超细粒级浸出渣絮凝沉降特性试验研究.pdf

超细粒级浸出渣絮凝沉降特性试验研究 ① 史秀志， 陈 飞， 卢二伟， 杨 超， 周 健 （中南大学 资源与安全工程学院，湖南 长沙 410083） 摘 要 为探究超细粒级浸出渣的沉降规律，获取浸出渣最佳絮凝沉降条件，首先对超细粒级浸出渣进行了自然沉降试验，然后以 非离子型聚丙烯酰胺为絮凝剂，对质量浓度为 15％的浸出渣浆液进行了絮凝沉降试验。 通过均匀设计试验，探究尾砂浓度、絮凝剂 单耗、絮凝剂浓度对浸出渣絮凝沉降的影响。 在约束条件下，对试验数据进行回归分析，结果表明，超细粒级浸出渣沉降缓慢，沉降 速度与尾砂浓度成反比；当非离子型聚丙烯酰胺分子质量为 1 200 万时，絮凝沉降速度最快；各因素影响絮凝沉降效果的强弱顺序 为尾砂浓度＞絮凝剂浓度＞絮凝剂单耗；当尾砂浓度 5％、絮凝剂浓度 0.30％、絮凝剂单耗 35 g／ t 时，絮凝沉降效果较好。 关键词 井下充填； 超细粒级浸出渣； 絮凝沉降； 聚丙烯酰胺； 均匀设计试验； 回归分析 中图分类号 TD853文献标识码 Adoi10.3969／ j.issn.0253-6099.2018.02.001 文章编号 0253-6099（2018）02-0001-05 Experimental Study on Sedimentation Characteristics of Ultrafine Leach Residue after Flocculation SHI Xiu-zhi， CHEN Fei， LU Er-wei， YANG Chao， ZHOU Jian （School of Resources and Safety Engineering， Central South University， Changsha 410083， Hunan， China） Abstract In order to explore the sedimentation rule of the leach residue as well as obtain optimum conditions for flocculating sedimentation of the leach residue， test was firstly conducted on the natural sedimentation of leach residue， and then the flocculating sedimentation of leach residue slurry with the mass concentration of 15％ was tested by using nonionic polyacrylamide as a flocculant. Based on the uni design experiment， effects of tailings concentration， unit consumption and concentration of flocculant on the flocculating sedimentation of leach residue were all discussed. A regression analysis for test results with the constraint condition showed that the ultrafine leach residue settled slowly， with the settling velocity inversely proportional to the concentration of tailings. The nonionic polyacrylamide with molecular weight of 12 million led to the best flocculation effect. And each factors brought an impact on the sedimentation effect after flocculation in the following descending order tailings concentration＞flocculant concentration＞unit consumption of flocculant. It is shown that with the tailings concentration at 5％， an addition of flocculant at the concentration of 0.30％ by the unit consumption of 35 g／ t can lead to an optimal flocculation effect. Key words underground filling； ultrafine leach residue； flocculating sedimentation； polyacrylamide； uni design experiment； regression analysis 随矿山开采深度的加深，井下地压活动频繁，岩爆 事故频发，给矿山安全生产带来严峻的挑战。 充填采 矿法能够有效地进行地压管理，控制围岩崩落和地表 下沉，为井下回采工作提供安全保障，因此充填采矿法 在矿山得到了广泛应用。 而用于充填的尾砂要经过过 滤、浓缩、分级等过程，导致超细粒级尾砂大量流失，这 不仅降低了尾砂的利用率，还增加了尾矿库的生态压 力和成本，造成环境污染。 目前凡口铅锌矿铅锌尾矿总量 13％～20％的极细 粒硫资源从浓密机溢流中流失，经浓密机浓缩后底流 直接送至尾矿库。 凡口铅锌矿在对尾矿综合利用后， 浸出渣初步物料分析发现， 14 μm 以下物料占 90％以 上，属超细粒级颗粒。 超细粒级尾砂是不理想的充填 骨料，如果对浸出渣处理不及时，长期搁置会导致污 染。 将浸出渣用于井下充填，首先面临的问题就是其 沉降难度大。 掌握浸出渣的沉降规律和最佳沉降条 ①收稿日期 2017-10-11 基金项目 中南大学创新驱动计划（2015CX005）；中南大学研究生创新基金（2016zzts445） 作者简介 史秀志（1966-），男，河北邢台人，教授，博士研究生导师，主要从事爆破工程与安全技术研究工作。 通讯作者 陈 飞（1991-），男，山西朔州人，硕士研究生，主要从事采矿工艺与爆破研究工作。 第 38 卷第 2 期 2018 年 04 月 矿矿 冶冶 工工 程程 MINING AND METALLURGICAL ENGINEERING Vol.38 №2 April 2018 万方数据 件，是解决浸出渣沉降困难的关键。 尾砂沉降过程非 常复杂，涉及到物理和化学过程［1-2］。 近年来，国内外 学者对尾砂沉降进行了深入的研究［2-9］，但大多只是 对全尾砂的絮凝沉降进行研究，而对超细级浸出渣的 絮凝沉降研究寥寥无几。 本文以超细粒级浸出渣为研究对象，通过自然沉 降试验和均匀设计絮凝沉降试验，对试验数据进行回 归分析，得出浸出渣絮凝沉降影响因素的重要程度和絮 凝沉降重要影响因素的最优值，探索浸出渣的沉降规 律，为浸出渣的沉降提供科学合理的方法。 1 试验材料和方法 1.1 试验材料 对凡口铅锌矿的浸出渣进行取样分析，其物理性 质参数见表 1，化学成分分析结果见表 2，粒径分布见 表 3。 浸出渣浆液上清液 pH ＝ 3～4，偏酸性。 浸出渣 粒径 0.2～28.56 μm，中位粒径为 7.5 μm，属于超细粒 级尾砂。 表 1 浸出渣的物理性质参数 密度／ （gcm -3 ）体积密度／ （kNm -3 ）孔隙率／ ％ 3.7210.6748.46 表 2 浸出渣化学成分分析结果（质量分数） ／ ％ SiO2TiO2Al2O3Fe2O3MnOMgOCaONa2OPbP2O5K2O 81.54 0.823.105.940.040.260.980.360.01 1.28 表 3 浸出渣粒径分布 粒径 ／ μm 产率 ／ ％ 粒径 ／ μm 产率 ／ ％ 粒径 ／ μm 产率 ／ ％ 0.200.041.110.426.2110.36 0.240.021.350.657.5112.66 0.290.031.630.939.0914.28 0.350.041.971.3611.0014.02 0.430.062.392.0313.3111.32 0.520.092.892.8816.116.88 0.630.133.504.1519.502.76 0.760.194.245.8423.600.61 0.920.295.137.9028.560.06 絮凝剂分为无机絮凝剂和有机絮凝剂，有机絮凝 剂的沉降效果往往要优于无机絮凝剂，目前使用广泛 的有机絮凝剂为聚丙烯酰胺高分子絮凝剂（PAM）。 高分子絮凝剂具有长链结构和吸附能力较强的官能 团，能够吸附粒径较小的颗粒，最终以絮状体的形式沉 降［10］。 按照适用范围和特点，聚丙烯酰胺分为阴离子 型、阳离子型和非离子型。 根据浸出渣的物理特性、粒 径组成及尾砂溶液呈酸性，本次试验采用非离子型聚 丙烯酰胺（NPAM）作絮凝剂。 1.2 试验方法 1） 首先配制不同质量浓度的浸出渣浆液，进行浸 出渣的自然沉降试验，探索浸出渣的自然沉降规律。 2） 选取某一质量浓度的浸出渣浆液，加入不同分 子质量的 NPAM 进行沉降试验，记录各时段的沉降液 面高度的变化，根据沉降速度的快慢，确定絮凝剂 NPAM 的最佳分子质量。 3） 根据均匀设计原理对浸出渣进行絮凝沉降试 验，对试验数据进行回归分析得出达到最佳絮凝沉降 效果的各因素的最优值。 2 絮凝剂选择试验 2.1 浸出渣自然沉降规律探索 分别配制质量浓度为 10％、15％、20％、25％的浸 出渣浆液，进行自然沉降试验，根据试验结果绘制了自 然沉降变化曲线，如图 1 所示，相应的自然沉降速度如 表 4 所示。 沉降时间／min 210 180 150 120 90 60 30 0 20004006008001000 沉降高度／mm ■ ● ▲▲ ■ ● ▲ ▲ 10 15 20 25 图 1 不同尾砂浓度下尾砂沉降液面随沉降时间变化曲线 表 4 不同尾砂浓度下的浸出渣自然沉降速度 尾砂浓度／ ％沉降速度／ （mmmin -1 ） 100.67 150.50 200.31 250.26 由图 1 和表 4 可知，自然沉降速度与砂浆浓度呈 负相关，随着尾砂浓度递增，浸出渣沉降速度呈递减的 趋势，总体上看浸出渣沉降速度很缓慢。 尾砂浓度对 自然沉降的影响较显著，当尾砂浓度为 10％时，浸出 渣沉降速度最快，为 0.67 mm／ min，沉降所需时间最 短；尾砂浓度从 10％提高到 25％时，浸出渣沉降速度 降低了 70.1％。 从图中曲线的变化趋势可知，在前 180 min 内沉降液面变化较快，随着时间推移，180 min 后沉降液面的变化越来越慢，此时为压缩阶段，最后趋 于平缓。 2矿 冶 工 程第 38 卷 万方数据 2.2 絮凝剂最佳分子质量的确定 不同分子质量的 NPAM 其絮凝效果也不同。 一 般来说分子质量越大，絮凝效果越好。 在实际生产过 程中，并不是分子质量越大其絮凝效果越好。 在这里 选取分子质量分别为 800 万、1 200 万、1 500 万的 NPAM 进行絮凝沉降试验，以确定具有最佳絮凝效果 的 NPAM 分子质量。 当尾砂浓度 15％时，沉降速度不至于太快或者太 慢而增大肉眼观察的误差。 因此在絮凝沉降试验中可 以选取浓度为 15％的浸出渣浆液。 配制质量浓度为 15％的浸出渣浆液、质量浓度为 0.12％的 NPAM 溶液，选取絮凝剂单耗为 35 g／ t。 取 4 组 1 000 mL 浓度为 15％的砂浆加入量筒中，分别加入 分子质量为 800 万、1 200 万、1 300 万的 NPAM，进行 絮凝沉降试验，记录沉降液面随时间的变化，结果如图 2 所示。 沉降时间／min 300 250 200 150 100 2505075100125 沉降高度／mm ■ ■ ● ▲ 800万 1200万 1500万 图 2 NPAM 分子质量对絮凝沉降效果的影响 由图 2 可知，絮凝沉降与自然沉降相比，浸出渣沉 降速度明显提高。 分子质量为 1 200 万时，沉降速度 最快，沉降时间最短；分子质量为 1500 万时，沉降速度 及沉降时间次之；分子质量为 800 万时，沉降速度最 慢，沉降时间最长。 同时可得出，NPAM 分子质量越大 其絮凝效果并不一定越好。 NPAM 分子质量为 1 200 万时，沉降效果最好。 3 浸出渣絮凝沉降试验 3.1 基于均匀设计的絮凝沉降试验 均匀设计考虑试验点均匀散布以求通过最少的试 验来获得最多的信息，因而其试验次数比正交设计明 显减少。 均匀设计法特别适合于多因素多水平的试 验，同时均匀设计法对非线性模型有较好的估计。 影 响絮凝沉降效果的因素很多，为了减少试验次数，降低 试验成本，在这里根据均匀设计原理，进行一系列的絮 凝沉降试验。 试验选取尾砂浓度、絮凝剂单耗、絮凝剂 浓度作为试验因素，每个因素下设有 5 个水平，均匀试 验因素水平如表 5 所示。 表 5 均匀试验因素水平 水平 因素 尾砂浓度／ ％絮凝剂单耗／ （gt -1 ）絮凝剂浓度／ ％ 15350.000 6 210400.001 2 315450.001 8 420500.002 4 525550.003 2 每个均匀设计都有一个与之对应的设计表，依据 设计表进行试验。 根据均匀设计原理和试验因素水 平，需要设计 5 次试验，采用设计表 U5（53），试验方案 如表 6 所示。 表 6 均匀设计试验方案 组别尾砂浓度／ ％絮凝剂单耗／ （gt -1 ）絮凝剂浓度／ ％ 15400.002 4 210500.001 8 315350.001 2 420450.000 6 525550.003 2 3.2 均匀设计絮凝沉降试验结果分析 3.2.1 絮凝沉降规律 按照均匀设计试验所得数据，绘制了沉降液面高 度随沉降时间变化曲线，如图 3 所示。 沉降时间／min 350 300 250 200 150 100 50 0 204006080100120140 沉降高度／mm ■ ● ▲ ▲ ▲ ■ ● ▲▲ ▲ 组1 组2 组3 组4 组5 图 3 均匀设计试验沉降液面高度随沉降时间变化曲线 沉降初期，砂浆均匀分布，没有分层现象。 各组别 的沉降液面高度基本一致。 絮凝剂的长链和架桥作用 使尾砂颗粒聚集成团，加快了尾砂颗粒沉降速度。 也 印证了图 3 沉降液面下降速度由迅速逐渐变缓直至沉 降液面高度趋于平稳。 图 4 为拍摄实物图，可明显看 出在沉降过程中的分层现象。 由上至下依次为清液 区、沉降区和压缩区。 随试验时间推移，上部清液区不 断扩大，沉降液面不断下降；中部沉降区有肉眼可见的 尾砂颗粒下降现象；下部压缩区尾砂不断累积，沉积高 3第 2 期史秀志等 超细粒级浸出渣絮凝沉降特性试验研究 万方数据 度增加，压缩区浓度最大。 图 4 絮凝沉降过程 组 1 的沉降液面变化曲线在 0～5 min 内曲率最 大，即沉降液面下降最快，在5～40 min 内，沉降液面高 度变化不大，最终沉降液面高度为 52 mm。 组 2、组 3 的沉降液面变化曲线在 0～5 min 内曲率次之，小于组 1 曲线的曲率；在 5～80 min 内，曲线变化趋于平缓，最 终沉降液面高度为 99～125 mm。 组 4、组 5 的沉降液 面变化曲线在0～5 min 内曲率最小，即沉降速度小，絮 凝沉降效果差，沉降所用时间最长，最终沉降液面高度 降至 169～195 mm。 下降相对较慢；5～100 min 内，各 组别的沉降液面高度变化缓慢，最后趋于平缓不再变 化。 综合考虑，组 1 沉降速度最快，沉降所用时间最 短，为 42 min，即当尾砂浓度 5％、NPAM 单耗 40 g／ t、 NPAM 浓度 0.24％时，絮凝沉降效果最好。 根据图中 曲线的变化，絮凝沉降效果由好到差的顺序为组 1、组 2、组 3、组 4、组 5。 3.2.2 试验结果 极限沉降速度是指沉降液面高度在单位时间内变 化的最大值，由图 3 可计算出各组絮凝沉降试验的极 限沉降速度。 沉降液面高度不再发生变化时，上部为清液，下部 为压实的尾砂，此时下部尾砂的质量分数即为底流质 量分数 c ＝ m1 m2 100％ （1） 式中 c 为底流质量分数，％；m1为底流中尾砂质量，g； m2为底流质量，g。 各组絮凝沉降试验的极限沉降速度和底流质量分 数如表 7，其状态分布如图 5 所示。 由表 7 可知，从组 1 到组 5，极限沉降速度呈递减趋势，极限沉降速度受 多重因素的影响，絮凝剂浓度越大、单耗越大，并不代 表沉降速度越大；底流质量分数呈递增的趋势，当尾砂 浓度为 25％，絮凝剂单耗为 55 g／ t，絮凝剂浓度为 0.32％时，底流质量分数最大。 极限沉降速介于 8.73～ 54.21 mm／ min 之间，底流质量分数在 41.47％～57.22％ 之间。 对比极限沉降速度与底流质量分数两者的跨 度，可知极限沉降速度的跨度更大，更能体现各组试验 之间的差别。 以极限沉降速度作为评价指标，通过回 归分析得到各因素对絮凝沉降的影响大小。 表 7 均匀设计絮凝沉降试验极限沉降速度和底流浓度 组别极限沉降速度／ （mmmin -1 ）底流浓度／ ％ 154.2141.47 239.4346.87 325.8651.98 416.4653.21 58.7357.22 组别 60 50 40 30 20 10 0 70 60 50 40 30 20 10 0 12345 极限沉降速度／ mm mm-1 底流浓度／ □ □ □ □ □ 图5 均匀设计絮凝沉降试验极限沉降速度和底流浓度状态分布 3.2.3 回归分析 均匀设计不存在整齐可比性，不能对试验数据进 行直观分析，需要进行回归分析［11-12］。 以极限沉降速 度作为评价絮凝沉降效果的指标，尾砂浓度、絮凝剂单 耗、絮凝剂浓度作为输入因子，极限沉降速度为输出因 子，利用 SPSS 软件进行多元线性回归分析。 对试验数据进行回归分析后得出，絮凝剂单耗不 具有显著性，所以将絮凝剂单耗剔除，然后进行初步回 归分析，得到回归方程 Y ＝ 59.653 - 2.295X1＋ 20.141X3（2） 式中 Y 为极限沉降速度；X1和 X3分别为尾砂和絮凝 剂浓度。 对回归方程进行检验得出相关系数 R2＝ 0.994。 方差分析结果见表 8。 由表 8 可知，F ＝ 281.304，由 F0.05（4，1）＝ 224.583 ＜ F 可知，回归方程显著，显著性 水平 P＝0.006。 表 8 方差分析结果 模型平方和自由度均方差FP 回归1 314.6202657.310281.3040.006 剩余7.67423.837 总和1 322.2944 由回归方程可知，极限沉降速度与尾砂浓度呈负 相关，与絮凝剂浓度呈正相关，即尾砂浓度越大，沉降 4矿 冶 工 程第 38 卷 万方数据 速度越小，絮凝剂浓度越大，沉降速度越大。 回归系数 t 检验结果见表 9。 根据 p 值的大小可 知，各因素对絮凝沉降影响的大小顺序为 X1＞X3＞X2， 即尾砂浓度对絮凝沉降的影响最大，絮凝剂浓度次之， 絮凝剂单耗最小。 表 9 回归系数 t 检验结果 模型参数估计tp 截距59.65322.5590.002 X1-2.295-18.4860.003 X320.1412.0810.173 尾砂浓度和絮凝剂浓度对絮凝沉降影响较大，絮 凝剂单耗基本上对沉降速度没有影响；可以通过降低 尾砂浓度、增大絮凝剂浓度来提高沉降速度、增强絮凝 沉降效果。 3.3 重要影响因素最优值的确定 根据回归分析的结果，主要考虑尾砂浓度和絮凝剂 浓度的影响。 超细粒级浸出渣的吸水性极强，尾砂浓度 偏大会造成充填料浆的流动差，因此，尾砂浓度控制在 5％～35％之间。 絮凝剂浓度范围取值要考虑絮凝剂的 溶解度，根据 NPAM 的溶解度，将絮凝剂浓度控制在 0.01％～0.3％之间。 絮凝剂单耗的确定主要从充填成本 方面考虑，为了降低成本，取絮凝剂单耗为 35 g／ t。 对式（2）进行参数优化，以极限沉降速度的最大 值为目标值，目标函数为 Ymax＝ 59.653 - 2.295X1＋ 20.141X3（3） 约束条件为 5 ≤ X1≤ 35 35 ≤ X2≤ 55 0.06 ≤ X3≤ 0.30 对目标函数进行了多元线性回归分析，结果表明， 当尾砂浓度 5％、絮凝剂浓度 0.32％、絮凝剂单耗 35 g／ t 时，极限沉降速度最大，絮凝沉降效果最好。 取尾砂浓 度 5％、絮凝剂浓度 0.32％、絮凝剂单耗 35 g／ t，进行絮 凝沉降试验，验证回归方程的准确性，实际测得极限沉 降速度为 56.35 mm／ min，回归预测值为 54.22，两者相 对误差为 3.78％，说明回归方程预测精确。 4 结 论 1） 通过超细粒级浸出渣的自然沉降试验可知，不 加絮凝剂情况下，浸出渣沉降速度极慢，沉降时间长； 沉降速度与尾砂浓度成反比，即尾砂浓度越大，沉降速 度越慢。 2） 根据浸出渣物理化学性质，分别选取分子质量 800 万、1 200 万和 1 500 万的非离子型聚丙烯酰胺 （NPAM）进行沉降试验，并得出 NPAM 分子质量为 1 200 万时沉降效果最佳。 且絮凝沉降速度比自然沉 降速度高近 100 倍。 3） 以极限沉降速度作为考核絮凝沉降效果优劣 的指标，对试验数据进行回归分析，得出各因素对絮凝 沉降影响的大小顺序为尾砂浓度＞絮凝剂浓度＞絮凝 剂单耗。 极限沉降速度与尾砂浓度呈负相关，与絮凝 剂浓度呈正相关，絮凝剂单耗对极限沉降速度基本没 有影响。 4） 以极限沉降速度的最大值为目标值，回归方程 为目标函数，在约束条件下，得出达到最大目标值时的 各因素的最优值为尾砂浓度 5％、絮凝剂浓度 0.30％、 絮凝剂单耗 35 g／ t，回归方程预测值为 54.22 mm／ min。 在此条件下进行絮凝沉降试验，测得实际极限沉降速 度为 56.35 mm／ min，实际测量值与预测值的相对误差 为 3.78％，证实回归方程能够准确预测极限沉降速度。 参考文献 ［1］ 张 毅，仝克闻，全 源，等. 铁尾矿膏体充填浓缩试验研究［J］. 矿冶工程， 2016，36（2）54-56. ［2］ 吴爱祥，周 靓，尹升华，等. 全尾砂絮凝沉降的影响因素［J］. 中 国有色金属学报， 2016，26（2）439-446. ［3］ 张钦礼，周登辉，王新民，等. 超细全尾砂絮凝沉降实验研究［J］. 广西大学学报（自然科学版）， 2013，38（2）451-455. ［4］ 丛日鹏，仝克闻，曾建红，等. 微细粒级浮选铝土矿尾矿颗粒聚集 沉降行为研究［J］. 矿冶工程， 2015，35（2）68-71. ［5］ 王新民，赵建文，张德明. 全尾砂絮凝沉降速度优化预测模型［J］. 中国有色金属学报， 2015，25（3）793-798. ［6］ 焦华喆，吴爱祥，王洪江，等. 全尾砂絮凝沉降特性实验研究［J］. 北京科技大学， 2011，33（12）1437-1441. ［7］ Eswaraiah C， Biswal S K， Mishra B K. 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