基于田口方法的分银渣浸铅工艺优化研究.pdf

基于田口方法的分银渣浸铅工艺优化研究 ① 马致远１，２，３， 吕建芳１，２，３， 刘 勇１，２，３， 吕先谨１，２，３， 周吉奎１，２，３， 刘牡丹１，２，３ （１．广东省科学院资源综合利用研究所，广东 广州 ５１０６５０； ２．稀有金属分离与综合利用国家重点实验室，广东 广州 ５１０６５０； ３．广东省矿产资源开发 和综合利用重点实验室， 广东 广州 ５１０６５０） 摘 要 采用氯盐浸出-提纯-结晶-制备黄丹工艺处理分银渣，基于田口方法确定氯盐浸出铅的优化条件，得到工艺参数中影响铅 浸出率的主次顺序为ＮａＣｌ 用量＞液固比＞温度＞ＣａＣｌ２用量／ 理论量。 ＮａＣｌ 用量对铅浸出率的贡献率最大，贡献率达到 ６１．８２％，是 分银渣浸铅过程最重要的工艺参数；液固比为较重要因素，贡献率为 ３１．２７％；温度和 ＣａＣｌ２用量／ 理论量对铅浸出率的贡献率分别 为 ４．９５％和 １．９６％。 从分银渣中浸出铅的最优条件为ＮａＣｌ 用量 ３５０ ｇ／ Ｌ、ＣａＣｌ２用量／ 理论量 ０．５、温度 ９０ ℃、液固比 １０ ∶１，在优化 条件下进行 ３ 次验证性实验，铅浸出率分别为 ９４．８９％、９４．７５％和 ９５．１１％，数值分布稳定，浸出率较高。 采用该工艺制备的黄丹纯度 为 ９９．１２％，产品达到 ＧＢ ３６７７８３ 二级品质量标准。 关键词 田口方法； 信噪比； 分银渣； 黄丹； 铅； 浸出 中图分类号 ＴＦ１１１文献标识码 Ａｄｏi１０．３９６９／ ｊ．iｓｓｎ．０２５３－６０９９．２０２０．０６．０２５ 文章编号 ０２５３－６０９９（２０２０）０６－００９５－０４ Ｏｐｔｉmｉｚａｔｉoｎ oｆ Ｌｅａｃｈｉｎｇ oｆ Ｌｅａｄ ｆｒom Ｓｉｌｖｅｒ Ｓｅｐａｒａｔｅｄ Ｒｅｓｉｄｕｅ Ｂａｓｅｄ oｎ Ｔａｇｕｃｈｉ Ｍｅｔｈoｄ ＭＡ Ｚｈi-ｙｕａｎ１，２，３， Ｌ Ｊiａｎ-ｆａｎｇ１，２，３， ＬＩＵ Ｙｏｎｇ１，２，３， Ｌ Ｘiａｎ-ｊiｎ１，２，３， ＺＨＯＵ Ｊi-ｋｕi１，２，３， ＬＩＵ Ｍｕ-ｄａｎ１，２，３ （１．Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ Ｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅ Ｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ， Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ Ａｃａｄｅｍｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ， Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ ５１０６５０， Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ， Ｃｈｉｎａ； ２．Ｓｔａｔｅ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅ Ｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ Ｒａｒｅ Ｍｅｔａｌｓ， Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ ５１０６５０， Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ， Ｃｈｉｎａ； ３．Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ Ｐｒｏｖｉｎｃｉａｌ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ａｎｄ Ｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅ Ｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ Ｍｉｎｅｒａｌ Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ， Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ ５１０６５０， Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ， Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｔｈｅ ｓiｌｖｅｒ ｓｅｐａｒａｔｅｄ ｒｅｓiｄｕｅ （ＳＳＲ） ｗａｓ ｔｒｅａｔｅｄ ｂｙ ａｄｏｐｔiｎｇ ａ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｃｈｌｏｒiｄｅ ｌｅａｃｈiｎｇ ａｎｄ ｐｕｒiｆiｃａｔiｏｎ， ｆｏｌｌｏｗｅｄ ｂｙ ｃｒｙｓｔａｌｌiｚａｔiｏｎ ａｎｄ ｈｕａｎｇｄａｎ ｐｒｅｐａｒａｔiｏｎ． Ｔｈｅ ｏｐｔiｍａｌ ｃｏｎｄiｔiｏｎｓ ｆｏｒ ｌｅａｄ ｌｅａｃｈiｎｇ ｗiｔｈ ｃｈｌｏｒiｄｅ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍiｎｅｄ ｂａｓｅｄ ｏｎ Ｔａｇｕｃｈi ｍｅｔｈｏｄ ａｎｄ ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ iｎｆｌｕｅｎｃiｎｇ ｔｈｅ ｌｅａｄ ｌｅａｃｈiｎｇ ｒａｔｅ iｓ ｌiｓｔｅｄ iｎ ｔｈｅ ｆｏｌｌｏｗiｎｇ ｄｅｓｃｅｎｄiｎｇ ｏｒｄｅｒ ＮａＣｌ ｄｏｓａｇｅ ＞ ｌiｑｕiｄ-ｓｏｌiｄ ｒａｔiｏ ＞ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ＞ ｄｏｓａｇｅ／ ｔｈｅｏｒｅｔiｃａｌ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ＣａＣｌ２． Ｉｔ iｓ ｆｏｕｎｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ＮａＣｌ ｐｌａｙｓ ｔｈｅ ｂiｇｇｅｓｔ ｒｏｌｅ iｎ ｔｈｅ ｌｅａｄ ｌｅａｃｈiｎｇ ｅｆｆiｃiｅｎｃｙ， ｗiｔｈ ａ ｃｏｎｔｒiｂｕｔiｏｎ ｒａｔｅ ｕｐ ｔｏ ６１．８２％， ｗｈiｃｈ iｓ ｔｈｅ ｍｏｓｔ iｍｐｏｒｔａｎｔ ｐｒｏｃｅｓｓ ｐａｒａｍｅｔｅｒ ｆｏｒ ｔｈｅ ｌｅａｄ ｌｅａｃｈiｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｔｈｅ ＳＳＲ； ｔｈｅ ｌiｑｕiｄ-ｓｏｌiｄ ｒａｔiｏ iｓ ａ ｍｏｒｅ iｍｐｏｒｔａｎｔ ｆａｃｔｏｒ， ｗiｔｈ ａ ｃｏｎｔｒiｂｕｔiｏｎ ｒａｔｅ ｏｆ ３１．２７％； ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｎｄ ｄｏｓａｇｅ／ ｔｈｅｏｒｅｔiｃａｌ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ＣａＣｌ２ｈａｖｅ ｒｅｓｐｅｃｔiｖｅｌｙ ｃｏｎｔｒiｂｕｔｅｄ ４．９５％ ａｎｄ １．９６％ ｔｏ ｔｈｅ ｌｅａｄ ｌｅａｃｈiｎｇ ｒａｔｅ． Ｔｈｅ ｏｐｔiｍａｌ ｃｏｎｄiｔiｏｎｓ ｆｏｒ ｌｅａｃｈiｎｇ ｌｅａｄ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ＳＳＲ ｈａｖｅ ｂｅｅｎ ｄｅｔｅｒｍiｎｅｄ． Ｔｈｒｅｅ ｖｅｒiｆiｃａｔiｏｎ ｅｘｐｅｒiｍｅｎｔｓ ｗiｔｈ ｔｈｅ ｄｏｓａｇｅ ｏｆ ＮａＣｌ ａｔ ３５０ ｇ／ Ｌ， ｔｈｅ ａｍｏｕｎｔ ｏｒ ｔｈｅｏｒｅｔiｃａｌ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ＣａＣｌ２ｏｆ ０．５， ｔｈｅ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ ９０ ℃ ａｎｄ ｔｈｅ ｌiｑｕiｄ-ｔｏ-ｓｏｌiｄ ｒａｔiｏ ｏｆ １０∶１ ｒｅｓｕｌｔｅｄ iｎ ｔｈｅ ｌｅａｄ ｌｅａｃｈiｎｇ ｒａｔｅｓ ｕｐ ｔｏ ９４．８９％， ９４．７５％ ａｎｄ ９５．１１％， ｒｅｓｐｅｃｔiｖｅｌｙ， ｓｈｏｗiｎｇ ｓｔａｂｌｅ ｎｕｍｅｒiｃａｌ ｄiｓｔｒiｂｕｔiｏｎ ａｎｄ ｈiｇｈ ｌｅａｃｈiｎｇ ｒａｔｅ． Ｔｈｅ ｐｕｒiｔｙ ｏｆ Ｈｕａｎｇ Ｄａｎ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｔｈiｓ ｔｅｃｈｎiｑｕｅ iｓ ｕｐ ｔｏ ９９．１２％， ａｎｄ ｔｈｅ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｍｅｅｔ ｔｈｅ ｓｅｃｏｎｄａｒｙ ｑｕａｌiｔｙ ｓｔａｎｄａｒｄ ｏｆ ＧＢ ３６７７８３． Ｋｅｙ ｗoｒｄｓ Ｔａｇｕｃｈi ｍｅｔｈｏｄ； ｓiｇｎａｌ-ｔｏ-ｎｏiｓｅ ｒａｔiｏ； ｓiｌｖｅｒ ｓｅｐａｒａｔｅｄ ｒｅｓiｄｕｅ （ＳＳＲ）； Ｈｕａｎｇ Ｄａｎ； ｌｅａｄ； ｌｅａｃｈiｎｇ 分银渣是阳极泥湿法工艺中经过分金、分银后得到的产物，产率一般为铜阳极泥的 ４０％～６０％，因含有 ①收稿日期 ２０２０－０６－０９ 基金项目 广东省科学院引进高层次人才项目 （２０１６ＧＤＡＳＲＣ-０２０１）；广东省科学院实施创新驱动发展能力建设专项资金项目 （２０１７ＧＤＡＳＣＸ-０８４１，２０１７ＧＤＡＳＣＸ-０１０９）；国家自然科学基金（２１６０７１３８）；广州市珠江科技新星项目（２０１８０６０１００１６）；广东省科 学院科研平台环境与能力建设专项资金项目（２０１６ＧＤＡＳＰＴ-０１０４） 作者简介 马致远（１９８８－），男，江西南昌人，博士，工程师，主要研究方向为微波冶金、二次资源综合利用。 通讯作者 吕建芳（１９９１－），男，山东烟台人，博士，工程师，主要研究方向为二次资源综合利用。 第 ４０ 卷第 ６ 期 ２０２０ 年 １２ 月 矿矿 冶冶 工工 程程 ＭＩＮＩＮＧ ＡＮＤ ＭＥＴＡＬＬＵＲＧＩCＡＬ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ Ｖｏｌ．４０ №６ Ｄｅｃｅｍｂｅｒ ２０２０ 铅、碲、锡、铋、锑及稀贵金属等多种有价金属而成为一 种宝贵的二次资源［１－４］。 分银渣的处理工艺主要分为 火法和湿法工艺［５－６］。 火法提取技术较少被采用，主 要原因是金属分离困难、能耗大、污染环境［７］。 湿法 处理工艺由于能耗低、污染小、适应性强而被广泛应 用，目前很多学者研究全湿法处理分银渣的工艺［８－１２］。 对于含铅量较高的分银渣多采用碳酸钠转化法和硝酸 溶解脱铅法，碳酸钠转化法对设备要求较高，较难控 制；硝酸溶解脱铅法容易产生含氮气体，工作环境较 差。 故高效绿色提取含铅量较高的分银渣，对促进矿 产资源的综合利用以及环境保护具有重要实际意义。 本文提出了氯盐浸出-提纯-结晶-制备黄丹工艺从 分银渣中回收铅，采用田口方法研究了各个工艺参数 对实验结果的影响主次关系，优化了工艺参数。 １ 实 验 １．１ 实验原料 以某铜冶炼企业铜阳极泥处理工艺中的分银渣为 原料，其化学成分分析结果如表 １ 所示。 分银渣中的 主要重金属为铅，铜含量较少，还含有少量的贵金属 金、银、铂、钯。 表 １ 分银渣主要元素化学分析结果（质量分数） ／ ％ ＰｂＣｕＡｇＡｕ１）Ｐｔ１）Ｐｄ１） ４８．１００．０５０．０８１．２２１．０６２．５２ １） 单位为 ｇ／ ｔ。 １．２ 实验设计方法 田口方法是一种效率高、成本低的优化设计方法， 将特性指标转换成信噪比（ＳＮＲ），利用信噪比的大小 判断特性指标的波动，广泛应用于实验参数设计 中［１３］。 其品质特性有 ３ 种类型望大特性、望小特性 和望目特性，可根据实验目的选择合适的品质特性，如 研究的品质特性越靠近上限值越理想或者越靠近下限 值越理想，则可分别采用望大特性和望小特性；如品质 特性越靠近目标值越理想，则可采用望目特性。 本实验的质量特性为铅浸出率，采用望大信噪比， 其表达式为［１４］ ＳＮＲ ＝－ １０ｌｇ １ ｎ ∑ ｎ ｉ ＝ １ １ Ｙｉ２ （１） 式中 ｎ 为各种实验对应的次数；Ｙｉ为第 ｉ 组实验条件 下的铅浸出率。 ２ 实验结果与讨论 ２．１ 氯盐浸铅 ＰｂＣｌ２和 ＰｂＳＯ４难溶于水，但溶于热的碱金属或 碱土金属的氯化物水溶液中，基于此原理，本文采用 ＮａＣｌ 和 ＣａＣｌ２的混合物进行浸铅实验［１５］。 ＰｂＣｌ２和 ＰｂＳＯ４溶解于饱和 ＮａＣｌ 水溶液，发生如 下反应 ＰｂＣｌ２＋ ２ＮａＣｌ����Ｎａ２ＰｂＣｌ４（２） ＰｂＳＯ４＋ ４ＮａＣｌ����Ｎａ２ＰｂＣｌ４＋ Ｎａ２ＳＯ４（３） 添加 ＣａＣｌ２可与 Ｎａ２ＳＯ４反应，以避免 Ｎａ２ＳＯ４在 溶液中积累而引起逆反应，确保反应（３）正方向进行， 从而提高铅浸出率。 选取 ＮａＣｌ 用量（Ａ）、ＣａＣｌ２用量／ 理论量（Ｂ，以反 应生成 ＣａＳＯ４计）、温度（Ｃ）及液固比（Ｄ）４ 个工艺参 数作为因素，每个因素选取 ３ 个水平，选用 Ｌ９（３４）正 交表，分别对每组条件进行 ２ 次实验，表 ２ 为因子水平 表，实验结果见表 ３。 固定实验条件盐酸初始浓度 ０．５ ｍｏｌ／ Ｌ，反应时间 １ ｈ。 表 ２ 因子水平表 水平 因子 Ａ／ （ｇＬ －１ ）ＢＣ／ ℃Ｄ １２５００．５７０６ ２３００１．０８０８ ３３５０１．５９０１０ 表 ３ 正交实验结果 编号ＡＢＣＤ Ｔ１／ ％Ｔ２／ ％ 平均值／ ％ １１１１１４５．８９４８．８１４７．３５ ２１２２２５６．５６５３．４０５４．９８ ３１３３３７９．６７８３．２９８１．４８ ４２１２３９３．４４９１．７０９２．５７ ５２２３１７３．２３７０．３９７１．８１ ６２３１２６９．４５７２．６９７１．０７ ７３１３２９２．８８９６．０２９４．４５ ８３２１３９５．１１９４．２３９４．６７ ９３３２１８２．３４７８．５０８０．４２ 对以上实验结果进行数据分析，评估各个工艺因 素的影响程度，绘制各因素的平均效应图如图 １ 所示。 由图 １ 可知，ＣａＣｌ２用量／ 理论量和温度在 ３ 个水平的 平均变动幅度较小，表明 ＣａＣｌ２用量／ 理论量和温度对 铅浸出率的影响较小，为非重要因素。 液固比的平均 变动幅度大于 ＣａＣｌ２用量／ 理论量和温度的影响，表明 液固比对铅浸出率的影响较大，为重要因素。 ＮａＣｌ 用 量的平均变化幅度最大，表明 ＮａＣｌ 用量对铅浸出率的 影响最大，为最重要因素。 因此工艺参数对铅浸出率 的影响程度主次顺序为ＮａＣｌ 用量＞液固比＞温度＞ ＣａＣｌ２用量／ 理论量。 ６９矿 冶 工 程第 ４０ 卷 固子 40 39 38 37 36 35 BA A1 A2 A3 B3 B1 B2 C1 C2 C3 D3 D2 D1 CD SNR       图 １ 因子平均效应图 根据因子平均效应图可以直观分析出平均 ＳＮＲ 与各因素水平波动的关系，确定出最优水平。 本实验 研究的品质特性为铅浸出率，采用的是望大特性信噪 比，品质特性越靠近 １００％越理想。 在实验区间范围 内，随着 ＮａＣｌ 用量、温度及液固比增大，铅浸出率的信 噪比增大。 ＮａＣｌ 用量从 ２５０ ｇ／ Ｌ 增加到 ３００ ｇ／ Ｌ 时，信 噪比增幅较大，继续增加到 ３５０ ｇ／ Ｌ 时，信噪比增幅变 缓；液固比从 ６ 增加到 ８ 时，信噪比的增幅较小，由 ８ 增加到 １０ 时，信噪比增幅变大；铅浸出率随着 ＣａＣｌ２ 用量／ 理论量的变化有一个转折点，当 ＣａＣｌ２用量／ 理 论量由０．５ 增加到１．０ 时，信噪比下降，继续增加 ＣａＣｌ２ 用量／ 理论量，信噪比升高。 方差分析可计算各工艺参数的贡献率，３ 水平方 差的具体计算方法如表 ４ 所示，其中 Ａ１为 Ａ 因素在 １ 水平的信噪比之和，ＳＡ为偏差平方和，以此类推［１６］。 表 ４ 方差计算方法 因素 水平 １２３ 偏差平方和贡献率／ ％ ＡＡ１Ａ２Ａ３ＳＡＳＡ／ ＳＴ ＢＢ１Ｂ２Ｂ３ＳＢＳＢ／ ＳＴ ＣＣ１Ｃ２Ｃ３ＳＣＳＣ／ ＳＴ ＤＤ１Ｄ２Ｄ３ＳＤＳＤ／ ＳＴ 总计ＴＳＴ１００ 根据公式（４） ～（６）可算出各工艺参数的贡献率， 即影响的大小。 图 ２ 显示了各工艺参数对铅浸出率的 贡献率。 由图 ２ 可以看出，在实验所选的各因素水平 条件下，ＮａＣｌ 用量和液固比对铅浸出率的信噪比贡献 率较大，分别达到 ６１．８２％和 ３１．２７％，是氯盐浸铅过程 中重要的工艺参数；温度对铅浸出率的信噪比影响相 对较小；ＣａＣｌ２用量／ 理论量对铅浸出率信噪比贡献率 最小。 Ｔ ＝ Ａ１ ＋ Ａ ２ ＋ Ａ ３ （４） ＳＡ＝ Ａ１２ ＋ Ａ ２ ２ ＋ Ａ ３ ２ ３ － Ｔ２ ９ （５） ＳＴ ＝ Ｓ Ａ ＋ Ｓ Ｂ ＋ Ｓ Ｃ （６） 固子 70 60 50 40 30 20 10 0 BACD 贡献率／ 图 ２ 工艺参数的贡献率 经过以上基于田口方法的分析，并考虑生产效益， 可以确定最优浸出条件为ＮａＣｌ 用量 ３５０ ｇ／ Ｌ，ＣａＣｌ２ 用量／ 理论量 ０．５，温度 ９０ ℃，液固比 １０ ∶１。 由于在实 验设计表中没有与之相对应的条件组合，需进行验证 实验。 在优化条件下，进行了 ３ 次验证实验，铅浸出率 分别为 ９４．８９％、９４．７５％和 ９５．１１％，数值分布稳定，实 验效果良好。 ２．２ 浸出液提纯-结晶制备黄丹 经浸铅工艺处理后，分银渣中铅、银、铜、锡、锑等 进入浸出液中，为了提高金属产品质量，需对溶液进行 净化。 浸出后进行固液分离之前，在溶液中插入两片 Ｐｂ 板，发生置换反应，置换时间为 ６０ ｍiｎ，期间每隔 １０ ｍiｎ 刷一次 Ｐｂ 板，将置换获得的金属 Ａｇ 和 Ｃｕ 剥 离，刷入溶液中。 置换工序完成后，固液分离，溶液静 置，冷却结晶析出 ＰｂＣｌ２。 母液可采用控制酸度的方 法将溶液中的杂质金属 Ｓｂ 和 Ｓｎ 分步沉淀，调节溶液 ｐＨ＝１．５，可使锑沉淀完全；然后调节溶液 ｐＨ＝ ４．５，可 使锡沉淀完全，从而实现浸出液的净化。 将净化液与 ＰｂＣｌ２溶解，进行补水，并调节溶液 ｐＨ＝９，制备黄丹的工艺条件为氢氧化钠加入量为理 论量 ２ 倍，反应时间 ３０ ｍiｎ，反应温度 ６０ ℃。 反应结束 后，进行固液分离，干燥可获得黄丹产品，其化学成分分 析结果如表 ５ 所示。 产品黄丹含氧化铅量为 ９９．１２％， 达到化工产品 ＧＢ ３６７７８３ 二级品质量标准［１７］。 表 ５ 黄丹化学成分分析结果（质量分数） ／ ％ ＰｂＯＣａＯＦｅ２Ｏ３ＳiＯ２ＮiＯ ９９．１２０．７１９０．０７０ ５０．０２６ １０．０２１ ３ ７９第 ６ 期马致远等 基于田口方法的分银渣浸铅工艺优化研究 ３ 结 论 １） 采用氯盐浸出-提纯-结晶-制备黄丹工艺处理 分银渣，基于田口方法确定氯盐浸出铅的优化条件，得 到工艺参数中影响铅浸出率的主次顺序为ＮａＣｌ 用量 ＞液固比＞温度＞ＣａＣｌ２用量／ 理论量。 ＮａＣｌ 用量对铅 浸出率的贡献率最大，达到 ６１．８２％，是分银渣浸铅过 程最重要的工艺参数；液固比为较重要因素，贡献率为 ３１．２７％；温度和 ＣａＣｌ２用量／ 理论量对于铅浸出率的贡 献率分别为 ４．９５％和 １．９６％。 ２） 从分银渣中浸出铅的最优条件为ＮａＣｌ 用量 ３５０ ｇ／ Ｌ，ＣａＣｌ２用量／ 理论量 ０．５，温度 ９０ ℃，液固比 １０∶１。 在优化条件下进行了 ３ 次验证性实验，铅浸出 率分别为 ９４．８９％、９４．７５％和 ９５．１１％，数值分布稳定， 具有较好的实验效果。 ３） 采用氯盐浸出-提纯-结晶-制备黄丹工艺制备 的黄丹纯度为 ９９．１２％，产品达到 ＧＢ ３６７７８３ 二级品 质量标准。 参考文献 ［１］ 程利振，李翔翔，张三佩，等． 我国铜阳极泥分银渣综合回收利用 研究进展［Ｊ］． 金属材料与冶金工程， ２０１１，３９（４）４０－４３． ［２］ 张钦发，龚竹青，陈白珍，等． 用硫代硫酸钠从分银渣中提取银［Ｊ］． 贵金属， ２００３，２４（１）５－９． ［３］ 李义兵，陈白珍，龚竹青，等． 用亚硫酸钠从分银渣中浸出银［Ｊ］． 湿法冶金， ２００３，２２（１）３４－３８． ［４］ 诸向东， 汪 洋，李仕雄，等． 分银渣中有价金属高效回收利用［Ｊ］． 矿冶工程， ２０１２，３２（６）９２－９５． ［５］ 陈小红，赵祥麟，楚 广，等． 用亚硫酸钠从分银渣中浸出银［Ｊ］． 中南大学学报（自然科学版）， ２０１４，４５（２）３５６－３６０． ［６］ 安 娟． 分银渣中有价元素高效回收利用新工艺［Ｄ］． 长沙中南 大学冶金科学与工程学院， ２０１２． ［７］ 程利振． 铜阳极泥分银渣综合回收新工艺研究［Ｄ］． 长沙中南大 学冶金科学与工程学院， ２０１３． ［８］ 李义兵，陈白珍，龚竹青． 分银渣中贵金属的提取研究［Ｊ］． 有色 金属（冶炼部分）， ２００２（６）３２－３５． ［９］ 余守明，左永伟，郑伸友． 分金（银）渣氰化工艺的改进［Ｊ］． 黄金， ２００３，２４（４）４０－４１． ［１０］ 张 华． 从富银渣中回收银的方法的研究［Ｊ］． 四川有色金属， ２０００（１）３２－３５． ［１１］ 耿家锐，王振杰，刘安荣，等． 锌电解阳极泥中有价金属的提取工 艺研究［Ｊ］． 矿冶工程， 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