缺乏传递氧的物质时，浸出反应进 行很慢［９，１１］；且浸出温度高于硫熔点时，氧化生成的硫 会在矿物表面形成一层硫膜，致使反应慢、镍浸出率低 及浸出渣处理较困难［１２］。 添加硫分散剂可有效解决 上述问题。 １．３ 试验方法 取混合均匀的干燥矿样，通过破碎机破碎，精矿颗 粒大致为 ０．０４５～０．０７４ ｍｍ。 称量 １００ ｇ 硫化镍精矿， 放入高压反应釜中，加入少量木质素磺酸钠及一定量 指定浓度的硫酸，控制合适的液固比、温度，通入指定 分压的氧气，搅拌浸出一定时间，缓慢降温卸压后趁热 过滤，用热水洗涤滤渣 ３～５ 次，取滤渣、滤液及洗液分 析其中镍含量。 ２ 试验结果与讨论 ２．１ 浸出时间的影响 固定氧分压 １．６ ＭＰａ、木质素磺酸钠加入量 ３％ （相对矿样质量，下同）、温度 １５０ ℃、液固比 ３∶１、酸度 １００ ｇ／ Ｌ，浸出时间对镍浸出率的影响见图 ２。 1*;0h     100 90 80 70 60 50 40 246810 Ni1*5 图 ２ 浸出时间对镍浸出率的影响 由图 ２ 可知，随着浸出时间延长，镍浸出率逐渐增 大。 浸出时间小于 ４ ｈ，镍浸出率增长缓慢；４～８ ｈ 浸 出率增长较快；８ ｈ 之后趋于平缓。 因此，选择氧压浸 出时间为 ８ ｈ，此时镍浸出率为 ９６．１８％。 ２．２ 氧分压的影响 固定浸出时间 ８ ｈ、木质素磺酸钠加入量 ３％、温 度 １５０ ℃、液固比 ３∶１、酸度 １００ ｇ／ Ｌ，氧分压对镍浸出 率的影响见图 ３。 ,MPa      98 96 94 92 90 88 86 84 1.01.21.41.61.8 Ni1*5 图 ３ 氧分压对镍浸出率的影响 由图 ３ 可知，氧分压对硫化镍精矿浸出过程影响 较大。 随着氧分压逐渐增大，镍浸出率呈明显增大趋 ２７矿 冶 工 程第 ３６ 卷 势。 在本试验中选取氧分压 １．６ ＭＰａ 为最佳工艺参 数，此时镍浸出率为 ９５．５６％。 根据亨利定律，氧的溶解度随着温度增加而增大， 提高氧气分压，有利于提高单位体积内氧气的浓度，增 强氧势，从而促进硫化镍精矿物中硫发生氧化反应，转 化成单质硫，提高镍浸出率［８］。 ２．３ 木质素磺酸钠加入量的影响 固定浸出时间 ８ ｈ、氧分压 １．６ ＭＰａ、温度 １５０ ℃、 液固比 ３∶１、酸度 １００ ｇ／ Ｌ，木质素磺酸钠加入量对镍 浸出率的影响如图 ４ 所示。 6D;/,      100 80 60 40 20 90110130150170 Ni1*5 图 ５ 浸出温度对镍浸出率的影响 由图 ５ 可知，镍浸出率基本随温度升高而增大，温 度为 １５０ ℃时，镍浸出率最大，为 ９５．９８％。 ２．５ 液固比的影响 固定浸出时间 ８ ｈ、氧分压 １．６ ＭＰａ、木质素磺酸 钠加入量 ３％、温度 １５０ ℃、酸度 １００ ｇ／ Ｌ，液固比对镍 浸出率的影响如图 ６ 所示。 A.     100 95 90 85 80 75 70 2.03.02.54.03.54.5 Ni1*5  图 ６ 液固比对镍浸出率的影响 由图 ６ 可知，镍浸出率总体随液固比上升而递减。 考虑到实际操作中，液体处理量不能太大，富镍溶液浓 度不能太低，液固比应不超过 ３∶１。 选取液固比 ２∶１为 最佳值，此时镍浸出率为 ９５．３８％。 ２．６ 酸度的影响 固定浸出时间 ８ ｈ、氧分压 １．６ ＭＰａ、木质素磺酸 钠加入量 ３％、温度 １５０ ℃、液固比 ２∶１，硫酸浓度对镍 浸出率的影响如图 ７ 所示。 ,g L-1      96 95 94 93 92 91 8090100110120 Ni1*5 图 ７ 酸度对镍浸出率影响 由图 ７ 可知，镍浸出率随着酸度增加先增后减，但 在酸量足够的情况下，浸出率增、减幅度都不大。 为了 不给后续浸出液净化带来过多的碱耗、增加设备成本， 选取１００ ｇ／ Ｌ 为最佳硫酸浓度，此时镍浸出率为９５．１８％。 ２．７ 优化条件试验 单因素试验得到的最佳工艺参数为浸出时间 ８ ｈ、 氧分压 １．６ ＭＰａ、木质素磺酸钠 ３％、浸出温度 １５０ ℃、 液固比 ２∶１、酸度 １００ ｇ／ Ｌ，在高压反应釜中进行了多 次验证试验，结果见表 ２。 ３７第 ２ 期朱 军等 硫化镍矿氧压浸出试验研究 表 ２ 最优条件下验证试验结果 元素 精矿 ／ ％ 渣中量 ／ ％ 渣计 浸出率／ ％ 滤液浓度 ／ （ｇＬ －１ ） 洗液浓度 ／ （ｇＬ －１ ） 液计 浸出率／ ％ Ｎｉ５．７０８０．３５９６．３２２９．８２１．８３９６．５６ Ｃｕ０．２４０．０８４７９．０００．８４３０．１１５８２．０８ Ｃｏ０．２６０．２７５３６．５４０．４６９０．０５７４０．４１ Ｆｅ３０．１１２８．９４２．４１３９．３９１２．３７４５．６７ Ｃａ０．６７０．４８５５６．５７０．０１５８０．５８５６．６１ Ｍｇ６．９４５．４８５２．６２２３．０８０．５１５３．００ Ａｌ０．５７０．０７１９２．５３０．６６３０．６６９２．１３ 注其中渣率为 ６０％，滤液体积 １４５ ｍＬ，洗液体积 ６５０ ｍＬ。 由表 ２ 可知，大部分镍、铜和铝都被浸出，约 ４０％ 的钴被浸出，约 ５０％的铁、钙、镁以氧化物和硫酸盐形 式存在于浸出渣中。 由渣和浸出液计算得到的各金属 浸出率基本一致，镍浸出率都在 ９６％以上。 浸出液中 的铁在后续净化试验中通过针铁矿法去除，铜、钴通过 后续萃取试验与主金属镍进行分离。 特别需要说明的 是由钙的数据可得，在洗涤过程中会发生硫酸钙的溶 解，会使大量钙重新进入洗液中，建议趁热过滤，沸水 洗涤。 ３ 结 论 １） 为防止硫酸钙镁的析出造成对镍精矿的包裹， 浸出温度不宜过高，控制在 １５０ ℃即可。 ２） 酸度、液固比对镍浸出率没有明显影响，在保 证硫酸量足够的情况下，可将硫酸浓度控制在１００ ｇ／ Ｌ 以下，液固比控制在 ３∶１以下；氧气分压和木质素磺酸 钠对镍浸出率的提高至关重要，氧分压越高，镍浸出率 也越高；木质素磺酸钠的加入量不易过多，控制在 ３％ 左右即可。 ３） 高温氧压浸出硫化镍精矿的最佳工艺参数为 浸出时间 ８ ｈ、氧分压 １．６ ＭＰａ、木质素磺酸钠加入量 为 ３％、浸出温度 １５０ ℃、液固比 ２ ∶１、酸度 １００ ｇ／ Ｌ。 在该条件下，镍浸出率平均可达 ９６．３２％。 参考文献 ［１］ 李忠国． 硫化镍矿的湿法冶金应用基础研究［Ｄ］． 沈阳东北大学 材料与冶金学院，２００５． ［２］ 韩跃新，马松勃，王宇斌，等． 氨法浸出某精矿中低含量镍铜钴的 试验研究［Ｊ］． 矿冶工程，２０１４（６）５６－５９． ［３］ 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