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焙烧法制备铁酸锌试验研究 ① 徐 明， 杨金林， 马少健， 白立记， 肖汉新 （广西大学 资源与冶金学院，广西 南宁 ５３０００４） 摘 要 以分析纯的 ＺｎＯ 和 Ｆｅ２Ｏ３为原料，采用预处理⁃焙烧工艺制备铁酸锌，研究了研磨时间、球径配比、原料配比、焙烧温度、焙 烧时间等工艺参数的影响。 结果表明，焙烧法制备铁酸锌的优化条件为反应物摩尔比 １ ∶１，装入 Φ１６．８ ｍｍ、２５．５５ ｇ 钢球 ６ 个， Φ８．１５ ｍｍ、３．９７ ｇ 钢球 ３ 个，Φ７．９５ ｍｍ、３．６６５ ｇ 钢球 ４ 个，转速 ２００ ｒ／ ｍｉｎ，球磨预处理 ０．５ ｈ；焙烧温度 ７２０ ℃，焙烧时间 １ ｈ。 此条 件下可获得结晶度好、纯度高的铁酸锌产品。 关键词 铁酸锌； 尖晶石型； 焙烧； 预处理 中图分类号 ＴＦ１２３文献标识码 Ａｄｏｉ１０．３９６９／ ｊ．ｉｓｓｎ．０２５３－６０９９．２０１６．０３．０１９ 文章编号 ０２５３－６０９９（２０１６）０３－００７４－０４ Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ Ｒｅｓｅａｒｃｈ ｏｎ Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ｚｉｎｃ Ｆｅｒｒｉｔｅ ｂｙ Ｒｏａｓｔｉｎｇ ＸＵ Ｍｉｎｇ， ＹＡＮＧ Ｊｉｎ⁃ｌｉｎ， ＭＡ Ｓｈａｏ⁃ｊｉａｎ， ＢＡＩ Ｌｉ⁃ｊｉ， ＸＩＡＯ Ｈａｎ⁃ｘｉｎ （Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ ａｎｄ Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ， Ｇｕａｎｇｘｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｎａｎｎｉｎｇ ５３０００４， Ｇｕａｎｇｘｉ， Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｗｉｔｈ ａｎａｌｙｔｉｃ ｐｕｒｅ ＺｎＯ ａｎｄ Ｆｅ２Ｏ３ａｓ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌｓ， ｚｉｎｃ ｆｅｒｒｉｔｅ ｗａｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｕｓｉｎｇ ｔｈｅ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ ｏｆ ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｆｏｌｌｏｗｅｄ ｂｙ ｒｏａｓｔｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ． Ｔｈｅ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅｓ ｏｆ ｍｉｌｌｉｎｇ ｔｉｍｅ， ｂａｌｌ ｓｉｚｅ ｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎ， ｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎ ｏｆ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌｓ， ｒｏａｓｔｉｎｇ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｎｄ ｔｉｍｅ ｏｎ ｔｈｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｗｅｒｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ． Ｉｔ ｉｓ ｆｏｕｎｄ ｔｈａｔ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｆｏｌｌｏｗｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ， ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ ｒｅａｃｔａｎｔ ｍｏｌｅ ｒａｔｉｏ ａｔ １∶１， ｌｏａｄｉｎｇ ６ ｂａｌｌｓ （Φ１６．８ ｍｍ， ２５．５５ ｇ／ ｅａｃｈ）， ３ ｂａｌｌｓ （Φ８．１５ ｍｍ， ３．９７ ｇ／ ｅａｃｈ）， ４ ｂａｌｌｓ （Φ７．９５ ｍｍ， ３．６６５ ｇ／ ｅａｃｈ）， ｒｏｔａｔｉｎｇ ｓｐｅｅｄ ａｔ ２００ ｒ／ ｍｉｎ， ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｐｒｏｃｅｓｓ ｆｏｒ ０．５ ｈ， ｒｏａｓｔｉｎｇ ａｔ ７２０ ℃ ｆｏｒ １ ｈ， ｔｈｅ ｚｉｎｃ ｆｅｒｒｉｔｅ ｐｒｏｄｕｃｔ ｗｉｔｈ ｈｉｇｈ ｐｕｒｉｔｙ ａｎｄ ｈｉｇｈ ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｉｔｙ ｃａｎ ｂｅ ｐｒｅｐａｒｅｄ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ｚｉｎｃ ｆｅｒｒｉｔｅ； ｓｐｉｎｅｌ； ｒｏａｓｔｉｎｇ； ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ 尖晶石型铁酸锌具有其特殊结构所决定的优良性 能如磁性、吸波性、催化性能、光电转换性能及耐高温、 耐腐蚀、无毒等，因而在诸多领域得到广泛应用。 例 如，利用铁酸锌类似于 ＴｉＯ２光催化活性［１］，制成烯类 有机化合物氧化脱氢的催化剂，可以处理废水，同时还 可以用于高温煤气脱硫。 传统的 ＺｎＦｅ２Ｏ４制备方法如水热法［２－５］、冲击波 法［６－８］、共同沉淀法［７－８］、凝胶溶胶法［９－１０］、玻璃晶化 法［１１］、金属有机盐热分解法［１２－１３］等，虽各有可取之 处，但都存在原料较贵、操作过程复杂、设备要求高等 缺点。 本文对焙烧法制备铁酸锌进行深入研究，探讨 了最优制备条件。 １ 试 验 １．１ 试验原料及设备 主要原料见表 １。 主要设备见表 ２。 表 １ 试验主要原料 试剂名称 化学式 相对分子质量纯度厂家 氧化锌ＺｎＯ８１．４０８４９９％ 天津市鼎盛鑫化 工有限公司 氧化铁Ｆｅ２Ｏ３１５９．６８２ Ｆｅ 计 ６９．８％～７１．１％ 天津市科密欧化 学试剂有限公司 表 ２ 试验主要仪器设备 名称及型号厂家用途 电子天平（ＴＤ５１０２）余姚市金诺天平仪器有限公司称重 箱式电阻炉（ＳＸ２－１２－１０ＮＰ）青岛明博环保科技有限公司焙烧 温度控制器（ＫＳＷ－１２－１１）南京宝都仪器有限公司控温 Ｘ⁃ｒａｙ 衍射仪（Ｄ８ Ａｄｖａｎｃｅ）德国布鲁克科技有限公司分析结构 场发射扫描电子显微镜 （ＳＵ－８０２０／ Ｘ－ＭＡＸ８０） 日本日立公司观察形貌 行星式球磨机（ＱＭ－ＩＳＰ４）南京大学仪器厂球磨 马尔文激光粒度仪 （Ｍａｓｔｅｒｓｉｚｅ２０００） 英国马尔文仪器有限公司粒度分析 变频调速器（ＴＰ６Ｃ－Ｔ９）南京大学仪器厂调速 ①收稿日期 ２０１５－１２－１６ 基金项目 国家自然科学基金（５１３６４００３）；广西博士后专项资金、广西高校矿物工程重点实验室资助项目 作者简介 徐 明（１９９０－），男，陕西西安人，硕士研究生，研究方向为矿物材料加工及应用。 通讯作者 杨金林（１９７５－），男，湖北罗田人，博士，副教授，研究方向为矿物材料加工与应用及复杂难选矿产资源高效处理。 第 ３６ 卷第 ３ 期 ２０１６ 年 ０６ 月 矿矿 冶冶 工工 程程 ＭＩＮＩＮＧ ＡＮＤ ＭＥＴＡＬＬＵＲＧＩＣＡＬ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ Ｖｏｌ．３６ №３ Ｊｕｎｅ ２０１６ １．２ 试验过程 按照焙烧法制备铁酸锌的反应原理如下 ＺｎＯ（ｓ）＋Ｆｅ２Ｏ３（ｓ）􀪆􀪆ＺｎＦｅ２Ｏ４（ｓ） 试验流程如图 １ 所示。 B*3 5.4,,ED1., // 图 １ 试验流程 将 ２ 种反应物料按一定摩尔比换算成质量比，称 取合适质量简单混匀后倒入行星式球磨机的钢罐中。 按一定球径配比向钢罐中加入钢球，盖好罐盖对称放 入卡槽固定后，设定程序运转球磨机对反应物料进行 研磨预处理。 将预处理后的物料取出置于陶瓷坩埚 中，用箱式电阻炉进行焙烧反应。 反应产物先进行粒 度分析，然后进行研磨和筛分处理，用于 ＸＲＤ 分析和 ＳＥＭ 分析。 ２ 试验结果及讨论 ２．１ 焙烧温度的影响 按摩尔比 １∶１称取 ＺｎＯ １０ ｇ、Ｆｅ２Ｏ３５．０６ ｇ 装入钢 罐，装入 Φ１８．４ ｍｍ、３２．５５ ｇ 钢球 ２ 个，Φ１６．８ ｍｍ、２５．５５ ｇ 钢球 ６ 个，转速 ２００ ｒ／ ｍｉｎ，预处理 ３ ｈ；预处理后物料 在不同焙烧温度下焙烧 ４ ｈ，所得产物 ＸＲＤ 图见图 ２。 ７２０ ℃焙烧所得铁酸锌产品 ＳＥＭ 图见图 ３。 由图 ２ 可 知，衍射峰尖锐狭窄，说明晶粒足够大，结晶化程度高。 焙烧温度对反应产物成分影响不明显，说明 ７２０ ℃时 反应已经发生，只要反应时间充足，反应就可以完全进 行。 由图 ３ 可见，产品表面结构为近似球形，晶粒堆叠 聚集呈葡萄串状，晶粒团之间有一定空隙。 1002030405060 2 / θ 1020  920  820  720                           ZnFe2O4 图 ２ 不同焙烧温度下铁酸锌产品 ＸＲＤ 图谱 图 ３ ７２０ ℃焙烧所得铁酸锌产品 ＳＥＭ 图 ２．２ 焙烧时间的影响 单罐按摩尔比 １∶１称取 ＺｎＯ １０ ｇ、Ｆｅ２Ｏ３５．０６ ｇ，装 入 Φ１８．４ ｍｍ、３２．５５ ｇ 钢球 ２ 个，Φ１６．８ ｍｍ、２５．５５ ｇ 钢 球 ６ 个，转速 ２００ ｒ／ ｍｉｎ，预处理 ３ ｈ；焙烧温度 ９２０ ℃， 不同焙烧时间下所得产物 ＸＲＤ 图见图 ４。 焙烧时间 １ ｈ 时铁酸锌产品 ＳＥＭ 图见图 ５。 1002030405060 2 / θ 4 h 3 h 2 h 1 h ZnFe2O4 图 ４ 不同焙烧时间下铁酸锌产品 ＸＲＤ 图谱 图 ５ 焙烧 １ ｈ 所得铁酸锌产品 ＳＥＭ 图 对比观察图 ４ 中的 ４ 条图谱线，发现其波峰位置 基本相同，波峰形状极其相似，均为狭窄尖锐的峰型且 与数据库中的标准对应整齐，说明产品性状比较接近。 这也表明，焙烧温度足够高时，由预处理时球团化造成 的接触面间距增大的负效应会被扩散速度显著加快而 引起的正效应补偿。 因此，焙烧反应能够在 １ ｈ 内有 效完成。 从图 ５ 可以看出，晶粒相互固溶状况比较明 显，相互串接融合呈枝杈状，堆叠聚集更加紧密，晶粒 ５７第 ３ 期徐 明等 焙烧法制备铁酸锌试验研究 团有增大趋势。 ２．３ 反应物配比的影响 采用两种原料配比，配比 １单罐按 Ｆｅ２Ｏ３和 ＺｎＯ 摩尔比 １∶１．２ 称取 Ｆｅ２Ｏ３１０ ｇ、ＺｎＯ ６．０７２ ｇ，配比 ２单 罐按 Ｆｅ２Ｏ３和 ＺｎＯ 摩尔比１．２∶１称取 Ｆｅ２Ｏ３１２ ｇ、Ｆｅ２Ｏ３ ５．０６ ｇ；均装入 Φ１８．４ ｍｍ、３２．５５ ｇ 钢球 ２ 个，Φ１６．８ ｍｍ、２５．５５ ｇ 钢球 ６ 个，转速 ２００ ｒ／ ｍｉｎ，预处理 ３ ｈ；焙 烧温度 ９２０ ℃，焙烧时间 ４ ｈ。 不同反应物配比对应的 产物 ＸＲＤ 图见图 ６。 1002030405060 2 / θ 1.2 1              ZnFe2O4 Fe2O3 ZnO          1 1.2 图 ６ 不同反应物配比下铁酸锌 ＸＲＤ 图谱 Ｆｅ２Ｏ３与 ＺｎＯ 摩尔比 １ ∶１．２ 时，锌铁尖晶石含量 为 ９５％，红锌矿含量为 ５％。 根据反应原理，完全反应 时铁酸锌的含量应为 ９３．７％，这说明可能有一部分与 锌类质同象的铁混入氧化锌中生成铁红锌矿，置换出 了氧化锌中的一部分锌，使得锌铁尖晶石成分中锌铁 比例增大。 Ｆｅ２Ｏ３和 ＺｎＯ 摩尔比 １．２∶１时，锌铁尖晶石 含量为 ９１％，赤铁矿含量为 ９％。 理论铁酸锌含量只 有 ８８．３％，说明氧化铁与氧化锌的配比高于理论值 １∶１时，两种固相反应物在静压力、冲击、研磨等混合机 械作用下发生一系列晶体结构和物化性能改变，内能 增大，活性增强，部分未反应的氧化铁固溶进入锌铁尖 晶石结构中，导致其含量高于理论值。 因此，反应物配 比为 １∶１时，不仅原料充分利用，产物纯度也较高，故 该条件为最佳配比条件。 ２．４ 球径配比的影响 按摩尔比 １∶１，单罐称取 ＺｎＯ １０ ｇ、Ｆｅ２Ｏ３５．０６ ｇ， 转速 ２００ ｒ／ ｍｉｎ，预处理 ３ ｈ；焙烧温度 ９２０ ℃，焙烧时 间 ４ ｈ，采用 ２ 种球径配比，配比 １单罐装入 Φ １６．８ ｍｍ、２５．５５ ｇ 钢球 ６ 个，Φ８．１５ ｍｍ、３．９７ ｇ 钢球 ３ 个， Φ７．９５ ｍｍ、３．６６５ ｇ 钢球 ４ 个，配比 ２单罐装入 Φ８．１５ ｍｍ、３．９７ ｇ 钢球 ６ 个，Φ７．９５ ｍｍ、３．６６５ ｇ 钢球 ８ 个。 不同球径配比对应的产物 ＸＲＤ 图见图 ７。 由图 ７ 可 知，采用配比 １ 时，产物中锌铁尖晶石含量大于 ９９％， 可以认为此条件下反应完全发生；采用配比 ２ 时，产物 中锌铁尖晶石含量为 ９５％，红锌矿为 ４％，赤铁矿为 １％，显然两种反应物均有剩余。 说明反应预处理过程 对后续试验影响较大。 球径较小时，单位时间滚动扫 过的环形轨迹空间体积较小，对物料的混合搅拌作用 较弱，反应物不能充分接触。 同时，相同材质的球体积 小则质量小，转速不变时离心作用趋势相对较差，引起 的机械活化作用效果不明显。 因此，保证预处理过程 球径配比中有一定数量较大球径的球存在，从而控制 球料比，对后续焙烧反应至关重要。 综合分析可知，配 比 １ 的球径配比模式对预处理过程更有利。 1002030405060 2 / θ              ZnFe2O4 Fe2O3 ZnO    72 71 图 ７ 不同球径配比时铁酸锌 ＸＲＤ 图谱 ２．５ 最优化条件试验 由上述单因素试验可知，在反应物预处理 ３ ｈ，反 应物摩尔比 １∶１，球径配比按配比 １，焙烧温度 ７２０ ℃， 焙烧时间 ４ ｈ 条件下，可以制备出合格的铁酸锌产 品。 为了优化制备工艺，找出低耗高效的制备条件， 进行以下试验，并对产物进行 ＸＲＤ、ＳＥＭ 及粒度分 析。 按摩尔比 １∶１单罐称取 ＺｎＯ １０ ｇ、Ｆｅ２Ｏ３５．０６ ｇ，装 入 Φ１８．４ ｍｍ、３２．５５ ｇ 钢球 ２ 个，Φ１６．８ ｍｍ、２５．５５ ｇ 钢 球 ６ 个，转速 ２００ ｒ／ ｍｉｎ。 选择制备条件为① ７２０ ℃， 磨０．５ ｈ，烧０．５ ｈ；② ６２０ ℃，磨０．５ ｈ，烧０．５ ｈ；③ ６２０ ℃， 磨 ０．５ ｈ，烧 ４ ｈ；④ ９２０ ℃，磨 ５ ｈ，烧 ３ ｈ；⑤ ７２０ ℃，磨 ３ ｈ，烧 ４ ｈ；⑥ ９２０ ℃，磨 １ ｈ，烧 １ ｈ。 对条件①～③的 产物进行 ＸＲＤ 分析，见图 ８；对条件④～⑤的产物进行 ＳＥＭ 分析，见图 ９。 对条件⑤～ ⑥的产物进行粒度分 析，见表 ３。 1002030405060 2 / θ                ZnFe2O4 Fe2O3 ZnO                        0 0 0 图 ８ 不同制备条件下铁酸锌 ＸＲＤ 图谱 ６７矿 冶 工 程第 ３６ 卷 图 ９ 不同制备条件下铁酸锌产品 ＳＥＭ 图 （ａ） 条件④； （ｂ） 条件⑤ 表 ３ 不同制备条件下样品粒度分布 制备条件粒级／ ｍｍ产率／ ％ ＋１ ０．６３ 条件⑤－１＋０．３１７．６６ －０．３ ８１．７１ ＋１．６ １．４０ 条件⑥ －１．６＋１ ２．８４ －１＋０．３ ３２．１８ －０．３ ６３．５８ 由图 ８ 可知，在条件①下，制备的样品中铁酸锌含 量为 ４９％，在条件②下，制备的样品中铁酸锌含量为 ８５％，在条件③下，制备的样品中铁酸锌含量仅为 ４％。 对比条件①和③的结果，可以发现预处理时间短时中 等焙烧温度条件下，焙烧时间延长到原来的 ８ 倍时，铁 酸锌含量增加到原来的 １２ 倍；对比条件②和③的结 果，可以发现预处理时间短焙烧时间短时，焙烧温度升 高 １００ ℃，铁酸锌含量增加到原来的 ２１ 倍。 这说明焙 烧温度不低于 ７２０ ℃时，反应才可以较快发生并充分 完成。 由图 ９ 可以看出，此时产品的结晶度相对较差， 只有当温度达到 ９２０ ℃ 以上时结晶度较好并相对稳 定。 这说明当焙烧温度达到时，反应时间对产品的性 状影响小，改变反应物配比对促进反应的正向进行效 果不明显，但会严重干扰产物纯度和晶体结构。 从图 ９ 可以看出，预处理充分时，较高焙烧温度条件下晶粒 生长状况更好。 对比表 ３ 中两种不同制备条件下样品 的粒级分布，可以发现焙烧温度越高样品粒度越大，这 也说明焙烧温度较高条件下，结晶度较好，晶粒生长较 大。 此外，高温条件下反应物扩散充分，相互融合聚集 紧密，不易磨细，粒度分布均一性较差。 综上所述，在前述单因素试验基础上，结合优化试 验结果，可以获得最优化制备条件为反应物摩尔比 １∶１，球径配比按配比 １，预处理 ０．５ ｈ；焙烧温度 ７２０ ℃，焙烧时间１ ｈ。 在该条件下，获得的产品纯度高，制 备过程能耗低，产品结晶度较低，粒度较小，硬度小，易 于加工处理。 ３ 结 论 １） 焙烧法制备铁酸锌主要受焙烧温度和焙烧时间 的影响，焙烧温度较高时，反应速度较快，产物纯度极 高，反应物结晶度较好，颗粒粒径较大且分布不均匀，结 晶冷却过程固溶程度较高，难以磨细处理；焙烧温度较 低时，反应过程缓慢，反应产物成分复杂。 在反应温度 较低条件下，反应程度随焙烧时间的延长而提高。 ２） 焙烧法制备铁酸锌的优化条件为反应物摩尔 比 １∶１，装入 Φ１６．８ ｍｍ、２５．５５ ｇ 钢球 ６ 个，Φ８．１５ ｍｍ、 ３．９７ ｇ 钢球 ３ 个，Φ７．９５ ｍｍ、３．６６５ ｇ 钢球 ４ 个，转速 ２００ ｒ／ ｍｉｎ，预处理 ０．５ ｈ；焙烧温度 ７２０ ℃，焙烧时间 １ ｈ。 此条件下可获得结晶度好、纯度高的铁酸锌 产品。 参考文献 ［１］ 张一兵， 李兴荣． ＴｉＯ２光催化氧化降解二甲酚橙的研究［Ｊ］． 矿 冶工程，２０１５，３５（２）１３２－１３４． ［２］ Ｒａｈｍａｎ Ｍ Ｍ， Ｋｈａｎ Ｓ Ｂ， Ｆａｉｓａｌ Ｍ． Ｈｉｇｈｌｙ ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ ｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｓｅｎｓｏｒ ｂａｓｅｄ ｏｎ ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｌｙ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｓｐｉｎｅｌ ＺｎＦｅ２Ｏ４ ｎａｎｏｒｏｄｓ［Ｊ］． Ｓｅｎｓｏｒｓ ａｎｄ Ａｃｔｕａｔｏｒｓ Ｂ，２０１２，１７１－１７２９３２－９３７． ［３］ Ｈｕ Ｘ， 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