磷酸对油胺浮选石英的抑制作用.pdf

磷酸对油胺浮选石英的抑制作用 ① 谢志豪， 何东升， 景绍慧， 胡 洋， 朱志伟， 张可成 （武汉工程大学 兴发矿业学院，湖北 武汉 ４３００７４） 摘 要 考察了油胺体系中磷酸对石英浮选的影响，并结合红外光谱测试、Ｚｅｔａ 电位分析等手段研究了其作用机理。 结果表明，磷 酸及其电离产物在酸性条件下可通过氢键吸附及物理吸附作用于石英表面，形成亲水性薄膜，并吸引溶液中部分 ＲＮＨ３ ＋聚集在磷 酸亲水性薄膜外围，这导致油胺与石英作用效果减弱，使石英浮选受到抑制。 关键词 磷酸； 石英； 抑制剂； 油胺； 浮选； 脱硅 中图分类号 ＴＤ９２３文献标识码 Ａｄｏｉ１０．３９６９／ ｊ．ｉｓｓｎ．０２５３－６０９９．２０２０．０２．０１１ 文章编号 ０２５３－６０９９（２０２０）０２－００５２－０３ Dｅｐｒｅｓｓｉｖｅ Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ Ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ Ａｃｉｄ ｏｎ Ｑｕａｒｔｚ ｉｎ Ｏｌｅｙｌａｍｉｎｅ Ｆｌｏｔａｔｉｏｎ Ｓｙｓｔｅｍ ＸＩＥ Ｚｈｉ⁃ｈａｏ， ＨＥ Ｄｏｎｇ⁃ｓｈｅｎｇ， ＪＩＮＧ Ｓｈａｏ⁃ｈｕｉ， ＨＵ Ｙａｎｇ， ＺＨＵ Ｚｈｉ⁃ｗｅｉ， ＺＨＡＮＧ Ｋｅ⁃ｃｈｅｎｇ （Ｘｉｎｇｆａ Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｍｉｎｉｎｇ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ， Ｗｕｈａｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， Ｗｕｈａｎ ４３００７４， Ｈｕｂｅｉ， Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｔｈｅ ｄｅｐｒｅｓｓｉｖｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ ａｃｉｄ ｏｎ ｑｕａｒｔｚ ｉｎ ａｎ ｏｌｅｙｌａｍｉｎｅ ｆｌｏｔａｔｉｏｎ ｓｙｓｔｅｍ ｗａｓ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ， ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｍｅｃｈａｎｉｓｍ ｔｈｅｒｅｉｎ ｗａｓ ｓｔｕｄｉｅｄ ｂｙ ｕｓｉｎｇ ｉｎｆｒａｒｅｄ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ ａｎｄ ｚｅｔａ ｐｏｔｅｎｔｉａｌ ａｎａｌｙｓｉｓ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ， ｉｎ ａｃｉｄｉｃ ｐｕｌｐ， ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ ａｃｉｄ ａｎｄ ｉｔｓ ｉｏｎｉｚｅｄ ｓｐｅｃｉｅｓ ｃａｎ ｂｅ ａｄｓｏｒｂｅｄ ｏｎ ｔｈｅ ｓｕｒｆａｃｅ ｏｆ ｑｕａｒｔｚ ｂｙ ｈｙｄｒｏｇｅｎ ｂｏｎｄｉｎｇ ａｎｄ ｐｈｙｓｉｓｏｒｐｔｉｏｎ， ｒｅｓｕｌｔｉｎｇ ｉｎ ｔｈｅ ｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｏｆ ｈｙｄｒｏｐｈｉｌｉｃ ｆｉｌｍｓ， ｗｈｉｃｈ ｉｎｄｕｃｅｓ ｔｈｅ ｇａｔｈｅｒｉｎｇ ｏｆ ＲＮＨ３ ＋ ｃａｔｉｏｎｓ． Ｅｖｅｎｔｕａｌｌｙ， ｔｈｅ ｉｎｔｅｒａｃｔｉｏｎ ｂｅｔｗｅｅｎ ｏｌｅｙｌａｍｉｎｅ ａｎｄ ｑｕａｒｔｚ ｉｓ ｗｅａｋｅｎｅｄ ａｎｄ ｔｈｅ ｆｌｏｔａｔｉｏｎ ｏｆ ｑｕａｒｔｚ ｉｓ ｈｅｎｃｅ ｄｅｐｒｅｓｓｅｄ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ ａｃｉｄ； ｑｕａｒｔｚ； ｄｅｐｒｅｓｓａｎｔ； ｏｌｅｙｌａｍｉｎｅ； ｆｌｏｔａｔｉｏｎ； ｄｅｓｉｌｉｃａｔｉｏｎ 随着我国磷矿资源的不断开采，可供利用的富矿 越来越少，难选中低品位胶磷矿的利用日益迫切［１］。 浮选是中低品位胶磷矿最有效的分选方法，其中双反 浮选法具有工艺相对简单、药剂用量较低、对浮选温度 要求不高等优点，是当前研究的热门工艺［２］。 双反浮 选目前亟需解决的问题是反浮选脱硅胺类捕收剂成本 较高，浮选过程泡沫多、泡沫发粘和对矿泥较敏感，这 导致双反浮选在实际应用中浮选指标不稳定。 不少研 究者认为这可能是难免离子的影响所致［３－６］。 磷酸是 双反浮选中常用的抑制剂，主要用于反浮选脱硅时抑 制胶磷矿，实践中发现其可能对石英浮选存在一定抑 制作用，本文考察了这种抑制作用，并探讨了其作用机 理，旨在为胺类捕收剂反浮选脱硅提供理论指导。 １ 试验原料及方法 １．１ 试 样 试样为高纯石英矿物，先将其在三头研磨机上研 磨，然后筛取－０．０７５＋０．０３７ ｍｍ 粒级备用。 样品中石 英质量分数大于 ９５％，可作为单矿物使用。 １．２ 试 剂 试验所用油胺、磷酸、盐酸、氢氧化钠均为分析纯。 １．３ 仪 器 ＲＫ／ ＸＰＭ 型三头研磨机、ＸＦＧ 型挂槽浮选机、 ＦＡ３２０４Ｂ 型电子天平、ＰＨＳＪ－５ 型 ｐＨ 计、１０１－３ 型电热 鼓风干燥箱、Ｚｅｔａｓｉｚｅｒ Ｎａｎｏ 粒度电位仪、Ｎｉｃｏｌｅｔ－６７００ 傅里叶红外光谱仪。 ①收稿日期 ２０１９－１１－１４ 基金项目 矿物加工科学与技术国家重点实验室开放研究基金（ＢＧＲＩＭＭ－ＫＪＳＫＬ－２０１６－０９）；中低品位磷资源开发利用湖北省２０１１ 协同创新中心项 目（２０１５ＷＩＴ００９）；湖北省技术创新专项（对外科技合作类）（２０１９ＢＨＥ００６）；武汉工程大学大学生创新基金项目（２０１８１０４９００２２） 作者简介 谢志豪（１９９６－），男，湖北襄阳人，硕士研究生，主要从事选矿工艺与理论研究。 通讯作者 何东升（１９７９－），男，湖北大悟人，博士，教授，硕士研究生导师，主要从事浮选胶体化学方面研究工作。 第 ４０ 卷第 ２ 期 ２０２０ 年 ０４ 月 矿矿 冶冶 工工 程程 ＭＩNＩNＧ ＡND ＭＥＴＡＬＬＵＲＧＩＣＡＬ ＥNＧＩNＥＥＲＩNＧ Ｖｏｌ．４０ №２ Ａｐｒｉｌ ２０２０ １．４ 研究方法 浮选试验称取 ２ ｇ 石英放入浮选槽内，加入 ３０ ｍＬ 去离子水，依次加入浮选药剂并调节矿浆 ｐＨ 值，搅拌 ２ ｍｉｎ，刮泡 ４ ｍｉｎ，将上浮产品过滤、烘干并称重。 试 验流程如图 １ 所示。 *;A 4 *V HCl0NaOH - -868 图 １ 石英浮选试验流程 分析测试采用 Ｚｅｔａｓｉｚｅｒ Ｎａｎｏ 粒度电位仪进行 Ｚｅｔａ 电位测试；采用 Ｎｉｃｏｌｅｔ－６７００ 型傅里叶红外光谱 仪进行红外光谱测试。 ２ 试验结果及讨论 ２．１ ｐＨ 值的影响 在油胺用量 １５ ｍｇ／ Ｌ、磷酸用量依次取 ０、４００ 和 ８００ ｍｇ／ Ｌ 条件下，进行了 ｐＨ 值对石英浮选的影响试 验，结果见图 ２。 pHD  100 80 60 40 20 0 20648101214 /;5  0 mg/L 400 mg/L 800 mg/L                    图 ２ ｐＨ 值对石英浮选的影响 由图 ２ 可以看出，在 ｐＨ 值 ４～１０ 范围内，油胺对 石英具有良好的捕收能力，石英回收率在 ９２％左右； 磷酸用量 ４００ ｍｇ／ Ｌ 时，在 ｐＨ 值 ４～８ 范围内石英回收 率显著降低，ｐＨ＝６ 时，石英回收率降至 ６４．２６％；磷酸 用量 ８００ ｍｇ／ Ｌ 时，在 ｐＨ 值 ４～８ 范围内石英回收率进 一步降低，ｐＨ＝ ６ 时，石英回收率降至 ３７．５９％。 由此 可知，体系中有磷酸存在时，石英回收率降低，且磷酸 浓度越高，石英回收率降低幅度越大。 此外，在酸性条 件下，石英受到明显的抑制作用，而在碱性条件下，抑 制作用较弱。 ２．２ 磷酸用量的影响 在油胺用量１５ ｍｇ／ Ｌ、ｐＨ＝６ 和 ｐＨ＝１０ 条件下，分 别进行了磷酸用量试验，结果见图 ３。 4A4mg L-1 100 80 60 40 20 0 20004006008001000 /;5 pH6 pH10               图 ３ 磷酸用量对石英抑制作用的影响 由图 ３ 可以看出，ｐＨ＝ ６ 时，随着磷酸浓度增加， 石英回收率明显下降；而 ｐＨ＝１０ 时，石英回收率基本 不随磷酸浓度变化而变化，维持在 ８４％左右。 ２．３ 红外光谱测试 对石英与磷酸及油胺作用前后的样品分别进行了 红外光谱检测，结果如图 ４ 所示。 3000350040002000250015001000500 ;cm-1 3463.53 3463.53 3463.53 1882.21612.2 1079.9 779.1 690.4 1882.2 1878.3 1919.9 1083.8 779.1 779.1 779.1 690.4 1616 1882.21619.9 1079.9 1079.9 690.4 690.4 *;A ;AA ;A4 ;A4 eV                        ;A ;A4 ;AA ;A4A     图 ５ 石英与药剂作用前后 Ｚｅｔａ 电位曲线 由图 ５ 可见，纯石英的等电点为 ｐＨ ＝ ２，且随着 ｐＨ 值升高，石英动电位负值不断增大，与文献［８］报 道结果一致。 石英与磷酸作用后，石英等电点未发生 偏移，且在 ２＜ｐＨ＜４ 时，石英动电位发生微弱变化，在 ４＜ｐＨ＜１２ 时，石英动电位负值增加，当 ｐＨ＝８ 时，石英 动电位由－２５．９ ｅＶ 变为－６６．４ ｅＶ。 ｐＨ＜４ 时，溶液中磷 酸主要以 ＰＯ４ ３－ 和 Ｈ２ＰＯ４ －形式存在；４＜ｐＨ＜１０ 时，磷 酸主要以 Ｈ２ＰＯ４ －和 ＨＰＯ ４ ２－ 形式存在；１０＜ｐＨ＜１４ 时， 溶液中磷酸主要以 ＨＰＯ４ ２－ 和 ＰＯ４ ３－ 形式存在［９］。 在 ２＜ｐＨ＜４ 时，溶液中的 Ｈ３ＰＯ４分子及负电性较弱的 Ｈ２ＰＯ４－以氢键、静电力和范德华力等物理吸附形式作用 在石英表面，引起石英动电位的微弱变化；在 ４＜ｐＨ＜１０ 时，溶液中负电性较强的 ＨＰＯ４ ２－ 作用于石英表面，引 起石英动电位明显变化；ｐＨ＞１０ 时，由于石英表面去 质子化作用［１０］，ＨＰＯ４ ２－ 和 ＰＯ４ ３－ 在石英表面吸附位点 减少，难以吸附，导致 ｐＨ＝１２ 时，石英动电位与纯矿物 相比变化不大。 石英与油胺作用后，石英等电点由 ｐＨ＝ ２ 右移至 ｐＨ＝１１．１，石英动电位由负值变为正值，且随 ｐＨ 值升 高呈先上升后下降的趋势，在整个 ｐＨ 范围内动电位 高于纯石英动电位，当 ｐＨ ＝ ８ 时，动电位由－２５．９ ｅＶ 变为 ６７ ｅＶ。 当 ２＜ｐＨ＜１０ 时，油胺主要以 ＲＮＨ３ ＋ 和 ＲＮＨ２ＲＮＨ３ ＋形式存在；当 １０＜ｐＨ＜１２ 时，油胺主要 以分子形式存在。 ２＜ｐＨ＜１１．１ 时，ＲＮＨ３ ＋通过氢键、静 电力和范德华力等在石英紧密层吸附［１１－１２］，导致石英 紧密层上吸附的正离子电荷密度大于石英表面电荷密 度，Ｚｅｔａ 电位由负变正；当 ｐＨ＞１１．１ 时，油胺分子在石 英表面作用较弱，石英动电位由正变负。 石英与磷酸及油胺作用后，动电位由负值变为正 值，且随 ｐＨ 值升高呈下降趋势，与石英与油胺作用曲 线相比，等电点由 ｐＨ＝１１．１ 左移至 ｐＨ＝１０．６，表明在磷 酸作用下，油胺在石英紧密层上的吸附减弱，在 ｐＨ＝４ 和 ｐＨ＝１２ 两个点上与石英与油胺作用后的曲线接近， ｐＨ＜４ 时高于石英与油胺作用后曲线，在 ４＜ｐＨ＜１２ 时低 于石英与油胺作用后曲线。 当 ２＜ｐＨ＜４ 时，Ｈ３ＰＯ４分 子和 Ｈ２ＰＯ４ －作用于石英表面后，吸引溶液中 ＲＮＨ ３ ＋作 用在磷酸吸附层，形成双层吸附，使动电位升高；当 ４＜ｐＨ＜１０ 时，扩散层吸附的主要是负电性较强的 Ｈ２ＰＯ４ －和 ＨＰＯ ４ ２－ ，动电位降低；当 １０＜ｐＨ＜１２ 时，在去 质子化作用下，磷酸吸附层内 ＨＰＯ４ ２－ 及 ＰＯ４ ３－ 数量急 剧减少，磷酸作用效果减弱，导致 ｐＨ＝１２ 时，动电位与 石英与油胺作用后曲线接近。 ３ 机理讨论 综合分析图 ４ 和图 ５ 结果，构建了酸性条件下石 英表面磷酸和油胺共吸附机理模型，如图 ６ 所示。 图 ６ 磷酸抑制石英浮选机理 Ａ 内层（定位离子层）； Ｂ 紧密层； Ｃ 扩散层 （ａ） 石英与磷酸作用； （ｂ） 石英与油胺作用； （ｃ） 石英与磷酸及油胺作用 由图 ６ 可见，磷酸与石英作用时，磷酸分子及其电 离产生的 Ｈ２ＰＯ４ －和 ＨＰＯ ４ ２－ 通过氢键吸附和物理吸附 作用于石英表面的 ＳｉＯＨ２ ＋和 ＳｉＯＨ 位点，在石英 扩散层产生吸附，形成亲水性薄膜。 油胺与石英作用 时，油胺水解产生的 ＲＮＨ３ ＋可通过氢键吸附和物理吸 附形式作用在石英表面的 ＳｉＯ－和 ＳｉＯＨ 位点，并 在石英紧密层生成疏水性薄膜，使石英疏水上浮。磷 （下转第 ５９ 页） ４５矿 冶 工 程第 ４０ 卷 表 １１ 大鳞片精矿产品各粒级分析结果 粒级／ ｍｍ 产率／ ％ 作业对原矿 品位 ／ ％ 回收率／ ％ 作业对矿 ＋０．３ ６２．０１２．７１９３．５０６２．４７４９．７２ －０．３＋０．１８２９．５２ １．２９９２．０５２９．２８２３．３０ －０．１８＋０．１５８．４７０．３７ ９０．７３８．２５６．５７ 合计１００．００４．３７９２．８１１００．００７９．５９ ３ 结 论 １） 采用阶段磨矿、一粗两精一扫结合筛分分级的 浮选流程，在保护大鳞片石墨的同时，获得了产率 ４．３７％、品位 ９２．８１％、回收率 ７９．５９％的大鳞片石墨精 矿，以及产率 ０．８０％、品位 ９１．２３％、回收率 １４．２９％的 细鳞片石墨精矿。 ２） 提出了利用大鳞片石墨、细鳞片石墨、鳞片石 墨集合体和脉石矿物磨矿性能的差异，把磨矿细度和 浮选精矿筛析数据相结合，制定适宜的磨矿参数的选 矿思路，既合理保护了矿物中的大鳞片石墨，又简化了 浮选工艺流程，避免分级磨浮等流程的冗杂性。 ３） 添加筛分分级工艺实现了大鳞片石墨的快速 产品化，减少对大鳞片石墨的进一步破坏，同时降低了 后续浮选流程的处理量，降低生产成本，达到了经济效 益的最大化。 参考文献 ［１］ Ｉｎａｇｋｉ Ｍ， Ｔｏｙｏｄａ Ｍ， Ｋａｎｇ Ｆ Ｙ， ｅｔ ａｌ． Ｐｏｒｅ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｏｆ ｅｘｆｏｌｉａｔｅｄ ｇｒａｐｈｉｔｅ Ａ ｒｅｐｏｒｔ ｏｎ ａ ｊｏｉｎｔ ｒｅｓｅａｒｃｈ ｐｒｏｊｅｃｔ ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ ｃｏｏｐｅｒａｔｉｏｎ ｐｒｏｇｒａｍ ｂｅｔｗｅｅｎ ＮＳＦＣ ａｎｄ ＪＳＰＳ［Ｊ］． Ｎｅｗ Ｃａｒｂｏｎ Ｍａｔｅ⁃ ｒｉａｌｓ， ２００３，１８（４）２４１－２４９． ［２］ 龙 渊，张国旺，李自强． 保护石墨大鳞片的工艺研究进展［Ｊ］． 中国非金属矿工业导刊， ２０１３（２）４４－４７． ［３］ 周 南，周秀峰． 内蒙古自治区某大鳞片石墨矿浮选工艺研究［Ｊ］． 当 代化工， 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