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金川矿山早强充填胶凝材料配比试验与优化 ① 温震江1， 杨志强1，2， 高 谦1， 袁国斌1 （1.北京科技大学 土木与资源工程学院，北京 100083； 2.金川集团股份有限公司，甘肃 金昌 737100） 摘 要 针对水泥作为胶凝材料充填成本较高的问题，以及为了提高固体废弃物的综合利用率，以酒钢矿渣和脱硫石膏等废弃物 为主要原料开发了早强充填胶凝材料。 结果表明，当脱硫石膏掺量 5％、熟料掺量 20％、芒硝掺量 1％、渣粉用量 74％时，胶凝材料 3 d、7 d、28 d 抗压强度分别为 2.78 MPa、3.45 MPa 和 7.14 MPa，是矿山设计要求强度的 1.85 倍、1.38 倍和 1.43 倍。 在保证早期强度 要求的前提下，为了进一步降低成本，进行了少熟料胶凝材料配比优化试验，得到早强充填胶凝材料的最优配比为脱硫石膏 5％、 熟料 3％、芒硝 1.5％、渣粉 90.5％，其 3 d、7 d、28 d 充填体抗压强度分别为 1.89 MPa、3.36 MPa 和 7.96 MPa，能够满足金川矿山要求， 成本仅为以水泥作为胶凝材料充填的 65％左右。 关键词 下向胶结充填； 早期强度； 胶凝材料； 配比； 金川镍矿 中图分类号 TD853.34文献标识码 Adoi10.3969／ j.issn.0253-6099.2018.06.006 文章编号 0253-6099（2018）06-0029-04 Proportioning and Optimization Test for Backfill Cementing Material with Faster Strengthening Property in Jinchuan Mine WEN Zhen-jiang1， YANG Zhi-qiang1，2， GAO Qian1， YUAN Guo-bin1 （1.School of Civil and Resource Engineering， University of Science and Technology Beijing， Beijing 100083， China； 2.Jinchuan Group Co Ltd， Jinchang 737100， Gansu， China） Abstract Due to high cost for cement as cementing material for backfill， a kind of backfill cementing material with faster strengthening property was developed with wastes including slags and de-sulfurized gypsum from Jiugang Mine， so as to improve comprehensive utilization of solid wastes in the mine. It is found that with the addition of desulfurized gypsum， clinker， glauber′ s salt and slag powder at an amount of 5％， 20％， 1％ and 74％， respectively， the compressive strength of the cementing material after 3 d， 7 d and 28 d of curing reached 2.78 MPa， 3.45 MPa and 7.14 MPa， respectively， being 1.85 times， 1.38 times and 1.43 times of designed strength. Then， an optimization test was pered for proportioning of cementing material with less clinker on the basis of ensuring its strength on the earlier stage， for decreasing further cost. As a result， the optimal proportioning of such backfill cementing material with faster strengthening requirement was obtained as follows adding desulfurized gypsum， clinker， glauber′s salt and slag powder at an amount of 5％， 3％， 1.5％ and 90.5％， respectively. It is shown that the compressive strength of backfill cementing material after 3 d， 7 d， 28 d of curing reached 1.89 MPa， 3.36 MPa and 7.96 MPa， respectively， which can satisfy the mine′s requirement. And the cost is reduced to around 65％ of that with cement as backfill material. Key words downward cementing filling； early strength； cementing material； proportion； Jinchuan Nickel Mine 充填法采矿不仅采矿工艺复杂、生产能力低，而且 充填采矿成本高，直接影响了充填法采矿的经济效 益[1-2]。 胶凝材料的成本占充填成本的比重较大，因 此开发低成本高性能的充填胶凝材料是降低充填成本 的重要途径[3-4]。 金川铜镍矿由于埋藏深、地应力高、矿岩破碎等特 点，主要采用下向胶结充填采矿。 开发适用于金川矿 山下向胶结充填的低成本早强胶凝材料是金川矿山充 填采矿技术发展的必然趋势。 金川下向充填技术要求 充填体早期强度高，3 d 强度达到 1.5 MPa，7 d 强度不 低于 2.5 MPa。 以水泥为胶凝材料无疑会增加充填成 本，而利用矿渣为原料开发胶凝材料不但成本低，而且 ①收稿日期 2018-05-23 基金项目 国家高技术研究发展计划（863）（SS2012AA062405） 作者简介 温震江（1991-），男，河南周口人，博士研究生，主要从事充填采矿技术与新型充填胶凝材料开发与固体废弃物综合利用技术研究。 第 38 卷第 6 期 2018 年 12 月 矿矿 冶冶 工工 程程 MINING AND METALLURGICAL ENGINEERING Vol.38 №6 December 2018 万方数据 可以实现固体废弃物的综合利用。 张马屯铁矿是国内 较早使用高炉矿渣替代部分水泥用于井下充填的矿 山[5]，该应用表明，细磨矿渣具有非常好的水硬性，可 替代 50％～70％的水泥。 本文在前期研究的基础上， 以酒钢酸性矿渣粉为主要原料开发早强充填胶凝材 料，为金川矿山低成本高效充填提供技术支持[6-9]。 1 材料性质 1.1 矿渣微粉 以酒泉钢铁有限公司的矿渣粉磨后的微粉为主要 原料，其化学成分分析结果见表 1。 由表 1 计算可知， 矿渣微粉碱性系数为 0.934，质量系数为 1.411。 表 1 矿渣微粉化学成分分析结果（质量分数） ／ ％ Fe2O3CaOSiO2Al2O3MgOTiO2MnO 1.4637.7837.5511.067.651.570.91 由表 1 可知，渣粉中的 SiO2和 CaO 含量较高，分 别达 37.55％和 37.78％，碱度系数小于 1，属于酸性矿 渣；质量系数大于1.2，满足国标 GB2032008用于水 泥和混凝土中的粒化高炉矿渣粉规定。 1.2 激发剂材料 选择激发材料时应考虑材料易获取、价格低、运输 方便等因素，故选用水泥熟料、脱硫石膏、石灰石粉以 及工业芒硝作为激发剂材料。 水泥熟料（祁连山水泥 厂生产）主要成分为 CaO；脱硫石膏（金川电厂生产） 主要成分为 CaSO42H2O；石灰石粉（熙金建材公司 生产） 主 要 成 分 为 CaCO3； 工 业 芒 硝 主 要 成 分 为 Na2SO410H2O。 以上原料易于获取，价格便宜。 1.3 充填骨料 金川矿山下向充填采矿中应用的主要骨料是 -5 mm 的棒磨砂，是对＋5 mm 的戈壁集料棒磨加工而 成的。 对其取样进行检测，结果见表 2～3。 表 2 棒磨砂化学组成（质量分数） ／ ％ SiO2CaOCr2O3MgOFe2O3其他 63.613.90.1323.683.4415.25 表 3 棒磨砂物理性质 容重 ／ （gcm -3 ） 密度 ／ （gcm -3 ） 孔隙率 ／ ％ 含泥量 ／ ％ 1.5852.6740.6410.98 由棒磨砂化学组成可知，其属于中性材料，没有胶 结活性，满足金川矿山充填材料的要求。 对棒磨砂进行粒径筛分，分析棒磨砂的颗粒分布， 筛分结果特征曲线见图 1。 其粒度分布特征参数为 d10＝0.17 mm，d30＝0.54 mm，d50＝1.63 mm，d60＝2.43 mm， d90＝7.54 mm。 与 Fuller 曲线相比，棒磨砂颗粒在 0.6～ 4.75 mm 范围内，分布较均匀，-1.18＋0.30 mm 粒级范 围内颗粒含量较多，-4.75＋2.36 mm 粒级范围内颗粒 含量偏少，-0.3 mm 粒级含量太少，细颗粒缺失。 这导 致棒磨砂充填体存在＋0.3 mm 颗粒间缺少-0.3 mm 细 颗粒的充填作用，会形成较多空隙结构，无法形成紧密 结构，降低了充填体强度。 粒径／mm 100 80 60 40 20 0 03691215 分布率／ ■ ■ ■ ■ ■■ ■ ■ ■ ■ ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ▲ ▲ ▲ ▲ ▲ ▲ ▲ ▲ ▲ ▲ ▲ ▲ ▲ ▲ ▲ ▲ ▲ ▲ ▲ ▲ ▲ ▲ 粒级分布 负累计分布 Fuller分布 Fuller负累计分布 ■ ● ▲ ▲ 图 1 棒磨砂粒径特征曲线 2 试验结果与分析 2.1 试验方法 按照一定配比将各试验材料混合放入搅拌机搅拌 均匀后注入 7.07 cm 7.07 cm 7.07 cm 模具中，然后 置于恒温恒湿养护箱中养护 48 h 后脱模，并继续养护 至养护期后测定试块单轴抗压强度。 2.2 酸性矿渣基胶凝材料配方试验 2.2.1 试验设计与结果 酸性矿渣基激发配方试验采用了 4 因素（熟料、 脱硫石膏、石灰石粉、芒硝）3 水平正交试验设计，胶砂 比为 1∶ 4，料浆浓度为 78％。 试验设计及结果见表 4。 表 4 胶凝材料配方强度正交试验结果 编号 配比／ ％抗压强度／ MPa 脱硫石膏 熟料 石灰石粉 芒硝渣粉3 d7 d28 d A141600.579.52.363.916.58 A241831742.733.037.30 A342051.569.52.682.997.38 A451631.574.52.743.505.90 A551850.571.52.483.476.21 A652001742.783.457.14 A761651722.423.176.17 A861801.574.52.613.957.41 A962030.570.52.313.846.42 A1032.5 矿用水泥2.132.804.92 03矿 冶 工 程第 38 卷 万方数据 由表 4 可知，9 种激发方案的 3 d、7 d、28 d 抗压强 度都能满足金川矿山要求的 R3＝1.5 MPa、R7＝2.5 MPa、 R28＝5.0 MPa 的设计强度。 方案中的第 6 组 3 d、7 d、 28 d 抗压强度分别为 2.78 MPa、3.45 MPa、7.14 MPa， 是矿山设计要求强度的 1.85 倍、1.38 倍、1.43 倍，具有 较好的强度优势，完全能用作金川矿山的充填胶凝 材料。 2.2.2 试验分析 强度试验各龄期极差分析结果见表 5。 由表 5 可 以得到如下结论4 个因素对各个龄期的强度影响程 度各不相同，在早期 3 d 强度中，芒硝对强度的影响最 显著；7 d 强度中石灰石粉对强度的影响最大，且最优 添加水平为 0％，即不添加石灰石粉的胶凝材料 7 d 强 度最佳；28 d 强度中熟料对强度的影响最大，最优水 平为 18％。 表 5 强度试验各龄期极差分析结果 龄期 ／ d 影响 因素 各水平下平均抗压强度／ MPa 水平 1水平 2水平 3 极差 最优 水平 脱硫石膏2.592.672.440.235％ 3 熟料2.502.612.590.1118％ 石灰石粉2.582.592.520.073％ 芒硝2.382.642.670.291％ 脱硫石膏3.313.473.650.346％ 7 熟料3.533.483.430.1016％ 石灰石粉3.773.463.210.560 芒硝3.743.223.480.520.5％ 脱硫石膏7.086.416.670.674％ 28 熟料6.226.976.980.7618％ 石灰石粉7.046.546.590.500 芒硝6.406.876.900.501.5％ 从 3 个龄期的最优添加水平来看，熟料在 3 d、28 d 强度的最优水平为 18％，7 d 强度的最优水平为 16％。 综合 3 个龄期来看，熟料添加水平 18％较好。 而对于 脱硫石膏，3 d、7 d、28 d 的最优添加水平分别为 5％、 6％和 4％。 金川矿山采用下向胶结充填采矿法开采， 对充填体的 3 d 早期强度要求高，故脱硫石膏的最优 添加水平选 5％。 2.3 少熟料配方试验 对于酸性矿渣的自身水化极慢，强度极低，没有表 现出水硬性，但是提高矿渣反应体系的 pH 值，能加快 矿渣的水化反应速度，表现出矿渣的水硬性。 选择添 加熟料作为酸性矿渣的校正材料，采用芒硝作碱性激 发剂提高矿渣体系的碱性环境。 采用正交试验进行了 少熟料配方强度试验，选取三因素三水平进行试验，其 试验方案及结果见表 6。 表 6 少熟料配方强度试验方案及结果 编号 配比／ ％抗压强度／ MPa 熟料脱硫石膏芒硝渣粉3 d7 d28 d B1330.593.51.813.726.20 B2341.092.01.683.177.43 B3351.590.51.893.367.96 B4431.092.01.643.515.42 B5441.590.51.543.557.24 B6451.090.01.653.276.57 B7531.590.51.573.094.65 B8540.590.51.562.493.77 B9551.089.01.532.494.55 均值441.0690.91.653.185.98 由表 6 可知 1） 少熟料配方胶凝材料优化配比为熟料 3％，脱 硫石膏 5％，芒硝 1.5％，渣粉 90.5％。 相应的 3 d、7 d、 28 d 充填体抗压强度分别为 1.89 MPa、3.36 MPa 和 7.96 MPa。 2） 少熟料配方胶凝材料正交试验中早期强度最 低的是熟料 5％、脱硫石膏 5％、芒硝 1.0％、渣粉 89％， 其对应的 3 d 强度为 1.53 MPa。 3） 9 组少熟料配方胶凝材料的均值配比为熟料 4％，脱硫石膏 4％，芒硝 1.06％，渣粉 90.9％。 相应的 3 d、7 d、28 d 充填体强度分别为 1.65 MPa、3.18 MPa 和 5.98 MPa。 4） 少熟料配方胶凝材料最优配比为熟料 3％，脱 硫石膏 5％，芒硝 1.5％，渣粉 90.5％。 其中熟料成本 300 元／ t，脱硫石膏成本 40 元／ t，芒硝成本 600 元／ t，渣 粉成本 220 元／ t，则开发的新型胶凝材料成本大约为 219 元／ t。 2.4 水化机理分析 为了揭示利用矿渣微粉开发的早强充填胶凝材料 力学特性，在上述研究基础上，利用 X 线（XRD）和扫 描电镜（SEM）开展胶凝材料水化机理和水化产物测 试，研究充填胶凝材料的水化机理。 2.4.1 胶凝材料水化产物 XRD 分析 图 2 为胶凝材料中水化产物的 XRD 衍射谱图。 由图 2 可见，胶凝材料水化产物主要为水化硅酸钙 （CSH） （d ＝ 0. 490，0. 311，0. 263，0. 193，0. 179， 0.169，0.148）、钙矾石（AFt-Ca6[Al（OH）6]2（SO4）3 26H2O） 晶体 （ d ＝ 0. 560，0. 387，0. 221）、 硫铝酸钙 （C4AH13）晶体（d ＝ 0.182）；同时，在衍射谱中也能观 测到石膏（CaSO4）（d＝0.427）和未参加水化反应的硅 酸二钙。 胶凝材料水化反应首先是少量熟料水化。 为 了使胶结充填体具有较高的 3 d 早期强度，胶凝材料 中添加的少量熟料碱激发剂能够弥补矿渣微粉早期水 化反应较慢的缺陷。 熟料中的硅酸三钙（C3S）、铝酸 13第 6 期温震江等 金川矿山早强充填胶凝材料配比试验与优化 万方数据 三钙（C3A）和铁铝酸四钙（C4AF）迅速产生水化，导致 C3S 水化生成水化硅酸钙和氢氧化钙，而 C3A 水化生 成板状水化物的 C2AH8和 C4AH13。 并且由于胶凝材 料中含有较多的脱硫石膏，由此生成的 C4AH13与脱硫 石膏发生反应，生成钙矾石，水化硅酸钙和钙矾石 （AFt），从而提高 3 d 早期强度。 随着熟料连续水化生 成氢氧化钙，使溶液碱度增加，OH-浓度提高。 OH-具 有较强的极性作用，能破坏矿渣微粉颗粒网状的玻璃 体结构，释放出 Ca 2＋ 和各种硅酸根离子等；胶凝材料中 的脱硫石膏不断溶解产生 Ca 2＋ 和 SO4 2- ，溶液中各种离 子再相互结合，生成以 CSH 凝胶和钙矾石为主的 水化产物。 在熟料和脱硫石膏水化产物的共同激发作 用下，促进矿渣微粉中的活性成分 CaO 进一步溶解， 导致矿渣微粉水化反应逐步进行。 随着水化产物成长 增加，水化产物结构慢慢变得密实，形成较高的凝胶硬 块。 胶凝材料水化反应的 XRD 谱图还显示，随着养护 龄期增加，水化产物 CSH 凝胶和钙矾石的峰值不 断升高。 由于熟料掺量较少，水化产生的氢氧化钙并 没有形成结晶体析出来，很快参与到矿渣微粉的水化 中，形成 CSH 凝胶。 30201040506070 2 / θ 水化硅酸钙CSH1 石膏CaSO4 2H2O 钙矾石AFt 硅酸二钙C2S 硫铝酸钙C4AH13 28 d 7 d 3 d ◆ ◆ ◆ ● ● ● ● ● ● ● ● ▲ ▲ ◆ ◆ ★ ★ ★★ 图 2 充填胶凝材料水化产物 XRD 图 2.4.2 固结粉水化产物 SEM 分析 图 3 为胶凝材料胶结充填体的 3 d、7 d 和 28 d 水 化产物的 SEM 图。 结合图 2 进行分析，可以看出，胶 凝材料的水化产物主要以 CSH 凝胶和钙矾石为 主。 在水化初期，有短棒状的 AFt 生成，水化初期水化 产物较少且结构松散，可以看出 3 d 水化产物结构中 存在明显的空隙，且空隙尺寸较宽；随着水化反应进 行，产生的水化产物越来越多，结构越来越密集，空隙 明显变小，胶凝材料水化产生的短棒状 AFt 明显增加， 且与 CSH 凝胶相互交错搭接，CSH 凝胶也随 着增大，相比 3 d 的结构更加紧密，由此说明在水泥熟 料水化产物氢氧化钙和脱硫石膏的复合激发作用下， 矿渣微粉的水化反应较快进行；28 d 时，胶凝材料水 化产物主要产物 CSH 凝胶和钙矾石已经形成密 实胶凝体，CSH 凝胶已经将钙矾石包裹在其中， 很难观察到棒状型钙矾石，形成的胶凝体结构非常密 实。 水化胶凝产物填充在骨料空隙中间将骨料紧密粘 结在一起，构成强度整体，形成强度较高的充填体。 图 3 胶凝材料各个龄期水化产物 SEM 图 （a） 3 d； （b） 7 d； （c） 28 d 3 结 论 1） 基于酸性矿渣基胶凝材料正交试验极差分析 可知，对充填体 3 d 抗压强度影响大小依次为芒硝＞ 脱硫石膏＞熟料＞石灰石粉；对充填体 7 d 抗压强度影 响大小依次为石灰石粉＞芒硝＞脱硫石膏＞熟料；对充 填体 28 d 抗压强度影响大小依次为熟料＞脱硫石膏＞ 芒硝＞石灰石粉。 2） 从酸性矿渣基胶凝材料 7 d、28 d 抗压强度分 析来看，添加石灰石粉对强度不利，但添加石灰石粉能 够降低充填胶凝材料的成本，增加充填料浆流动性能， 提高胶凝材料工业生产效率。 3） 少熟料配方胶凝材料最优配比为熟料 3％，脱 硫石膏 5％，芒硝 1.5％，渣粉 90.5％。 相应的胶凝材料 成本约为 219 元／ t，仅为金川矿用早强水泥（340 元／ t） 成本的 65％左右。 4） 采用 XRD 和 SEM 分析技术，揭示了充填胶凝 材料水化机理。 分析结果发现，该胶凝材料主要水化 产物是团絮状的水化硅酸钙凝胶（CSH）、短棒状 的钙矾石（AFt）及少量硫铝酸钙（C4AH13）晶体。 掺加 少量熟料有助于提高水化速度，易于提高充填体 3 d 强度。 水泥熟料和脱硫石膏水化产物的复合激发作 用，促进了矿渣微粉中活性成分的水化反应。 最终 CSH 凝胶将钙矾石包裹在其中，形成结构非常密 实的胶凝体。（下转第 38 页） 23矿 冶 工 程第 38 卷 万方数据 构参数优化[J]. 中南大学学报（自然科学版）， 2013，44（7） 2848-2855. 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