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废石-尾砂高浓度充填料浆流变参数的确定 ① 张修香1， 乔登攀2 （1.东华理工大学 放射性地质与勘探技术国防重点学科实验室，江西 南昌 330013； 2.昆明理工大学 国土资源工程学院，云南 昆明 650093） 摘 要 以金川矿区废石与尾砂作为骨料，通过级配分析选用最优配合比制备了高浓度料浆。 采用法国 RheoCAD500 型流变仪进 行了流变实验，获取了流变曲线。 对曲线的变化过程及现有的流变模型进行分析，结果表明，料浆的流变特性是多种模型复合的综 合体现，现有的流变模型不能直接用于废石-尾砂高浓度料浆流变参数的回归。 故进一步对流变曲线的变化机理及过程进行分析， 确定了废石-尾砂高浓度料浆流变曲线的分析方法及流变模型，最终获取相应的流变参数。 研究结果可为矿山应用废石-尾砂高浓 度料浆提供可靠依据。 关键词 充填料浆； 废石； 尾砂； 流变模型； 流变曲线； 流变参数 中图分类号 TD853.34文献标识码 Adoi10.3969／ j.issn.0253-6099.2018.05.003 文章编号 0253-6099（2018）05-0011-05 Determination of Rheological Parameter of Slurry Backfill Composed of Waste Rock and Sand Tailings ZHANG Xiu-xiang1， QIAO Deng-pan2 （1.Key Discipline Laboratory for National Defense of Radioactive Geology and Exploration Technology， East China University of Technology， Nanchang 330013， Jiangxi， China； 2.Faculty of Land and Resources Engineering， Kunming University of Science and Technology， Kunming 650093， Yunnan， China） Abstract With the waste rock and sand tailings in Jinchuan Mine as aggregate， a kind of slurry with high concentration was prepared with optimal mix proportioning based on grading analysis. The rheological experiment was pered by using RheoCAD500 Rheometer， from which rheological curves were obtained. An analysis of variation of curves and the existing rheological model showed that the rheological properties of such slurry comprehensively represented several kinds of model， and the existing rheological model can′t be directly used for the regression of rheological parameters of such high-concentrated slurry with waste rock and sand tailings. Thus， the variation mechanism and process of rheological curves were furtherly analyzed， so as to choose an analysis for the rheological curves and rheological model. Finally， the corresponding rheological parameters were obtained. This research can provide some reference for the application of such kind of slurry backfill consisting of waste rock and sand tailings. Key words slurry backfill； waste rock； sand tailings； rheological model； rheological curve； rheological parameter 充填采矿法具有矿石回采率高、贫化率低、控制地 压和地表塌陷、优化矿区周围环境、防止内因火灾和 “三下开采”等显著优点，在我国矿产开采业中占主导 地位，成为国内外学者主要的研究对象［1-2］。 充填料 的管道输送是确保生产稳定持续的重要环节，而充填 料浆的流变参数及其本构关系是核心，直接关系到充 填管道输送阻力的计算，影响井下充填环境（料浆浓 度、倍线、充填量）的设计等问题。 随着料浆结构的复 杂化，特别是粗粒级料（废石／ 粗砂）的加入，使得料浆 的一些基本参数发生了变化，流变参数也随之变化。 现有的流变模型（如 Hershel-Bullley 模型，宾汉体模 型）对尾砂料浆有很好的适用性［3-9］。 对于加入粗骨 料（废石破碎集料）后的料浆来说，其料浆结构、性质 等发生了很大的变化，现有的流变模型并不一定具有 很好的适用性。 基于此，本文研究了废石破碎集料-尾 砂充填料浆，提出了适合粗骨料高浓度料浆的分析方 法及使用模型，旨在为废石-尾砂高浓度料浆流变参数 的研究提供新的思路。 ①收稿日期 2018-03-29 基金项目 江西省教育厅科学技术研究项目（GJJ160568）；国防重点学科实验室开放基金项目（RGET1611） 作者简介 张修香（1989-），女，黑龙江五大连池人，博士，讲师，主要从事采矿工艺及理论的研究。 第 38 卷第 5 期 2018 年 10 月 矿矿 冶冶 工工 程程 MINING AND METALLURGICAL ENGINEERING Vol.38 №5 October 2018 万方数据 1 实 验 1.1 实验材料 实验中所使用的废石及尾砂均来自金川矿区，实验 测得的废石破碎集料的密度为 2 720 kg／ m3，堆集密实 度为 0.621。 实验测定的废石破碎集料级配结果见表 1。 其中加权平均粒径 dav＝10.94 mm，d50＝10.803 mm。 表 1 废石破碎集料的级配 粒径 ／ mm （dimax ＋d imin） ／2 ／ mm 粒级频度 ／ ％ 负累计分布 ／ ％ -0.0750.037 5 0.530.53 -0.15＋0.0750.112 5 2.102.63 -0.30＋0.150.225 1.303.93 -0.60＋0.300.45 1.505.43 -1.18＋0.600.89 1.957.38 -2.36＋1.181.77 3.3710.75 -4.75＋2.363.555 9.2520.00 -9.50＋4.757.125 20.340.30 -19.00＋9.5014.25 49.990.20 -20.00＋19.0019.50 9.80100.00 由表 1 可知，集料粗粒级含量大，废石破碎集料通 过 0.30 mm 筛孔的细粒料为 3.93％，该值低于日本建 筑学会制定的泵送混凝土施工规程 ［10］的规定，不利 于管道输送，必须配以细料来改善级配，增大填隙效应 和骨料密实度。 实验测定金川公司尾砂密度 2 100 kg／ m3，实测堆 积密实度为 0.445。 通过对尾砂残渣的 X 射线荧光光 谱分析，得到其化学组成见表 2（测试由北京大学造山 带与地壳演化教育部重点实验室完成）。 表 2 酸溶残渣化学成分分析结果（质量分数） ／ ％ SiO2TiO2Al2O3TFe2O3MgOMnOP2O5CaO 76.370.170.685.830.440.0070.162.39 Na2OK2O NiCuCoCrLOI 0.090.040.098 8 0.045 1 0.008 2 0.560 613.0 根据表 2 结果可知，尾砂的碱性系数为 0.036 7， 属于酸性，需配以一定的废石；活性系数为 0.008 9，远 小于 0.17；质量系数 0.169，远小于 1.6。 说明尾砂没有 胶结活性，为惰性材料，满足矿山充填材料的选型条 件［11］。 1.2 最优配合比实验 最优配合比即混合料的堆积密实度达到最大。 应 用混合料堆集密实度测定方法，对金川公司的破碎废 石与尾砂按不同比例进行混合、搅拌均匀后，测定自然 堆集密实度，结果列于表 3。 表 3 破碎废石-尾砂堆积密实度 废石与尾砂配合比密度／ （tm -3 ）堆集密实度 0∶12.1000.445 1∶ 92.1440.462 2∶82.2000.487 3∶72.2460.514 4∶62.3110.548 5∶52.3700.594 6∶42.4330.642 7∶32.4990.658 8∶22.5680.660 9∶12.6420.645 1∶02.7200.621 根据实测结果可知，废石与尾砂配合比为 8 ∶2时， 混合料的堆集密实度达到 0.660，所以实验选定废石与 尾砂配合比 8∶2为最优配合比进行实验。 1.3 实验方案 料浆不离析、均匀时才适合进行流变测试，即流变 测试料浆应满足高浓度要求。 所以流变实验的浓度条 件为满足高浓度条件的浓度，即要求料浆表面无水泥 浆层、泌水量少、料浆表面有明显的粗骨料、料浆不分 层［11］。 在实验室配置不同配比的料浆，观察离析性以 及泌水性，将满足要求的、废石与尾砂配合比为 8 ∶2的 料浆，在料浆浓度 79％～82％、水泥量 220～310 kg／ m3 条件下进行流变实验。 1.4 实验仪器 采用法国仪器厂生产的 RheoCAD500 型流变仪进 行实验，其转子为 RH5216 型双螺旋，螺旋直径 16 cm、 高度 25 cm。 设定速度 0～180 r／ min，设定运转 300 s， 选用斜坡加载方式。 在覆盖转子的前提下，料浆至容 器顶端及转子距底部都预留 30 mm。 实验温度应控制 在 202 ℃，以免温度对其造成影响。 2 料浆流变性分析 2.1 流变曲线变化机理分析 流变实验获取的流变曲线如图 1 所示。 由图 1 可 知，在同一剪切率下，浓度越大，对应的剪切应力越大， 整个剪切率与剪切应力曲线的变化过程可划分为 3 个 区域。 剪切率小时，随着剪切率增长，剪切应力呈快速 增长趋势，曲线凸向剪切应力轴，即剪切率小于某临界 值时，料浆的形变量非常小，且在流变曲线上表现出不 稳定流动的现象，同时其增长曲率变化较快，此时外加 作用力未能破坏料浆的内部结构，对应于区域 1；剪切 率继续增大时，曲线增长较平缓，增长速率基本保持一 致，此时流变仪产生的力与料浆能够承受的力相同，絮 21矿 冶 工 程第 38 卷 万方数据 网结构被破坏，对应区域 2；随着剪切率继续增大，对 应的剪切应力快速增长，絮网结构继续被破坏，此时料 浆整体发生流动，进入区域 3。 流变曲线在剪切应力 轴上有截距，曲线先逐渐增长，然后在某一剪切率下出 现一个拐点使得曲线的走势发生变化，在剪切率达到一 定值后剪切应力快速增加，且每一条曲线发生拐点处对 应的剪切率不同。 整体走势如图 2 所示。 80 60 40 20 00 50100150200 剪切率／s-1 剪切应力／Pa b 80 60 40 20 00 50100150200 剪切率／s-1 剪切应力／Pa a 150 120 90 60 30 00 50100150200 剪切率／s-1 剪切应力／Pa d 90 60 30 00 50100150200 剪切率／s-1 剪切应力／Pa c 82％ 81％ 79％ 80％ 82％ 80％ 79％ 81％ 82％ 81％ 80％ 81％ 79％ 82％ 80％ 79％ 图 1 剪切率与剪切应力的关系曲线 （a） 220 kg／ m3； （b） 250 kg／ m3； （c） 280 kg／ m3； （d） 310 kg／ m3 70 60 50 40 30 20 10 0 40080120160200 屈服应力／ Pa 高屈服应力 宾汉屈服应力 低屈服应力 B A dv dy 图 2 流变曲线走势图 准确获取屈服应力的难点在于不同的科研工作者 基于不同的理论对非牛顿浆体提出了若干不同意义的 “屈服应力”（如图 2 所示）对曲线直接应用宾汉体进 行回归得到的屈服应力，称为宾汉屈服应力，此时线性 回归的斜率称为粘度系数。 宾汉屈服应力是一个回归 应力，而不是真正意义上的浆体屈服应力。 流体发生 流动的瞬间应力一般情况下低于宾汉屈服应力，称为 低屈服应力，回归曲线与应力-应变曲线的切点处的应 力一般高于宾汉屈服应力，可称为高屈服应力［12-13］。 但这三者都不能定义为真正的屈服应力值，为了获取 料浆实际意义上的屈服应力，就需要构建流体的本构 关系。 本构模型的建立一般有两种方法，一是从微观 角度出发，二是着眼于流体的宏观流动特性，通过实验 数据总结出其流变的经验本构关系式。 本文选取第二 种方式。 2.2 料浆流变参数的确定方法 为了清晰地观察流变曲线的走势，现将不同浓度、 不同水泥量下的流变曲线单独绘制，为了找出料浆的 流变曲线的拐点，将剪切率与粘度的曲线也绘制在同 一图中，见图 3（由于篇幅有限，仅列出部分曲线）。 90 60 30 00 50100150200 剪切率／s-1 粘度／Pa s 剪切应力／Pa g 140 105 70 35 00 50100150200 剪切率／s-1 粘度／Pa s 剪切应力／Pa h 60 40 20 00 4080120160 剪切率／s-1 粘度／Pa s 剪切应力／Pa e 60 40 20 00 50100150200 剪切率／s-1 粘度／Pa s 剪切应力／Pa f 80 60 40 20 00 50100150200 剪切率／s-1 粘度／Pa s 剪切应力／Pa c 80 60 40 20 00 50100150200 剪切率／s-1 粘度／Pa s 剪切应力／Pa d 50 40 30 20 10 00 50100150200 剪切率／s-1 粘度／Pa s 剪切应力／Pa a 80 60 40 20 00 50100150200 剪切率／s-1 粘度／Pa s 剪切应力／Pa b 剪切应力 粘度 剪切应力 粘度 剪切应力 粘度 剪切应力 粘度 剪切应力 粘度 剪切应力 粘度 剪切应力 粘度 剪切应力 粘度 图 3 剪切率与粘度及剪切应力的关系 （a） 79％， 220 kg／ m3； （b） 80％， 220 kg／ m3； （c） 80％， 250 kg／ m3； （d） 81％， 250 kg／ m3； （e） 80％， 280 kg／ m3； （f） 79％， 310 kg／ m3； （g） 81％， 310 kg／ m3； （h） 82％， 310 kg／ m3 由图 3 可知，在初始阶段，粘度随剪切率增加有小 小的波动，然后快速增加直到最高点，又逐渐下降，最 后趋于平稳。 料浆的粘度变化过程可分为 3 段，第 1 段为在低剪切率时，粘度随剪切速率增大而快速增长， 达到最大值。 这是由于料浆在低剪切率下，浆体中的 颗粒相互连结，形成了絮网结构，增加了颗粒之间的作 用力，浆体表现为高粘度，低剪切应力作用下结构重建 速度大于其破坏速度，在出现短时间的变形后，粘度逐 渐上升，颗粒间及颗粒与水之间的附着力使得粘度不 31第 5 期张修香等 废石-尾砂高浓度充填料浆流变参数的确定 万方数据 断增加，当达到粘度最大值时也是料浆中形成的三维 絮网结构最多［14］。 剪切率大于该值时，粘度逐渐下 降，这时料浆中的三维絮网结构开始被破坏。 第 2 段 为粘度随着剪切率增加而逐渐降低，此阶段非牛顿性 最为明显。 当剪切率增加时，浆体中聚集或缠绕在一 起的絮网结构会发生解体或变形，流体阻力变小，进而 料浆粘度变小，表现为剪切稀化。 高剪切应力作用下， 结构破坏速度大于恢复速度，浆体粘度随时间持续减 小。 第 3 个阶段为剪切率增加到一定程度时，粘度随 剪切率增加而基本保持不变，近似牛顿流体，结构破坏 与恢复最终将达到动态平衡，此时表观粘度趋于稳定。 从以上分析可知，粘度与屈服应力随剪切率增长 都存在 3 个阶段，而在粘度达到最高点时对应着剪切 率-剪切应力曲线增长趋势发生变化的拐点，从屈服应 力的分析可知，在第 2 阶段时料浆才全部开始屈服，这 与粘度达到最大时对应的点（即骨架结构开始破坏） 是一致的。 剪切率很小时，只是局部剪切，不能完全代 表初始屈服应力，所以屈服应力的求解开始点应从粘 度最高点对应的剪切率开始，此时对应的剪切率大多 在 60 s -1 左右（不同流变曲线对应的剪切率值各不相 同）。 将流变曲线划分为 3 段，第一段为剪切率为 0 到 粘度值为最大时对应的剪切率值，如图 4 中 A 点；第 2 段为从 A 点到粘度值趋于平稳时对应的剪切率值，如 图 4 中 B 点；第 3 段为 B 点到剪切率值最大的点。 计 算屈服应力应该选择第 2 段（即 A-B 段） ［14］。 剪切应力 粘度 粘度 剪切应力 B A 剪切率 ／s -1 图 4 剪切率-剪切应力／ 粘度走势图 3 流变模型及流变参数 目前应用广泛且与时间无关的流变模型如表 4 所示。 充填料浆的流变特性是料浆制备、管输阻力计算、 充填管路设计和优化的理论基础。 通过图 4 观察 A-B 区间的流型，从 A 点对应的剪切率开始分析剪切应力 与剪切速率的相关关系，表现为在剪切应力轴上有截 距的下弯曲线，需要用屈服剪切应力、稠度系数和流动 表 4 浆体流变模型 流变 参数 浆体流型 分类 流变 模型 模型 名称 参数 说明 τ0 ＝0 n＝1牛顿性τ＝μ du dy n＞1胀塑性体τ＝k du dy n n＜1假塑性体τ＝k du dy n 牛顿流体μ 为粘度系数 幂律流体 k 为稠度指数 n 为幂律指数 τ0＞0 n＝1 宾汉 塑性流体 τ＝τ0 ＋η du dy n＞1 屈服 胀塑性体 τ＝τ0 ＋k du dy n n＜1 屈服 假塑性体 τ＝τ0 ＋k du dy n 宾汉流体η 为塑性粘度 H-B 模型k 为刚度系数 系数来描述，剪切应力与剪切率之间的关系为递增关 系，适合应用 H-B 模型进行分析。 Hereshel-Bulkley （H-B）模型方程式为 τ ＝ τ0 ＋ η du dy n 式中 τ 为剪切应力，Pa；τ0为屈服应力，Pa；η 为粘度， Pas；du／ dy 为剪切速率，s -1 ；n 为流动指数。 应用回归分析软件准确把握曲线中的拐点十分重 要，所以在确定拐点的位置之后，单击分析软件绘图窗 口工具栏中的“Data selector”按钮，系统将自动在散点 轨迹的首末两端产生数据标识，将末端标识符手动移 动到达第一个拐点，再将另一端的标识符移动到第二 个拐点处，然后对选取的这段进行回归分析。 对数据 进行拟合，得到其对应的流变参数见表 5。 表 5 流变参数 水泥量 ／ （kgm -3 ） 料浆浓度 ／ ％ τηnR2 7915.8340.1770.8810.967 220 8018.7320.2980.9000.955 8128.0860.3460.8150.975 8235.7570.5320.8560.988 7916.7120.2860.8220.985 250 8022.5960.4400.8400.991 8126.2950.5690.8320.982 8234.5940.7130.7510.971 7915.9010.3050.8260.976 280 8020.5830.5140.8730.992 8125.4370.6210.8310.996 8232.0750.8660.7650.979 7916.8490.5830.8260.973 310 8019.9390.6760.9230.989 8128.9050.7890.8130.980 8235.8260.9670.8770.989 41矿 冶 工 程第 38 卷 万方数据 从表 5 可以看出，回归的相关系数整体上都大于 0.95，说明了回归结果的准确性。 在水泥添加量相同 时，随着料浆浓度增加，粘度 η 及屈服应力 τ 逐渐增 加；在料浆浓度相同时，水泥添加量越多，粘度 η 越 大。 流变参数符合基本的物理原理。 4 结 论 1） 通过对废石-尾砂进行流变实验，得到剪切率 与剪切应力的关系曲线。 随着剪切速率由 0 开始增 大，剪切应力快速增长，料浆浓度越高，越显著。 剪切 速率继续增大，流变曲线逐渐凸于剪切应力轴，在这一 阶段，流变性能稳定。 相同条件下，料浆浓度越大，剪 切应力越大。 当剪切率增长到一定程度时，曲线增长 速率再次发生变化，呈凹向剪切率轴快速增长。 2） 整个剪切率与剪切应力曲线的变化过程可划 分为 3 个区域剪切率小时，剪切应力随着剪切率增长 呈快速增长趋势，曲线凸向剪切应力轴，对应于区域 1；剪切率继续增大时，曲线增长较平缓，增长速率基本 保持一致，为区域 2；剪切速率继续再增大，料浆发生 整体流动，进入区域 3。 3） 直接对废石-尾砂高浓度料浆流变曲线进行回 归分析是不准确的，其中第 2 部分为屈服应力作用的 阶段，对第 2 部分进行分析发现，流变曲线类型符合屈 服幂律体。 确定选用 H-B 进行回归，得到废石-尾砂的 屈服应力、粘度值，料浆初始剪切应力、粘度均表现为 随料浆浓度增大而增大的规律。 得到的结果符合基本 物理原理且回归相关系数在 0.95 以上。 研究结果可 为后续管路设计等参数的选择提供理论依据，为废石- 尾砂在矿山的应用奠定基础。 参考文献 ［1］ 乔登攀，程纬华，张 磊，等. 现代采矿理念与充填采矿［J］. 有色 金属科学与工程， 2011，2（2）7-14. ［2］ 张海波，宋卫东. 评述国内外充填采矿技术发展现状［J］. 中国矿 业， 2009，18（12）59-62. ［3］ 翟永刚，吴爱祥，王洪江，等. 全尾砂膏体充填临界质量分数［J］. 北京科技大学学报， 2011，33（7）795-799. ［4］ 蔡嗣经，黄 刚，吴 迪，等. 尾砂充填料浆流变性能模型与试验 研究［J］. 东北大学学报（自然科学版）， 2015，36（6）882-886. ［5］ 雷大星，张耀平，王广丽. 基于流变特性试验的胶结充填体优化配 比研究［J］. 矿业研究与开发， 2016，36（9）31-33. ［6］ 马浩吉，王贻明，王元青，等. 藏甲玛铜矿全尾砂膏体充填料浆流 变特性研究［J］. 金属矿山， 2017（11）42-47. ［7］ 翟永刚，吴爱祥，王洪江，等. 全尾砂膏体料浆的流变特性研究［J］. 金属矿山， 2010（12）30-32. ［8］ 蔡嗣经，黄 刚，吴 迪，等. 白象山铁矿全尾砂充填料浆的流变 力学特性研究［J］. 采矿技术， 2013，13（3）17-19. ［9］ Jau W C， Yang C T. 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