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废镀锌板炼钢粉尘加压硫酸浸出试验研究 ① 贺山明， 汪金良， 李啊林， 曹才放， 杨 亮 （江西理工大学 冶金与化学工程学院，江西 赣州 ３４１０００） 摘 要 对废镀锌板炼钢粉尘加压硫酸浸出工艺进行了研究，并与常压酸浸进行了对比。 探讨了初始硫酸浓度、浸出时间、液固比、 浸出温度对浸出率的影响。 结果表明，采用加压浸出技术可使常温弱酸下不溶的铁酸锌和难处理的硅酸锌高效浸出。 在釜内压力 ０．６ ＭＰａ、浸出温度 １４０ ℃、液固比 ６∶１、搅拌速度５００ ｒ／ ｍｉｎ、硫酸浓度１２０ ｇ／ Ｌ、浸出时间１．５ ｈ 条件下，浸出矿浆无胶体形成、过滤性能 良好，锌、铁浸出率分别为 ９８．３５％和 ３．５１％，铅几乎全部进入渣相，浸出液中硅含量仅为 ０．０６ ｇ／ Ｌ，实现了粉尘中锌与杂质的有效分离。 关键词 炼钢粉尘； 加压硫酸浸出； 浸出率； 铁酸锌； 硅酸锌 中图分类号 ＴＦ１１１文献标识码 Ａｄｏｉ１０．３９６９／ ｊ．ｉｓｓｎ．０２５３－６０９９．２０１６．０２．０２３ 文章编号 ０２５３－６０９９（２０１６）０２－００８４－０４ Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ Ｓｔｕｄｙ ｏｎ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ａｃｉｄ Ｌｅａｃｈｉｎｇ ｏｆ Ｓｔｅｅｌｍａｋｉｎｇ Ｄｕｓｔ ｆｒｏｍ Ｇａｌｖａｎｉｚｅｄ Ｓｈｅｅｔ Ｓｃｒａｐ ＨＥ Ｓｈａｎ⁃ｍｉｎｇ， ＷＡＮＧ Ｊｉｎ⁃ｌｉａｎｇ， ＬＩ Ａ⁃ｌｉｎ， ＣＡＯ Ｃａｉ⁃ｆａｎｇ， ＹＡＮＧ Ｌｉａｎｇ （Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ ａｎｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ， Ｊｉａｎｇｘｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， Ｇａｎｚｈｏｕ ３４１０００， Ｊｉａｎｇｘｉ， Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ ｗｅｒｅ ｃｏｎｄｕｃｔｅｄ ｏｎ ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ａｃｉｄ ｌｅａｃｈｉｎｇ ｏｆ ｓｔｅｅｌｍａｋｉｎｇ ｄｕｓｔ ｆｒｏｍ ｇａｌｖａｎｉｚｅｄ ｓｈｅｅｔ ｓｃｒａｐ， ｗｈｉｃｈ ｗｅｒｅ ｃｏｍｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ｎｏｒｍａｌ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ａｃｉｄ ｌｅａｃｈｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ ｆｏｒ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｎｇ ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｉｎｉｔｉａｌ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｕｌｆｕｒｉｃ ａｃｉｄ， ｌｅａｃｈｉｎｇ ｔｉｍｅ， ｌｉｑｕｉｄ ｔｏ ｓｏｌｉｄ ｒａｔｉｏ， ａｓ ｗｅｌｌ ａｓ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｎ ｔｈｅ ｌｅａｃｈｉｎｇ ｒａｔｅ． Ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｌｅａｃｈｉｎｇ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ ｃａｎ ｒｅｓｕｌｔ ｉｎ ｂｏｔｈ ｚｉｎｃ ｆｅｒｒｉｔｅ ｔｈａｔ ｉｓ ｉｎｓｏｌｕｂｌｅ ｉｎ ｗｅａｋ ａｃｉｄ ａｔ ｔｈｅ ｎｏｒｍａｌ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｎｄ ｒｅｆｒａｃｔｏｒｙ ｚｉｎｃ ｓｉｌｉｃａｔｅ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙ ｌｅａｃｈｅｄ． Ｉｔ ｉｓ ｆｏｕｎｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｌｅａｃｈｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ ａｔ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ １４０ ℃ ｆｏｒ １．５ ｈ ｉｎ ｔｈｅ ｒｅａｃｔｏｒ ｗｉｔｈ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｋｅｐｔ ａｔ ０．６ ＭＰａ， ｗｉｔｈ ｌｉｑｕｉｄ ｔｏ ｓｏｌｉｄ ｒａｔｉｏ ａｔ ６ ∶１， ｒｏｔａｔｉｎｇ ａｔ ５００ ｒ／ ｍｉｎ， ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｕｌｆｕｒｉｃ ａｃｉｄ ａｔ １２０ ｇ／ Ｌ， ｒｅｓｕｌｔｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ｌｅａｃｈｉｎｇ ｒａｔｅ ｏｆ ｚｉｎｃ ａｎｄ ｉｒｏｎ ａｔ ９８． ３５％ ａｎｄ ３． ５１％， ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ， ｗｉｔｈ ａｌｍｏｓｔ ａｌｌ ｌｅａｄ ｉｎｔｏ ｔｈｅ ｓｌａｇ ｐｈａｓｅ． Ｔｈｅ ｓｉｌｉｃｏｎ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｔｈｅ ｌｅａｃｈｉｎｇ ｌｉｑｕｉｄ ｉｓ ｏｎｌｙ ０．０６ ｇ／ Ｌ， ｉｎｄｉｃａｔｉｎｇ ａｎ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｂｅｔｗｅｅｎ ｚｉｎｃ ａｎｄ ｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓ ｉｎ ｔｈｅ ｄｕｓｔ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ｓｔｅｅｌｍａｋｉｎｇ ｄｕｓｔ； ｐｒｅｓｓｕｒｅ ａｃｉｄ ｌｅａｃｈｉｎｇ； ｌｅａｃｈｉｎｇ ｒａｔｅ； ｚｉｎｃ ｆｅｒｒｉｔｅ； ｚｉｎｃ ｓｉｌｉｃａｔｅ 随着我国高品位锌矿资源日益贫乏，从二次资源， 例如锌灰、锌渣、电弧炉烟尘、黄铜冶炼渣、报废汽车等 中回收金属锌显得尤为重要［１］。 目前，我国金属锌的 再生仅占当年金属锌总产量的 ３％，且以锌基合金为 主，而占锌消费量 ５０％的镀锌钢板中锌的回收在国内 仍然处于起步阶段［２］。 经统计分析，到 ２０１０ 年底中国 镀锌钢板废钢中的锌累计蓄积量最小值为 １３ 万吨，最 大值可达 ８０ 万吨［３］。 随着镀锌钢材报废期的到来， 冶 炼废钢烟尘的产出量将呈快速上升趋势，因此，开发废 镀锌板炼钢粉尘资源综合利用的有效工艺越来越迫切。 含锌炼钢粉尘因原料、熔炼设备、工艺的不同，物相 组分也不同，以氧化锌为主，其次大多含难处理的铁酸 锌和硅酸锌；常规直接浸出需高温强酸才能达到较高的 锌浸出率，同时也导致大量铁、硅等杂质进入溶液，给后 续的固液分离、除铁等工序增加了巨大压力［４－８］。 加压 浸出工艺属现代湿法冶金领域新兴发展的短流程强化 冶金技术，本文采用加压硫酸浸出技术对含铁酸锌、硅 酸锌的废镀锌板炼钢粉尘进行了浸锌研究，并与常规浸 出进行了对比，探讨了初始硫酸浓度、浸出时间、液固 比、浸出温度对浸出率、矿浆过滤性能等的影响。 １ 试 验 １．１ 试验原料 试验原料为国内某炼钢厂废镀锌钢板的炼钢粉 ①收稿日期 ２０１５－１０－１２ 基金项目 江西理工大学博士启动基金资助项目（ｊｘｘｊｂｓ１３０１２） 作者简介 贺山明（１９８４－），男，江西莲花人，博士，讲师，主要研究方向为湿法冶金。 第 ３６ 卷第 ２ 期 ２０１６ 年 ０４ 月 矿矿 冶冶 工工 程程 ＭＩＮＩＮＧ ＡＮＤ ＭＥＴＡＬＬＵＲＧＩＣＡＬ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ Ｖｏｌ．３６ №２ Ａｐｒｉｌ ２０１６ 尘，主要化学成分见表 １，锌物相分析结果见表 ２。 由 表 １ 可知，粉尘中 Ｚｎ 含量为 １７．８２％，具有回收价值； Ｆｅ 含量高达 ３２．３５％，对锌浸出液的净化除杂将产生 较大影响；Ａｌ、Ｐｂ、Ｃａ、Ｍｇ 含量不高，大部分可通过控 制浸出条件去除。 从表 ２ 可知，粉尘中的 Ｚｎ 主要以 ＺｎＦｅ２Ｏ４形式存在，分布率高达 ５８．０８％；ＺｎＯ 及 ＺｎＳｉＯ３ 中 Ｚｎ 分别占 ２３．６３％和 １８．２９％。 表 １ 试验原料主要化学成分（质量分数） ／ ％ ＺｎＴＦｅＳｉＯ２ＣａＭｇＰｂＭｎＡｌ２Ｏ３ １７．８２３２．３５９．１２２．２３１．１８１．２６０．８６０．８６ 表 ２ 试验原料锌物相分析结果 锌物相含量／ ％锌分布率／ ％ 氧化锌４．２１２３．６３ 硅酸锌３．２６１８．２９ 铁酸锌１０．３５５８．０８ 总锌１７．８２１００．００ １．２ 试验方法与设备 将废镀锌板炼钢粉尘与硫酸溶液按试验所需量以 一定液固比调浆后加入 ２ Ｌ 内衬钛高压釜内，检查高 压釜气密性后开始通入空气以维持试验所需的釜内压 力，搅拌、加热。 浸出结束后，对浸出矿浆进行液固分 离，过滤终点以水分滤干并且滤饼出现裂纹为止，过滤 完后，每次用 ５０ ℃的蒸馏水 ７０ ｍＬ 对滤渣进行 ３ 次洗 涤；测量滤液体积并对滤饼进行烘干、称量及取样 分析。 试验用主要设备与仪器有 ＦＹＸ－２ 型 ＣＳ 磁力驱 动高压釜、ＦＫＭ－Ａ 型精密控制器、ＳＨＢ－ⅢＡ 型循环水 式真空泵、５０１ 恒温水浴器、ＵＢ－１０ Ｄｅｎｖｅｒ 精密 ｐＨ 计、ＫＨ－５５Ａ 型电热鼓风干燥箱。 １．３ 试验基本原理 根据物相分析结果，试验所用废镀锌板炼钢粉尘 在常压硫酸浸出体系中主要发生如下反应［９］ ＺｎＯ＋Ｈ２ＳＯ４􀪆􀪆ＺｎＳＯ４ ＋Ｈ ２Ｏ （１） ＺｎＳｉＯ３ ＋Ｈ ２ＳＯ４ ＋Ｈ ２Ｏ􀪆􀪆ＺｎＳＯ４ ＋Ｈ ４ＳｉＯ４ （２） ＺｎＦｅ２Ｏ４＋４Ｈ２ＳＯ４􀪆􀪆 ＺｎＳＯ４ ＋Ｆｅ ２（ＳＯ４）３＋４Ｈ２Ｏ （３） Ｆｅ３Ｏ４＋４Ｈ２ＳＯ４􀪆􀪆 Ｆｅ２（ＳＯ４）３＋ＦｅＳＯ４＋４Ｈ２Ｏ（４） 在常温常压弱酸性条件下，粉尘中的氧化锌及硅 酸锌容易浸出，但铁酸锌需在高温（≥９０ ℃）、高酸 （初始硫酸浓度高于 １２０ ｇ／ Ｌ，终酸浓度高于 ４０ ｇ／ Ｌ） 条件下才能浸出，而且如式（２）所示，产生的原硅酸容 易形成硅胶，对矿浆固液分离非常不利［１０］。 采用加压浸出工艺，不但能有效提高反应速率，而 且还会使一些在常温常压下不能进行的反应成为可 能。 同时，通入空气所维持的加压体系可使氧气有较 高分压，从而强化氧化浸出过程，可将矿浆中的 Ｆｅ ２＋ 氧 化成 Ｆｅ ３＋ 。 在常压酸浸体系所发生反应的基础上，废 镀锌板炼钢粉尘在加压高温（≥１００ ℃）酸浸体系中可 能发生如下反应［１１］ Ｈ４ＳｉＯ４ 高温高压 􀪆􀪆􀪆􀪆􀪆ＳｉＯ２＋２Ｈ２Ｏ（５） ４ＦｅＳＯ４＋２Ｈ２ＳＯ４ ＋Ｏ ２􀪆􀪆２Ｆｅ２（ＳＯ４）３＋２Ｈ２Ｏ （６） Ｆｅ２（ＳＯ４）３＋（３＋Ｘ）Ｈ２Ｏ􀪆􀪆 Ｆｅ２Ｏ３ＸＨ２Ｏ＋３Ｈ２ＳＯ４（７） ３Ｆｅ２（ＳＯ４）３＋１４Ｈ２Ｏ􀪆􀪆 ２（Ｈ３Ｏ）Ｆｅ３（ＳＯ４）２（ＨＯ）６＋５Ｈ２ＳＯ４（８） 即在加压酸浸体系中，控制合适的工艺条件，在保证锌 被浸出的同时，还可实现水热沉铁、高温脱硅的综合 效果。 ２ 试验结果及讨论 ２．１ 常压酸浸试验 搅拌强度５００ ｒ／ ｍｉｎ，液固比８∶１，温度８０ ℃，浸出 时间 ２ ｈ，粉尘在不同始酸浓度下的常压浸出效果如 图 １ 所示。 4,  100 90 80 70 60 100 80 60 40 20 0 100120140160180 Zn1*5 Fe1*5          图 ２ 加压条件下浸出温度对浸出率的影响 由图 ２ 可知，锌和铁浸出率均随温度升高而增大， 温度升至 １４０ ℃后，锌浸出率基本不变，但铁浸出率依 然保持上升趋势。 这是因为在加压高温反应条件下， 常压酸浸条件下难以溶解的铁酸锌能被充分溶解，即 锌、铁更多地进入溶液；然而再升高温度，在高温高酸 条件下铁的各类氧化物可能被硫酸溶解，促使更多的 铁组分进入溶液，将增加后续处理成本。 另外如式 （５）所示，升高温度有利于溶液中可溶性硅转化成晶 态二氧化硅，能明显改善浸出矿浆的液固分离速 度［１２］。 粉尘中的铅主要以硫酸铅和铅铁矾形式进入 渣相。 综合考虑能耗及矿浆过滤性能，认为 １４０ ℃为 较优浸出温度，该条件下，锌、铁浸出率分别为 ９７．２３％ 和 ４１．２８％，铅入渣率 ９８．７６％，浸出终点酸浓度依然高 达 ２８．１２ ｇ／ Ｌ。 ２．２．２ 液固比对浸出率的影响 釜内压力 ０．６ ＭＰａ， 始酸浓度１４０ ｇ／ Ｌ，搅拌强度５００ ｒ／ ｍｉｎ，浸出温度１４０ ℃， 浸出时间 １ ｈ，液固比对锌、铁浸出率的影响结果如图 ３ 所示。 由图 ３ 可知，随着液固比增加，锌、铁浸出率 亦随之增加，锌浸出率从液固比 ５ ∶１时的８６．１７％增加 至液固比 ６∶１时的 ９６．５３％。 铁浸出率在液固比大于 ６ 后迅速增大。 这是因为随着液固比增加，炼钢粉尘与 硫酸的固液两相接触更充分，促进了各类含锌、铁物料 酸溶反应的进行。 但是液固比过大，矿浆中残酸量也 增大，不利于后续工艺处理；而且低液固比有利于降低 矿浆中可溶性硅浓度，从而抑制硅胶的生成［１２］。 综合 考虑，液固比选择 ６∶１为宜。 A.  100 90 80 70 60 70 60 50 40 30 20 10 0 56789 Zn1*5  Fe1*5           图 ３ 加压条件下液固比对浸出率的影响 ２．２．３ 硫酸浓度对浸出率的影响 釜内压力 ０．６ ＭＰａ， 浸出时间 １ ｈ，液固比 ６ ∶１，搅拌速度 ５００ ｒ／ ｍｉｎ，浸出 温度 １４０ ℃，不同初始酸浓度下 Ｚｎ、Ｆｅ 浸出率如图 ４ 所示。 47,g L-1  100 90 80 70 60 50 50 40 30 20 10 0 80100120140160 Zn1*5 Fe1*5          图 ４ 加压条件下硫酸浓度对浸出率的影响 从图 ４ 可以看出，随着硫酸浓度增加，锌和铁浸出 率明显增加。 硫酸浓度小于 １２０ ｇ／ Ｌ 时，矿浆终点 ｐＨ 值大于 ２．３，铁浸出率低于 ８％，高温（＞１３０ ℃）、低酸 （ｐＨ＞３）条件有利于矿浆中铁离子水热沉淀反应的进 行［１１］，进而将铁组元截留在浸出渣中，而且该过程能 再生硫酸，可降低浸出过程硫酸的综合消耗。 试验发 现，始酸浓度为 １６０ ｇ／ Ｌ 时，浸出矿浆过滤性能欠佳， 浸出液中可溶性硅含量偏高。 综合考虑，为获得杂质 含量较低的含锌溶液，硫酸浓度以 １２０ ｇ／ Ｌ 为宜。 ２．２．４ 浸出时间对浸出率的影响 釜内压力 ０．６ ＭＰａ， 浸出温度 １４０ ℃，液固比 ６∶１，搅拌速度 ５００ ｒ／ ｍｉｎ，硫酸 浓度 １２０ ｇ／ Ｌ，浸出时间对浸出率的影响如图 ５ 所示。 由图５ 可知，加压高温条件下，浸出速率很快，１ ｈ 锌浸 出率就达到 ９６．２１％，铁浸出率为 ７．１２％。 随着时间延 长，锌浸出率有所增加但增长不明显，水热沉铁反应的 持续进行，逐渐抑制了铁的浸出，至 １．５ ｈ 时，锌、铁浸 出率分别为 ９８．１２％和 ３．２５％，１．５～２．５ ｈ 之间浸出率 ６８矿 冶 工 程第 ３６ 卷 无大的变化。 综合考虑热量损耗、生产效率等，浸出时 间不宜过长，选择 １．５ ｈ 较为适宜。 1*;0h  100 95 90 85 80 75 70 40 30 20 10 0 0.51.01.52.02.5 Zn1*5 Fe1*5          图 ５ 加压条件下浸出时间对浸出率的影响 ２．２．５ 优化条件试验 通过单因素试验，确定较优试 验条件为釜内压力 ０．６ ＭＰａ，浸出温度 １４０ ℃，液固 比 ６∶１，搅拌速度５００ ｒ／ ｍｉｎ，硫酸浓度１２０ ｇ／ Ｌ，浸出时 间 １．５ ｈ。 在此条件下，浸出矿浆无胶体形成、过滤性 能良好，锌、铁浸出率分别为 ９８．３５％和３．５１％，铅入渣 率为 ９９．４６％，浸出液中铁、硅含量分别为 ０．２４ ｇ／ Ｌ 和 ０．０６ ｇ／ Ｌ。 ３ 结 论 １） 废镀锌板炼钢粉尘加压硫酸浸出的最佳工艺 条件为釜内压力 ０．６ ＭＰａ，浸出温度 １４０ ℃，液固比 ６∶１，搅拌速度 ５００ ｒ／ ｍｉｎ，硫酸浓度 １２０ ｇ／ Ｌ，浸出时间 １．５ ｈ。 在此条件下，锌、铁浸出率分别为９８．３５％和３．５１％， 铅几乎全部入渣，实现了选择性浸出。 ２） 废镀锌板炼钢粉尘加压硫酸浸出工艺与常压 酸浸工艺相比，优势主要体现在① 锌浸出率高，铁组 元被截留在浸出渣中，锌与铁、硅、铅等杂质的综合分 离效果显著；② 加压高温体系有利于水热沉铁反应的 进行并再生出硫酸，进而综合耗酸低；③ 矿浆过滤性 能良好，浸出液无胶体现象。 本文加压浸出工艺可为 同类含锌冶炼粉尘的湿法浸出提供参考。 参考文献 ［１］ Ｊｈａ Ｍ Ｋ， Ｋｕｍａｒ Ｖ， Ｓｉｎｇｈ Ｒ Ｊ． Ｒｅｖｉｅｗ ｏｆ ｈｙｄｒｏｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｏｆ ｚｉｎｃ ｆｒｏｍ ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ ｗａｓｔｅｓ［Ｊ］． Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ Ｃｏｎｓｅｒｖａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｒｅｃｙ⁃ ｃｌｉｎｇ， ２００１，３３（１）１－２２． ［２］ Ｋｅｌｅｂｅｋ Ｓ， Ｙｏｒｕｋ Ｓ， Ｄａｖｉｓ Ｂ． Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｂａｓｉｃ ｏｘｙｇｅｎ ｆｕｒ⁃ ｎａｃｅ ｄｕｓｔ ａｎｄ ｚｉｎｃ ｒｅｍｏｖａｌ ｂｙ ａｃｉｄ ｌｅａｃｈｉｎｇ［Ｊ］． Ｍｉｎｅｒａｌｓ Ｅｎｇｉｎｅｅｒ⁃ ｉｎｇ， ２００４，１７（２）２８５－２９１． ［３］ 郭玉华，张春霞，上官方钦，等． 中国废旧镀锌钢板中的锌资源量 ［Ｊ］． 钢铁，２０１４，４９（２）６９－７３． ［４］ 舒 波，范兴祥，黄 卉，等． 从热滤渣中富集贵金属的实验研究 ［Ｊ］． 矿冶工程，２０１５（１）１０３－１０６． ［５］ 孙红燕，森 维，肖锐敏． 机械活化铅锌烟尘强化硫酸浸出的工艺 研究［Ｊ］． 矿冶工程，２０１４（３）９７－９９． ［６］ Ｒｅｙａｄ Ａ Ｓｈａｗａｂｋｅｈ． Ｈｙｄｒｏｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｚｉｎｃ ｆｒｏｍ 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