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某复杂铜硫矿浮选分离与综合回收试验研究 ① 周利华１，２ （１．低品位难处理黄金资源综合利用国家重点实验室，福建 龙岩 ３６４０００； ２．厦门紫金矿冶技术有限公司，福建 厦门 ３６１０００） 摘 要 某复杂铜硫矿原矿硫铁含量高，现场为高碱工艺流程，铜硫分离困难且金银综合回收效率低。 采用硫化钠预先活化，“石 灰＋羧化壳聚糖”作黄铁矿和磁黄铁矿抑制剂，粗选 ｐＨ＝８．５，经一粗两精三扫优先浮选流程可得到含铜 ２４．６３％、含金 ３．４１ ｇ／ ｔ、含银 ９５２．０５ ｇ／ ｔ，铜回收率 ８４．４５％、金回收率 ３２．５８％、银回收率 ７５．７０％的铜精矿。 羧化壳聚糖为清洁高效有机高分子化合物，能高效选 择性抑制硫铁矿，在提高主金属铜回收率的同时，伴生金银矿物得到了高效综合回收。 关键词 浮选； 铜硫矿； 黄铜矿； 辉铜矿； 黄铁矿； 磁黄铁矿； 羧化壳聚糖； 综合回收； 抑制剂 中图分类号 ＴＤ９２３文献标识码 Ａｄｏｉ１０．３９６９／ ｊ．ｉｓｓｎ．０２５３－６０９９．２０２０．０１．０１８ 文章编号 ０２５３－６０９９（２０２０）０１－００７７－０４ Ｆｌｏｔａｔｉｏｎ Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅ Ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｏｆ ａ Ｃｏｍｐｌｅｘ Ｃｏｐｐｅｒ Ｓｕｌｆｉｄｅ Ｏｒｅ ＺＨＯＵ Ｌｉ⁃ｈｕａ１，２ （１．Ｓｔａｔｅ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅ Ｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ Ｌｏｗ⁃ｇｒａｄｅ ａｎｄ Ｒｅｆｒａｃｔｏｒｙ Ｇｏｌｄ Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ， Ｌｏｎｇｙａｎ ３６４０００， Ｆｕｊｉａｎ， Ｃｈｉｎａ； ２．Ｘｉａｍｅｎ Ｚｉｊｉｎ Ｍｉｎｉｎｇ ａｎｄ Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｏ Ｌｔｄ， Ｘｉａｍｅｎ ３６１０００， Ｆｕｊｉａｎ， Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ Ａ ｈｉｇｈ⁃ａｌｋａｌｉ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｆｌｏｗｓｈｅｅｔ ｗａｓ ａｄｏｐｔｅｄ ｏｎ ｓｉｔｅ ｆｏｒ ａ ｃｏｍｐｌｅｘ ｃｏｐｐｅｒ ｓｕｌｆｉｄｅ ｏｒｅ ｗｉｔｈ ｈｉｇｈ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｏｆ ｓｕｌｆｕｒ ａｎｄ ｉｒｏｎ， ｂｕｔ ｔｈｅ ｃｏｐｐｅｒ ａｎｄ ｓｕｌｆｕｒ ｔｈｅｒｅｉｎ ａｒｅ ｄｉｆｆｉｃｕｌｔ ｔｏ ｂｅ ｓｅｐａｒａｔｅｄ ｆｒｏｍ ｅａｃｈ ｏｔｈｅｒ ａｎｄ ｔｈｅ ｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅｓ ｏｆ ｂｏｔｈ ｇｏｌｄ ａｎｄ ｓｉｌｖｅｒ ａｒｅ ａｌｓｏ ｌｏｗｅｒ． Ａｆｔｅｒ ｔｈｅ ｐｒｅ⁃ａｃｔｉｖａｔｉｏｎ ｗｉｔｈ ｓｏｄｉｕｍ ｓｕｌｆｉｄｅ， ａ ｐｒｅｆｅｒｅｎｔｉａｌ ｆｌｏｔａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｉｓ ａｄｏｐｔｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ， ｗｈｉｃｈ ｃｏｎｓｉｓｔｓ ｏｆ ｏｎｅ ｒｏｕｇｈｉｎｇ， ｔｗｏ ｃｌｅａｎｉｎｇ ａｎｄ ｔｈｒｅｅ ｓｃａｖｅｎｇｉｎｇ， ｗｉｔｈ ｐＨ ｖａｌｕｅ ｏｆ ８ ｆｏｒ ｒｏｕｇｈｉｎｇ ａｎｄ ｗｉｔｈ ｌｉｍｅ ａｎｄ ｃａｒｂｏｘｙｌａｔｅｄ ｃｈｉｔｏｓａｎ ａｓ ｔｈｅ ｄｅｐｒｅｓｓａｎｔ ｆｏｒ ｐｙｒｉｔｅ ａｎｄ ｐｙｒｒｈｏｔｉｔｅ， ｐｒｏｄｕｃｉｎｇ ａ ｃｏｐｐｅｒ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ ２４．６３％ Ｃｕ， ３．４１ ｇ／ ｔ ｏｆ Ａｕ ａｎｄ ９５２．０５ ｇ／ ｔ ｏｆ Ａｇ， ｗｉｔｈ Ｃｕ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｏｆ ８４．４５％， Ａｕ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｏｆ ３２．５８％ ａｎｄ Ａｇ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｏｆ ７５．７０％． Ｃａｒｂｏｘｙｌａｔｅｄ ｃｈｉｔｏｓａｎ， ａｓ ａ ｃｌｅａｎ ａｎｄ ｅｆｆｉｃｉｅｎｔ ｏｒｇａｎｉｃ ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅ ｃｏｍｐｏｕｎｄ， ｃａｎ ｅｆｆｉｃｉｅｎｔｌｙ ａｎｄ ｓｅｌｅｃｔｉｖｅｌｙ ｉｎｈｉｂｉｔ ｐｙｒｉｔｅ． Ｉｔｓ ｕｓａｇｅ ｃａｎ ｎｏｔ ｏｎｌｙ ｉｍｐｒｏｖｅ ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｏｆ ｔｈｅ ｍａｉｎ ｍｅｔａｌ ｃｏｐｐｅｒ， ｂｕｔ ａｌｓｏ ｌｅａｄ ｔｏ ｔｈｅ ａｓｓｏｃｉａｔｅｄ ｇｏｌｄ ａｎｄ ｓｉｌｖｅｒ ｍｉｎｅｒａｌｓ ｅｆｆｉｃｉｅｎｔｌｙ ａｎｄ ｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅｌｙ ｒｅｃｏｖｅｒｅｄ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ｆｌｏｔａｔｉｏｎ； ｃｏｐｐｅｒ ｓｕｌｆｉｄｅ ｏｒｅ； ｃｈａｌｃｏｐｙｒｉｔｅ； ｃｈａｌｃｏｃｉｔｅ； ｐｙｒｉｔｅ； ｐｙｒｒｈｏｔｉｔｅ； ｃａｒｂｏｘｙｌａｔｅ ｃｈｉｔｏｓａｎ； ｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ； ｄｅｐｒｅｓｓａｎｔ 铜硫矿是铜资源开发利用的主要矿石，铜硫分离 一直是铜矿物选矿回收的重点和难点［１－３］。 石灰是硫 化铜矿和黄铁矿、磁黄铁矿浮选分离的矿浆 ｐＨ 调整 剂和抑制剂。 石灰在矿浆中水解产生的 ＯＨ－在黄铁 矿、磁黄铁矿表面生成亲水性薄膜 Ｆｅ（ＯＨ）３，以及在 矿物表面生成 Ｃａ（ＯＨ）２、ＣａＳＯ４等含钙矿物，与捕收 剂发生竞争吸附［４］，起到抑制作用。 石灰具有使用成 本低、生产操作稳定等特点，在矿山企业广泛使用。 但 石灰易造成矿浆较高碱性，易导致浮选矿浆管道结垢 和影响尾矿水环境，还会对主金属铜和贵金属金、银有 不同程度抑制。 相比无机抑制剂，有机抑制剂针对性 强、来源广泛，特别是无毒、环保，因此，清洁有机抑制 剂的研究近年来越来越受到重视［５－６］，也取得了一定 成果［７－８］。 某复杂铜硫矿硫铁矿含量高，铜硫矿物难以分离， 本文在现有工艺流程的基础上进行选矿优化试验，着 重开发黄铁矿、磁黄铁矿清洁高效选择抑制剂，拉大铜 硫矿物可浮性差异，旨在提高铜选矿指标，并综合回收 金、银，为该铜矿资源综合回收提供理论参考和技术 支撑。 ①收稿日期 ２０１９－０８－１７ 作者简介 周利华（１９９０－），男，江西吉安人，硕士，主要从事矿物加工理论与工艺研究工作。 第 ４０ 卷第 １ 期 ２０２０ 年 ０２ 月 矿矿 冶冶 工工 程程 ＭＩＮＩＮＧ ＡＮＤ ＭＥＴＡＬＬＵＲＧＩＣＡＬ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ Ｖｏｌ．４０ №１ Ｆｅｂｒｕａｒｙ ２０２０ 万方数据 １ 试样性质及试验设备 １．１ 试样性质 试样主要化学多元素分析结果见表 １。 由表 １ 可 知，矿石中可回收的主要元素为铜，金、银贵金属可综 合回收。 黄铜矿、辉铜矿是主要铜矿物，需最大限度回 收；黄铁矿、磁黄铁矿可浮性较好，为干扰铜元素回收 的主要因素。 表 １ 试样主要化学多元素分析结果（质量分数） ／ ％ ＣｕＳＦｅＳｉＯ２ＣａＯＭｇＯ Ａｌ２Ｏ３ＡｓＭｎＯＡｕ１）Ａｇ１） １．３２２７．８０ ２３．１７ ２４．０５５．１４２．３４６．１６０．０５８０．６３０．４９５７．５２ １） 单位为 ｇ／ ｔ。 试样金属矿物主要是黄铁矿、磁黄铁矿、辉铜 矿、黄铜矿，还可见少部分蓝铜矿、磁铁矿等，脉石矿 物主要是石英、长石、方解石、云母、榍石和石榴石。 黄铜矿和辉铜矿为铜的主要赋存矿物，黄铁矿和磁 黄铁矿为硫铁矿主要赋存形式；黄铜矿与黄铁矿、脉 石矿物交代共生，还有少量辉铜矿包裹在石英、磁黄 铁矿内。 原矿矿物组成及相对含量见表 ２。 铜硫均易 上浮进入铜精矿中，因此，回收铜矿物的关键在于铜硫 分离，降低铜精矿中黄铁矿和磁黄铁矿含量，以保证铜 精矿品质。 表 ２ 原矿矿物组成及相对含量（质量分数） ／ ％ 辉铜矿黄铜矿蓝铜矿硫铜铋银矿辉铜银矿银黝铜矿 ０．８７５１．６７０．０３０．０１＜０．０１＜０．０１ 黄铁矿磁黄铁矿磁铁矿褐铁矿石英方解石 ２５．２４２０．１５３．２１１．２５２７．１４１２．５２ 云母榍石石榴石金矿物银矿物 ８．０２２．１９１．０２微量微量 该矿石中金主要为银金矿，还有少量自然金，主要 赋存在黄铁矿中，部分分布在黄铜矿、辉铜矿中，少量 分布在脉石中；银矿物主要是碲银矿、辉银矿、金银矿， 还有少量自然银、硫铜铋银矿、辉铜银矿和银黝铜矿。 银矿物与黄铜矿、辉铜矿密切共生，部分与黄铁矿、磁 黄铁矿相互连生。 矿石中铜主要为硫化铜矿物，辉铜矿和黄铜矿为 铜元素主要矿物形式，这部分铜矿物可浮性较好，容易 通过浮选的方法回收。 矿样中铜物相分析结果见 表 ３。 表 ３ 矿石中铜的物相分析结果 铜物相含量／ ％分布率／ ％ 硫化铜１．１２８４．８５ 氧化铜０．２０１５．１５ 总铜１．３２１００．００ 试验用纯矿物由该矿采场挑选而得。 １．２ 试验药剂和设备 试验用磨矿设备为 ＸＭＢ－Φ２００２４０ 棒磨机，浮选 采用 ＸＦＤ 型系列单槽浮选机、ＸＦＧ 型系列挂槽浮选机 和 ＸＦＧ 型系列挂槽浮选机。 浮选试验药剂有 Ｚ⁃２００、 ＢＫ９０５、ＬＰ－０１、乙黄药、氧化钙、腐殖酸钠、羧化壳聚 糖、巯基乙酸等，其中 Ｚ⁃２００、ＢＫ９０５、ＬＰ－０１ 为工业级 药剂，其他为分析纯药剂。 ２ 结果与讨论 ２．１ 试验方案的选择与试验方法 硫化铜矿物具有较好的天然可浮性，浮选是目前 国内外处理该类矿石的主要方法，铜硫矿物浮选工艺 包括“铜硫混浮⁃铜硫分离”和“铜优先浮选” ［９－１０］。 混 合浮选工艺铜硫分离较困难，硫精矿常含铜较高，降低 铜回收率，生产上“铜优先浮选”更为广泛。 该矿石现 场生产以石灰为 ｐＨ 调整剂和硫抑制剂，经“一粗两精 三扫”流程得到单一铜精矿，本次试验未进行选硫试 验研究。 粗选为 ｐＨ＝１１ 的高碱工艺，伴生金银回收利 用率低。 为提高铜硫分选效果，提高铜金银综合回收 率，本文着重研究低碱工艺下黄铁矿和磁黄铁矿抑制 剂，最大限度加强伴生金银的回收。 浮选原则流程见 图 １。 B3 4 4233  23 63 图 １ 铜优先浮选原则流程 实际矿物试验开发适合于该矿石性质的选矿药剂 制度和工艺，着重考察有机抑制剂羧化壳聚糖在铜硫 分离中的抑制效果；纯矿物试验考察羧化壳聚糖对矿 石中主要矿物辉铜矿、黄铜矿、黄铁矿和磁黄铁矿浮选 的影响，纯矿物试验用量 ３ ｇ。 ８７矿 冶 工 程第 ４０ 卷 万方数据 ２．２ 磨矿细度试验 合适的磨矿细度为铜矿物解离和选矿成本控制的 最佳平衡点。 固定 Ｚ⁃２００ 用量 ６０ ｇ／ ｔ，在 ｐＨ＝１１ 的矿 浆环境下，进行了磨矿细度条件试验，结果见图 ２。 矿 石中硫化铜矿物单体解离度较粗，磨矿细度增加铜精 矿品位先增加后降低，磨矿细度达到－７４ μｍ 粒级占 ６５％后回收率增加不明显，－７４ μｍ 粒级占 ６５％条件下 铜矿物解离状况较好，综合考虑磨矿电耗成本及铜资 源回收效率，该磨矿细度为最佳且与现场生产相一致。 -74 μm40/4      9 8 7 6 5 4 3 85 80 75 70 65 60 5560657075 8 /;5      图 ２ 磨矿细度对铜浮选的影响 ２．３ 调整剂硫化钠用量试验 矿石中氧化矿含量 １５．１５％，矿石氧化率较高，这部 分氧化铜矿不易回收，从而影响铜回收率，常用硫化钠 活化的方法提高氧化矿选矿回收率。 磨矿细度－７４ μｍ 粒级占 ６５％，Ｚ⁃２００ 用量 ６０ ｇ／ ｔ 条件下，进行了调整剂 硫化钠用量条件试验，结果见图 ３。 由图 ３ 可知，硫化 钠用量在 ８００ ｇ／ ｔ 时，铜回收率达到峰值。 针对该矿矿 石性质，使用硫化钠能硫化部分氧化铜矿石，活化和改 善铜浮选效果。 4/6A4g t-1     10 9 8 7 6 5 86 82 78 74 70 020060040080010001200 8 /;5     图 ３ 硫化钠用量对铜浮选的影响 ２．４ 抑制剂种类及用量试验 清洁有机抑制剂应用于抑制硫铁矿方面的开发成 为一个重要趋势［１１］。 磨矿细度－７４ μｍ 粒级占 ６５％， 硫化钠用量 ８００ ｇ／ ｔ、Ｚ⁃２００ 用量 ６０ ｇ／ ｔ，研究了抑制剂 种类和用量对该矿石铜硫浮选的影响，结果见表 ４。 由表 ４ 可知，羧化壳聚糖对铜金银选别效果较好，稳定 铜选矿指标基础上提升金银综合回收，“石灰＋羧化壳 聚糖”组合使用效果更好，降低了矿浆 ｐＨ 值，金矿物 以黄铁矿包裹金为主，金回收率提升较为明显。 表 ４ 抑制剂种类和用量对铜、金、银浮选的影响 抑制剂 种类 用量 ／ （ｇｔ －１ ） 精矿 产率 ／ ％ 品位／ ％回收率／ ％ ＣｕＡｕ１）Ａｇ１）ＣｕＡｕＡｇ 巯基乙酸１ ０００１０．７２ ９．３４ ０．９８ １９８．６３ ７５．７０ ２０．３７ ４０．５４ 腐殖酸钠２ ０００１４．８８ ７．３１ １．２８ ２０８．００ ８０．９９ ３１．７９ ５３．５２ 羧化壳聚糖２ ０００１２．８５ ８．４４ １．６８ ２４７．３２ ８２．７２ ３８．２４ ５５．９７ 石灰（ｐＨ＝１１）３ ０００１２．６４ ８．２７ ０．８４ ２４１．６３ ８１．０４ １９．２４ ５１．７６ 石灰（ｐＨ＝８．５） 腐殖酸钠 １ ０００ １ ０００ １３．２１ ７．９５ ０．９６ ２６３．８４ ８０．１３ ２２．９７ ６１．４８ 石灰（ｐＨ＝８．５） 羧化壳聚糖 １ ０００ １ ０００ １３．０１ ８．６３ １．４２ ２９８．６７ ８４．８８ ３５．２６ ７１．４５ １） 单位为 ｇ／ ｔ。 ２．５ 新工艺闭路试验 在条件试验的基础上选择最佳工艺条件并确定 精选和扫选条件，进行了全流程闭路试验，试验药剂 制度和工艺流程见图 ４，闭路试验结果见表 ５。 新工艺 闭路试验获得铜精矿含铜 ２４．６３％、含金 ３．４１ ｇ／ ｔ、含银 ９５２．０５ ｇ／ ｔ，铜金银回收率分别为８４．４５％、３２．５８％、７５．７０％。 相比现场生产原工艺，稳定和提高主金属铜选矿指标 基础上，金银选矿综合回收率提升较大，在低碱矿浆环 境下能较好改善伴生金的可浮性，部分解离金和含金 硫化矿物得到综合回收。 63 B3 21 A0g/t ;/Z/22 4/6 Z-200 2A 10001000 800 60 21 Z-20030 Z-20010 Z-20010 * 22 Z/22200 Z/223 2 3 -74 μmC65 图 ４ 新工艺闭路试验流程 ９７第 １ 期周利华 某复杂铜硫矿浮选分离与综合回收试验研究 万方数据 表 ５ 新工艺闭路试验结果 产品 名称 产率 ／ ％ 品位／ ％回收率／ ％ ＣｕＡｕ１）Ａｇ１）ＣｕＡｕＡｇ 铜精矿４．４９２４．６３３．４１９５２．０５８４．４５３２．５８７５．７０ 尾矿９５．５１０．２１０．３３１４．３７１５．５５６７．４２２４．３０ 原矿１００．００１．３１０．４７５６．４９１００．００１００．００１００．００ １） 单位为 ｇ／ ｔ。 ２．６ 羧化壳聚糖对纯矿物浮选的影响 该铜硫矿铜资源的回收关键技术难点在于辉铜 矿、黄铜矿和黄铁矿、磁黄铁矿的浮选分离。 羧化壳聚 糖与辉铜矿、黄铜矿、黄铁矿、磁黄铁矿作用后其浮选 回收率会发生变化。 在 ｐＨ＝８．５、Ｚ⁃２００ 用量 ２０ ｍｇ／ Ｌ、 羧化壳聚糖用量 ２５０ ｍｇ／ Ｌ 条件下，研究了羧化壳聚糖 对这 ４ 种纯矿物的选择性抑制性能，结果见表 ６。 由 表 ６ 可知，羧化壳聚糖作用于矿物表面后，黄铁矿和磁 黄铁矿浮选回收率降低明显，辉铜矿、黄铜矿回收率变 化较小，可见羧化壳聚糖对矿物具有选择性抑制作用， 有利于该种复杂铜硫矿的高效分离。 表 ６ 羧化壳聚糖作用前后单矿物回收率对比 类别 回收率／ ％ 辉铜矿黄铜矿黄铁矿磁黄铁矿 作用前８７．４６８３．１８７５．２７７２．０３ 作用后８７．５０８３．１３３７．６５４０．２５ ３ 结 语 １） 某铜硫矿中主要金属矿物有黄铁矿、磁黄铁 矿、辉铜矿和黄铜矿，黄铜矿和辉铜矿为回收铜的主要 矿物，黄铁矿和磁黄铁矿为主要干扰矿物，黄铁矿为金 矿物主要载体矿物，部分金赋存在黄铜矿和辉铜矿中， 银主要赋存于黄铜矿和辉铜矿，部分被包裹于黄铁 矿中。 ２） 清洁有机抑制剂羧化壳聚糖为硫铁矿较好的抑 制剂，对铜硫具有高效选择性抑制作用，硫化钠活化部 分氧化铜矿后，石灰＋羧化壳聚糖组合使用后，粗选 ｐＨ 值由 １１ 降到 ８．５，浮选闭路试验可得到含铜 ２４．６３％、含 金３．４１ ｇ／ ｔ、含银９５２．０５ ｇ／ ｔ，铜回收率８４．４５％、金回收率 ３２．５８％、银回收率 ７５．７０％的铜精矿。 ３） 羧化壳聚糖的使用改善了矿石浮选环境，能降 低矿浆浮选 ｐＨ 值，具有清洁高效抑制的特点，稳定并 提高铜选矿指标的同时，矿石中贵金属金银矿物得到 高效综合回收。 参考文献 ［１］ 付翔宇． 难选硫化铜矿石浮选工艺与铜硫分离机理研究［Ｄ］． 昆 明昆明理工大学国土资源工程学院， ２０１８． ［２］ 罗丽芳，艾光华，方 浩，等． 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