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焙烧⁃浸出⁃磁选回收铜渣中的铁 ① 詹保峰， 黄自力， 杨 孽， 刘玉飞， 焦成鹏 （武汉科技大学 冶金矿产资源高效利用与造块湖北省重点实验室，湖北 武汉 ４３００８１） 摘 要 以煤粉作还原剂，采用焙烧⁃浸出⁃磁选工艺对某铜渣中的铁进行了回收实验研究。 探讨了焙烧温度、焙烧时间、煤粉用量、 碳酸钠用量等因素对铁回收的影响，最佳工艺条件为焙烧温度 ８００ ℃，焙烧时间 ６０ ｍｉｎ，煤粉用量 １％，碳酸钠用量 １０％，在此条件 下获得的焙砂经进一步稀酸浸出和磁选，可获得铁品位 ６２．５３％、铁回收率 ７０．８２％的铁精矿。 关键词 铜渣； 铁； 焙烧； 浸出； 磁选 中图分类号 ＴＦ０４６文献标识码 Ａｄｏｉ１０．３９６９／ ｊ．ｉｓｓｎ．０２５３－６０９９．２０１５．０２．０２５ 文章编号 ０２５３－６０９９（２０１５）０２－０１０３－０４ Ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｏｆ Ｉｒｏｎ ｆｒｏｍ Ｃｏｐｐｅｒ⁃ｓｌａｇ ｗｉｔｈ Ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ Ｒｏａｓｔｉｎｇ⁃Ｌｅａｃｈｉｎｇ⁃Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ＺＨＡＮ Ｂａｏ⁃ｆｅｎｇ， ＨＵＡＮＧ Ｚｉ⁃ｌｉ， ＹＡＮＧ Ｎｉｅ， ＬＩＵ Ｙｕ⁃ｆｅｉ， ＪＩＡＯ Ｃｈｅｎｇ⁃ｐｅｎｇ （Ｈｕｂｅｉ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｆｏｒ Ｅｆｆｉｃｉｅｎｔ Ｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ ａｎｄ Ａｇｇｌｏｍｅｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃ Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ， Ｗｕｈａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， Ｈｕｂｅｉ ４３００８１， Ｗｕｈａｎ， Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｗｉｔｈ ｃｏａｌ ｄｕｓｔ ａｓ ｒｅｄｕｃｔａｎｔ， ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｏｆ ｉｒｏｎ ｆｒｏｍ ｓｏｍｅ ｃｏｐｐｅｒ⁃ｓｌａｇ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｒｏａｓｔｉｎｇ⁃ｌｅａｃｈｉｎｇ⁃ ｍａｇｎｅｔｉｃ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｗａｓ ｔｅｓｔｅｄ， ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｒｏａｓｔｉｎｇ ｔｉｍｅ ａｎｄ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ， ｄｏｓａｇｅ ｏｆ ｃｏａｌ ｄｕｓｔ ａｎｄ ｓｏｄｉｕｍ ｃａｒｂｏｎａｔｅ ｏｎ ｔｈｅ ｉｒｏｎ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ． Ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ ｗａｓ ｏｂｔａｉｎｅｄ ａｓ ｆｏｌｌｏｗｓ ｒｏａｓｔｉｎｇ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ ８００ ℃， ｒｏａｓｔｉｎｇ ｔｉｍｅ ｏｆ ６０ ｍｉｎｕｔｅｓ， ｄｏｓａｇｅ ｏｆ ｃｏａｌ ｄｕｓｔ ａｎｄ ｓｏｄｉｕｍ ｃａｒｂｏｎａｔｅ ｏｆ １％ ａｎｄ １０％， ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ． Ｔｈｅ ｃａｌｃｉｎｅ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｗａｓ ｆｕｒｔｈｅｒ ｓｕｂｊｅｃｔｅｄ ｔｏ ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｄｉｌｕｔｅ ａｃｉｄ ｌｅａｃｈｉｎｇ ａｎｄ ｍａｇｎｅｔｉｃ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ， ｒｅｓｕｌｔｉｎｇ ｉｎ ａｎ ｉｒｏｎ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ ｇｒａｄｉｎｇ ６２．５３％ Ｆｅ ａｔ ７０．８２％ ｒｅｃｏｖｅｒｙ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ｃｏｐｐｅｒ⁃ｓｌａｇ； ｉｒｏｎ； ｒｏａｓｔｉｎｇ； ｌｅａｃｈｉｎｇ； ｍａｇｎｅｔｉｃ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ 我国是世界上主要的铜生产国，近年来冶炼精铜 产量增长迅速，２０１３ 年我国精炼铜 ６８４ 万吨［１］，按照 目前火法炼铜每生产 １ 吨金属铜产渣 ２．２ 吨计算［２］， 铜渣数量达 １ ５００ 万吨。 铜渣中含有相当数量的铁、 铜、锌、铅、钴、镍等有价金属和少量金、银等贵金属。 特别是铜渣中的铁，其品位一般可达 ４０％左右，远高 于我国铁矿石的可采品位 ２７％［３］。 然而我国铜渣利 用率很低，大部分铜渣被堆存在渣场中，既占用土地又 污染环境，也造成巨大的资源浪费［４］。 由于铜渣中的 铁大部分以铁橄榄石形式存在，少部分以磁性氧化铁 形式存在，且粒径小，常规磁选时只起到机械分离作 用［５］，因此，尽管铜渣中 Ｆｅ 含量很高，但利用传统矿 物加工方法［６］很难有效回收其中的铁；要回收铜渣中 的铁就需要先将铜渣中的 Ｆｅ２ＳｉＯ４转变成 Ｆｅ３Ｏ４或金 属铁［７－９］，再通过磁选方法加以回收。 本文针对某铜 渣进行了焙烧⁃浸出⁃磁选工艺回收其中铁的研究。 １ 实 验 １．１ 实验原料 实验原料为某铜渣选矿厂浮选铜的尾矿，其主要 化学成分及铁物相分析结果分别见表 １～２。 通过偏光 显微镜、矿相显微镜对铜渣入选之前的原渣样品进行光 学分析，结果表明，原渣样品中金属矿物主要为铜矿物、 铁矿物，其中铁矿物主要为磁铁矿、铁橄榄石；非金属矿 物主要为橄榄石、辉石、长石、石英、玻璃质和其他脉石 矿物。 化学元素分析结果表明，浮铜尾矿中铁品位为 ４３．７３％，其它可利用元素含量都很低。 铁物相分析结果 表明，尾矿中的铁主要以铁橄榄石和磁性铁形式存在。 ①收稿日期 ２０１４－１０－１８ 基金项目 国家自然科学基金资助（５１２７２１８８） 作者简介 詹保峰（１９８９－），男，湖北黄梅人，硕士研究生，主要从事二次资源综合利用研究。 通讯作者 黄自力（１９６５－），男，湖南祁阳人，博士，教授，主要从事矿物加工与资源综合利用研究。 第 ３５ 卷第 ２ 期 ２０１５ 年 ０４ 月 矿矿 冶冶 工工 程程 ＭＩＮＩＮＧ ＡＮＤ ＭＥＴＡＬＬＵＲＧＩＣＡＬ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ Ｖｏｌ．３５ №２ Ａｐｒｉｌ ２０１５ 表 １ 铜渣浮铜尾矿化学多元素分析结果（质量分数） ／ ％ ＦｅＣｕＰｂＺｎＭｏＣｏＳ ＳｉＯ２Ａｌ２Ｏ３ＣａＯＭｇＯ ４３．７３ ０．２４０．３１３．４３０．２３ ０．０１２０．６２３．１９ ３．７５３．３２１．３ 表 ２ 铁物相分析结果 物相含量／ ％占有率／ ％ 硫酸铁０．１９０．４３ 金属铁０．１４０．３２ 磁铁矿１３．５１３０．８９ 赤褐铁矿７．２０１６．４７ 铁橄榄石２２．６９５１．８９ 合计４３．７３１００．００ 焙烧时，添加的煤粉的工业分析结果见表 ３。 表 ３ 煤粉工业分析结果（质量分数） ／ ％ 固定碳灰分挥发分水分 ７６．２９１３．５９８．８１１．３１ １．２ 实验原理 通过高温焙烧的方法使铁橄榄石分解，反应式为 ３（２ＦｅＯＳｉＯ２）（ｓ）＋Ｏ２（ｇ）􀪆􀪆 ２Ｆｅ３Ｏ４（ｓ）＋３ＳｉＯ２（ｓ）（１） 与此同时，Ｆｅ３Ｏ４被氧化生成 Ｆｅ２Ｏ３ ４Ｆｅ３Ｏ４（ｓ）＋Ｏ２（ｇ）􀪆􀪆６Ｆｅ２Ｏ３（ｓ）（２） 而 Ｆｅ２Ｏ３在高温条件下通过炭（煤粉）可还原成 Ｆｅ３Ｏ４ ３Ｆｅ２Ｏ３（ｓ）＋Ｃ（ｓ）􀪆􀪆２Ｆｅ３Ｏ４（ｓ）＋ＣＯ（ｇ）（３） 上述反应的吉布斯自由能 ΔｒＧｍθ与温度 Ｔ 的关系 见图 １，可以看出控制焙烧温度在 １ ２００ Ｋ 以上，可使 铁橄榄石分解，主要生成 Ｆｅ３Ｏ４。 图 １ 反应（１） ～（３）的吉布斯自由能变化 由于反应（４）的发生，加入一定量 Ｎａ２ＣＯ３可促进 铁橄榄石的分解。 而且，在高温条件下还发生反应 （５）。 反应（４）和（５）的吉布斯自由能随温度的变化曲 线见图 ２。 Ｎａ２ＣＯ３（ｓ）＋ＳｉＯ２（ｓ）􀪆􀪆Ｎａ２ＳｉＯ３（ｓ）＋ＣＯ２（ｇ） （４） ２ＦｅＯ（ｓ）＋ＳｉＯ２（ｓ）􀪆􀪆２ＦｅＯＳｉＯ２（ｓ）（５） 图 ２ 反应（４）和（５）的吉布斯自由能变化 由图 ２ 可见，反应温度在 ８００ Ｋ 以上，Ｎａ２ＳｉＯ３比 ２ＦｅＯＳｉＯ２更稳定，可防止铁氧化物再生成硅酸铁。 １．３ 实验设备及试剂 实验设备ＳＸＺ－１０ 型实验室电炉、ＸＣＳＱ－５７７０ 型湿式强磁选机、ＪＪ－１ 型电动搅拌器、ＳＨＺ－Ｄ 型循环 水式多用真空抽滤机、１０１－３ＥＢＳ 型电热鼓风干燥箱、 ３００ ｍＬ 石墨坩埚等。 试剂硫酸、碳酸钠，均为分析纯。 １．４ 实验方法 将铜渣浮铜尾矿与碳酸钠、煤粉等按一定比例混 匀，在一定温度下进行焙烧，焙砂经稀酸浸出得到浸出 渣，浸出渣通过磁选回收铁精矿。 实验流程如图 ３ 所示。 图 ３ 实验流程 浸出采用常温搅拌稀酸浸出的方式，浸出条件为 硫酸浓度 １８．７％，液固比 ４∶１，浸出时间 ６０ ｍｉｎ。 酸浸矿浆静置固液分离后，浸出渣经强磁选作业 回收铁。 由于浸出渣中既有强磁性矿物磁铁矿，也有 弱磁性矿物赤褐铁矿，因而采用强磁选机在较高磁场 条件下一并回收。 ４０１矿 冶 工 程第 ３５ 卷 ２ 实验结果及讨论 由于焙烧使铁橄榄石转化为磁铁矿，是本工艺的 关键环节，因此本文重点考察焙烧条件对铜渣中回收 铁精矿指标的影响。 ２．１ 焙烧温度的影响 焙烧时间 ６０ ｍｉｎ， 煤粉用量 １％， 碳酸钠用量 １０％，焙烧温度的影响如图 ４ 所示。 由图 ４ 可知，随着 焙烧温度升高，铁精矿品位升高，而铁回收率降低。 考 虑到高温需要更多的能耗，认为适宜的焙烧温度为 ８００ ℃，此温度条件下铁精矿品位和铁回收率分别为 ６１．９９％和 ７０．７１％。 图 ４ 焙烧温度实验结果 ２．２ 焙烧时间的影响 焙烧温度 ８００ ℃， 煤粉用量 １％， 碳酸钠用量 １０％，焙烧时间的影响如图 ５ 所示。 由图 ５ 可知，在焙 烧时间为 ６０ ｍｉｎ 时，铁精矿品位和铁回收率分别为 ６１．９９％、７０．７１％，较其它焙烧时间的综合回收指标好， 因此认为适宜的焙烧时间为 ６０ ｍｉｎ。 图 ５ 焙烧时间实验结果 ２．３ 煤粉用量的影响 焙烧温度 ８００ ℃，焙烧时间 ６０ ｍｉｎ，碳酸钠用量 １０％，煤粉用量的影响如图 ６ 所示。 由图 ６ 可知，当煤 粉用量增加，铁精矿品位升高，但铁回收率降低。 实验 过程中伴随着一种明显现象随着煤粉用量增加，浸出 液绿颜色变得更深，说明随着还原剂煤粉用量增加，生 成了更多的单质铁，因为新生成的单质铁容易与酸反 应，有更多的 Ｆｅ ２＋ 离子生成。 因此，煤粉用量以１％为宜。 图 ６ 煤粉用量实验结果 ２．４ 碳酸钠用量的影响 焙烧温度８００ ℃，焙烧时间６０ ｍｉｎ，煤粉用量１％， 碳酸钠用量的影响如图 ７ 所示。 由图 ７ 可知，随着碳 酸钠用量增加，铁品位呈上升趋势，铁回收率呈下降趋 势，当碳酸钠用量为 １０％时，铁精矿品位和铁回收率 分别为 ６１．９９％和 ７０．７１％。 综合考虑认为，碳酸钠用 量以 １０％为宜。 图 ７ 碳酸钠用量实验结果 ２．５ 优化条件下的扩大实验 确定优化条件焙烧温度 ８００ ℃，焙烧时间 ６０ ｍｉｎ， 煤粉用量 １％，碳酸钠用量 １０％。 在此条件下，按照图 ３ 流程进行了浮铜尾矿的扩大实验，可得到铁精矿品位 ６２．５３％、铁回收率 ７０．８２％的工艺指标。 ２．６ 焙烧前后试样的 ＸＲＤ 分析 实验所用浮铜尾矿焙烧前后的 Ｘ 射线衍射结果 如图 ８ 所示。 焙烧前，试样中主要结晶矿物相为铁橄 榄石，其次为磁铁矿，而焙砂中的主要结晶矿物相为磁 铁矿，其次为赤铁矿，说明焙烧过程中，硅酸铁转化成 了铁的氧化物。 ５０１第 ２ 期詹保峰等 焙烧⁃浸出⁃磁选回收铜渣中的铁 图 ８ 试样焙烧前后 ＸＲＤ 分析 ３ 结 论 １） 铜渣中铁矿物主要为磁铁矿、铁橄榄石，其中 铁橄榄石占全铁的 ５１．８９％，磁铁矿占全铁的 ３０．８９％。 铁橄榄石转化为磁铁矿对于回收铜渣中的铁具有重要 意义。 ２） 铜渣与１％的煤粉、１０％的碳酸钠混合，在 ８００ ℃ 下焙烧 ６０ ｍｉｎ，焙砂经稀酸浸出，然后再磁选，可获得 铁品位 ６２．５３％、铁回收率 ７０．８２％的铁精矿。 ３） 铜渣焙烧过程中，硅酸铁转化成了铁的氧 化物。 参考文献 ［１］ ２０１３ 年中国精炼铜（电解铜）行业产量分析［ＥＢ／ ＯＬ］． ｈｔｔｐ∥ ｗｗｗ．ｃｈｙｘｘ．ｃｏｍ／ ｉｎｄｕｓｔｒｙ／２０１４０２／２２８４８４．ｈｔｍｌ． ［２］ Ｂｉｐｒａ Ｇｏｒａｉ，Ｊａｎａ Ｒ Ｋ，Ｐｒｅｍｃｈａｎｄ． Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ ａｎｄ ｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｃｏｐｐｅｒ 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ｅｔ ａｌ． ＣＦＤ ｓｉｍｕｌａｔｉｏｎ ｏｆ ｂａｒｉｕｍ ｃａｒｂｏｎａｔｅ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｉｎ ａ ｆｌｕｉｄｉｚｅｄ ｂｅｄ ｒｅａｃｔｏｒ［Ｊ］． Ｃｈｅｍｉ⁃ ｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｒｅｓｅａｒｃｈ ａｎｄ Ｄｅｓｉｇｎ，２０１０，８８（９）１２０６－１２１６． ［１９］ Ｎｉｎｇ Ｙａｎｇ， Ｗｅｉ Ｗａｎｇ， Ｗｅｉ Ｇｅ，ｅｔ ａｌ． ＣＦＤ ｓｉｍｕｌａｔｉｏｎ ｏｆ ｃｏｎｃｕｒ⁃ ｒｅｎｔ⁃ｕｐ ｇａｓ⁃ｓｏｌｉｄ ｆｌｏｗ ｉｎ ｃｉｒｃｕｌａｔｉｎｇ ｆｌｕｉｄｉｚｅｄ ｂｅｄｓ ｗｉｔｈ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ⁃ｄｅ⁃ ｐｅｎｄｅｎｔ ｄｒａｇ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ［Ｊ］． Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｊｏｕｒｎａｌ，２００３，９６ （１－３）７１－８０． ［２０］ Ａｎｄｒｅｗ Ｓｌｅｚａｋ， Ｊｏｈｎ Ｍ Ｋｕｈｌｍａｎ， Ｌａｗｒｅｎｃｅ Ｊ， ｅｔ ａｌ． ＣＦＤ ｓｉｍｕｌａ⁃ ｔｉｏｎ ｏｆ ｅｎｔｒａｉｎｅｄ⁃ｆｌｏｗ ｃｏａｌ ｇａｓｉｆｉｃａｔｉｏｎ Ｃｏａｌ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｄｅｎｓｉｔｙ／ ｓｉｚｅ⁃ ｆｒａｃｔｉｏｎ ｅｆｆｅｃｔｓ［Ｊ］． Ｐｏｗｄｅｒ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２０１０，２０３（１）９８－１０８． ［２１］ Ｈｏｓｓｅｉｎｉ Ｓ Ｈ， Ｚｉｖｄａｒ Ｍ， Ｒａｈｉｍｉ Ｒ． ＣＦＤ ｓｉｍｕｌａｔｉｏｎ ｏｆ ｇａｓ⁃ｓｏｌｉｄ ｆｌｏｗ ｉｎ ａ ｓｐｏｕｔｅｄ ｂｅｄ ｗｉｔｈ ａ ｎｏｎ⁃ｐｏｒｏｕｓ ｄｒａｆｔ ｔｕｂｅ［Ｊ］． Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉ⁃ ｎｅｅｒｉｎｇ ａｎｄ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ，２００９，４８（１１－１２）１５３９－１５４８． ［２２］ Ｍｏｈａｍｍａｄ Ａ， Ｄｅｈｎａｖｉ， Ｓｈａｈｒｏｋｈ Ｓｈａｈｈｏｓｓｅｉｎｉ， ｅｔ ａｌ． ＣＦＤ ｓｉｍｕｌａ⁃ ｔｉｏｎ ｏｆ ｈｙｄｒｏｄｙｎａｍｉｃｓ ａｎｄ ｈｅａｔ ｔｒａｎｓｆｅｒ ｉｎ ｇａｓ ｐｈａｓｅ ｅｔｈｙｌｅｎｅ ｐｏｌｙ⁃ ｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｒｅａｃｔｏｒｓ［Ｊ］． Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｏｍｍｕｎｉｃａｔｉｏｎｓ ｉｎ Ｈｅａｔ ａｎｄ Ｍａｓｓ Ｔｒａｎｓｆｅｒ，２０１０，３７（４）４３７－４４２． ［２３］ Ｌｕｃａ Ｍａｚｚｅｉ， Ａｇｏｓｔｉｎｏ Ｃａｓｉｌｌｏ， Ｐａｏｌａ Ｌｅｔｔｉｅｒｉ， ｅｔ ａｌ． ＣＦＤ ｓｉｍｕｌａ⁃ ｔｉｏｎｓ ｏｆ ｓｅｇｒｅｇａｔｉｎｇ ｆｌｕｉｄｉｚｅｄ ｂｉｄｉｓｐｅｒｓｅ ｍｉｘｔｕｒｅｓ ｏｆ ｐａｒｔｉｃｌｅｓ ｄｉｆｆｅｒｉｎｇ ｉｎ ｓｉｚｅ［Ｊ］． Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｊｏｕｒｎａｌ，２０１０，１５６（２）４３２－４４５． ［２４］ Ｃｏｕｎｃｅ Ｒ Ｍ， Ｃｒａｗｆｏｒｄ Ｄ Ｂ． Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｍｏｄｅｌｓ ｆｏｒ ＮＯｘ ａｂｓｏｒｂｅｒｓ／ ｓｔｒｉｐｐｅｒｓ［Ｊ］． Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｐｒｏｇｒｅｓｓ，１９９０， ９（２）８７－９２． ［２５］ 李鸿莉，李登新，刘广涛，等． 三相流化床中表观气速对电导率及 相含率的影响［Ｊ］． 过程工程学报，２０１０，１０（２）２３６－２３９． ６０１矿 冶 工 程第 ３５ 卷